ICP样品溶解方法
ICPMS样品溶样流程
若为碳酸岩样品，先将样品40mg称在清洗干净 的塑料管中，加2N纯化的硝酸1ml，静置，待碳 酸岩溶解完全后，离心，清液转入80g塑料瓶， 记录瓶身重量，残渣用0.2ml（10d）1:1纯化硝 酸转入Teflon溶样器中（重复三次），加入0.8ml HF，摇匀，15d 1:3 高氯酸，放入超声震荡仪中 振荡30分钟，置低温电热板上100度保温加热2天， 后续流程参照第一至第六步。
第六步
准确称取2.50g上述溶液（若为 标样则取5.00g）于干净的塑料 离心管中，按样品与内标比例 1:1，准确加入2.50g Rh-Re内 标溶液（标样加5.00g），允许 误差±0.01g。摇匀，ICP-MS测 定微量元素
A 请输入文本
A 请输入文本
微量元素标准曲线：空白、SARM-4辉绿岩、W-2玄武岩、SY4正长岩、 GSR-1花岗岩、GSR-2安山岩、GSR-3玄武岩、BHVO-2玄武岩、AGV-2 安山岩、GSD-9和GSD-12沉积物（GSD-9和GSD-12需650度烧失）； 所有标准系列都要与样品同步溶解，所有样品稀释一定要准确。
ICP-MS样品溶样流程
2017.6.1
第一步
样品先放入烘箱中105℃烘干4h（如果富含有机 质需先做650度烧失），再准确称取40±1mg样 品+1:1纯化HNO3(0.8ml)+HF(0.8ml)+1:3 HClO4(10d)，放入超声波震荡仪振荡0.5h，100 度加热保温2天后，开盖蒸干。
第二步
蒸干后加1:1纯化HNO3(0.8ml)，加 盖子100℃加热保温过夜。
第三步
加入HF(0.8ml) +1:3 HClO4(10d)， 加盖及钢套密闭， 于190度烘箱内加 热48h后取出。
电感耦合等离子体发射光谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体发射光谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP-OES）是一种常用的仪器设备，广泛应用于分析化学、环境科学、地质学等领域。
本说明书旨在详细介绍ICP-OES的使用方法，帮助用户正确操作和获得准确的分析结果。
二、仪器设备概述ICP-OES由以下几部分组成：高频发生器、气体系统、进样系统、等离子体炉、光谱仪器以及数据处理和控制系统。
具体装置和参数可根据不同型号的设备而异，详细的配置和性能参数请参考设备的用户手册。
三、样品制备1. 样品选择：根据待测元素的特性和浓度范围，选择适合的样品类型和前处理方法。
2. 样品溶解：将固体样品溶解于适当的溶剂中，以得到均匀的溶液供分析使用。
3. 样品稀释：对于超出设备检测范围的高浓度样品，应进行适当的稀释，以避免过载和仪器损坏。
四、仪器操作1. 仪器准备a. 确保仪器通电并处于正常工作状态。
b. 检查气体供应是否充足，并按照设备要求设定流量和压力。
c. 检查进样系统，确保进样针、进样管和进样室的清洁与畅通。
d. 启动设备上的软件，并确保连接到计算机系统。
2. 仪器校准a. 使用标准物质进行校准曲线的建立，确保仪器测量结果的准确性和可靠性。
b. 定期对校准曲线进行验证，以保持仪器的准确度和稳定性。
3. 样品进样a. 将样品放入离子样品杯中，并将其放入样品架上。
b. 根据样品特性和需求，选择合适的进样方式：自动进样装置、手动进样注射器等。
c. 确保正确选择进样量和进样时间，避免样品进入炉时产生的气泡。
4. 仪器开机和运行a. 按照设备要求启动高频发生器，产生等离子体放电。
b. 等待等离子体达到稳定状态后，进行光谱扫描和测量。
c. 结束测量后，关闭高频发生器，关闭气体和进样系统。
五、数据处理和结果分析1. 数据处理a. 导出仪器测得的光谱数据，并进行初步的处理和校正。
b. 根据设备要求，选择适当的计算方法进行浓度计算、元素定性和定量分析等。
ICPMS的前处理7大法宝附应用案例)
ICP-MS的前处理7大法宝(附应用案例）具体到ICP-MS分析的时候，前处理显得就更为重要了，因为它对基体的耐受性要比原子吸收、原子荧光等要差些。
合适的前处理方法不但能保证你的测试结果的准确性，也能减小分析对仪器造成的伤害，同时小析姐也会分享一个我们常见的实验作为案例分享。
下面介绍下一些无机分析的前处理方法。
如下图，这个分类是简单的归纳，有些可能互相包含，但是为了叙述方便暂且如此吧，高手轻拍！一、稀释法很多人可能会说这也叫前处理吗？没错，这是比较省时的前处理，但是如果你说它容易的话说明你确实还处于无机分析的初级阶段。
有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂（如Triton X-100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液简单稀释后测定。
二、酸提取用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。
但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。
