次氯酸根或次氯酸钠含量测定(滴定法)(精)

次氯酸钠含量测定法

1 原理

次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI

2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O

I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6

2 仪器

2.1 250毫升碘量瓶

2.2 100毫升烧杯

3 试剂

3.1 碘化钾(分析纯

3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可。

3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制。

3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O和0.2g 无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。

3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出

4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。

3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:

a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

b.计算

0.1000×25

N＝

V

式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠溶液的毫升数

4 步骤

4.1 吸取2毫升(或依含量定试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。

4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。

4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。

5 计算

N×V×0.03725×1000

次氯酸钠浓度＝ (g/L

2

式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL

次氯酸钠分子量

0.03725－ 2000