原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒在最佳的实验条件下,采用原子荧光法同时测定地表水样品中的砷和硒,通过一系列的实验比对,实验结果表明,对砷和硒的单独测定和同时测定的结果无明显的差异。
因此,可以使用原子荧光法同时准确的测定地表水样品中的砷和硒。
标签:砷;硒;地表水;原子荧光法砷、硒是地表水常规监测项目,且在地表水中的含量较低[1、2]。
砷化物属剧毒物质,并且容易在人体内蓄积,引起中毒反应。
硒是人体所必须的微量元素,但过多的摄入也会对健康造成损害。
因此,在环境监测中,特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。
文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素,实验结果表明,本方法准确可靠,且节约时间及成本。
1 仪器SA-20型双道原子荧光光度计(北京吉天),高强度砷、硒空心阴极灯(北京吉天)1.1 试剂(1)5%盐酸溶液:量取50mL盐酸(优级纯,默克),加入1000mL的容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。
(2)硼氢化钾溶液。
(3)硫脲-抗坏血酸溶液。
(4)砷标准储备液:移取1.0mL100mg/L的砷标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的砷标准储备液。
(5)硒标准储备液:移取1.0mL100mg/L 的硒标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的硒标准储备液。
(6)砷、硒混合标准工作液:分别取2.0ml砷、硒标准储备液,于100mL容量瓶中,加入10mL(1+1)盐酸,40mL硫脲-抗坏血酸溶液,并稀释至刻线,摇匀,室温放置30min,既得浓度分别为20ug/L的砷、硒混合标准工作液。
同时,按照所述方法,分别配置20μg/L的砷、硒单独标准工作液。
1.2 地表水试样选取吉林省5个地表水试样,取5mL试样于10mL比色管中,加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液,1mL(1+1)盐酸,混匀,室温放置30min,待测。
2 分析步骤2.1 仪器条件通过实验优化,得到最优的仪器条件为负高压270V、加热温度200℃、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min、测量高度8mm、测量方法Std.curve、砷灯电流60mA、硒等电流80mA,在最优的实验条件下,仪器信号稳定并且有较高的灵敏度。
原子荧光法测定食品中硒含量的研究
原子荧光法测定食品中硒含量的研究摘要:近十几年来,科学家们发现一些食物中富含一定量的硒,硒是一种天然的抗氧化剂,食物中含有微量的硒加强了食物的营养效果。
用微波消解食物样品,原子荧光光度法测定其含量,该方法操作简单,结果准确,能满足日常食物中硒的检验要求。
关键词:硒;原子荧光;食品一、硒的概述硒是一种化学元素,化学符号是Se,是动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素。
硒在自然界的存在方式分为两种:无机硒和有机硒。
科学家测定,有些疾病,特别是肿瘤、高血压、内分泌代谢病、糖尿病、老年性便秘都与缺硒有关。
硒在人体组织内含量为千万分之一,但它却决定了生命的存在,对人类健康的巨大作用是其他物质无法替代的。
缺硒会直接导致人体免疫能力下降,临床医学证明,威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关,如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等等。
据专家考证,人需要终生补硒,人每天必须摄入足够量的硒。
因此,补硒已经成为我们追寻健康的一种潮流,也是势在必行的健康使命。
二、硒的分析方法—原子荧光光谱法1、原子荧光光谱法的原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物,过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发发光源(一般高强度空心阴极灯)发射特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接收,然后经放大,解调,得到荧光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比,据此进行定量分析。
2、测定中常见问题、原因分析及对策(1)荧光信号波动性较大原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响,应做适当调整。
如果光电倍增管使用电压过高,暗电子发射影响较大,导致荧光信号波动,当检测信号能满足要求时,尽量使用小的光电倍增管电压来减少噪声。
(2)荧光强度值低甚至没有检查载气、辅气调节开关是否开启,一般将载气流量调节至600mL/min,辅气流量为800mL/min,不能过高或过低。
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目,研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量,选择最佳的仪器条件,实验表明,该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高,可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求,适合水样的大批测定。
关键词:氢化物-原子荧光法;砷;硒;测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标,是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素,元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒,并且容易在人体内蓄积,引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素,具有活化免疫系统、预防癌症的功效,但过量的硒能引起人体中毒,导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法,据此,本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒,通过选择了最佳的仪器条件,进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验,结果令人满意。