三、矿物化法无机分析中应用较为广泛的方法，一般习惯叫消化法。
可分为干法和湿法两种。
这种方法基本上消灭了样品中的有机物，故曰矿物化。
因为绝大多数样品都是以有机物的形式存在的，消化的目的是用以破坏和分解样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。
湿法消化指在加热条件下，用氧化性强酸、或混合酸，破坏和分解有机物，适用于大多数样品。
常用的酸有硝酸、盐酸、高氯酸以及它们的混合，常用的混酸比例为硝酸+高氯酸=4+1或5+1，特殊行业会用到硫酸和氢氟酸。
但是干法消化对于一些低温元素是不适用的，如铅、镉、汞等，它们在高温下很容易损失。
即便是高温元素，有些也是不适用于干法的，如测定铁元素的时候，样品在灰化过程中铁很有可能转化成四氧化三铁，稀酸打不开，结果往往容易偏低。
ICP原理和样品溶解、制备
ICP原理和样品溶解、制备1. ICP-AES（IRIS Intrepid II）培训一、ICP-AES原理培训：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。
等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）直流等离子体、MWP （microwave plasma）微波等离子体。
原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。
ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。
这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。
第一步是利用激发光源将试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，第二步原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。
二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理：产生等离子体必须具备下四个条件：高频、高压、氩气、离子源。
首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。
如其中通过RF Source（高频源）产生27.14MHz、40MHz 的高频，向Driver(驱动放大器)输入0～3W功率，经Driver(驱动放大器)放大产生0～60W输入Power Amp（大功率管放大器）再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈；另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压，同时加在大功率管上；高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。
ICP样品前处理方法
1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
ICP-AES分析的样品预处理
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
ICP_IC样品前处理方法
ICP-AES分析颗粒物样品中无机元素（1）样品制备①滤膜样品的处理：将有机膜样品剪碎，放入锥形瓶中，加入去离子水润湿，加入15ml HNO3(分析纯)和5ml HClO4(分析纯)，在电炉上加热，温度控制在100℃以下。
样品与酸不断反应约1小时后，有白烟冒出，此时高氯酸HClO4开始分解，提高温度加热至酸剩余约3ml时，将锥形瓶取下，冷却后加入少许去离子水，过滤残渣，定容至15ml待测。
过滤后的残渣放回原锥形瓶中，加入30ml 2%KOH溶液煮沸半小时，再过滤后定容至50ml，检测Si含量。
○2粉末样品的处理：准确称取固体粉末样品0.1克左右，一式两份，一份用于酸溶处理，分析除硅以外的元素，最后要滴加HF酸，所以使用聚四氟烧杯作容器；另一份放入镍或铁坩埚，在电炉上加入KOH熔融，然后定容至100ml，测Si含量。
○3膜样品和固体粉末也可以用消解炉溶解，将试样放入25ml消化管中，加入7mlHNO3(分析纯)和3ml HClO4(分析纯)。
将消化炉温度调到100℃加热消化24小时，之后将炉温调到260℃，直至HClO4分解冒白烟。
消化管在消解过程中起到了回流的作用，加热至溶液剩余3ml左右，冷却后定容到15ml，可测定Ti、Al、Mn、Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Fe、V等，但测Si仍需碱溶。
○4样品制备质控：选择水系沉积物标样GSD－6作为样品制备的质量控制标样，用相同的制备方法处理标样。
○5配制标准溶液：使用光谱纯标准试剂，将标样配成浓度为1mg/ml的储备液。
分析时稀释为浓度10－100mg/l不等的含有待测元素的混合标准溶液。
