火焰原子吸收法快速测定土壤中钙和镁
原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱法的应用原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，利用原子吸收光谱法可以快速、准确地测定分子、离子、原子及其组合体的含量，适用于广泛的分析领域。
本文将探讨原子吸收光谱法的应用，包括环境、医药、工业等方面。
环境领域
在环境领域，原子吸收光谱法被广泛应用于土壤、水、空气等环境污染物的监测和分析。
例如，对于水体中的汞、铜、镉、铅等元素的监测，可以采用原子吸收光谱法。
在土壤中，原子吸收光谱法可以用于测定铜、锌、镉、铅等元素的含量，并进行土壤污染评价。
此外，原子吸收光谱法还可以用于大气环境中的监测和分析。
医药领域
在医药领域，原子吸收光谱法常被用于药物中元素的含量分析。
例如，可以用原子吸收光谱法快速测定铁、钙、镁等元素的含量，对于药物的配制和质量控制具有重要作用。
此外，在生化研究中，原子吸收光谱法也被用于物质的测定，例如测定血清中镁、钠、铁、铜、锌等元素的含量。
工业领域
在工业领域，原子吸收光谱法被广泛用于材料分析、质量控制和生产过程中的监测等方面。
例如，在钢铁、金
属、化学等行业的质量控制中，原子吸收光谱法可以快速测定元素的含量，确保产品质量的稳定性。
此外，在过程监控中，原子吸收光谱法可以用于监测生产过程中的材料成分变化，以便及时调整生产参数。
总的来说，原子吸收光谱法在医药、环境、工业等领域均有广泛的应用。
随着科研技术的不断发展，原子吸收光谱法还将不断完善，为各个领域的分析研究提供更加准确、快速、高效的帮助。
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
原子吸收法测定土壤中的水溶性钾钙钠镁
2020年第1期新疆有色金属土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一，根据土壤含盐量及其组成，对土壤进行盐渍土分类，合理规划和土壤改良，以达到合理种植、合理灌溉及促进农业生产的目的。
[1-2]土壤水溶性盐组成主要包括阴离子（碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根）和阳离子（钙、镁、钾、钠），土壤水溶性钙、镁，钾、钠离子在水溶性盐基组成中占有较大的比例。
土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1：5的比例振荡浸提，钾和钠离子多采用火焰光度计和发射光谱法测定，钙和镁离子以前多采用EDTA 络合滴定方法测定，但是此法操作复杂，时间冗长[3]。
本文采用原子吸收光谱法测定土壤中水溶性钙、镁、钾、钠离子，其方法灵敏、快速。
对于钙镁离子的检测，加入氯化锶作为释放剂来消除磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等的干扰。
对于钾钠的离子的检测，加入硫酸铝来消除钙离子对钠离子的干扰。
本文对检测数据的可靠性进行了分析，测定了实际样品中的钙镁钾钠离子含量，取得了满意的结果。
1实验部分1.1仪器和试剂日本日立Z-2010原子吸收分光光度计，往复式振荡机，离心机，钙镁钾钠空心阴极灯。
实验用水为去离子水。
氯化锶溶液：称取40.6g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）溶于水，定容至1L ，此溶液含锶15mg/mL 。
氯化钠溶液：称取25.4g 氯化钠（NaCl ）溶于水，定容至1L ，此溶液含钠10mg/mL 。
硫酸铝溶液（0.1mol/L ）：称取66g 硫酸铝（Al 2（SO4）3·18H 2O ）溶于水中，定容至1L 。
所用硫酸铝，氯化钠，氯化锶试剂均为分析纯试剂。
1.2实验方法用台秤准确称取通过2mm 筛孔的风干土壤20g ，放入干燥的200毫升的塑料瓶中，用量筒准确加入无二氧化碳（煮沸后的去离子水）的纯水100mL ，加塞，于180r/min 的振荡器上振荡3分钟。
振荡完成后将浸提液倒入100mL 的离心管中，在离心机上以4000r/min 的离心率离心10分钟，然后将上层清液用定量滤纸过滤于干燥的100mL 的具塞三角瓶中。