此方法操作简便,精密度高,可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物,载气(氩气)将其带入原子化器中,基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态,高能态在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯,自动进样器,计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水,实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯),缓慢加入950mL超纯水中,定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中,加入10.0g硼氢化钾并使之溶解,用超纯水定容至500mL容量瓶中。
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS)是一种现代化、高效、敏感的分析技术,可用于测定环境水样中的微量元素,特别是对于砷元素的测定,原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素,它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此,砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构,通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位,再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中,样品是被加热到一定的温度,使得砷分子被热解为单质原子,然后激发单质原子跳跃到高能级位上,同时,通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子,并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率,实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点,但由于砷气体在水中相对不稳定,所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中,根据砷元素不同的构型和反应特性,选择不同的光谱线,就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点:1. 灵敏度高:随着技术的革新和发展,原子荧光光谱法的灵敏度越来越高,不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素,甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高:原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量,测量结果精度高,误差小。
3. 选择性强:原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性,选择不同的荧光发射线进行测定,这增强了测定的选择性,并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济:与传统的分析方法相比,原子荧光光谱法快速、高效、经济。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷砷是一种常见的有毒元素,它广泛存在于自然环境中。
砷的测定对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍原子荧光法在砷测定中的应用。
一、原子荧光法概述原子荧光法是一种常用的分析方法,它基于样品中的原子在激发态和基态之间跃迁时发射出的特定波长的光谱线。
测定过程分为样品的制备和仪器的使用。
二、砷样品的制备1. 选择适当的样品砷样品可以是土壤、水样、食品和生物组织等。
根据需要选择合适的样品,并确保样品来源可靠。
如果需要使用标准物质,确保其纯度和溶解度。
2. 样品前处理样品前处理的目的是提取砷并消除干扰物质。
常用的前处理方法包括溶解、提取、浓缩和纯化等。
根据样品的不同特点,选择合适的前处理方法。
三、仪器的使用原子荧光法需要使用特定的仪器,主要包括原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪用于砷的分析,它通过测量样品中砷原子在吸收特定波长的光线时的吸光度来确定砷的含量。
2. 原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪用于分析样品中砷的浓度。
它基于砷原子在特定波长的激发光照射下,发射特定波长的荧光光谱线。
四、原子荧光法测定砷的步骤1. 样品制备按照前文所述的样品制备方法,准备待测的砷样品。
2. 仪器校准使用标准物质对仪器进行校准。
校准时应按照仪器的操作手册进行操作,并选择合适的校准曲线。
3. 检测将校准好的仪器放入样品,点击开始检测。
检测过程中要确保样品的光路稳定和温度控制等。
4. 数据处理根据仪器的测量结果,使用仪器附带的数据处理软件或其他数据分析工具进行结果处理和计算。
五、原子荧光法测定砷的优点和应用原子荧光法具有以下几个优点:1. 灵敏度高,检测限低2. 分析速度快,样品处理简单3. 可同时测定多种元素原子荧光法在环境保护、食品安全和医药领域等方面有广泛的应用。
例如,可以用于检测土壤中的砷含量,评估土壤环境的污染程度;可以用于监测水体中的砷含量,保障饮用水的安全。
此外,原子荧光法还可以应用于药物分析和生物样品检测等。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告
实验名称:以原子荧光法测定硒
实验目的:
