12(磺胺类药物的分析)
药物分析题库习题集
第八章磺胺类药物的分析一、选择题（一）单选题1．红外光谱图中，1650-1900ｃｍ—１处是强吸收峰的基团是（)。
A. 甲基(-CH3) B。
羰基 C. 羟基（—OH） D。
氰基（—CN） E. 苯环答： B2.下例试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法是（）.A. pH计 B。
酚酞指示液 C. 稀酸和稀碱液D. 石蕊试纸 E。
甲基橙指示液答案：C3.用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，确定终点的方法是（).A. 内指示剂法 B。
外指示剂法 C. 永停滴定法D. 自身指示剂法 E。
混合指示剂法答案：C4.下列试剂中，能加快重氮化反应速度的是( )。
A．KI B. KBr C。
NaBr D. NaI E. NaCl答案：B5. 永停滴定法确定终点的含量测定方法是( ）。
A。
酸量法 B. 沉淀滴定法 C。
亚硝酸钠滴定法D. 非水溶液滴定法 E。
碘酸钾法答案：C6。
利用磺胺类药物结构中的芳香第一胺进行含量测定的方法是（）.A．溴量法 B. 非水滴定法 C. 酸碱滴定法 D。
沉淀滴定法 E。
重氮化法答案:E7. 利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别的反应（）。
A．重氮化偶合反应 B. 氧化还原反应 C. 铜盐反应D. 与芳醛缩合反应E. 水解反应答案：C8．磺胺嘧啶N1上杂环取代基为（）。
A．嘧啶 B. 异恶唑 C。
呋喃 D. 咪唑 E. 吡啶答: A9．钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草绿色铜盐沉淀的药物是（）。
A．硫胺嘧啶 B。
磺胺甲噁唑 C。
甲氧苄啶D。
磺胺醋酰钠 E. 磺胺异噁唑答： B10. 用重氮化法测定磺胺类药物的含量，主要适用于（）。
A．含芳香第一胺基或潜在芳香第一胺基的药物 B。
含酚羟基的药物C. 含芳香第一胺的药物D. 含脂肪胺的药物E. 含潜在芳香第一胺基的药物答案：A11. 能在酸性溶液中于亚硝酸钠试液进行重氮化反应，继而与碱性ß—萘酚耦合生成猩红色沉淀的药物是( ）。
药物分析3
第12章 磺胺类药物的分析一、单选题 (共14题)1测定磺胺甲噁唑含量，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、亚硝酸钠滴定法 B 、氢氧化钠滴定法 C 、非水溶液滴定法 D 、紫外分光光度法 E 、高效液相色谱法2与硫酸铜试液生成草绿色沉淀的药物是 （本题分数:1 分）存疑A、磺胺甲噁唑 B 、磺胺嘧啶 C 、苯巴比妥 D 、硫喷妥钠 E、盐酸利多卡因3与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是（本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶C 、苯巴比妥D、硫喷妥钠 E 、盐酸利多卡因4鉴别磺胺甲噁唑，《中国药典》采用的是 （本题分数:1分）存疑A 、与硝酸银反应B 、与三氯化铁反应C 、重氮化-偶合反应D 、水解反应E 、与亚硝基铁氰化钠的反应5磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、UV 法B 、非水溶液滴定法C 、溴酸钾法D 、HPLC 法E 、亚硝酸钠滴定法6具有对氨基苯磺酰胺基本结构的药物是 （本题分数:1分）存疑A 、肾上腺素B 、硫喷妥钠C 、对乙酰氨基酚D 、磺胺嘧啶E 、盐酸利多卡因7磺胺甲噁唑片含量测定使用的滴定液是 （本题分数:1 分）存疑A、硫酸铈滴定液 B 、硝酸银滴定液 C 、氢氧化钠滴定液 D 、碘滴定液 E 、亚硝酸钠滴定液8复方磺胺甲噁唑片的鉴别，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、高效液相色谱法 B 、红外分光光度法 C、紫外分光光度法 D、气相色谱法 E、亚硝酸钠滴定法9复方磺胺甲噁唑片溶出度测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、红外分光光度法C 、紫外分光光度法D 、气相色谱法E 、荧光分析法10《中国药典》测定磺胺嘧啶片溶出度，采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、高效液相色谱法 B、红外分光光度法C 、紫外分光光度法D 、气相色谱法E 、荧光分析法11能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是 （本题分数:1 分）存疑A、磺胺甲噁唑 B 、磺胺嘧啶 C 、盐酸利多卡因 D 、苯巴比妥 E 、司可巴比妥钠12复方磺胺甲噁唑片含量测定方法，《中国药典》采用 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、紫外分光光度法C 、双波长分光光度法D 、亚硝酸钠滴定法E 、溴量法13《中国药典》测定磺胺甲噁唑含量的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、氢氧化钠滴定法 B 、紫外分光光度法 C 、高效液相色谱法 D 、亚硝酸钠滴定法 E 、非水溶液滴定法14《中国药典》收载的磺胺嘧啶的鉴别反应是 （本题分数:1 分）存疑A 、与亚硝酸钠-硫酸的反应B 、芳香第一胺的反应C 、与硝酸铅试液的反应D 、与三氯化铁试液的反应E 、硫元素的反应二、配伍题 (共28题)【15~18】题A 供试品加0.1mol/L NaOH 溶解，制成适当的供试液后，用高效液相色谱法测定B 供试品加甲醇溶解后，在3%无水碳酸钠条件下，用硝酸银滴定液滴定C 供试品加流动相溶解后，用高效液相色谱法测定D 供试品用0.1mol/L 盐酸溶液溶解制成适当的供试液后，用紫外分光光度法测定E 供试品用0.1mol/L 盐酸溶液溶解制成适当的供试液后，用高效液相色谱法测定以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为分）ABCDE 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 19~22】题C 水解后重氮化-偶合反应D 甲醛-硫酸反应，接界面显玫瑰红色E 与过氧化氢试液的反应以下药物的鉴别反应为分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E23~25】题分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E 