火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁
422.7 4.5 285.2 4.5
2.试剂 钙、镁标准贮备液 :碳酸钙 (G.R)、金属镁(0.9999); 盐酸(G.R)、氢氟酸(G.R)、高氯酸(G.R)、硝酸 (G.R)、 双氧水(A.R)；氧化镧(A.R)。 3.样品处理 氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在开放容器中分解 称取0.5000克煤飞灰标准参考物(l#)及大连发电厂粉 煤灰样品(2#、3#)各5份于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,加10 毫升氢氟酸、2毫升高氯酸于电热板上,保持微沸蒸发近干。 补加10毫升硝酸、10毫升氢氟酸在电热板上继续蒸发至大 量冒高氯酸白烟。加人几滴高氯酸再蒸发至近干。再加几 滴高氯酸 …… , 反复处理三次。最后用 5 毫升1+1 盐酸温热 溶解残渣 , 补加 20毫升蒸馏水继续温热溶解至溶液完全清 澈透明。冷至室温后定容至100毫升,配制成1-l#、1-2#、 1-3#号样品溶液各5份。
12.结论 使用氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在聚四氟乙烯烧 杯中分解粉煤灰样品,采用火焰原子吸收法,使用斓作为释 放剂,测定钙、镁,本方法操作简便,测定周期短,重复性好, 结果较稳定。
氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系密封容器中分解 按上述取样方法称取0.2000克样品于聚四氟乙烯高压 容器内 , 加 5 毫升氢氟酸 ,5 毫升硝酸 ,2.5 毫升高氯酸 , 在 180℃条件下于恒温箱内恒温 3小时 ,取出高压容器在电热 板上加热蒸发至样品近干。按上述溶样方法用 1+1盐酸溶 解残渣,制备成2-1#、2一2#、2一ห้องสมุดไป่ตู้#号样品溶液各5份。 4.工作曲线绘制 根据各元素灵敏度及线性范围 , 用标准贮备液配制成 一组混合标准系列溶液 (见表2),按表1测定条件测定各元 素标准溶液的吸光度,分别绘制标准曲线。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。
方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。
结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。
结论:本方法简单、准确,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。
《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。
水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。
现报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。
1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。
18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。
Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。
1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
火焰原子吸收光谱法测定山野菜刺嫩芽中钙镁铁锰
火焰原子吸收光谱法测定山野菜刺
嫩芽中钙镁铁锰
量
火焰原子吸收光谱法测定山野菜刺嫩芽中钙镁铁锰量，是一种常用的定量分析方法，即通过测定分离出来的某种元素在原子态下的火焰中的吸收光谱强度来测定物质中含有该元素的量。
此方法测定山野菜刺嫩芽中钙镁铁锰量的基本步骤如下：
1. 将样品粉碎，并用80%的酒精或乙醇等有机溶剂进行提取，以提取样品中的钙、镁、铁和锰；