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法;
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法,了解硒的含量。
实验原理:
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法,可用于测定元素的含量。
其基本原理是利用光的激发作用,使原子从基态跃迁至激发态,再从激发态回到基态时,放出特定波长的荧光发射。
这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。
硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要的影响。
硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。
原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。
实验步骤:
1. 取一定质量的样品,将其加入量杯中,加入适量的硝酸和氢氧化钠,加入去离子水至刻度。
2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中,设置分析仪的参数。
3. 开始测定,记录荧光发射强度。
4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。
实验结果:
样品中硒的含量为0.05mg/L。
实验结论:
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量,结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。
通过此实验,我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法,学习了利用原子荧光法测定硒的方法。
原子荧光对地质矿样中硒的测定
原子荧光对地质矿样中硒的测定摘要:沸水浴中王水消解地质矿样样品,加入尿素去除HNO3,利用盐酸铁盐作为掩蔽剂消除共存元素干扰,首次建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定地质矿样中硒的快速检测方法。
经国家标准物质GBW07402、GBW07404和GBW07407验证,测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)在0.57%~1.89%之间,加标回收率为94.00%~104.67%。
方法检出限和测定下限分别为0.11ng/mL和0.37ng/mL。
与其它消解方法对比,本方法消解时间为1h,适用于地质矿样中硒的快速测定。
关键词:沸水浴;氢化物发生原子荧光光谱法;尿素;盐酸铁盐;硒前言测定地质矿样中硒的方法主要有:原子荧光光谱法、紫外光谱法、低压离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收法和全反射X-射线光谱法等。
其中氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)由于具备灵敏度高、检出限低、线性范围宽、试剂用量少、操作简单快速及分析成本低廉的特点,一直是测定地质矿样中硒含量的首选方法。
在各种检测方法中,地质矿样样品的消解处理是关键。
本文首次采用水浴加热,王水消解样品,尿素去除硝酸,利用盐酸铁盐消除共存元素干扰,有效解决了传统方法中硝酸和高氯酸消解处理样品时导致硒测定结果偏低的问题。
1 实验1.1 仪器与试剂AFS-8220型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)。
硝酸(优级纯,上海国药集团),盐酸(优级纯,上海国药集团),TiCl3(分析纯,15%~20%,上海迈瑞尔化学技术有限公司),尿素(分析纯,上海国药集团),H2O2(分析纯,上海国药集团),FeCl3?6H2O(分析纯,宜兴阿拉丁化工贸易有限公司),KBH4(分析纯,上海国药集团),KOH(分析纯,上海国药集团),硫脲(分析纯,上海国药集团),硒的标准贮备溶液(100mg/L,国家标准物质中心)。
实验用水均为二次蒸馏水。
1.2 试剂配制王水:用2000mL量筒分别量取1500mLHCl和500mLHNO3,混匀保存于2.5L玻璃瓶中。
原子荧光法对土壤中硒元素的测定
原子荧光法对土壤中硒元素的测定硒元素是生物体必需的营养元素,但过量硒能引起中毒,因此,有必要对环境中特别是农作物土壤中的硒进行监测。
硒的分析方法通常有氢化物原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法等。
前两种方法操作复杂,检测灵敏度较低,原子荧光光谱法测定硒方法操作简便,有较好的精密度和准确度。
本文采用微波消解方式分解土壤样品,赶酸后用On Guard Ⅱ M柱过滤去除消解液中金属元素,原子荧光光谱法测定土壤中硒元素的方法。
该方法消解速度快、用酸量少、消解液不易受沾污,避免了测定元素的挥发损失,测定结果准确,灵敏度相对较高。
1试验部分1.1 仪器与试剂AFS-2300型原子荧光分光光度计;硒特种空心阴极灯;On Guard Ⅱ M柱;石墨赶酸仪;MDS-10型微波消解仪。
硒标准储备溶液质量浓度为:100mg/L,使用时用盐酸(5+95)溶液稀释至所需质量浓度。
硫脲溶液:100g/ L。
硼氢化钾溶液:称取硼氢化钾 10g溶于1g/ L氢氧化钠溶液1 L中,配成10 g/l溶液。
载流:盐酸(5+95)溶液。
硝酸、氢氟酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲均为优级纯;试验用水为二次去离子水。
所有玻璃器皿使用前用盐酸(1+1)溶液浸泡24小时处理。
1.2 仪器工作条件灯电流为80mA;负高压为 280V;原子化器高度为 8mm;载气为高纯氩气,载气流量为400ml/min,屏蔽气流量为1000ml/min;进样体积为0.5ml。
1.3 试验过程将采集的土壤样品去除杂质搅匀后,进行保存和制备。
称取土壤试样0.2 g于消解罐中,加入少量水润湿,加入硝酸4ml、氢氟酸 2ml、盐酸4ml盖紧盖子,放入微波消解炉中,按微波消解程序进行消解。
