气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛
气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性
气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性 陈畅 张学晶 何淑娟 张蓓 河北省环保产品质量监督检验研究院醛是一种有特殊刺激性气味、易溶于水和乙醇的物质，极易破坏生物细胞的蛋白质吸收能力，对人体呼吸道、中枢神经与内脏等都会产生严重的刺激，甚至会引发肾衰竭。
本文主要选取气相色谱－质谱联用法与乙酰丙酮分光光度法进行对比，研究纸质食品接触材料中甲醛含量测定的新方法。
材料与方法选择材料与设备选择。
在试验材料选择上，在某省范围内随机抽检多家食品用纸制品包装为试验材料。
选用７０００Ｃ气相色谱－质谱联用仪、岛津ＵＶ－２６００紫外可见分光光度计等作为试验仪器设备。
检测方法介绍。
本试验先在酸性条件下，将甲醛与２，４－二硝基苯肼经由水浴衍生化生成２，４－二硝基苯腙，再依据ＳＣ／Ｔ３０２５－２００６《水产品中甲醛的测定》针对衍生温度、时间等反应因素进行设计，通过单因素试验与正交试验测得甲醛浓度变化数据，得出最佳衍生条件，进而与国标法所得出的试验结果进行对比。
对两种检测方法的样品分别进行前处理，针对气质联用法，选取１０ｇ纸制食品接触材料，将其均匀剪成１ｃｍ２的碎纸片，将试样放入具塞三角瓶中，加入２００ｍＬ沸水，盖上盖子。
将烧瓶置于恒温水浴槽中，控制温度为８０℃±２℃，时间为２ｈ±５ｍｉｎ，不时振摇。
将溶液从烧瓶中转移至２５０ｍＬ容量瓶中，并用８０℃的水冲洗试样２次，洗涤液并入容量瓶中定容；接下来移取１ｍＬ浸泡液于比色管中加入０．４ｍＬ２，４－二硝基苯肼溶液，将比色管放置在水浴锅中静置２０分钟，并将水浴锅温度控制在６０℃，待冷却后向其中注入２ｍＬ二氯甲烷；接下来将混合溶液放置到漩涡混合器内，将溶液转移至５ｍＬ离心管中，以３０００ｒ／ｍｉｎ的速度离心２ｍｉｎ，将下层黄色溶液提取出来，经由氮吹仪吹干后选用１ｍＬ色谱纯甲醇进行复溶、过滤，最后采用气质联用仪进行测试。
与此同时采用国标法进行对照试验，其样品前处理流程大体相同，分别移取５ｍＬ浸泡液和５ｍＬ乙酰丙酮溶液到比色管中，盖上瓶塞后充分摇匀。
浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用
浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用
气相色谱—质谱技术(GC-MS)是一种常用的食品分析技术，它能够准确地检测食品中
的化学成分，从而对食品的安全性进行评估。
GC-MS技术的基本原理是将食品中的化合物通过气相色谱柱分离出来，然后再通过质
谱进行检测和识别。
在气相色谱柱中，化合物会根据它们的化学性质和挥发性质被分离出来，根据这一原理能够分析食品中的有机化合物，例如脂肪酸、酯类、酮类、醛类、酸类、芳香族化合物等。
质谱则可以对这些化合物进行检测和识别，因为每种化合物都有它们独
特的质谱图谱。
通过与质谱数据库进行比对，可以识别出这些化合物的种类，并且确定它
们的含量。
在食品分析中，GC-MS技术可以用来检测食品中的农药残留、病原微生物、重金属、
有害添加物、食品中的香味、香精等等。
因为GC-MS技术具有灵敏度高、分离度好、准确
性高、快速检测、结果可靠等特点，因此在食品安全领域中被广泛地应用。
例如，在农产品中，有时会出现超标的农药残留问题，使用GC-MS技术可以识别出农
药残留的种类和含量，在保证农产品安全的同时，也可以避免过度消耗资源。
在食品添加
剂的检测中，GC-MS技术可以检测出食品中常见的有害添加剂如苯甲酸、氨基甲酸酯类等，有助于保证食品的原材料安全性和生产质量。
总之，GC-MS技术是一种灵敏、准确、快速的食品分析技术，能够帮助保证食品安全，对于食品产业和公众的健康至关重要。
气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量
（ｈｎｈｎＥ ｉ＆ Ｅ ｔ ｓｅｔ ｎａｄＱ ａａｔ ｅＢ ｒａ ， ｈｎｈｎ５ ８ ５ Ｃ ｉａ Ｓｅｚｅ ｘｔ ｎ ｙＩ ｐｃｏ ｎ ｕｒ ｉ ｕｅｕ Ｓｅｚｅ １０ ， ｈｎ ） ｒ ｎ ｉ ｎ ｎ ４
氰菊酯残 留量 的方法
。本文建立 了白菜、 甘蓝 、 萝
卜 大米 、 、 香菇、 豆角、 苹果、 鸡 肉、 姜、 鸡肝等多种食 品中 甲氰菊酯残留量分析的手段 ， 应用微量化学技术， 结合液 液分配和固相萃取等前处理方式 ， 节省了试剂 ， 卜 有效 去除了样品中油脂、 色素等杂质的干扰 ， 甲氰菊酯农药 使 残留的提取、 富集、 分离和检测得到很好的实现。应用气 质联用法进行检测、 外标法定量 ， 得到很好的定量定性分 析效果 ， 使其灵敏度达到了 日本和欧盟等最高残留限量
摘
要： 建立 了检测 １ ０种食 品中甲氰菊酯残 留量的气相 色谱 一质谱 方法。样 品采 用正 己烷 、 乙腈或 乙酸 乙酯提取 ， 液液
分配及 固相萃取柱净化 ， 净化液 由气相 色谱 一质谱 测定， 外标法定量。本 方法的回收率 为 ７ ．％ ～１００ ， 对标 准偏 差为 ００ １ ．％ 相