（2）实验条件①基本参数：功率：1.1KW观察高度：线圈以上16mm冷却气流量：17 L/min载气流量：0.5 L/min②分析线选择：多通道仪器通道已经确定，能够测定的元素其分析线均已确定。
③分析：启动仪器，描迹，建立分析控制表，点燃等离子矩，标准化，分析样品。
ICP前处理五大法宝
ICP前处理五大法宝ICP-OES和ICP-MS实验试剂1、无机酸无机酸包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、磷酸、双氧水、高氯酸等，在样品消解过程中，各种无机酸都是混合使用，单一使用某一种酸往往难以达到消解的目的。
2、碱性试剂碱性试剂包括氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，通常作为碱熔融试剂使用。
氢氧化钠溶液也可用来溶解样品，例如钼酸铵中钨，硅和铝的测定：将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸。
3、其它试剂硼酸、偏硼酸锂、四硼酸锂等也都是碱熔融试剂。
ICP-OES和ICP-MS常用前处理方法1、湿法消解湿法消解是利用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、双氧水等试剂单独使用或组合使用，在常压下与样品相互作用达到消解样品的目的，通常通过电热板加热。
钢铁及合金、纯物质等无机样品均可用湿法消解的方法。
湿法消解还经常用到高氯酸冒烟，即在盐酸、硝酸体系下消解不完全的样品，加入少量高氯酸在高温下冒烟，与不溶物作用后，再加入相应的盐酸、硝酸等，达到溶解的目的，碳含量较高的合金类样品经常需要高氯酸冒烟。
2、碱金属熔融分解熔融法是通过熔剂，常用的有偏硼酸锂、四硼酸锂、氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠等，在高温下与样品熔融，形成熔体，再通过无机酸作用达到溶解的目的，常用于地质样品、冶金原材料、陶瓷样品等。
熔融的缺点是处理完样品溶液中盐含量较高，使用的熔剂易引入污染和干扰。
3、酸溶回渣酸溶回渣是将湿法酸消解与熔融消解结合使用，用于特殊样品的溶解。
例如测定硅铁中总铝，硅铁中铝有酸溶铝和酸不溶铝，首先使用酸处理样品，溶解出酸溶铝，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐或硼酸和碳酸钠混合熔剂熔融处理。
4、加压消解加压消解即使用高压反应釜进行消解，在高压条件下进行样品反应，可用于普通湿法消解反应较慢或不反应的样品。
5、微波消解微波消解就是在微波场的作用下，样品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，使样品表面层搅动、破裂，不断产生新的样品表面与酸溶剂接触直至样品溶解完全。
ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用，没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
土壤植物样品消解步骤(ICP-OES)
植物/土壤消解步骤(供ICP-OES、AAS等测试用)1. 用自来水洗净坩埚，用蒸馏水(或氧水)清洗，加入20％的HNO3溶液在微沸状态下泡煮5小时，备用。
2. 称样，精确到0.0001克(称量重量视样品情况而定，植物样品若用50ml容量瓶，一般称取1.2500克，若用10ml容量瓶，则称取0.2500克即可)，将样品完全加入到坩埚中。
3. 在坩埚中加入1.5ml HF和1.5ml超纯HNO3(注意：加入溶液体积不要超过坩埚容积的1/2)，沿坩埚内壁滴下，以便冲净坩埚内壁上沾有的样品。
4. 轻轻晃动坩埚，使坩埚内样品混合均匀。
盖上坩埚盖子，放入不锈钢套中，拧紧盖子。
5. 将坩埚放入烘箱，将烘箱温度调至190℃，持续加热48小时。
6. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干(注意控制温度，以免烧坏坩埚,注意：若用307实验室电热板，温度调到画线处即可)。
加入2ml超纯HNO3以赶走多余HF，把坩埚放到电热板上，蒸干。
再次加入2ml超纯HNO3，把坩埚放到电热板上，再次蒸干，以确保多余HF全部被赶尽(注意：此过程应注意坩埚和盖子始终一一对应)。
7. 赶尽HF之后，再加入2ml超纯HNO3，盖上盖子，放入密封罐中，拧紧，在烘箱中150℃下消解10小时。
8. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干。
加入蒸馏水(或氧水)，蒸干,再次加入蒸馏水(或氧水)，再蒸干。
再加入蒸馏水(或氧水)，稍冷后转移至50ml容量瓶中，反复冲洗几次，以确保坩埚中物质完全转入容量瓶中。
此时，再加入1.5ml HNO3以控制容量瓶中HNO3浓度在3％左右。
用超纯水(或氧水)定容至50ml，备用。
9. 做样品的同时，用上述步骤消解质量相同的国标样品4-5个并制备空白样2－3 个(空白样指不加样品，只加HNO3和蒸馏水(或氧水)，但要保证容量瓶中HNO3浓度在3％左右)，所有样品和空白定容至50ml备用。
