12(磺胺类药物的分析)
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b
a+b
2
Aλ = Aλ 1 2
a b
b
b
= ( Aλ + Aλ ) ( Aλ + Aλ ) 1 1 2 2 = Aλ Aλ = ( Eλ Eλ ) ca l 1 2 1 2
a a a a
a
即
A ∝ C a
吸收度差值( ) 吸收度差值(A)仅与待测组 分的浓度有关,而与干扰组分无关, 分的浓度有关,而与干扰组分无关, 因而干扰组分的干扰被消除
01:135. 磺胺类药物的鉴别方法有 : A. Kober反应 反应 B. 重氮化 偶合反应 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 反应 E. 坂口反应
例1,与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 , A,磺胺甲恶唑 ,磺胺甲恶 B,磺胺嘧啶 , C,甲氧苄啶 , D,磺胺异恶唑 ,磺胺异恶 E,磺胺醋酰钠 ,
磺胺甲恶唑 NaNO2 恶 → 重氮盐 HCl 磺胺嘧啶
OH β 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
二,与硫酸铜的成盐反应
磺胺嘧啶
H2N
活泼H 活泼
恶 磺胺甲恶唑 CuSO 4 ↓草绿 → OH
↓黄绿 →↓紫色
SO2N R Cu
H 2N
SO2N R
第二节 含量测定 一,原料药 酸性条件 催化剂 指示终点
双波长分光光度法 1. 原理 在待测组分的最大吸收波长处测 定待测组分和干扰组分的吸收度总 和;另选一适当波长测定干扰组分的 吸收度, 吸收度,并使干扰组分在测定波长和 参比波长处的吸收度相等
2. 定量依据 待测组分在两波长下吸收度差( 待测组分在两波长下吸收度差(A)
A = Aλ
a+b
1
பைடு நூலகம்λ
�
年版)收载磺胺甲 例2,中国药典 ,中国药典(2000年版 收载磺胺甲 年版 恶唑的含量测定方法是 A,非水溶液滴定法 , B,紫外分光光度法 , C,氮测定法 , D,NaNO2滴定法 , E,碘量法 ,
例3,双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中 ,双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶 磺胺甲恶唑含量时, 磺胺甲恶唑含量时,选择两个测定波长的原则是 A,磺胺甲恶唑在两波长处吸收度相等 ,磺胺甲恶 B,磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等 , C,磺胺甲恶唑在两波长处吸收度不等 ,磺胺甲恶 D,磺胺甲恶唑在两波长处的吸收度差值应尽量大 ,磺胺甲恶 E,磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值 , 应尽量小
TMP较大吸收点 SMZ等吸收点 较大吸收点 等吸收点
扫描执书( 扫描执书(新)p474图12-2 图
复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱
00:82. 中国药典(2000年版)收载 : 中国药典( 年版) 年版 磺胺甲恶 磺胺甲恶唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法 C. 氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法
第十二章
磺胺类药物的分析
基本结构——对氨基苯 磺酰胺 基本结构
H2N
SO2NH2
芳伯氨基
磺酰胺基
H2N
SO2NH N
O
CH3
较活泼
5-甲基异恶唑 甲基异恶 甲基异
磺胺甲恶 磺胺甲恶唑(SMZ) )
N
H2N
SO2NH
N
较活泼 磺胺嘧啶( ) 磺胺嘧啶(SD) 嘧啶环
第一节 鉴别试验 一,重氮化—偶合反应 重氮化 偶合反应 芳伯氨基
OCH 3 CH 3O CH 3O CH 3 N N NH 2 NH 2
SMZ+ TMP SMZ
A SMZ = A 257 nm A 304 ± nm
TMP TMP等吸收点 等吸收点 λSMZ
SMZ+ TMP SMZ
A TMP = A 239 nm A 295 ± nm
SMZ等吸收点 等吸收点 TMP TMP测定 测定λ 测定
3,必要条件 , A,干扰组分在两个波长处吸收度 , 相等 B,待测组分在两个波长处吸收度 , 差值( ) 差值(A)应足够大
(二)复方磺胺嘧啶片 碘胺嘧啶( ) 碘胺嘧啶(SD) 在SD的λmax = 308nm处测定 的 处测定 甲氧苄啶( 甲氧苄啶(TMP) )
A = A277 .4 nm A308 ± nm
ChP
亚硝酸钠滴定法 盐酸 溴化钾 永停法
滴定速度
先快后慢
快速滴定法 滴定管尖端插入液面下2/3处 滴定管尖端插入液面下 处, 将滴定液一次性大部分放下, 将滴定液一次性大部分放下,近 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 继续缓缓滴定至终点
二,复方磺胺制剂 (一)复方磺胺甲恶唑片 复方磺胺甲恶 磺胺甲恶 磺胺甲恶唑(SMZ) ) 甲氧苄啶( 甲氧苄啶(TMP)增效剂 )