26~29】题分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E 30~33】题分）A、B、C、D、E分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D、E 分）A 、B 、C 、D 、E 34~38】题 34取供试品约0.1g ，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml ，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀 （本题分数:0.5 分）存疑A 、B 、C 、D 、E 、35取供试品约0.1g ，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml ，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 （本题分数:0.5 分）存疑A 、B 、C 、D 、E 、36在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色 （本题分数:0.5 分）存疑A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 39~42】题 分）A 、B 、C 、D 、E A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E43磺胺嘧啶的鉴别方法有 （本题分数:1 分）存疑A 、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色B、与香草醛反应，生成黄色产物，熔点为228~231℃C 、加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性β-萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀D 、加水与0.4 %的氢氧化钠试液使样品溶解，加硫酸铜试液1滴，生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色E、加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为淡黄色44《中国药典》检查项下测定溶出度的药物有（本题分数:1分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶片C 、磺胺甲噁唑片D 、复方磺胺甲噁唑片E 、磺胺嘧啶45复方磺胺甲噁唑片的鉴别方法有（本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、红外分光光度法C 、紫外分光光度法D 、芳香第一胺的反应 E、沉淀反应46磺胺甲噁唑的检查项目有（本题分数:1 分）存疑A 、有关物质B 、酸度C 、重金属D 、硫酸盐E 、碱性溶液的澄清度与颜色 47《中国药典》使用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶片C 、磺胺甲噁唑片D 、复方磺胺甲噁唑片E 、磺胺嘧啶48《中国药典》使用在适当条件下与硫酸铜反应产生颜色来鉴别的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺嘧啶B 、磺胺甲噁唑C 、盐酸利多卡因D 、丙磺舒E 、苯巴比妥49《中国药典》收载的用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲噁唑B 、磺胺嘧啶C 、对乙酰氨基酚D 、肾上腺素E 、盐酸普鲁卡因50磺胺类药物的鉴别方法有 （本题分数:1 分）存疑A 、芳香第一胺的反应B 、三氯化铁反应C 、与硫酸铜的反应D 、烯丙基的反应E 、红外分光光度法第13章 杂环类药物的分析1一、单选题 (共17题)1盐酸氯丙嗪需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是 （本题分数:1 分）存疑A 、由于聚合而产生的杂质B、由于还原而产生的杂质 C 、重金属和铁盐D 、由于氧化而产生的杂质E 、游离的氯丙嗪2盐酸氯丙嗪的含量测定，《中国药典》采用方法是 （本题分数:1分）存疑A 、原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用紫外分光光度法B 、原料药采用紫外分光光度法，片剂采用非水溶液滴定法C 、原料药采用非水溶液滴定法，片剂采用荧光分析法D、原料药采用紫外分光光度法，片剂采用高效液相色谱法E 、原料药和片剂均采用高效液相色谱法3《中国药典》异烟肼的含量测定采用方法是 （本题分数:1分）存疑A 、UVB、IR C、TLC D、HPLC E 、GC4与硫酸反应后，在紫外光灯（365nm ）下检视，显黄绿色荧光的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、磺胺甲唑B 、磺胺嘧啶C 、地西泮D 、诺氟沙星E 、硝苯地平5鉴别异烟肼，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1分）存疑A 、与氨制硝酸银试液的反应B 、与三氯化铁反应C 、重氮化-偶合反应D 、水解反应E 、与亚硝基铁氰化钠的反应6《中国药典》收载的异烟肼含量测定方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、气相色谱法B 、酸碱滴定法C 、溴酸钾滴定法D 、紫外分光光度法E 、高效液相色谱法7地西泮片含量均匀度检查，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、紫外分光光度法 B 、溴酸钾法 C、高效液相色谱法 D、薄层色谱法 E、铈量法8地西泮片溶出度检查，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、溴酸钾法C 、紫外分光光度法D 、铈量法E 、薄层色谱法9地西泮片含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、紫外分光光度法 B、非水溶液滴定法C 、高效液相色谱法D 、铈量法E 、溴酸钾法10地西泮含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A、高效液相色谱法 B 、非水溶液滴定法 C 、紫外分光光度法 D 、铈量法 E 、溴酸钾法11地西泮注射液含量测定，《中国药典》采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、高效液相色谱法B 