10. 消解后的样品应无色透明，若有沉淀，则需要过滤，以免堵塞仪器。
icp标准溶液的配制
icp标准溶液的配制标题：ICP标准溶液的配制指南一、引言电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma, ICP）作为一种先进的无机元素分析技术，广泛应用于环境、生物、地质、材料等领域中微量元素的检测。
其准确度和精确度在很大程度上取决于所使用的标准溶液的质量。
本文将详细介绍ICP标准溶液的配制步骤、注意事项及质量控制方法。
二、ICP标准溶液的配制步骤1. **试剂准备**：- 主要试剂包括高纯度的待测元素标准品（通常为单质或络合物形式）、超纯水以及用于稀释的标准溶液（如硝酸、氢氟酸等）。
所有试剂应符合分析级或更高纯度要求。
2. **母液配制**：- 准确称取适量待测元素标准品，加入到一定体积的溶剂（如硝酸）中，在通风橱内充分溶解并定容至所需体积，得到高浓度的元素母液。
3. **工作曲线系列标准溶液的配制**：- 从母液出发，通过逐级稀释的方法，配制出一系列不同浓度的标准溶液，浓度范围应覆盖预期样品中的元素含量。
4. **混合多元素标准溶液**：- 若需同时测定多种元素，应分别配制各元素的单标溶液，再按比例混合成多元素标准溶液。
三、注意事项- 配制过程中应避免引入杂质，所有操作应在清洁、干燥的环境下进行。
- 使用的器皿应为塑料或聚四氟乙烯材质，以减少金属污染。
- 标准溶液应现用现配，长期保存可能导致浓度变化或不稳定。
- 在配制低浓度标准溶液时，应优先稀释高浓度溶液，以减小误差。
四、质量控制- 配制好的标准溶液应使用具有相应资质认证的标准物质定期进行校准验证，确保其准确性。
- 在日常分析过程中，采用标准加入法进行质控，检查分析结果的线性关系、精密度和准确度。
五、结论ICP标准溶液的正确配制是保证实验数据可靠性和准确性的重要环节，遵循严格的配制程序，并配合有效的质量控制措施，才能确保ICP-AES分析的有效性和准确性。
icp制样方法
icp制样方法
ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种常用的分析方法，对于分析样品中的元素含量有较高的精度和灵敏度。
下面将介绍ICP 制样的方法。
ICP制样的步骤：
1.样品的制备
首先需要将分析的样品进行制备。
样品制备的方法根据分析的样品类型而异。
例如，对于固体样品，需要将其研磨成粉末，然后将其加入溶剂中进行溶解。
对于液体样品，需要将其直接加入溶剂中。
2.加入稀释剂
样品在进入ICP之前需要进行稀释，通常使用的稀释剂是纯化水或者其他的溶剂。
加入稀释剂的目的是将样品的浓度降低到ICP 可以接受的范围。
3.过滤样品
由于样品中可能存在杂质，为了避免对仪器造成损害，需要对样品进行过滤处理。
通常使用的是0.45微米的滤膜进行过滤。
4.进入ICP
样品进入ICP后，通过高温等离子体的作用，使样品中的元素被激发，产生特定的光谱信号。
这些信号被ICP接收并进行分析，从而得出样品中元素的含量。
总结：
ICP制样是非常重要的一个环节，直接影响到分析结果的准确性和精度，因此在进行ICP制样时需要非常细心和耐心。
同时，还需要注意仪器的使用和维护，以保证分析的准确性和稳定性。
ICP样品分解方法
分解方法1酸分解敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。
A）环境样品环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。
在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。
但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HCLO4/HF之前，先加浓HNO3在长时间加温情况下予以分解（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。
在有油类或脂类存在时更为重要。
对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品是常用的分解方法。
这个方法的前提首先是要满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于ICP—AES的测定。
具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下：c)样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。
如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。
d)称取0.200--0.500g样品,放入试管中。
e)缓慢加入4--8mlHNO3，并予以摇动。
f)将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）。