a+b
2
Aλ = Aλ 1 2
a b
b
b
= ( Aλ + Aλ ) ( Aλ + Aλ ) 1 1 2 2 = Aλ Aλ = ( Eλ Eλ ) ca l 1 2 1 2
a a a a
a
即
A ∝ C a
吸收度差值( ) 吸收度差值(A)仅与待测组 分的浓度有关,而与干扰组分无关, 分的浓度有关,而与干扰组分无关, 因而干扰组分的干扰被消除
01:135. 磺胺类药物的鉴别方法有 : A. Kober反应 反应 B. 重氮化 偶合反应 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 反应 E. 坂口反应
例1,与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 , A,磺胺甲恶唑 ,磺胺甲恶 B,磺胺嘧啶 , C,甲氧苄啶 , D,磺胺异恶唑 ,磺胺异恶 E,磺胺醋酰钠 ,
磺胺甲恶唑 NaNO2 恶 → 重氮盐 HCl 磺胺嘧啶
OH β 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
二,与硫酸铜的成盐反应
磺胺嘧啶
H2N
活泼H 活泼
恶 磺胺甲恶唑 CuSO 4 ↓草绿 → OH
↓黄绿 →↓紫色
SO2N R Cu
H 2N
SO2N R
第二节 含量测定 一,原料药 酸性条件 催化剂 指示终点
双波长分光光度法 1. 原理 在待测组分的最大吸收波长处测 定待测组分和干扰组分的吸收度总 和;另选一适当波长测定干扰组分的 吸收度, 吸收度,并使干扰组分在测定波长和 参比波长处的吸收度相等
2. 定量依据 待测组分在两波长下吸收度差( 待测组分在两波长下吸收度差(A)
A = Aλ
a+b
1
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年版)收载磺胺甲 例2,中国药典 ,中国药典(2000年版 收载磺胺甲 年版 恶唑的含量测定方法是 A,非水溶液滴定法 , B,紫外分光光度法 , C,氮测定法 , D,NaNO2滴定法 , E,碘量法 ,
例3,双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中 ,双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶 磺胺甲恶唑含量时, 磺胺甲恶唑含量时,选择两个测定波长的原则是 A,磺胺甲恶唑在两波长处吸收度相等 ,磺胺甲恶 B,磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等 , C,磺胺甲恶唑在两波长处吸收度不等 ,磺胺甲恶 D,磺胺甲恶唑在两波长处的吸收度差值应尽量大 ,磺胺甲恶 E,磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值 , 应尽量小
TMP较大吸收点 SMZ等吸收点 较大吸收点 等吸收点
扫描执书( 扫描执书(新)p474图12-2 图
复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱
00:82. 中国药典(2000年版)收载 : 中国药典( 年版) 年版 磺胺甲恶 磺胺甲恶唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法 C. 氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法
第十二章
磺胺类药物的分析
基本结构——对氨基苯 磺酰胺 基本结构
H2N
SO2NH2
芳伯氨基
磺酰胺基
H2N
SO2NH N
O
CH3
较活泼
5-甲基异恶唑 甲基异恶 甲基异
磺胺甲恶 磺胺甲恶唑(SMZ) )
N
H2N
SO2NH
N
较活泼 磺胺嘧啶( ) 磺胺嘧啶(SD) 嘧啶环
第一节 鉴别试验 一,重氮化—偶合反应 重氮化 偶合反应 芳伯氨基
OCH 3 CH 3O CH 3O CH 3 N N NH 2 NH 2
SMZ+ TMP SMZ
A SMZ = A 257 nm A 304 ± nm
TMP TMP等吸收点 等吸收点 λSMZ
SMZ+ TMP SMZ
A TMP = A 239 nm A 295 ± nm
SMZ等吸收点 等吸收点 TMP TMP测定 测定λ 测定
3,必要条件 , A,干扰组分在两个波长处吸收度 , 相等 B,待测组分在两个波长处吸收度 , 差值( ) 差值(A)应足够大
(二)复方磺胺嘧啶片 碘胺嘧啶( ) 碘胺嘧啶(SD) 在SD的λmax = 308nm处测定 的 处测定 甲氧苄啶( 甲氧苄啶(TMP) )
A = A277 .4 nm A308 ± nm
ChP
亚硝酸钠滴定法 盐酸 溴化钾 永停法
滴定速度
先快后慢
快速滴定法 滴定管尖端插入液面下2/3处 滴定管尖端插入液面下 处, 将滴定液一次性大部分放下, 将滴定液一次性大部分放下,近 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 继续缓缓滴定至终点
二,复方磺胺制剂 (一)复方磺胺甲恶唑片 复方磺胺甲恶 磺胺甲恶 磺胺甲恶唑(SMZ) ) 甲氧苄啶( 甲氧苄啶(TMP)增效剂 )