、非水溶液滴定法C 、紫外分光光度法D 、铈量法E 、溴酸钾法12《中国药典》采用高效液相色谱法鉴别的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、硝苯地平B 、氟康唑C 、盐酸氯丙嗪D 、左氧氟沙星E 、地西泮13《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、地西泮B 、硝苯地平C 、盐酸氯丙嗪注射液D 、左氧氟沙星E 、氟康唑14《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、地西泮注射液B 、盐酸氯丙嗪片C 、硝苯地平D 、盐酸氯丙嗪E 、地西泮15《中国药典》用水解后重氮化-偶合反应来鉴别的药物是 （本题分数:1 分）存疑A、地西泮B 、对乙酰氨基酚C 、盐酸氯丙嗪D 、磺胺甲唑E 、盐酸普鲁卡因16与AgNO 3试液反应发生气泡和黑色沉淀，并在试管壁上产生银镜的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、硝苯地平B 、异烟肼C 、地西泮D 、奥沙西泮E 、奋乃静17与硫酸反应，在365nm 紫外光灯下显黄绿色荧光的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、硝苯地平B 、异烟肼C 、地西泮D 、硫酸阿托品E 、盐酸氯丙嗪 二、配伍题 (共23题) 【18~20】题 A 紫外分光光度法 B 溴酸钾法 C 高效液相色谱法 D 薄层色谱法 E 红外分光光度法下列药物检查有关物质，《中国药典》采用的方法是分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 【21~23】题 A 游离肼 B 间氨基酚 C 间氯二苯胺 D 对氨基酚 E 对氨基苯甲酸下列药物《中国药典》检查的特殊杂质是分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 24地西泮注射液 （本题分数:0.5 分）存疑A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E 28~30】题分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、E分）A、B、C、D、ED 氟康唑胶囊E 盐酸氯丙嗪在《中国药典》中，使用以下含量测定方法的药物是分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E 分）A 、B 、C 、D 、E分）A 、B 、C、D、E分）A 、B 、C 、D 、 E分）A 、B 、C 、D 、E 多选题41《中国药典》用高效液相色谱法测定含量的药物是（本题分数:1 分）存疑A 、复方磺胺甲唑片B 、布洛芬缓释胶囊C 、地西泮注射剂D 、左氧氟沙星E 、对乙酰氨基酚泡腾片42属于杂环类的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、地西泮B 、肾上腺素C 、氟康唑D 、盐酸利多卡因E 、硝苯地平43左氧氟沙星的鉴别，《中国药典》采用的方法有 （本题分数:1 分）存疑A、TLC 法 B 、UV 法C 、GC 法D 、HPLC 法E 、IR法44铈量法测定硝苯地平含量的方法是 （本题分数:1分）存疑A 、采用永停滴定法指示终点B 、在酸性条件下进行滴定C 、属于氧化还原滴定法D 、2mol硫酸铈相当于3mol 硝苯地平 E 、还可以用于其中有关物质的检查45硝苯地平的鉴别方法有 （本题分数:1 分）存疑A 、取本品约25mg ，加丙酮1ml 溶解，加20％氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色B 、取本品适量，加三氯甲烷2ml 使溶解，加无水乙醇制成每1ml 含15μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在237nm的波长处有最大吸收，在320～355nm 的波长处有较大的宽幅吸收C 、取供试品5mg ，加盐酸与水各1ml，加热至80℃，加入过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去D 、取供试品约10mg ，加水1ml 溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色E 、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致46需要测定溶出度的药物有（本题分数:1分）存疑A 、氟康唑片B 、地西泮片C 、左氧氟沙星片D 、布洛芬缓释胶囊E 、对乙酰氨基酚颗粒47《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量的药物有 （本题分数:1 分）存疑A 、左氧氟沙星B 、氟康唑C 、盐酸氯丙嗪D 、地西泮E 、硝苯地平存疑A 、硝苯地平B 、地西泮C 、丙磺舒D 、对乙酰氨基酚E 、布洛芬49《中国药典》要求测定溶出度的药物有（本题分数:1 分）存疑A 、对乙酰氨基酚胶囊B 、布洛芬片C 、复方磺胺甲唑片D 、左氧氟沙星胶囊E 、氟康唑胶囊第14章生物碱类药物的分析1一、单选题 (共11题)1非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量，1摩尔硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数为 （本题分数:1分）存疑A 、1B 、2C 、3D 、4E 、52硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者 （本题分数:1分）存疑A 、旋光性质的差异B 、溶解度差异C 、酸碱性的差异D 、紫外吸收光谱差异E 、吸附性差异3具有苯烃胺结构的药物 （本题分数:1 分）存疑A 、麻黄碱B 、奎宁C 、阿托品D 、可待因E 、吗啡4硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查采用的方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、PCB 、GCC 、HPLCD 、TLCE 、UV5能发生绿奎宁反应的药物是 （本题分数:1 分）存疑A 、盐酸吗啡B 、硫酸奎宁C 、盐酸麻黄碱D 、磷酸可待因E 、硫酸阿托品6盐酸吗啡中检查的特殊杂质有 （本题分数:1 分）存疑A 、阿扑吗啡和罂粟酸B 、阿扑吗啡C 、阿扑吗啡、莨菪碱和其他生物碱D 、阿扑吗啡、罂粟酸和有关物质E 、阿扑吗啡和其他生物碱7硫酸阿托品注射液含量测定的《中国药典》方法是 （本题分数:1 分）存疑A 、紫外分光光度法B 、有机溶剂提取后采用紫外分光光度法C 、可见分光光度法D 、双波长法E 、高效液相色谱法8取供试品约0.5g ，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml ，加结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定。