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｕｈ ｒ ｐ ｅ ｅ ｔｄ ａ ｍｅｈ ｄ ｆｒｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｐ ｏ ａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｕ ０ ｋ ｎ ｓｏ ｏ ｙ ｕ ｉｇ ｇ ｓｃ ｒ ｍａ ｓ ｒ ｃ ：Ｔ ｅ ａ ｔ ｏ ｒｓ ｎｅ ｔ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆ ｎ ｒ ｐ ｔ ｒ ｒ ｓｄ ｅ ｉ １ ｉ ｄ ｆ ｏ ｄ ｂ ｓｎ ａ ｈ ｏ － ｏ ｈ ｏ Ｆ ｎ ｎ ｆ ｔ ｇａ ｈ ｏ ｒ ｐ ｙ—ｍａ ｓｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ｔ ｏ ．Ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｘｒ ｃｅ ｙ ｎ—ｈ ｘ ｅ ｅ ｔ ｎｔ ｌ ｄ ｅｈ ｌａ ｅ ａｅ ｔｒ ｕ ｈ ｌ ｕ ｄ—ｌ ｉ ｓ ｐ ｃ ｒ ｔ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｈ ａ ｌｓｗｅｅ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｂ ｅ ａ ，ａ ｅｏ ｉ ｅ ａ ｔ ｙ ｃ ｔｔ ｈ ｏ ｇ ｉ ｉ ｎ ｉ ｒ ｎ ｑ ｉ ｄ ｕ ｑ ｐ ｒ ｔ ｎ， ｕ ｆ ｄ ｂ Ｂ ｃ ｒｒ ｇ ｄ ｆ ｒｓ ａ ｔ ｄ ｅ ｎ ｄ ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｙ ｕ ｉ ｇ ｇ ｓ ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ—ｎａ ｓｓ ｅ ｔｏ ｔ ｄ ｅ ｔｒ ａｔ ｉ ｉ ｏ ｐ ｒ ｅ ｙ ＨＬ ａｔ ｄ ｅ ａ ｏ ｉｉ ｃ ｒｒ ｇ ，ａ ｅ ｅ ｎ ｄ ｂ ｓｎ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｉ ｉ ｉ ｎ ｌ ｌ ｉ ｍ ｌｓ ｐ ｃ ｒｍｅｒ ａ ｘｅ － ｙｎ ｎ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅｈ ．Ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａｅ ｏ ｈｓ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓ７ ． ％ ～１ ０ Ｏ ，ｔ ｅ ｒ ｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｄ ｄ ｖａｉｎ ｗ ｓ ３ ３ 一 １ ． ％ ， ｌ ａ ｓａ ｄ ｒ ｔ ｏ ｄ ｈ ｅ ｏ ｅ ｒｔ ｆｔ ｉ ｙ ｔｏ ａ ０ ０ ．％ １ ｈ ｅ ａｉ ｔｎ ａ ｅ ｉｔｏ ａ ． ％ ｖ ｒ ２３
24-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量
间和 超 声波水 浴振 荡 时间 对提取 效 果 样品的加标回收率研究 ， 在０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 受 样 品基 质干 扰。该 法灵敏 度 较高 ，
水 快 速 冷 却 并 加入 ５ ｍ Ｌ 的正己烷摇匀 ，
奉工作 采 用 ２ ， ４ 一 二 硝 基 苯 肼 为 衍 １ ２ 色 谱 条 件 生剂 与甲醛脱 水形成 ２ ， ４ ～二 硝 基 苯 腙
Ｈ Ｐ 一 ５型 毛 细 管 柱 （ ３ ０ ｍ×０ ． ２ ５ 超பைடு நூலகம்萃取 ２ ｍ ｉ ｎ ，离 心 ３ ｍ ｉ ｎ ．移 取 正
遍 ， 合 并 正 己 烷 层
２ ，４ 一二 二 硝基苯肼 棚 色潜法 测 甲醛的含量
口 贾 俊 周兰影 郑宏儒 刘大鹏 李桂杰 张 旭 吉林省产品质量监督检验院
摘 要 ：建 立 一 种 ２ 、 ４ 二硝基 苯） ｝ 斗气相 色谱 法 则定 食 品 中 甲醛 的 方 法 优 化 色谱 条 件 ，ｊ 则定 分析 市 售 米粉 、 腐 竹和 毛 肚三 种 食品 中 的 甲 醛含 量 ， 食 品 经 水 浸提 ２ ． ４ 二 硝 基 幕肼 （ Ｄ Ｎ Ｐ Ｈ ）衍生 Ｉ ５ ｒ ａ ｉ ｎ ， 正 己烷 萃 取 经 Ｈ Ｐ ５型 色谱 柱 （ １ ５
ｇ ／ Ｌ 。甲醛测定下限为 ０ ． ５ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 ２ ． ２ 选择样品 前处理条件 甲醛 易 挥 发性 ，提 取方 式 对 测定 结 果重 复性 影响 大。通过 考察 浸 泡 时
甲醛 气相色谱法
甲醛气相色谱法
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种分析化学方法，用于分离和测定混合物中的化学物质。
气相色谱法通过将样品蒸发成气体并通过柱状填充物进行分离，然后使用检测器测量各个组分的浓度。
对于甲醛（Formaldehyde），气相色谱法是一种常见的分析手段，特别是在室内空气质量监测、材料测试等领域。
以下是使用气相色谱法分析甲醛的基本步骤：
1.样品制备：从待测样品中收集甲醛，并通过合适的方法将其转化为气体态。
这通常涉及到样品的蒸发或挥发过程。
2.气相色谱仪分析：蒸发后的气体样品被引入气相色谱仪系统。
在气相色谱仪中，样品通过柱状填充物分离成不同的化合物。
3.检测：使用检测器（通常是火焰离子化检测器，FID）测量在柱中分离的甲醛峰的面积，该面积与甲醛的浓度成正比。
4.标定：为了得到准确的浓度，通常需要使用已知浓度的标准品进行标定，以建立峰面积和浓度之间的关系。
通过这些步骤，气相色谱法可以用于准确、敏感地检测和分析甲醛等挥发性有机化合物。