g)加4--8mlHNO3，1--2ml HCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。
h)试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。
i)如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。
B）金属样品a)黑色金属溶样方法：方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
（中、高C 、W 、Nb材料除外）方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
ICP前处理
ICP 样品前处理汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系：（1）硝酸（1+3）（2）稀王水（硝酸+盐酸+水=50+150+200）（3）硫酸（1+19）（4）盐酸（1+1）滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此我们建议用户采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者（1+1）稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸（1+3）15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用，没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
icp法测定铝合金中微量元素含量的方法
icp法测定铝合金中微量元素含量的方法
铝合金中微量元素含量的测定是铝合金研究的重要内容，而ICP法是一种常用的测定方法。
ICP法是Inductively Coupled Plasma的缩写，是一种电离源，它可以将样品中的元素分解成离子，然后用离子质谱仪进行测定。
ICP法测定铝合金中微量元素含量的步骤如下：
1. 将样品经过粉碎、筛分等处理，使其粒度符合要求，然后用烧杯加入适量的水，将样品溶解；
2. 将溶液经过过滤，去除杂质，然后将溶液加入ICP离子源，使其中的元素分解成离子；
3. 将离子源中的离子通过离子质谱仪进行测定，从而得到铝合金中微量元素的含量；
4. 将测定结果与标准值进行比较，以确定样品的质量。
ICP法测定铝合金中微量元素含量的优点是：它可以快速、准确地测定样品中的元素含量，而且可以测定多种元素，可以满足不同研究的需要。
总之，ICP法是一种快速、准确的测定铝合金中微量元素含量的方法，它可以满足不同研究的需要，为铝合金研究提供了重要的参考依据。
icp标准样品稀释方法
icp标准样品稀释方法ICP标准样品稀释方法及其重要性ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种常用的分析技术，广泛应用于地球科学、环境科学、材料科学等领域。
在ICP分析过程中，使用标准样品进行定量分析是必不可少的步骤。
然而，标准样品往往具有较高的浓度，需要进行适当的稀释才能得到准确的分析结果。
下面是ICP标准样品稀释的一般方法：1. 确定稀释倍数：根据待分析元素的浓度范围，合理选择稀释倍数。
一般情况下，稀释倍数应使得待分析元素的浓度控制在设备测试范围内。
2. 准备稀释液：选择适当的稀释液，常用的包括纯水、酸溶液等。
稀释液应具有对待测元素不发生化学反应的特点。
3. 准备容器：使用洁净的容器来制备稀释样品。
例如，使用玻璃瓶或聚乙烯瓶，并进行事先的清洗和烘干。
4. 进行稀释操作：取一定量的标准样品，将其加入容器中。
然后根据所选择的稀释倍数，使用稀释液进行适量的稀释。
5. 摇匀混合：将容器盖紧，轻轻摇晃或用机械混合器使样品与稀释液充分混合，确保分析样品的均一性。
6. 校准测试：将稀释后的标准样品注入ICP仪器，进行测量分析。
根据分析结果，可进一步调整稀释倍数，以实现准确度和可测范围之间的平衡。
ICP标准样品稀释的重要性不可低估。
适当的稀释可以避免样品过浓导致测量结果超出仪器范围，同时确保分析结果的准确性和可靠性。
稀释还可以降低待分析元素之间的相互干扰，提高仪器的分析灵敏度。
总之，通过合理选择稀释倍数、准备稀释液、稀释操作和校准测试等步骤，可以有效进行ICP标准样品的稀释，从而获得准确可靠的分析结果。
这些步骤的执行将为ICP分析提供可重复性和比较性，为科学研究和工业领域中的质量控制提供坚实的基础。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ICP样品溶解方法在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。
宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司() 中国光谱技术论坛() 1 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950 ℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 高型烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g 时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g 时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下， 1.6 一 2.0g 的熔剂量较为合适。
按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml 的标样溶液导入IC P光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。
各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。
②铁矿石中砷的测定称取标准样品0. 1000 g 于150 m L 烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度 1.42 g/mL) 5mL 于低温电炉上加热溶解，5 min 后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL 继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L 水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L 容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu 测定方法称取标准样品0.200 0 g 数份置于250 mL 烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3 滴HF，低温加热分解30 一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL 硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L 容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5 次，再用热水洗3-4 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
测定铁矿石中V 、Ti、Al、M n、Cu 的含量。
③普通铁矿石不测定Ti 时测定方法称取试样0 . 200 0 g 置于250 m L 烧杯中，加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3 滴HF，低温加热分解30-60 min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL，高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL，继续加热冒高氯酸烟10 min。
取下冷却，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L 容量瓶中，用盐酸(5+95) 洗烧杯及滤纸4 一5 次，再用热水洗3-4 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
对于Mn, Cu, 测定方法选择同As也可以。
注意事项：非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。
溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰起着重要作用。
硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、磷酸等无机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱，并依上列从硝酸到磷酸的顺序而加强。
因此在试样分析中，在保证试样充分溶解的前提下尽量少地引人酸的种类和控制尽量低的酸度，这样能最大限度地克服雾化去溶干扰。
在试样预处理中，粘度小，表面张力小，雾化效率高的硝酸和盐酸是消除雾化去溶干扰的最佳选择。
基体干扰是必须予以排除的干扰，参比样品(标准样品)和分析样品溶液的酸度和大含量可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。
对于无标准物质的情况，可以根据分析样品的化学组成，选择基体元素，用纯化学试剂进行人工配制，使其酸度和主要成分的浓度尽可能与分析样品一致。
机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱。