【执业药师 药分】习题第十二章 磺胺类药物的分析
一、A1、《中国药典》磺胺甲噁唑片的含量测定方法为A、铈量法B、紫外分光光度法C、高效液相色谱D、亚硝酸钠滴定法E、气象色谱法【正确答案】D【答案解析】由于磺胺甲（口恶）唑片的辅料不含有芳伯氨基成分，磺胺甲（口恶）唑片的含量测定采用与原料药相同方法，即采用亚硝酸钠滴定法测定。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】2、《中国药典》复方磺胺甲噁唑片的含量测定方法是A、碘量法B、溴量法C、高效液相色谱法D、紫外分光光度法E、亚硝酸钠滴定法【正确答案】C【答案解析】复方磺胺甲（口恶）唑片采用高效液相色谱法测定含量，可同时进行保留时间定性鉴别。
现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲（口恶）唑片的含量。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】3、能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是A、磺胺嘧啶1B、磺胺乙噁唑C、苯巴比妥D、磺胺甲噁唑E、司可巴比妥钠【正确答案】D【答案解析】磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色难溶性的沉淀。
【该题针对“磺胺甲噁唑”知识点进行考核】4、《中国药典》磺胺嘧啶的鉴别反应是A、亚硝酸钠-硫酸反应B、红外吸收色谱法C、三氯化铁反应D、硫元素的反应E、甲醛-硫酸反应【正确答案】B【答案解析】磺胺嘧啶有三种方法鉴别，另外两种是：与硫酸铜试液的反应，芳香第一胺反应。
【该题针对“磺胺嘧啶”知识点进行考核】5、磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是A、UV法B、非水溶液滴定法C、溴酸钾法D、HPLC法E、亚硝酸钠滴定法【正确答案】D1【答案解析】磺胺嘧啶片的含量测定采用比亚硝酸钠滴定法更专属的HPLC法，按外标法用峰面积计算。
【该题针对“磺胺类药物的分析-单元测试,磺胺嘧啶”知识点进行考核】6、与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是A、磺胺甲（口恶）唑B、磺胺嘧啶C、苯巴比妥D、硫喷妥钠E、盐酸利多卡因【正确答案】B【答案解析】磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。
《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)
《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。
磺胺类药物的分析_真题-无答案
磺胺类药物的分析(总分100,考试时间90分钟)一、最佳选择题1. 测定磺胺甲唑含量，《中国药典》采用的方法是A.亚硝酸钠滴定法 B.氢氧化钠滴定法C.非水溶液滴定法 D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法2. 与硫酸铜试液生成草绿色沉淀的药物是A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．苯巴比妥D．硫喷妥钠E．盐酸利多卡因3. 与硫酸铜试液生成黄绿色沉淀的药物是A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．苯巴比妥D．硫喷妥钠E．盐酸利多卡因4. 鉴别磺胺甲唑，《中国药典》采用的是A.与硝酸银反应 B.与三氯化铁反应 C.重氮化-偶合反应D.水解反应 E.与亚硝基铁氰化钠的反应5. 磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法是A.UV法 B.非水溶液滴定法 C.溴酸钾法 D.HPLC法 E.亚硝酸钠滴定法6. 具有对氨基苯磺酰胺基本结构的药物是A.肾上腺素 B.硫喷妥钠 C.对乙酰氨基酚 D.磺胺嘧啶 E.盐酸利多卡因7. 磺胺甲唑片含量测定使用的滴定液是A.硫酸铈滴定液 B.硝酸银滴定液 C.氢氧化钠滴定液 D.碘滴定液 E.亚硝酸钠滴定液8. 复方磺胺甲唑片的鉴别，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法C.紫外分光光度法 D.气相色谱法E.亚硝酸钠滴定法9. 复方磺胺甲唑片溶出度测定，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法C.紫外分光光度法 D.气相色谱法E.荧光分析法10. 《中国药典》测定磺胺嘧啶片溶出度，采用的方法是A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法C.紫外分光光度法 D.气相色谱法E.荧光分析法11. 能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．盐酸利多卡因D．苯巴比妥E．司可巴比妥钠12. 复方磺胺甲唑片含量测定方法，《中国药典》采用A.高效液相色谱法 B.紫外分光光度法C.双波长分光光度法D.亚硝酸钠滴定法E.溴量法13. 《中国药典》测定磺胺甲唑含量的方法是A.氢氧化钠滴定法 B.紫外分光光度法C.高效液相色潜法 D.亚硝酸钠滴定法E.非水溶液滴定法14. 《中国药典》收载的磺胺嘧啶的鉴别反应是A.与亚硝酸钠-硫酸的反应 B.芳香第-胺的反应 C.与硝酸铅试液的反应 D.与三氯化铁试液的反应 E.硫元素的反应二、配伍选择题以下药物《中国药典》采用的含量测定方法为A.供试品加0.1mol/L NaOH溶解，制成适当的供试液后，用高效液相色谱法测定 B.供试品加甲醇溶解后，在3%无水碳酸钠条件下，用硝酸银滴定液滴定 C.供试品加流动相溶解后，用高效液相色谱法测定 D.供试品用0.1mol/L盐酸溶液溶解制成适当的供试液后，用紫外分光光度法测定 E.供试品用0.1mol/L 盐酸溶液溶解制成适当的供试液后，用高效液相色谱法测定15. 苯巴比妥16. 丙磺舒17. 磺胺嘧啶片18. 复方磺胺甲唑片以下药物的鉴别反应为A.