2. 通过离子交换色谱技术将四种金属离子从有机溶剂中分离出来；
3.将分离后的四种金属离子按照一定比例稀释；
4. 使用火焰原子吸收光谱仪测定每种金属离子在原子态下的火焰吸收光谱强度；
5. 根据测得的火焰吸收光谱强度和稀释比例，计算出样品中各种金属离子的浓度，从而得出样品中钙、镁、铁和锰的含量。
火焰原子吸收测定钙离子测定步骤
火焰原子吸收测定钙离子步骤一、标液配制钙标准储备液：质量浓度为1000mg／L。
称取2.5226 g于105—110℃干燥至质量恒定的碳酸钙（纯度99.5%），加水20mI，滴加1+1盐酸，至完全溶解，再加10mI1+1盐酸煮沸除去C02，冷却后移至1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
分别配制5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/L的钙离子标液。
仪器工作条件：波长422.7nm，灯电流4mA，光谱通带0.5nm，空气流量6.0L ／min，乙炔气流量2.0L／min，燃烧器高度7.0nm。
开启仪器，进样测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标线。
二、样品前处理样品用0.45 µm 有机微孔滤膜过滤，滤液收集到洁净的聚乙烯塑料瓶中，加盖后，贴上标签并编号，立即进行离子组分测定或置于冰箱内低温4℃保存。
滤膜使用前要用去离子水浸泡24h，并用去离子水洗涤数次。
过滤器的清洗与采样容器清洗方法相同。
三、共存元素的影响及消除氯化锶溶液(10％)：准确称取6.2646g SrCl2·H2O于50mL烧杯中，用少量水溶解后转移到50mI容量瓶中，以水定容。
氯化钾溶液(4.0％)：准确称取2.0833g KCl于50mI，烧杯中，用少量水溶解后转移到50mI容量瓶中，以水定容。
铝、钛等元素及磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐等阴离子对钙测定的化学干扰可以通过加入释放剂Sr(Ⅱ)消除。
电离干扰可以通过加人KCl溶液消除。
Ca使用液及样品溶液定容前加入2.0mL锶溶液和2.0mL KCl溶液。
四、样品测定实验过程中，每隔5min取样一次，每次取样5ml，前处理后进样测定。
火焰原子吸收法测定钙镁含量思考题
火焰原子吸收法测定钙镁含量思考题一：火焰原子吸收法的原理是什么？在进行火焰原子吸收法测定钙镁含量之前，首先需要了解这种分析方法的原理。
火焰原子吸收法，又称火焰原子光谱法，是一种常用的无机分析方法，用于定量分析金属元素。
其原理是将待测元素样品溶解后，喷入气体火焰，利用金属原子在火焰中吸收特定波长的光线产生的吸收现象进行分析。
在火焰中，金属原子被加热激发至高能级态，随后退激发至低能级态，放出特定波长的光线。
当通过火焰中的原子蒸气时，会出现特定波长的光线被吸收的现象。
通过测量吸收光线的强度，就可以确定样品中特定金属元素的含量。
思考题二：火焰原子吸收法测定钙镁含量的步骤是什么？进行火焰原子吸收法测定钙镁含量时，需要遵循一系列的分析步骤。
首先是样品的制备，将待测样品溶解为可供分析的溶液。
随后是仪器的准备，如调节火焰的温度和稳定光源的强度。
接着是校准仪器，利用标准品制备一系列浓度不同的标准溶液，用以建立浓度与吸收强度之间的关系。
最后是实际测定，在仪器校准后，将待测溶液通过火焰，测定样品中钙镁含量的浓度。
思考题三：火焰原子吸收法测定钙镁含量的优缺点是什么？火焰原子吸收法测定钙镁含量具有一系列优点。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，可以进行精确的定量分析。
使用该方法可以同时测定多种金属元素，具有较好的通用性。
该方法操作简便，结果可靠，适用于实验室和工业生产中的钙镁含量分析。
然而，火焰原子吸收法也存在一些缺点。
该方法对样品的处理要求较高，需要将样品溶解为可供分析的溶液。
该方法只能测定金属元素的含量，对于非金属元素无法进行分析。
部分样品在进行分析过程中可能会产生干扰，影响测定结果的准确性。
思考题四：你对火焰原子吸收法测定钙镁含量有什么个人观点和理解？从我个人的角度来看，火焰原子吸收法是一种非常重要的分析方法，可以广泛应用于金属元素含量的测定。