气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛
气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛黄晓兰;黄芳;林晓珊;吴惠勤【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2004(32)12【摘要】建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法.改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40 min,衍生条件为2 g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6 h;采用选择离子m/z 79和m/z 210进行GC-MS检测.结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%～93.8%;检出限为0.1 mg/kg.该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定.【总页数】4页(P1617-1620)【作者】黄晓兰;黄芳;林晓珊;吴惠勤【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留 [J], 董振霖;杨春光;肖珊珊;赵景红;李一尘2.单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛 [J], 朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千3.单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛 [J], 朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千4.气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛 [J], 高崇鹏5.气相色谱-质谱法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛 [J], 黄书浩;韩银;徐萍华;李德升;张莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
如何检测食品中的甲醛
摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
本文介绍了分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。
其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。
食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。
在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。
蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。
另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。
2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。
甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但灵敏度不高。
分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。
几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。
食品中甲醛的测定（食品安全国家标准）
食品中甲醛的测定（食品安全国家标准）食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法；第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下，与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物，在波长413 nm 下测定吸光值，与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。
3.1.2乙酰丙酮（2,4-戊二酮，C5H8O2）。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液：称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中，移入100 mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液（10+90）：取10 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，室温保存。
3.2.3淀粉溶液（0.02 g/mL）：称取1 g淀粉，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸，临用现配。