重氮化-偶合反应 B.与碘试液的加成反应 C.水解后重氮化-偶合反应 D.甲醛-硫酸反应，接界面显玫瑰红色 E.与过氧化氢试液的反应19. 苯巴比妥20. 对乙酰氨基酚21. 磺胺甲唑22. 司可巴比妥钠以下药物《中国药典》采用的鉴别方法是A.紫外分光光度法 B.与硫酸铜试液的反应 C.制备衍生物测定熔点 D.薄层色谱法 E.荧光分光光度法23. 复方磺胺甲唑片24. 磺胺嘧啶25. 布洛芬以下药物含量测定使用的滴定液是A.高氯酸滴定液 B.亚硝酸钠滴定液 C.氢氧化钠滴定液D.盐酸滴定液E.硝酸银滴定液26. 磺胺甲唑片27. 盐酸普鲁卡因28. 苯巴比妥29. 磺胺甲唑以下药物的含量测定方法，《中国药典》采用A.酸碱滴定法 B.紫外分光光度法 C.高效液相色谱法 D.亚硝酸钠滴定法 E.非水溶液滴定法30. 磺胺甲唑31. 磺胺嘧啶片32. 磺胺甲唑片33. 复方磺胺甲唑片以下方法鉴别的药物是A．磺胺嘧啶B．磺胺甲唑C．盐酸利多卡因D．注射用硫喷妥钠E．苯巴比妥34. 取供试品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀35. 取供试品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色36. 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色37. 取供试品约0.1g，加吡啶溶液(1→10)10ml，振摇使溶解，加铜吡啶试液1ml，振摇，放置1分钟，即生成绿色沉淀38. 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀下列药物的测定方法是 A.紫外分光光度法 B.非水溶液滴定法 C.亚硝酸钠滴定法 D.薄层色谱法 E.高效液相色谱法39. 磺胺嘧啶片含量测定40. 复方磺胺甲唑片的含量测定41. 磺胺嘧啶含量测定42. 磺胺嘧啶片溶出度的测定三、多项选择题43. 磺胺嘧啶的鉴别方法有A.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰呈现鲜黄色 B.与香草醛反应，生成黄色产物，熔点为228～231℃ C.加稀盐酸和亚硝酸钠试液，再滴加碱性β-萘酚试液，生成橙黄色至猩红色沉淀 D.加水与0.4%的氢氧化钠试液使样品溶解，加硫酸铜试液1滴，生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 E.加水溶解后，加硝酸，即显红色，渐变为淡黄色44. 《中国药典》检查项下测定溶出度的药物有A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶片C．磺胺甲唑片D．复方磺胺甲唑片E．磺胺嘧啶45. 复方磺胺甲唑片的鉴别方法有A.高效液相色谱法 B.红外分光光度法 C.紫外分光光度法 D.芳香第一胺的反应 E.沉淀反应46. 磺胺甲唑的检查项目有A.有关物质 B.酸度 C.重金属 D.硫酸盐 E.碱性溶液的澄清度与颜色47. 《中国药典》使用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶片C．磺胺甲唑片D．复方磺胺甲唑片E．磺胺嘧啶48. 《中国药典》使用在适当条件下与硫酸铜反应产生颜色来鉴别的药物是A．磺胺嘧啶B．磺胺甲唑C．盐酸利多卡因D．丙磺舒E．苯巴比妥49. 《中国药典》收载的用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有A．磺胺甲唑B．磺胺嘧啶C．对乙酰氨基酚D．肾上腺素E．盐酸普鲁卡因50. 磺胺类药物的鉴别方法有A.芳香第一胺的反应B.三氯化铁反应C.与硫酸铜的反应D.烯丙基的反应E.红外分光光度法。
磺胺药物的正确使用与分析
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令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才 能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎 巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断 定，“百浪多息”一定是在体内变成了对 细菌有效的另一种东西。于是他们着手对 “百浪多息”的有效成分进行分析，分解 出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有 人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值 当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在 医疗界广泛传播开来。
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磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一 些阴性菌。对其高度敏感的细菌有： 链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓 棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、 肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志 贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用， 对危害家禽的某些原虫也有作用。
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磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细 菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和 二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢 叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又 生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四 氢叶酸，也就是辅酶F，它能传递一碳基团参与 嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结 构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶 酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌 核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。