在实际操作中，我对该方法的操作流程和仪器的使用有了更深入的了解。
我也意识到该方法的优点和局限性，能够更加全面、深刻和灵活地理解其在钙镁含量分析中的应用。
火焰原子吸收法测定钙镁
0.6mg/L。
干扰
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等， 它们能抑制钙镁的原子化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来 消除干扰。
仪器与试剂
（1）原子吸收分光光度计及其附件 （2）钙、镁空心阴极灯 （3）硝酸 （4）高氯酸：优级纯
火焰原子吸收法测定钙镁
GB11905-89
汇报人：邓超 组员：王兰兰、陈静仪、徐文东、邓超
方法原理
将试液喷入空气-乙炔火焰中，使钙、镁原子化，选用 422.7nm共振线的吸收定量钙，用285.2nm共振线的吸收来 定量镁。
适用范围
本方法适用于测定地下水、地表水和废水中的钙、镁。
钙的最低检出浓度是0.02mg/L，测定范围0.1-6.0mg/L。
（5）硝酸溶液：（1+1）
（6）乙炔钢瓶或乙炔发生器 （7）空气压缩机，应备有除水、除油装置
（8）镧溶液 （9）钙标准储备液
（10）镁标准储备液
（11）钙、镁混合标准溶液
步骤
（1）试样的制备。分析钙镁总量时，采集后立即加硝酸酸化至pH为12。如果样品需要消解，则标准曲线溶液，空白标准溶液也要消解。 （2）标准曲线的绘制。按一定比例的浓度梯度取标准液分别置于定量 的容量瓶中，加入硝酸溶液和镧溶液用水稀释至标线，摇匀。调零 后，测相应的吸光度，绘制钙、镁的浓度-吸光度曲线。
（3）测定试样溶液。准确吸取一定量的经预处理试样于定 量瓶中，加硝酸溶液和镧溶液用水稀释至标线，摇匀。测定 扣除空白后的吸光度，在标准曲线上查出试样中的浓度。 （4）空白试验。在测定的同时应进行空白试验，空白试验用 水代替试样。所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。
火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁_钙_镁_锌_铅_薛慧
2.0
6.0
镁 203 10
0.4 285.21 2.0
1.5
6.0
锌 250 5
0.2 213.85 2.0
1.0
6.0
铅 344 5
0.4 283.3 2.0
1.5
6.0
1.2.4 样品测定
设定好仪器条件，预热 10～20 min，输入标准系
列浓度值，点火测试。首先用去离子水进样，待读数
稳定之后，进行自动增益和清零，去除水中元素造成
摘要 建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品
采用干灰化后消解，煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量，活性炭中铁、
锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致，煤渣尤其是燃烧处理后的
50 mL，待测。相应铁的质量浓度分别为 0，0.5，1.0，
2.0 mg／L。
锌：取 5 mL 溶液Ⅰ于 100 mL 容量瓶中，用去
离子水定容至标线，记为溶液Ⅲ。分取溶液Ⅲ 4 份，
每份 25 mL 于 50 mL 比色管中，分别加入 0，0.25，
0.50，1.0 mL 的锌标准储备液，0.5 mL 硝酸，定容至
联系人：薛慧；E-mail: snowisdomhui@ 收稿日期：2014–04–09
土壤含镁量测定实验
原子吸收光谱 法：通过测量 镁原子对特定 波长光的吸收 程度，确定土 壤中的镁含量。
滴定法：利用 标准溶液与土 壤中的镁离子 发生化学反应， 通过滴定剂的 用量计算镁含
量。
离子选择电极 法：通过测量 镁离子在电极 上产生的电位 差，推算出土 壤中的镁含量。
分光光度法： 利用镁离子与 特定试剂反应 生成的有色化 合物，通过测 量其吸光度来 测定镁含量。
土壤含镁量测定实 验
汇报人：XXX
目录
01 单 击 添 加 目 录 项 标 题 02 实 验 目 的 03 实 验 原 理 04 实 验 步 骤 05 实 验 结 果 06 实 验 讨 论