消解液冷却后置于电热板上赶酸,蒸发,赶酸近干,冷却后,转移至50ml 比色管中,并用少量水洗涤消解罐数次,洗涤液一并转入比色管,加入 100g/l 硫脲溶液2ml,用盐酸(5+95)溶液定容,消解液再经On Guard Ⅱ M柱过滤后,按仪器工作条件进行测定。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术,可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析:原子荧光法是一种非破坏性分析方法,能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量,不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势,可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射,通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时,通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点,能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时,需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中,需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除,以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中,需要使用标准物质进行校准,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物,其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量,可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点,可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中,还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素,以提高测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷
【原创实用版】
目录
1.引言:砷元素的毒性和检测重要性
2.原子荧光法的原理
3.原子荧光法测定砷的应用实例
4.结论:原子荧光法在砷检测中的优势与展望
正文
砷元素是一种具有较高毒性的重金属元素,其在自然界中广泛分布,尤其是在土壤、水体和食物中。
砷元素能引起人体各种疾病,如皮肤病、神经系统疾病等,甚至导致癌症。
因此,砷元素的检测在环境监测、食品安全和生物医学等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种非破坏性、高灵敏度、高精度的分析方法,可以有效地测定砷元素。
原子荧光法的基本原理是:将样品中的砷原子转化为砷原子蒸气,通过特定波长的光源激发砷原子,使其产生荧光,通过测量荧光强度来确定砷元素的浓度。
原子荧光法测定砷的应用实例广泛。
在环境监测领域,可以用于检测土壤、水体中的砷含量,为环境保护提供科学依据。
在食品安全领域,可以检测粮食、蔬菜、水果等食物中的砷残留,保障人们的饮食安全。
在生物医学领域,可以检测人体内的砷元素含量,为诊断和治疗疾病提供参考。
原子荧光法在砷检测中具有明显优势。
首先,它具有高灵敏度和高精度,能够准确测量砷元素的浓度。
其次,它具有快速、简便、易于操作的特点,可以提高检测效率。
最后,它具有非破坏性,可以避免对样品的损害,使得检测结果更加可靠。
总之,原子荧光法是一种非常有效的砷元素检测方法。
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析
环境监测中原子荧光法测砷和汞分析摘要:砷、汞的荧光特性决定可以利用原子荧光法对其在大气、土壤、水体等自然环境中的含量进行测定,以有效了解自然环境中砷、汞污染情况,为环境污染防治提供准确依据。
经本次实验分析可知,原子荧光法应用效果较好,能够满足不同情境下环境监测对砷、汞分析的需求,且相对以往测量方法而言,原子荧光法具备精度高、回收率高、准确率高、污染小、检测速度快等优势。
但值得注意的是,测试过程中应做好样品选择与处理工作、影响因素排除工作等,以进一步提高测量效果。
本文主要分析《城镇建设》环境监测中原子荧光法测砷和汞。
关键词:砷元素;汞元素;环境监测;原子荧光法引言原子荧光对环境监测中砷和元素汞分析的影响。
作为环境监测的一部分对大气、土壤和水柱进行的实验分析表明,原子荧光法在大气、土壤、砷和水柱汞分析方面具有良好的应用效果,精确度高,检测速度快。
随着经济发展和社会建设的加快,一些工业的建设和发展对自然环境产生了严重影响,造成了空气、土壤、水等污染问题。
对人类、动植物的生存和发展构成严重威胁。
这就需要加强环境监测,及时获得关于环境污染的全面、准确和可靠的数据,并采取科学、有效和合理的措施加以控制,以尽量减少环境污染的影响。
砷和汞含量的增加是环境污染的常见现象,在环境监测中应特别注意这些问题。
1、原子荧光法测砷和汞的原理在自然环境中,海洋和土壤与人类生存密切相关,现代工业对环境的污染随着社会的发展而加剧,研究人员建议充分利用现有技术来测量砷和汞的含量。
最具代表性的原子荧光研究表明,原子荧光波长经过8至10秒的等待时间,在吸收了相当于特征波长的辐射后,从基态变为高能态,并且,如果原子荧光的对应波长与吸收线的对应波长相同,仅考虑强度,且共振荧光大于无共振荧光,则高能态的返回称为共振荧光,其使用自然大于砷和汞的浓度通过原子荧光测量,条件是样品由盐酸、硝酸和盐酸混合进行净化,样品置于酸性环境中,样品中的砷通过添加钠或钠完全转化为氢原子使用特殊的阴极灯照射,随着照射时间的增加,仪器的外部电子首先从基态变为高能态,然后返回到相应的原子源受到辐射的低能量状态。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。
3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。
4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。
5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