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为了防止长期服用磺胺可能造成 的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏 打片）也是不错的办法。加用碳酸 氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺 胺的疗效，还可以防止长期服用磺 胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。
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服用磺胺，除了可能在体内长成小石 头，药量上的一不小心还会让你中毒。 由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常 常自作主张多吃两片，或者多吃两天， 认为这样可以巩固药效，但这样做的 后果却可能导致药物蓄积性中毒。因 此，病人在用药期间，切不可随意加 大药量、增加服药次数或延长疗程。 服药最好不要超过5天，以防加重药物 的毒副作用。
12(磺胺类药物的分析)
2. 定量依据 待测组分在两波长下吸收度差（A)
A Aa1b Aa2b
Ab1 Ab2
( Aa1 Ab1 ) ( Aa2 Ab2 )
Aa1 Aa2 ( Ea1 Ea2 ) ca l
例3、双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中 磺胺甲噁唑含量时，选择两个测定波长的原则是 A、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度相等 B、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等 C、磺胺甲噁唑在两波长处吸收度不等 D、磺胺甲噁唑在两波长处的吸收度差值应尽量大 E、磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值
应尽量小
M20.11.220.11.2
二、复方磺胺制剂 （一）复方磺胺甲噁唑片
磺胺甲噁唑（SMZ） 甲氧苄啶（TMP）增效剂
SMZ+ TMP SMZ
ASMZ A257nm A304nm
TMP
TMP等吸收点 λSMZ
SMZ+ TMP
SMZ
ATMP A239nm A295nm
SMZ等吸收点 TMP TMP测定λ
双波长分光光度法 1. 原理 在待测组分的最大吸收波长处测
01：135. 磺胺类药物的鉴别方法有 A. Kober反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 E. 坂口反应
例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠
例2、中国药典(2000年版)收载磺胺甲 噁唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法 E、碘量法
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
式中：X——试样中各种药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg） A——试样溶液对应的色谱峰面积响应值； AS——标准溶液对应的色谱峰面积响应值 V1——加入提取液的体积，单位为毫升（mL） V2——取出提取液的体积，单位为毫升（mL）
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 7．氯仿。 8．硫酸钠。 9．磷酸。 10．C18粉。 11．中性氧化铝粉，用前于600℃马弗炉烘烤5h。 12．氯仿乙腈溶液：取乙腈10mL加氯仿90mL。 13．磷酸三乙胺溶液：取3.4mL磷酸加水至1000mL，用三乙胺调节pH 为3.0。 14．流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
【执业药师考试】磺胺类药物的分析
本题思路： 5.磺胺嘧啶片的含量测定，《中国药典》采用的方法 是
• 【A】UV 法
• 【B】非水溶液滴定法 • 【C】溴酸钾法 • 【D】HPLC 法 • 【E】亚硝酸钠滴定法
【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】
• 【A】高效液相色谱法
• 【B】红外分光光度法 • 【C】紫外分光光度法 • 【D】气相色谱法 • 【E】荧光分析法
【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】
本题思路： 11.能与硫酸铜试液反应产生草绿色沉淀的药物是 A．磺胺甲 唑 B．磺胺嘧啶 C．盐酸利多卡因 D．苯巴比妥 E．司可巴比妥钠 【score:2 分】
13.《中国药典》测定磺胺甲 唑含量的方法是
• 【A】氢氧化钠滴定法
• 【B】紫外分光光度法 • 【C】高效液相色潜法 • 【D】亚硝酸钠滴定法 • 【E】非水溶液滴定法
【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】
本题思路：[解析] 本题考查重点是对磺胺甲[*]唑含 量测定方法熟悉的程度。磺胺甲[*]唑结构中有芳伯 氨基，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法测定含量； 采用“快速滴定法”即滴定时将滴定管尖端插入液面 下 2/3 处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件 下迅速加入，使其尽快反应，然后将滴定管尖端提出 液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定；用永停滴定 法指示终点。该内容除以最佳选择题出现外，还常以
磺胺类药物的分析 (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：14，score:28 分) 1.测定磺胺甲 唑含量，《中国药典》采用的方法 是
磺胺类药物分析
40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并
将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠
滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
c甲醇钠 (V V0 ) T 103 0.1 磺胺异噁唑含量 % 100% W
二、紫外分光光度法 1. 磺胺类药物片剂：分光光度法 2. 磺胺类药物复方制剂：双波长分光 光度法
三、高效液相色谱法 《中国药典》2010年版用高效液相色谱法 测定磺胺类药物的复方制剂的含量
复习重点
• 鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）；芳香第一胺（猩红）
• 检查：酸度；碱性溶液中的澄清度与颜色
• 含量测定：
• （2）与硫酸铜试液的反应 （铜盐反应）
• （3）取代基的反应（生物碱沉淀反应）
• （4）红外光谱法（红外分光光度法）
（1）芳香第一胺的反应
N+ NClH2N SO2NHR + NaNO2 + 2HCl SO2NHR
HO N+ NClOH + SO2NHR NaOH N N + NaCl + H2O （橙黄到猩红色） SO2NHR
• ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结
果
• 芳胺类药物与盐酸的mol比为：1:2.5~6
二.非水溶液滴定
• 含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的 H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N 上的H越易失去，酸性越强），故可用非 水酸碱滴定法测定。
测定磺胺异噁唑
• 取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺
H2N
O S O
Na N COCH3 , H2O
12-1 磺胺甲恶唑及其制剂的分析
3.有关物质（含芳伯氨基的有关物质）
• 方法：供试品自身稀释对照法
• 显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
4.一般杂质：氯化物、硫酸盐、炽灼残渣、 重金属等
（三）含量测定
• 方法：亚硝酸钠滴定法
• 指示终点的方法：永停法
二、磺胺甲恶唑片的分析
（一）鉴别 • 片剂需预处理：氨试液溶解、过滤，加醋 酸析出后再按原料药的方法进行鉴别。 （二）检查 • 重量差异、崩解时限。 （三）含量测定 • 亚硝酸钠滴定法
• 磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的限量均为标示量
的70%
（三）含量测定
• 甲氧苄啶、磺胺甲噁唑：《中国药典》曾采用双
波长计算分光光度法测定，但双波长测定时条件
的微小变化可能对测定结果造成显著影响。因此 ，现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定 复方磺胺甲噁唑片的含量。
一、磺胺甲噁唑的分析
（一）鉴别
1.与硫酸铜试液的反应
可初步区别结构类似的磺胺药
表1
药物名称
磺胺类药物与铜盐的反应
加入硫酸铜试液后的现象
磺胺甲噁唑 生成草绿色沉淀 磺胺异噁唑 呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀 磺胺嘧啶 生成黄绿色沉淀，放置后放置后变淡蓝色
2.IR
三、复方磺胺甲噁唑片的分析
• 甲氧苄啶
（一）鉴别
1.沉淀反应（甲氧苄啶的反应）
• 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，
在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉 淀 。
2.薄层色谱法（对照法）：同时鉴别两成份
3.HPLC（与TLC选一项即可）
4.芳香第一胺反应（鉴别磺胺甲噁唑）
（二）检查
• 溶出度第二法
3.重氮化-偶合反应
Ar NH2 重氮盐 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
12(磺胺类药物的分析).pptx
。2020年9月16日星期三上午8时17分44秒08:17:4420.9.16
• •
T H E E N D 15、会当凌绝顶，一览众山小。2020年9月上午8时17分20.9.1608:17September 16, 2020
16、如果一个人不知道他要驶向哪头，那么任何风都不是顺风。2020年9月16日星期三8时17分44秒08:17:4416 September 2020
A A277.4nm A308nm
TMP较大吸收点 SMZ等吸收点
扫描执书（新）p474图12-2
复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱
00：82. 中国药典（2000年版）收载 磺胺甲噁唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法 C. 氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法
第十二章
磺胺类药物的分析
基本结构——对氨基苯磺酰胺
芳伯氨基
磺酰胺基
较活泼 5-甲基异噁唑 磺胺甲噁唑（SMZ）
较活泼
嘧啶环
磺胺嘧啶（SD）
第一节 鉴别试验
一、重氮化—偶合反应 芳伯氨基
磺胺甲恶噁唑 磺胺嘧啶
NHaNCOl2
重氮盐
OH 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
二、与硫酸铜的成盐反应 活泼H
01：135. 磺胺类药物的鉴别方法有 A. Kober反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 E. 坂口反应
例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠
例2、中国药典(2000年版)收载磺胺甲 噁唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法 E、碘量法
磺胺类药物的分析
磺胺类药物的分析
二、磺胺类药物的鉴别
（一）化学鉴别法 1.铜盐反应
药物名称
加入硫酸铜试液后的现象
磺胺甲噁唑 生成草绿色沉淀 磺胺异噁唑 呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀 磺胺嘧啶 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 磺胺多辛 生成黄绿色沉淀，放置后变淡蓝色
磺胺类药物的分析
ON
CH3 CH3
磺胺异噁唑 H3CO
OO S N
CH3 N