3.2.4碘溶液（0.05 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质（CH2O）：1000 mg/L，安瓿瓶封装，冷藏保存，使用前恢复至室温，摇匀，备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液（0.01 mg/L）：取甲醛溶液标准物质（3.3）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度（首次配置可直接使用）。
3.4.2甲醛溶液的标定：取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中，加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL，摇匀，放置15 min。
气相色谱法测定木制食品接触材料中游离甲醛
气相色谱法测定木制食品接触材料中游离甲醛李红权;孙良娟;欧安;徐金龙;甘炼【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)008【摘要】提出了气相色谱法测定食品接触材料木制品中游离甲醛含量的方法。
样品经水提取，所得提取液用2，4-二硝基苯肼衍生化，产物经环己烷萃取，用SPB-5型色谱柱（15m×0．32mm，0．25μm）分离，以电子捕获检测器测定。
方法的检出限（3S／N）为0．50mg·kg-1。
在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验，测得回收率在72％～110％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在6．4％～13％。
【总页数】4页(P962-964,967)【作者】李红权;孙良娟;欧安;徐金龙;甘炼【作者单位】湛江出入境检验检疫局,湛江524022;湛江出入境检验检疫局,湛江524022;湛江出入境检验检疫局,湛江524022;湛江出入境检验检疫局,湛江524022;华南农业大学动物科学学院,广州510642【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量 [J], 彭织云2.气相色谱法测定食品接触材料ABS中的1,3-丁二烯 [J],3.顶空-气相色谱法测定聚乙烯食品接触材料中1-己烯、1-辛烯和乙酸乙烯酯在食品模拟物中的迁移量 [J], 柳阿芳;赵金尧;万富;刘梁;沈明军;雷朋娜4.顶空–气相色谱法测定食品接触材料及制品中异戊二烯迁移量 [J], 刘智;杜悦;张卫红5.气相色谱法测定食品接触材料中的12种丙烯酸酯类单体在水性食品模拟物中的迁移量 [J], 赵金尧;柳阿芳;万富;文明;刘梁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛
单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2009(037)0z1【摘要】@@ 近年来,一些不法商贩和生产厂家为追求产品的感官性状和延长保鲜时间,在食品中添加国家严令禁止使用的化工原料~([1]),甲醛即是其中一种.甲醛有极强的细胞毒性,影响人体代谢机能,具有致癌性,已被世界卫生组织确定为"三致"毒物,是食品安全研究的热点之一~([2]).目前,甲醛的检测方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等.气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好,干扰小.但是,由于甲醛分子太小,直接进行GC分析时,出峰太快,因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生再用GC/MS进行测定.【总页数】1页(P497)【作者】朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千【作者单位】吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012;吉林大学化学学院,长春,130012【正文语种】中文【相关文献】1.单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质 [J], 张聪敏2.超声雾化-顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 [J], 王璐;张慧慧;李雪源;汪子明;李丹;苏蕊;许旭;张寒琦3.超声雾化-顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 [J], 王璐;张慧慧;李雪源;汪子明;李丹;苏蕊;许旭;张寒琦4.单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛 [J], 朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千5.使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛 [J], 顾虎;秦鑫;沈鉴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱质谱法测定水发食品中的甲醛
衍生试剂:称取1.0 g 2 ,4-二硝基苯肼(2 ,4dinitrophenyldrazine ,DNPH ,分析纯,中国医药集团上 海试剂公司),加120ml浓HCL,配制成2g/l的衍生试剂,置 于棕色瓶中,此溶液可保存三个月。二氯甲烷、盐酸均为 分析纯。
气相色谱质谱法测定水发食品中 的甲醛
