次氯酸钠,氯含量的测定

有效氯含量的测定

原理

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下：

2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

试剂和溶液

盐酸1+1溶液；碘化钾100g／L；硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol／L；淀粉溶液10g／L

吸取次氯酸钠溶液样品20mL，置于内装20mL水并已称量的100mL烧杯中，称量然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分析步骤

吸取容量瓶中的试样10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液，迅速加入10mL碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定，至兰色消失即为终点。

分析结果的计算

有效氯含量（X）以质量百分含量表示，

X=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m

式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；

m一一试样的质量，g；

法一、按比例稀释至浓度在0-3.5PPM内，同清冼液浓度检测。

方法二、原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：

2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O

I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-

1. 试剂：

1.1 碘化钾溶液（100g/L）：称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。

1.2 硫酸溶液（3＋100）：量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。

1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L

1.4 淀粉指示液（10g/L）：称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。

2. 仪器：一般实验室仪器

3. 检测步骤：

3.1 量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL 烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2 量取试料10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。

4. 结果计算：

有效氯以氯的质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：

X = （V/1000）c•M/ m×10/500×100 = V•c•M×5 /m

式中：V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL；

c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，mol/L；

m－试料的质量的数值，g；

M－氯的摩尔质量的数值，g/mol（m＝35.453）。

5. 允许误差：平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%，取平行测定结果的算术平均值为结果