N
H 磺胺多辛
常用药物化学结构
磺胺类药物的分析
一、磺胺类药物的结构与性质
（二）性质 1.两性化合物：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较 活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。 2. 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不 同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴 别。 3.可发生重氮化-偶合反应：产生有色沉淀
磺胺类药物的分析
磺胺类药物的分析
一、磺胺类药物的结构与性质
（一）结构 磺胺类药物基本结构为对氨基苯磺酰胺衍生物。
R'HN4
SO2N1HR
磺胺类药物的分析
一、磺胺类药物的结构与性质
（一）结构
H2N
H2N
OO S N H
NO CH3
磺胺甲噁唑
O ON S NN H
磺胺嘧啶
H2N H2N
OO S N H
二、磺胺类药物的鉴别
（一）化学鉴别法 2.重氮化-偶合反应
Ar NH2 HClN ,a NO2 重氮盐OH ,β萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
磺胺类药物的分析
二、磺胺类药物的鉴别
（一）化学鉴别法 3.芳伯氨基与芳醛的缩合反应
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3,必要条件 , A,干扰组分在两个波长处吸收度 , 相等 B,待测组分在两个波长处吸收度 , 差值( ) 差值(A)应足够大
(二)复方磺胺嘧啶片 碘胺嘧啶( ) 碘胺嘧啶(SD) 在SD的λmax = 308nm处测定 的 处测定 甲氧苄啶( 甲氧苄啶(TMP) )
A = A277 .4 nm A308 ± nm
�
双波长分光光度法 1. 原理 在待测组分的最大吸收波长处测 定待测组分和干扰组分的吸收度总 和;另选一适当波长测定干扰组分的 吸收度, 吸收度,并使干扰组分在测定波长和 参比波长处的吸收度相等
2. 定量依据 待测组分在两波长下吸收度差( 待测组分在两波长下吸收度差(A)
A = Aλ
a+b
1
Aλ
第十二章
磺胺类药物的分析
基本结构——对氨基苯 磺酰胺 基本结构
H2N
SO2NH2
芳伯氨基
磺酰胺基
Байду номын сангаас
H2N
SO2NH N
O
CH3
较活泼
5-甲基异恶唑 甲基异恶 甲基异
磺胺甲恶 磺胺甲恶唑(SMZ) )
N
H2N
SO2NH
N
较活泼 磺胺嘧啶( ) 磺胺嘧啶(SD) 嘧啶环
第一节 鉴别试验 一,重氮化—偶合反应 重氮化 偶合反应 芳伯氨基
ChP
亚硝酸钠滴定法 盐酸 溴化钾 永停法
滴定速度
先快后慢
快速滴定法 滴定管尖端插入液面下2/3处 滴定管尖端插入液面下 处, 将滴定液一次性大部分放下, 将滴定液一次性大部分放下,近 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 继续缓缓滴定至终点
二,复方磺胺制剂 (一)复方磺胺甲恶唑片 复方磺胺甲恶 磺胺甲恶 磺胺甲恶唑(SMZ) ) 甲氧苄啶( 甲氧苄啶(TMP)增效剂 )
TMP较大吸收点 SMZ等吸收点 较大吸收点 等吸收点
扫描执书( 扫描执书(新)p474图12-2 图
复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱
00:82. 中国药典(2000年版)收载 : 中国药典( 年版) 年版 磺胺甲恶 磺胺甲恶唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法 C. 氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法
OCH 3 CH 3O CH 3O CH 3 N N NH 2 NH 2
SMZ+ TMP SMZ
A SMZ = A 257 nm A 304 ± nm
TMP TMP等吸收点 等吸收点 λSMZ
SMZ+ TMP SMZ
A TMP = A 239 nm A 295 ± nm
SMZ等吸收点 等吸收点 TMP TMP测定 测定λ 测定
01:135. 磺胺类药物的鉴别方法有 : A. Kober反应 反应 B. 重氮化 偶合反应 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 反应 E. 坂口反应
例1,与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 , A,磺胺甲恶唑 ,磺胺甲恶 B,磺胺嘧啶 , C,甲氧苄啶 , D,磺胺异恶唑 ,磺胺异恶 E,磺胺醋酰钠 ,
磺胺甲恶唑 NaNO2 恶 → 重氮盐 HCl 磺胺嘧啶
OH β 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
二,与硫酸铜的成盐反应
磺胺嘧啶
H2N
活泼H 活泼
恶 磺胺甲恶唑 CuSO 4 ↓草绿 → OH
↓黄绿 →↓紫色
SO2N R Cu
H 2N
SO2N R
第二节 含量测定 一,原料药 酸性条件 催化剂 指示终点
年版)收载磺胺甲 例2,中国药典 ,中国药典(2000年版 收载磺胺甲 年版 恶唑的含量测定方法是 A,非水溶液滴定法 , B,紫外分光光度法 , C,氮测定法 , D,NaNO2滴定法 , E,碘量法 ,
例3,双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中 ,双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶 磺胺甲恶唑含量时, 磺胺甲恶唑含量时,选择两个测定波长的原则是 A,磺胺甲恶唑在两波长处吸收度相等 ,磺胺甲恶 B,磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处吸收度相等 , C,磺胺甲恶唑在两波长处吸收度不等 ,磺胺甲恶 D,磺胺甲恶唑在两波长处的吸收度差值应尽量大 ,磺胺甲恶 E,磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值 , 应尽量小
b
a+b
2
Aλ = Aλ 1 2
a b
b
b
= ( Aλ + Aλ ) ( Aλ + Aλ ) 1 1 2 2 = Aλ Aλ = ( Eλ Eλ ) ca l 1 2 1 2
a a a a
a
即
A ∝ C a
吸收度差值( ) 吸收度差值(A)仅与待测组 分的浓度有关,而与干扰组分无关, 分的浓度有关,而与干扰组分无关, 因而干扰组分的干扰被消除