01
添加章节标题
02
实验目的
确定土壤中镁的含量
项标题
实验目的：通过测 定土壤中镁的含量， 了解土壤镁元素的 分布和供应状况。
项标题
结果的局限性：指 出实验结果可能受 到实验条件、方法 等因素的影响，存
在误差。
项标题
结果的应用价值： 强调实验结果在农 业生产、土壤改良 等方面的实际应用
价值。
结果与预期值的比较和讨论
实验结果：土壤 含镁量测定值
预期值：根据实 验方法和理论计 算得出的预期值
比较：实验结果 与预期值的差异
讨论：讨论实验 结果与预期值差 异的原因，如实 验误差、理论假 设的局限性等。
05 高土壤保水保肥能力，为作物生长创造良好条
件。
THANK YOU
汇报人：XXX
数据整理：将收集到的数 据进行整理，包括去除异 常值、计算平均值等。
数据分析：采用适当的统 计方法对数据进行分析， 如方差分析、回归分析等。
结果解释：根据数据分析 结果，解释土壤含镁量的 变化趋势及其可能原因。
火焰原子吸收分光度法火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁
实验二火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁——标准加入法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构及其操作方法；3. 学习并掌握仪器定量分析方法中的标准加入法。
二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）是基于待测元素的气态基态原子对其共振辐射的吸收现象而建立起来的一种用于元素，尤其是金属元素定量分析的方法。
该方法的基本流程如下图：样品溶液在能量E（通常为热能）的作用下干燥、蒸发（形成气态分子）和原子化（形成气态的基态原子），当光源所发出待测元素的共振辐射（v0）通过该基态原子蒸气时即会被吸收，且吸收程度（以吸光度A表示）与样品中待测元素的浓度c 在一定范围内成正比，即A=kc。
AAS是元素分析最重要的方法之一，可直接测定的元素已达70多种，具有检出限低、灵敏度高，精密度高，方法选择性好，应用范围广等优点，仪器比较简单，操作方便、易于实现自动化等优点。
但AAS本身也存在一定的局限性，如：常用原子化温度（3000 K左右）对一些难熔元素测定的灵敏度较低；光源的限制使得实现多元素同时测定时存在一定困难（虽然已有多元素同时测定或顺序测定的仪器出现，但目前并不普及）；标准曲线的线性范围通常比较窄（一个数量级左右）；对于某些复杂试样，也会存在严重的干扰；此外与其他原子光谱法一样，AAS只能测定元素总量，而无法提供包括价态在内的任何结构信息。
与其他仪器分析法类似，AAS通常也采用标准曲线法定量，但当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，则采用标准加入法来消除基体的干扰。
该法是在数个容量瓶中分别加入等量的试样和不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，标准曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得试样的含量。
火焰原子吸收光谱法测钙镁时铝的干扰及消除
响到真实吸光度的测定ꎬ给分析带来误差ꎮ 为了得
乙炔火焰测定钙镁时由铝产生的化学干扰 [１] 及通
过加入抑制剂消除干扰的方法ꎮ
１ 实验方法
(１) 用已知浓度的钙、镁试样进行测定ꎬ得到
其吸光度ꎮ 此时的吸光度是在没有干扰的情况下
测得的ꎮ 然后在其溶液中加入不同量的阳离子ꎬ再
第 ３８ 卷 第 ２ 期 佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 )
２０２０ 年 ０３ 月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｊｉａｍｕｓｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ( Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ)
Ｖｏｌ. ３８
Ｍａｒ.