2 K , Na , Fe , Ti ①称取样品0. 50008，置于100mL 铂皿中，加水湿润，加人l 0mL 氢氟酸、3mL 硝酸（1+1)，用铂丝搅拌均匀，于低温电炉上加热直至试样溶解，加人1mL 高1mL 高氛酸，再次加热蒸发至干。
冷却后1mL 高氛酸，再次加热蒸发至干。
冷却，加人5mL 盐酸(1+5)及l 0mL 水，加热溶解盐类。
冷却，将溶液移人100mL 容量瓶中，以水定容。
随同试样做空白试验。
注意事项：由于钾长石中K、Na含量较高，而Fe 、Ti 含量较低，主体成分Si 在溶解过程中已基本挥发掉，为了兼顾高低含量同时测定，选择称样0. 5g，定容于100mL 容t 瓶中比较合适。
如果K、Na含量较高，先测出K、Na，配制人工基体进行基体匹配。
②称取钾长石试样0. l000g 于聚四氟乙烯柑祸中，同时做一份空白，加几滴水润湿，加入2m1 高氯酸、2m1 硝酸、3m1 盐酸、3m1 氢氟酸置于控温电热板上，加增祸盖，放置1 小时，升温至110℃保持1. 5-2h，揭去盖子，升温至240℃直至高氟酸白烟冒尽，加入l0ml 盐酸，趁热浸取、冷却，移入100m1 容量瓶中，用水稀释、摇匀。
将空白试液和样品试液一起进行ICP测定。
注意事项：因为称样是0. 1g，稀至100m1，A1 最大量是lmg/ml，故取0. 4、0. 6、0. 8、1、1. 5、2. 0 (mg/ml)做试验，所得结果，2. 0mg/ml 铝以下，对Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na 的测定未见明显干扰。
另外注意赶尽氢氟酸。
3 准确称取0.5 g 试样于100 ml 聚四氟乙烯烧杯中，少许水湿润，加人20 ml 硝酸，7 ml 氢氟酸，0.5 ml(1+1)硫酸，放于电热板上加热分解并蒸至白烟冒尽，取下，再加10 ml 硝酸蒸干取下，稍冷后加10 m1(1 十3 硝酸，加热使盐类溶解，冷却后移人25 ml 比色管中，用水稀释至刻度。
放置澄清后测量。
注意事项：HNO 3 -HCl-HF体系还会使Ga,Ge 的氯化物挥发损失，所以要选用HNO 3 -HCl-H 2 SO 4 体系。
由于砂岩中硅含量一般较高，需要足够的HF加快试样分解并除尽Si ，剩余F用少量硫酸蒸干除去，选用HF 7 ml和践硫酸0. 5 ml为宜。
硝酸的用量取决于样品的分解程度，用量少时试剂挥发较快，使较难分解的Sc, Y结果偏低，我们选择硝酸为20 ml。
4 Al Fe, Ca Mg K Na Ti Mn ①准确称取105℃烘干2h 的样品0.2 g 于塑料王坩埚加 1.5m!高氯酸，3 ml 氢氟酸，加热将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1HCl5 ml 及适量水，加热溶解残渣，待溶液清亮冷却后移人100 ml 容量瓶中。
用水洗净钳塌并释至刻度，摇匀。
②称取中加少量水润湿，105℃烘干2h 的样品0.2 一0.5 g 于铂坩埚或塑料王坩埚中，加10 滴1：1 硫酸，8 ml 氢氟酸，加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清彻后(如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸)，将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1 盐酸5 ml 及适量水。
加热溶解残渣，然后移人100 ml 容量瓶中，用水洗净坩埚并稀至刻度，摇匀。
此溶液可测定钙、镁、钾、钠、钦、铁，如用硝酸代替盐酸，还可测定锰。
③准确称取105℃烘干12h的样品0.2 g于镍坩埚中，加3 g 氢氧化钾，于马弗炉中低温逐渐升温至650-700 ºC，保持30 min，取出冷却，用热水提取，用盐酸酸化，煮沸数分钟，冷后移人250 ml 容量瓶中，用水定容(控制酸度2%-5%)。
注意事项：对有些元素的干扰可以用干扰因子校正消除。
5 称取0.25g 试样(精确至0. 000 1 g)于30m1 聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，慢慢加人5 ml 硝酸、l 0ml 氢氟酸、1 ml 高氯酸，盖上增祸盖，置于带孔的电热控温铝板上120℃预热分解1h，取下增涡盖，慢慢升温至220℃，冒尽高氯酸白烟，趁热向坩埚中加人3 ml 盐酸(1 + 2)浸取干涸物，用水冲人l 0ml 塑料比色管中，稀释至刻度，摇匀，待测。
注意事项：在实验过程中，采用了两种溶样酸度，氢氟酸的用量有所不同。
一是采用 5 ml 氢氟酸、5 ml 硝酸、1 ml 高氯酸溶样，二是采用l 0ml 氢氟酸、5ml 硝酸、1 ml 高氯酸溶样。
以标准物质GBW 07103 为例，测定结果表明：溶样酸度1 测定的磷含量偏高，其他元素尚可，溶样酸度2 各元素的测定结果均良好。
标准物质GBW 07103 中，二氧化硅的质量分数高达72.83%，用5ml 氢氟酸溶样，其中的二氧化硅无法完全除去，针对磷元素的测定，在化学处理上需要足够量的氢氟酸消除硅的干扰，因此选择酸度 2 进行溶样。