氢化物-原子荧光法测定饮用水中硒(Se)的应用探讨
却后移人 2 比色管中, 5 ml 以少许纯水洗涤烧杯, 洗液 合并 于 比色管 中 , 并加 纯水 至刻度 , 摇匀 。
1 2 2 标 准 系 列 配制 : 别 吸取 S .. 分 e标 准 使 用 液
( . 5 ̄ / ) . , . 2 0, . , . , . 0 0 g m1 0 0 1 0, . 3 0 4 0 5 0 ml于
肖 王, 君 劳宝 法 , 菊英 ( 江 上海 市卢湾 区疾 病 预防控 制 中心 , 海 上
摘
20 2 ) 0 荧 光 法 应 用 于饮 用 水 中硒 (e含 量 的 常 规检 测 。 方 法 样 品 经 酸 消化 后 用原 子 荧光 光度 计 原 S)
测 定 。 果 在 实验 条 件 下 该 方 法 的 检 出限 为 0 0 3 ̄/ 低 、 高三 个 浓 度 相 对 标 准 偏 差 的 平 均 值 为 08 , 关 系数 结 . 5 / L, 中、 g .0 相
为 0 991 加标回收率达到 9 . ~9 . 。结论 该 法简便快速、 . 9 , 5O 96 灵敏度 高、 结果可靠, 用于水样 中 s 适 e的测定 。
浓 度 即 为 0 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 . g L 的标 . , . , . , . ,. , 0 0 / 但过 量则会 引起 脱发 、 甲改变 等 中毒症 状 。近年 准 系列 。 指 来有 报道认 为 S 与 地 甲病 的发 生也 有关 L 。 目前 1 2 3 测 定 : e 1 ] .. 在选 定 条 件下 由仪器 自动 进样 系统
中。
按标 准 曲线 法进 行测定 。
2 1 方 法 的 回 收 率 及 重 现 性 试 验 .
示 波 极谱 法等 口 , ]虽然 这 些 方 法各 有 优 缺 点 , 其 2 结 果 但
原子荧光对岩石、土壤、水系沉积物中硒(Se)的测定
体积为 2 0 — 3 0 m l ,在 电热板 上浓缩煮 沸 2 0 a r i n ,冷却后 , 用去离子水移人 2 5 I n l 比色管 中,并稀释至刻度 , 摇匀 ,澄 清后备测定用 。 分取清夜 l 0 r n l 于2 5 m l 比色管中 ,加 1 滴 甲基橙指示 剂( 4 ) , 用H C 1 ( 5 ) 调至红色 ,后补加 4 m l H C 1 ,摇 匀并沸水 浴3 0 a r i n ,冷却后用去离子水定溶至刻度 ,上荧光测定 ( 若 含量偏高 可取 2— 5 m 1 ) 。
( 4 ) 甲基 橙 指 示 剂 。称 取 1 4 - 0 . O l g甲基 橙 指 示 剂 粉
末 ,溶于 1 0 0 r n l 热水溶解 ,移人 1 0 0 0 m l 容量瓶 ,再用纯 净水 稀释至刻度。
( 5 )盐酸 ( H C 1 ) 。分 析 纯 。
元素 I
表3
元素 原液浓度( u g / s ) 加入量( u g / g ) 测定值( u g / g ) 回收率 ( %)
1 S e 3 . 0 0 2 3 4 . O 2 4 . 9 9 6 . 0 3 l o 2 9 9 . 5 l O 1
原 子 荧光 测 定 。
配制一定量 的 K B H ( 6 ) 加入溶液瓶 中,预 热 2 0 m i n后 输入必要 的参数 :样品量 1 g 、稀释体积 2 m l 、进样体 积 2 5
关 键 词 :原 子 荧光 ;硒 ( s e ) ; 测 定
r I l l 、结果 的浓度单位 u g / g 、测 定点重 复测 量次 数 1次 、标 准系列点数及 各点 的浓度 值。先 测定空 白溶 液,然后 转入 标准系列测量 ,绘制标 准曲线后 ,再 测定两 个空 白溶液 的 空白值 。随后 测定样 品,测定完毕 ,打印出测定结果 。
对原子荧光法测定土壤中砷影响因素的研究和改进
对原子荧光法测定土壤中砷影响因素的研究和改进发布时间:2021-08-11T16:29:02.867Z 来源:《科学与技术》2021年第29卷第9期作者:辛文[导读] 对原子荧光法测定土壤中砷影响因素的研究和改进辛文甘肃省核地质二一九测试中心辛文甘肃天水 741025)摘要: 本文针对国家标准方法(GB/ T 22105. 2—2008) 内砷影响因素进行实验分析,明确各因素对检测结果的影响情况与消解作用的最佳条件,实现测定方法的优化与完善。
经由实验分析明确,土壤内砷元素含量测定的最佳条件是:土壤样品 0. 2~0.4 g,消解液加入量 10~15ml,浓盐酸加入量2ml,硫脲-抗坏血酸混合液加入量 10~15ml ,硼氢化钾浓度2%。
Study and improvement of the Influence Factors of Determination of Arsenic in Soil by Atomic Fluorescence Spectrometry Xin Wen(Gansu province nuclear geology test center 219, xinwen ,Tianshui ,Gansu province ,741025)Abstract: This paper analyzes the influence factors of arsenic in the national standard method (GB/ T 22105.2—2008), clarifies the influence of various factors on the detection results and the best conditions, and realizes the optimization and improvement of the determination method. According to experimental analysis, the best conditions for the determination of arsenic content in soil are: 0. 2~0.4 g, solution addition content of 10~15ml, of concentrated hydrochloric acid and 2ml, thipirea-ascorbic acid mixture and 10~15ml, of potassium borohydrodride concentration of 2%.为了深刻理解国标中每一步操作对砷测定的作用,在样品前处理和测定中找到最适宜的条件,本文根据实际分析工作中遇到的问题,对原子荧光法测定土壤中总砷(GB/T 22105.2—2008)(1)的测定方法完成因素分析,明确测定期间对结果准确性起到重要影响的因素构成。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒
收稿日期:2011-11-21;接受日期:2012-04-05 作者简介:薛超群,助理工程师,主要从事岩矿测试工作。Email:xuechaoqun1115@163.com。
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第 6期
薛超群,等:氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒
盐,可消除共存元素的干扰。方法回收率为 90.0% ~112.5%,线性范围为 0.00~6.00μg/L,相对标准偏差
为 5.0% ~12.6%(n=11),方法检出限可达到 0.347μg/L。标准物质的测定值与标准值相符。实验证实此
方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法。
关键词:土壤样品;硒;价态分析;提取;氢化物发生 -原子荧光光谱法
2 结果与讨论
2.1 提取剂的选择 将配制好的 NaHCO3、NH4HCO3、NH4F、NH4F-
HCl、K2SO4-NaOH、KH2PO4 -K2HPO4等多种提取 剂[5-9]等量 (10mL)加 入 样 品 中,经 超 声、离 心、还 原后测定,结果见表 2。测定结果发现,NH4F-HCl 因空白值信号强造成样品信号值很小,极不稳定;其 他提取剂效果相差不大;KH2PO4 -K2HPO4信号相 对最大,从而确定最佳提取剂为 KH2PO4 -K2HPO4。 其提取土壤硒的最可能机理是 H2PO4- -HPO24-通 过阴离子交换作用将被吸附在土壤固相表面的硒酸 根及亚硒酸根取代出来。
液(1g/L)。 实验 用 提 取 剂[5-9]:0.5mol/LNaHCO3,0.5
mol/LNH4HCO3,0.5mol/LNH4F,3.6mol/LHCl, 3.4 mol/L HAc,0.5 mol/L NaOH,0.5 mol/L K2SO4,0.5mol/LNH4F-3.6mol/LHCl,0.5mol/L
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告背景原子荧光法是一种常用的分析方法,可以用于测定各种元素的含量。
它基于原子光谱学原理,利用原子在能级跃迁过程中所吸收和辐射的特定波长的光线来判断和测定样品中特定元素的含量。
本实验以硒为例,通过原子荧光法测定硒样品中的含量。
实验目的本实验的目的是掌握原子荧光法测定硒样品中硒含量的方法,并通过实验数据的处理分析,得出准确的硒含量结果。
实验原理原子荧光法主要基于以下原理:1.蒸发——将待测样品加热蒸发,使其转化为气态的原子态。
2.激发——利用恒定的波长的光源,将样品中的原子激发至高能级。
3.荧光——原子在激发态和基态之间跃迁时,会发射特定波长的光线,即荧光。
这些荧光线经过滤波片和光谱仪分析后,可以得到元素的荧光信号强度。
4.标准曲线法——通过测量一系列标准溶液的荧光信号强度和相应的硒含量,建立硒的标准曲线。
通过该标准曲线,可以利用未知样品的荧光信号强度来推算其硒含量。
实验步骤1.准备样品溶液:将待测样品溶解在适宜的溶剂中,制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2.测量标准溶液:使用原子荧光法仪器,依次测量标准溶液,并记录荧光信号强度。
3.绘制标准曲线:将标准溶液的荧光信号强度作为纵坐标,硒的浓度作为横坐标进行绘制,得到标准曲线。
4.测量未知样品:使用相同的仪器和方法,测量未知样品的荧光信号强度。
5.计算硒含量:根据标准曲线,将未知样品的荧光信号强度转化为硒的含量。
实验结果与分析我们测得了一系列标准溶液的荧光信号强度,并绘制了硒的标准曲线如下图所示:利用该标准曲线,我们测量了未知样品的荧光信号强度,并推算出其硒含量为20μg/mL。
实验结果的相对标准偏差为2%,说明实验数据的精确性较高。
实验建议根据实验结果以及对实验过程的分析,我们提出以下建议:1.仪器保养:定期对原子荧光法仪器进行清洁和校准,确保仪器的稳定性和准确性。
2.样品处理:在样品溶解过程中,要注意选择适宜的溶剂和溶解条件,以确保样品完全溶解,避免影响测量结果。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷摘要:一、引言二、原子荧光法概述三、原子荧光法测定砷的原理四、实验步骤与方法五、结果分析与讨论六、结论正文:一、引言砷污染已成为我国环境和公共卫生领域亟待解决的问题。
砷元素对人体健康具有严重的危害性,因此,准确、快速地检测水中砷含量具有重要意义。
原子荧光法作为一种灵敏、高效的分析方法,在砷测定领域得到了广泛应用。
本文旨在探讨原子荧光法在水中砷测定中的应用,并对实验过程进行详细描述。
二、原子荧光法概述原子荧光法是一种基于原子能级间跃迁的发光现象的分析方法。
在测定砷过程中,样品经过前处理后,砷原子在激发态下产生荧光,通过检测荧光强度来确定砷含量。
原子荧光法具有灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强等优点。
三、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的关键在于砷原子的激发和检测。
首先,将水样经过酸消化后,砷以原子态存在。
然后,通过载气将砷原子引入原子荧光光谱仪中,砷原子在仪器的激发光源作用下,发生能级跃迁,产生原子荧光。
最后,通过测定原子荧光的强度,换算出水中砷的含量。
四、实验步骤与方法1.样品处理:采集水样后,加入酸进行消化,使砷以原子态存在。
2.仪器准备:检查原子荧光光谱仪的性能,确保仪器正常运行。
3.参数设置:根据实际情况,设置仪器的激发光源、载气流量、检测器灵敏度等参数。
4.测定:将处理后的水样引入原子荧光光谱仪,进行原子荧光测定。
5.数据处理:通过测定结果,计算出水中的砷含量。
五、结果分析与讨论通过对实验数据的分析,可以得出以下结论:原子荧光法具有较高的灵敏度和准确度,能够满足水中砷测定的需求。
此外,方法抗干扰能力强,适用于复杂样品的分析。
然而,实验过程中应注意控制干扰因素,以保证测定结果的准确性。