Ｎｏ. ２
３) 铝干扰的测定ꎮ 按仪器所显示的钙元素的
工作条件ꎬ调节仪器的波长ꎬ狭缝ꎬ燃气压力等与工
作条件相符ꎬ等钙空心阴极应灯预热稳定后ꎬ用去
离子水调节至零点ꎬ测定所配置的溶液中钙的吸光
度如表 １、图 １ 所示ꎮ
表 １ ＦＡＡＳ 测 Ｃａ 时 Ａｌ 干扰的测定结果
测其吸吸光度ꎬ与没有干扰之前的吸光度进行对
照ꎮ 由吸光度的不同可看出阳离子对它们会产生
干扰ꎬ或者使吸光度增加ꎬ或者使吸光度降低ꎮ
(２) 干扰的消除方法的研究:根据铝产生干扰
的机 理 [２] ꎬ 加 入 碳 酸 锶 做 抑 制 剂 [３] ꎬ 测 定 其 吸 光
度ꎬ根据吸光度的情况加入不同的浓度ꎬ得出在什
后ꎬ在我国ꎬ有色金属研 目前来看ꎬ原子
吸收光谱分析法在世界上得到了迅速地发展并在
冶金产品、地质探矿、食品检验、农业、环境保护、生
物化工等各个领域进行了广泛的应用ꎮ 原子吸收
光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、精确度好、
土壤钙、镁、钠的检测方法作业指导书
土壤钙、镁、钠的检测方法作业指导书（原子吸收分光光度法）1主要内容于适用范围本标准规定了土壤全量钙镁钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。
2原理土壤试样采用氢氟酸-高氯酸消解法，或碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔融法制备待测液，用原子吸收分光光度法测定其中的钙、镁含量；用火焰光度法测定钠含量。
测定钙镁时，需加释放剂（氯化锶或氯化镧），以克服磷、铝及高含量钛、硫的干扰。
3试剂3.1盐酸，优级纯3.2高氯酸，优级纯；3.3氢氟酸，优级纯；3.43mol/L盐酸溶液：一份盐酸于三份水混合；3.520g/L硼酸溶液：20.0硼酸溶于水，稀释至1L；3.62mol/L硝酸溶液：一份硝酸于七份水混合；3.790g/L氯化锶溶液：称取90g氯化锶，加水溶解后，再稀释定容至1L，摇匀（此溶液含锶约30000mg/L）；3.8钙标准贮备液，1000mg/L：购买。
3.9镁标准贮备液，1000mg/L：购买。
3.10钠标准贮备液，1000mg/L：购买。
4仪器设备4.1.土壤筛：孔径1mm和0.149mm；4.2.玛瑙研钵：直径8-12cm；4.3.聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；4.4.电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.5.分析天平：感量0.0001g；4.6原子吸收分光光度计；4.7火焰光度计；5样品取通过1mm筛孔（4.1）的风干土样（约500-1000g），在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个小方格中取灯亮土样（总量不少于20g），在玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
6分析步骤6.1.样品消解：称取通过0.149mm孔径筛风干土0.5000g，精确到0.0001g，小心的放入聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸15mL，高氯酸2.5mL，置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上在通风橱内消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸解出大量的白烟样品成糊状时，取下冷却。
地下水-钙镁的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0017 地下水钙镁的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0017地下水—钙镁的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中钙、镁的测定。
测定范围：0.4mg/L～40mg/L钙。
0.03mg/L～3mg/L镁。
