次氯酸钠浓度测定

次氯酸钠浓度测定

碘量法测定次氯酸钠浓度

一、所需仪器

1、25mL碱式滴定管。

2、250mL碘量瓶。

3、50mL量筒。

、1mL、5mL、10mL移液管。 4

5、加热装置。

二、试剂配制和标定

试剂:

1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2CrO7)=0.1000mol/L。称取105?烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。

2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾)

。 3、盐酸溶液:1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。

4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

5、硫代硫酸钠:称取24.5g固体五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，加水50mL溶解后，再以水稀至1000mL于棕色细口瓶内，混匀，于暗处静置3~5日。配制中所用的水最好是经煮沸10分钟后再冷却的蒸馏水，以驱除二氧化碳及细菌。

标定方法:于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15mL，加入盐酸溶液5mL，塞紧混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫

酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)的计算公式如下:

15.00 C,，0.10000V1

式中:

C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mg/L;

V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用的量，mL;

0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L.

6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。

三、测定步骤

取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。

次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下:

式中:

C，V，37.22101 C,，1000V

C——次氯酸钠浓度，mg/L;

C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度;

V1——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL;

V——水样的体积，mL;

37.221——1/2NaClO的摩尔质量，g/mol。

四、注意事项

1、水样加mL乙酸盐缓冲溶液后，pH应为3.5—4.2。如大于些pH值，应继续调pH至4，然后再进行滴定。

2、滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。

3、加入的KI必须过量，一般KI过量2倍~3倍。

4、光线能催化I—被空气氧化，增加Na2S2O3溶液中细菌的活性。因此，析出I2的反应，一般放置在暗处进行约5min，之后立即用Na2S2O3进行滴定。

5、滴定时不要剧烈摇动溶液，滴定速度宜适当地快些，减少I2的挥发和I—的被O2氧化。