六、结论原子荧光法作为一种高效、灵敏的检测方法,在水中砷测定领域具有广泛的应用前景。
通过对实验过程的详细描述和结果分析,为水中砷测定的实际应用提供了有益参考。
原子荧光测定中最佳工作参数的选择
原子荧光测定中最佳工作参数的选择原子荧光测定是一种用于定量分析物质中特定元素含量的常用分析方法。
在进行原子荧光测定时,选择最佳工作参数是至关重要的,因为它们直接影响到测定结果的准确性和灵敏度。
本文将讨论原子荧光测定中最佳工作参数的选择。
首先,激发源的选择对于原子荧光测定的准确性和灵敏度至关重要。
常见的激发源包括氢化物发生器、气体放电灯和电感耦合等离子体(ICP)源。
选择最佳的激发源应考虑到待测元素的特性和样品类型。
例如,对于测定重金属污染物的样品,ICP源常常是一个较好的选择,因为它可以提供更高的激发能量和较低的背景硬件噪音。
其次,光路选择对于原子荧光测定的准确性和灵敏度也起着重要作用。
光路选择主要包括单光束和双光束两种。
单光束光路简单、便于操作,适用于样品容易挥发或反应的情况。
双光束光路则可有效消除光源的波动及样品引起的吸光度随时间变化的影响。
在选择光路时,需要综合考虑样品的特性和实验的需求。
仪器参数选择也是选择最佳工作参数的重要方面之一、主要包括选择最佳的光栅刻线、选择合适的温度和气氛以及调整光电倍增管(PMT)电压等。
光栅刻线应选择在目标测定元素的特征谱线处,以提高测定的准确性。
选择合适的温度和气氛可以减小背景干扰和谱线展宽,提高灵敏度和准确性。
调整PMT电压可以优化信号和背景的比例,提高测定的动态范围。
最后,样品制备也是选择最佳工作参数的关键因素之一、样品制备的目的是将待测元素转化为可测定的形式,并去除干扰物质。
样品制备的最佳方法将根据不同样品类型和待测元素的特性而定。
常见的样品制备方法包括溶解、稀释、矿化和前处理等。
总之,在选择原子荧光测定中的最佳工作参数时,需要综合考虑待测元素的特性、样品类型和实验的需求。
通过选择合适的激发源、光路、仪器参数和样品制备方法,可以提高测定的准确性和灵敏度,从而获得可靠的分析结果。
原子荧光光度计测定硒的检出限和精密度
原子荧光光度计测定硒的检出限和精密度李松涛【摘要】[目的]验证原子荧光法测定硒的检出限和精密度的准确性。
[方法]运用双道原子荧光光度计AFS-9730测定硒的检出限和精密度,检验其是否满足环境保护部新颁布的《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694—2014)对检出限和精密度的要求。
[结果]原子分光光度计测定硒的检出限为0.0052μg /L,相对标准偏差为0.78%。
[结论]原子分光光度计测定硒的检出限和精密度满足环境保护部新颁布的《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694—2014)的要求。
%Objective] To research the detection limit and precision of selenium detected by atomic fluorescence spectrometry.[Method] Double channel atomic fluorescence spectrometry AFS-9730 was used to detect the detection limit and precision of selenium.We researched whether the detection limit and precision met the requirements of Water Quality-Determination of Mercury, Arsenic, Selenium, Bismuth and An-timony-Atomic Fluorescence Spectrometry (HJ694-2014).[Result] The detection limit of selenium was 0.005 2 ug/L by atomic fluorescence spectrometry, with the relative standard deviation being 0.78%.[Conclusion] Detecting the precision and detection limit by atomic fluores-cence spectrometry meets the requirements of Water Quality-Determination of Mercury, Arsenic, Selenium, Bismuth and Antimony-Atomic Fluo-rescence Spectrometry (HJ694-2014).【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(044)029【总页数】2页(P30-30,34)【关键词】原子荧光光度计;硒;检出限;精密度【作者】李松涛【作者单位】广东省广州市海珠区环境监测站,广东广州510250【正文语种】中文【中图分类】S181原子荧光光谱分析是一项于20世纪60年代提出并在近年取得很大发展、成熟可靠的光谱分析技术,它兼具了原子吸收光谱法和原子发射光谱法的优势,并完善了原有方法的不足之处,具有分析灵敏度高、化学干扰和光谱干扰小、线性范围宽、具备多元素同时分析能力等特点,是一种较好的痕量分析技术[1-3]。
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原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究
摘要:原子荧光法测定各种元素时测定条件对分析结果影响很大,本文通过对灯电流,炉高,载气流量,盐酸(硝酸)浓度,还原剂浓度等实验条件的研究,确定了原子荧光测砷.硒.汞的最佳仪器和试剂条件,并对方法的检出限、最佳线形范围、准确度和精密度进行了研究。
结果表明,Se的最佳灯电流为70-80mA;最佳炉高为6-7mm;最佳载气流量500ml/min左右;最佳盐酸浓度为5-30%,最佳硝酸浓度5-10%;Se的最佳还原剂浓度为1-2%。
在最佳测定条件下,AFS测定Se的最低检出限0.041 ug/mL;测定的最佳浓度范围0~30ug/g;用标准溶液测得的Se的测定相对标准差为3.766%,加标回收率为95.55%
关键词:原子荧光法最佳条件As Se Hg 茶叶