2 原理在盐酸介质中，钙与镁可在同一溶液中测定，将水样导入空气-乙炔火焰中原子化时，许多元素（离子）如铝、铁、钛、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。
加入锶盐作为释放剂，可消除其化学干扰，但过量的锶盐会使钙的吸光度下降。
因此，应控制锶盐的加入量，并使试液中的锶盐量与标准系列溶液保持一致。
在本实验条件下，含钙2.5mg/L、镁0.25mg/L的试样中，分别共存下列含量（mg/L）的元素（离子）不影响钙或镁的测定：K、Na各1000；Fe、Al、SO42-、Li、NH+4、Cl-各100；Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、Mo、PO43-、SiO2各10；Ba 50；F 40；B 35。
另外，100mg/L钙对测定0.25mg/L镁，100mg/L镁对测定2.5mg/L钙均无影响。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液（1+3）。
3.2 氯化锶溶液，200g/L。
3.3 钙标准溶液：称取2.4972g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（CaCO3,高纯）于250mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴分次缓慢加入28mL盐酸溶液（1+1），待碳酸钙溶解后，将溶液加热煮沸，逐去二氧化碳。
溶液冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg钙。
3.4 镁标准溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁（MgO，高纯）于200mL烧杯中，加10mL水，加22mL盐酸溶液（1+1），将溶液微热使氧化镁溶解。
火焰原子吸收法测定自来水中钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1．仪器原子吸收分光光度计，钙、镁元素空心阴极灯。
2．试剂硝酸(HNO3)，A.R；碳酸钙(CaCO3)，G.R；氧化镁(MgO)，G.R；钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；蒸馏水。
测定煤矿区土壤中元素含量的火焰原子吸收法
煤炭资源的开采中对 土壤的进行元素含量测定， 不只是因为提高 标准物质研究中心） ； 硝酸滴 纯 高氯酸（ 优级纯 超纯水。测量仪器为： 资源利用率， 做好相关的科学研究工作’ ｉ 丕 要保护好土壤的生态环境。煤 ＷＦ Ｘ 一 １ ２ ０ 型原子吸收分光光度计ｄＥ 京瑞利分析仪器公 司 ｎ 、 Ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 矿 区的开采要对当地的土层进行开挖， 造成沉陷区， 而开采过程中产生 Ｍｇ 、 Ｃ ａ 、 Ｋ、 Ｎ ａ 空 心 阴极灯 。 的各种废料杂质可能对土壤成分造成破坏， 先期进行土壤成分检测， 有 １ ． ３ 样 品处 理 助于监测开采过程中对土壤环境的污染， 也有 利于开采后对土壤环境 的 准确称取通过 ２ ０ ０目筛的风干土样置于消化杯中， 加入 ４ ｍ Ｌ硝酸， 恢复和保护， 因此本实验还可以达到利用资源和保护土壤环境的两重功 ２ ～ ３滴高氯酸， 盖上小球盖， 在 １ ４ ０ ～ １ ６ ０ ￣ Ｃ电热板上消解至 冒白烟取下， 效。 用一滴管超纯水冲洗小球盖， 再放在 电热板上至 冒白烟取下， 用超纯水 在对实验的论述开始前， 我们先要着重了解一下火焰原子吸收法， 转移定容至 １ Ｏ ａＬ离心管中， ｒ 封 口摇匀。 按相同的方法做样品空白。 根据 希望加深方法的理解， 来进一步的明确实验中具体做法的基本含义， 有 多次 实验 摸 索， Ｚ ｎ 、 Ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍ ｇ 、 Ｃ ａ 、 Ｋ 、 Ｎ ａ的最 佳取 样量 分别 为 Ｏ ５ 助于实验的展开和普及。 ０ ． ５ ｇ 、 ０ ． ０ １ ｇ 、 ０ ． ０ １ ｇ 、 ０ ． ０ １ ｇ 、 ０ ． ０ １ ｇ 和０ ． ３ ｇ 。 ２实验 结果 与讨 论 要使用火焰原子吸收法进行精确的实验， 就要对其作用装置和技 术特点有—个深刻的理解。其实火焰原子吸收法要使用原子吸收光谱 ２ ． １ 标准溶液的配置 仪器来进行重要数据信息的搜集和检测。该方法中用到的重要仪器都 取适量 ｚ ｎ 、 ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍ ｇ 、 Ｃ ａ 、 Ｋ 、 Ｎ ａ 标准储备液配成 中间液， 再用各元 是检测元素含量的关键装置， 比如在火焰原子化法中通常用到的混合型 素中间液配成标准系列 。配置好的标准溶液依次喷入火焰， 分别测定其 原子化器， 可 以利用火焰将实验样 品达到原子化形态， 具体过程 由装置 回收率为 ｌ Ｏ ０ ． ５ ％， Ｚ ｎ的加标 回收率为 １ ０ ４ ． ５ ％， Ｎ ａ吸光度 Ａ 。以测得的 １ ２ ． ５ ％。 中雾化器将样品转化成气溶胶， 将 实验样品雾化后进行分析， 形成的雾 吸光度 Ａ为纵坐标标 准系列 一的加标 回收率为 １ 化细颗粒数量很大， 但是其中也存在一些体 积较大的雾滴， 而雾化室装 ２ ． ２ 加标回收 置的作用就是去除这种较大的雾滴， 同时将装置中的燃气和助燃气进行 虽然元素浓度超出标准曲线范 围但 加标 回收率还按照加标 回收实 充分的混合， 保证燃气 的稳定性以支撑火焰平稳 的燃烧状态， 这样做有 验操作程序， 测得 ｃ ｕ的加标状态相 当好， 故Ｆ ｅ 只做一点加标， 回收率为 ． ８ ％。 利于对火焰形态特｜ 点进行分析， 燃气充分得到混合后， 经过筛选后 的细 ９８ 实验过程后， 就要 开始对火焰的基 ２ ． ３ 方 法精 密度 对同一土壤样品， 重复测定 ５ 次结 果显示＇ ７ 种元素的相对标准偏差 本特 陛展开相应的分析了。 火焰 的燃烧速度以及结构等特性是我们选择火焰类型的重要依 都在 ２ ． ９ ％以下。 其中ｚ ｎ 为２ ． ３ ４ ％， Ｃ ｕ为 ２ ． ８ ７ ％， Ｆ ｅ 为０ ． ３ ８ ％， Ｍｇ 为０ ． ６ ６ ％， 据， 常用的火焰有很多＇ 需要经过实验的操作调配实现， 比如乙炔空气火 ｃ ａ 为１ ． ３ ９ ％， Ｋ为 ２ ． ５ ３ ％， Ｎ ａ 为０ ． ９ ８ ％。用原子吸收光谱法测定土壤中有 焰， 这种火焰在原子吸收测定中应用最为普遍， 其燃烧状态稳定， 火焰燃 效态 ｚ ｎ时的相对标准偏差在 １ ． ０ １ ％～ ２ ． ４ ５ ％。 由此可见， 本方法的精密度 烧时产生的声音小， 温度较高， 对于煤矿 区土壤中的元素都存在足够高 较高。 的灵敏度， 尤其是对于容易形成稳定的氧化物的元素进行测定效果最 ２ ． ４ ： 噪矿区土壤样品中元素含量的测定结果 好， 因此在很多的实验中 该化学计量火焰适合测定大多数的元素含量 。 依据上述建立的火焰原子吸收法， 分别测定了淮南新庄孜煤矿区所 采土壤样品中 ｚ ｎ 、 Ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍ ｇ 、 Ｃ ａ 、 Ｋ和 Ｎ ａ 元素含量。 １样品与实验方法 １ ． １ 样 品 ２ ． ５实验干扰 ＆ 本方法测定元 素 Ｋ、 Ｎ ａ 时消解两批样 品分开测定， 消除 了两者之 以某煤矿为例 ． 井田南北走向长 ５ ． ６ ｋ ｍ ， 开采面积 ２ ０ ． ２ ３ ｋ ｍ 。井 田主 要含煤层段为二叠系石盒子组， 可采煤层以大部分可采和全区可采 的中 间 的干扰 问题 。 ｂ ． 本实验所有玻璃器皿都用稀硝酸浸泡 ２ ４ ｈ以上， 消除了一定的干 厚一 厚煤层为主， 结构简单 一比较简单稳 定ｌ 生 多为稳定和较稳定型。 可 采煤层主要属 以中灰分为主、 特低 一低硫 、 特低 一低磷 、 中高 一高发热 扰 。 ｃ ． 测定元素 ｃ ａ 加入一定量的氯化锶， 大大降低了试验 中的干扰， 使 量、 具难熔灰分的 １ ／ ３ 焦煤和焦煤。 图１ 为某煤矿区采样点位置示意图。 根据示意图与土壤样品采集原则， 对距离煤矸石堆 的 ５ ０ ￣ ２ ０ ０ ｍ范围内 得 ｃ ａ 的标准 曲线符合标准， 加标回收率也在规定范围。 ｄ ． 实验所得各元素标准 曲线的相关系数在 ｎ ９ ９ ８以上， 且 曲线最低 进行布点采样， 共采取 ７ 个土壤样品， 样 品名分别为 ｘ ｚ ｚ ｋ ｌ 、 ｘ ｚ ｚ ｋ ２ 、 ｘ ｚ ｚ ｋ ３ 、 ｘ ｚ ｚ ｋ ４ 、 ｘ ｚ ｚ ｋ ５ 、 ｘ ｚ ｚ ｋ ６ 、 ｘ ｚ ｚ ｋ ７ 。 点离原点的距离不超过 １ ｃ Ｉ Ｉ ｌ ， 说明实验干扰较小。