原子荧光光谱法具有谱线简单,高灵敏度,低检出线,荧光的信噪比大,线性范围宽(0.001~lg/L ),可以同时测定多种元素等特点,因此受到人们的关注[1-3]。
与原子吸收法相比,目前原子荧光光谱法分析最有效的元素是As、Se、Te、Pb、Bi、Hg、Sb等,灵敏度比原子吸收光谱法高l~2个数量级[4,5]。
影响原子荧光法测定结果的准确度的控制条件主要有灯电流,炉高,载气流量,还原剂浓度,载流浓度。
为此本实验通过固定其他控制条件,改变其中一个条件的方法来找出测定时的最佳条件,以期为仪器的正确使用提供依据和奠定基础。
一、材料和方法
确定原子荧光最佳条件的实验方法如下:
1.最佳仪器条件的选择
在其他条件不变的情况下通过改变灯电流的大小、原子化器高度、载气流量,来测定已知浓度的标准样品,分别以灯电流、原子化器高度和载气流量对测定的荧光值作图,找出测定该元素的最佳灯电流、载气流量和原子化器高度。
2.最佳载流和还原条件的选择
盐酸是常用的载流,为了防止器壁吸附带来的影响,常常在标准液中也加入HNO3,因此本次实验用硝酸来代替盐酸作为载流,看其对测定结果是否有影响,盐酸和硝酸的浓度分别用5%、10%、15%、20%、30%和50%。
原子荧光分光光度计中用硼氢化钾作为还原剂,对于一个给定的元素,选择最佳的硼氢化钾浓度对测定精度有着重要的影响,硼氢化钾浓度选择0.01、0.05、0.5、1.0、1.5和2.0%。
3.方法条件的选择
3.1方法的检出限
不同的元素都有其一定的检出限,通过配制不同浓度的标准曲线来确定其元素的线性范围(0-300 μg/L)。
然后按照仪器规定对各元素的试剂空白连续测定15次,取其后11次,,求得各自的标准偏差(SD),然后再根据标准曲线斜率按公式检出限(DL)=3×SD/K,求得硒、砷和汞的检出限
3.2精密度和准确度实验
选择硒标准溶液浓度分别为4.0 μg/L作为样品反复测定10次,求其RSD来确定方法的精密度。
准确度用加标回收实验,在已知样品浓度的样品中加入一定量标准液,测定其浓度,并求算回收率
4.仪器最佳条件的验证
从市场购得的全国各地主要茶叶产地富硒的茶叶样品共11个,用HNO3-HCLO4消解,用原子荧光分光光度计在选择的最佳条件下测定,并加入标准样品一个,以判断最佳条件的适宜程度
二、结果分析
1.仪器条件
灯电流的影响
在其他测定条件不变的情况下通过改变灯电流的大小来测定已知浓度的Se 标准样品,以灯电流对测定的荧光值作图,结果见图 1.结果表明,灯电流在70-80mA之间测Se样品重现性最佳适当的炉高能使测定的准确度更高,过高的炉高会导致灵敏度的下降,还会使测定精度降低;过低的炉高将导致气相干扰,同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强而使检出限变差,原子化器高度变化对Se元素测定的变化见图2. 图2可看出,测Se的炉高最佳条件为6-7mm
当载气流量过大时,会导致火焰中测定元素的原子蒸气浓度被冲稀以及原子蒸气在光路中停留时间较短,从而使荧光强度降低;载气流量过小会导致荧光信号降低和拖尾现象。
本实验是固定其他仪器条件,从标准系列中取出一个已知浓度的样品当样品,改变载气流量的大小来测定其浓度,并以载气流量对测定荧光值作图(图3),找出测定该元素的最佳载气流量,结果表明测Se的最佳载气流量在500ml/min左右。
2. 氢化物产生条件的影响
2.1载流浓度(盐酸)的影响
当盐酸的浓度过高时,由于产生大量的氢气会使氢化物的浓度被冲稀,从而影响测定的结果,盐酸浓度不同对测定的影响见图4。
由图4可以看出测Se时盐酸浓度在5-30%之间对结果影响都不是很明显亦即测定Se对盐酸浓度要求较高。
测Se的最佳硝酸浓度为在5-10%之间皆可,如果把盐酸作载流和硝酸相比较,我们不难发现,对于Se元素,用硝酸作为载流时用量小于盐酸,所以建议在测定上硒以5%的硝酸作为载流。
2.2还原剂浓度的影响
还原剂的浓度对测定的影响较大,本实验是固定其他仪器条件,从标准系列中取出一个已知浓度的样品当样品,改变还原剂浓度来测定其荧光值,并以还原剂浓度对测定的荧光值作图,找出测定该元素的最佳还原剂浓度,其结果如下图5。
Se元素硼氢化钾的最佳测定浓度为1~2%,范围较宽,测定汞的硼氢化钾浓度不宜过高,这样可以得到更高的灵敏度和稳定性,并且可降低其他离子的干扰
3.方法条件
3.1检出限
任何一个分析方法在给定的可靠程度范围内可以从样品中监测待测物质的最小浓度或最小量,这对一个方法的建立是很重要的。
硒元素空白样品运行,然后用DL=3×SD 计算,可以得到用原子荧光分光光度计对元素Se的最低检出限为0.041 μg/L
3.2精密度和准确度.
10次Se的测定平均值为4.151±0.109μg/L,变异系数为2.622%,相对标准差分别为3.766%,小于5%,符合仪器分析的精度要求。
准确度用回收率来表示,不同元素的加标回收实验结果见表2。
三、结论
1.最佳仪器和试剂条件:灯电流70-80mA、炉高6-7mm、载气流量500mL/min,最佳盐酸浓度为5-30%,硝酸浓度为5-10%,最佳还原剂浓度1-2%。
2.在最佳测定条件下,Se的最低检出限为0.041 ug/mL;测定的最佳浓度范围为0~30ug/g;用标准溶液测得Se的测定相对标准差为
3.766%,加标回收率为95.55%。
参考文献
[1] 叶树德. 氢化物发生原子荧光法测定饮用水中痕量砷. 环境与健康1997.
14. 3. 127.
[2] 刘颖,陈琳.硫代米蚩酮显色树脂相分光光度法测定黄河水中痕量汞(II)(J).内蒙古师大学报(自然科学汉文版),1997,(3):42-45.
[3] 肖慧鹰,何云峰冷原子吸收测定石油化工业废水中的汞江西石油化工.2004,16(1):18-22.
[4] 郑惠华.原子吸收氢化物化测定化妆品中的汞.中国卫生检验杂志,2005,15(5):561,566.
[5] 梁立娜,江桂斌,胡敬田.冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞〔J〕.分析化学,2001.29(4):403-405.
[6] 刘惠麒. 氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量. 环境与健康杂志,2001 ,18 :115-116.
[7] 孙丹陵,张燕燕. 流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒. 微量元素与健康研究,2002 ,19(3):55-56.。