班 级：应011-2 姓 名：徐红艳 指导教师：张 强（高级实验师）
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1引言
甲醛常用作消毒剂，防腐剂等，它是一种原生质 毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用，对人 体细胞功能损害较大,甚至可能致癌。同时对记忆力 ，注意力等神经行为功能也有影响。次硫酸氢钠甲醛 俗称吊白块或雕白粉,分子式为NaHSO2·CH2O·2H2O ,可 释放出甲醛。甲醛和吊白块能改善食品的感观性状, 具有漂白、防腐的作用。近年来不法商贩为获利,将 吊白块或甲醛作为防腐剂加入到水发食品中。国际上 把甲醛列为能引起癌症的物质。
样品 编号
样品量 (g)
原含量 (mg/L)
加入量 (mg/L)
测得量 (mg/L)
回收率 (%)
1
5.0125
15.8
20
34.3
92.5
2
5.0352
20.6
40
62.1
101.2
3
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5.1025
17.6
40
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56.5
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本文是在分析中心张强老师的悉心指导下完 成的。实验期间张老师的言传身教、严格要求，使 得本文得以顺利完成，张老师渊博的知识和严谨的 治学态度令我受益匪浅，在此表示衷心的感谢。期 间得到了分析中心刘永明老师﹑刘振波老师及其他 老师的教导和同学的帮助，在此一并谢过。同时也 感谢四年来给予我关心和帮助的所有老师和同学。
啤酒中甲醛含量的检测
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用GC-MS-SIM联用检测啤酒中的甲醛
1 仪器与试剂 2 测试条件 3 啤酒的预处理及检测 4 标准曲线的绘制 5 测量条件对实验的影响
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一、仪器与试剂
• 仪器：气相色谱- 质谱联用仪；超声波发生器。
• 试剂：甲醛标准溶液：取含量为36%~38%的甲醛
，用水配制成1g/L 标准储备液，置于冰箱内可保存3 个月，使用时再逐级稀释成所需浓度。衍生试剂：称取 2.0g,2-4二硝基苯肼(DNPH），加2mol/L Hcl溶 解定容至1L，配制成2g/L 的衍生试剂，置于棕色瓶 中，此溶液可保存3 个月；石油醚、盐酸等，分析纯； 二蒸馏水.
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三、啤酒的预处理
• 取新鲜啤酒样，超声去除泡Байду номын сангаас，滤纸快速过滤后，再通
过有机膜过滤，所得酒样进行下一步衍生处理。
• 衍生化处理：取20mL 液体样品或固体样品提取液，
加2mL DNPH衍生试剂，混合均匀，避光衍生6h。 标准溶液与样品同时进行衍生。衍生产物2.4-二硝基 苯腙用石油醚萃取3次，每次10mL，合并萃取液于
• 甲醛对人体的危害
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引言
• 危害：甲醛已被确定为可疑致癌物
，明令啤酒行业禁止使用。
• 原因：一些不法商人为缩减产品成
本，在啤酒中添加甲醛。
• 现状：目前国产啤酒中95%的都
加入了甲醛作稳定剂，去除多酚， 避免絮状沉淀。
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啤酒中甲醛的来源
• 来源于原料(主要是麦芽)及所使用的水 。 • 来源于啤酒生产过程中麦汁的制备时添加甲醛的残留 • 来源于啤酒发酵过程中酵母的代谢产物 • 来源于啤酒发酵过程中污染微生物的代谢产物 • 来源于罐体、管道杀菌中使用的甲醛
空气中甲醛测定气相色谱法
空气中甲醛测定气相色谱法
甲醛是一种常见的有机污染物，对人体健康有较大的危害。
气相色谱法是一种常用的甲醛测定方法。
气相色谱法的测定原理是将样品中的甲醛挥发到气相中，再通过色谱柱进行分离和检测。
具体的步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品收集到采样瓶中，添加适量的稀释液进行稀释。
2. 甲醛的推进：将稀释后的样品通过推进器推到色谱柱中。
3. 色谱柱分离：在色谱柱中，通过气相流动相和固定相的相互作用，将样品中的各个组分分离开来。
4. 检测器检测：经过分离的甲醛进入到检测器中进行检测，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、紫外检测器（UV）等。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、快速和可靠等优点。
但是，该方法需要使用特殊的仪器设备，操作较为复杂，因此需要专业的人员进行操作。
此外，气相色谱法对于甲醛浓度较高的样品，可能需要进行稀释处理，以保证分析的准确性。
气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析
气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛分析摘要：食品包装材料是食品的重要组成部分，但在实际应用过程中会因为生产、包装、储存等环节出现甲醛超标的现象。
为了避免食品受到甲醛的污染，相关部门应对食品包装材料中的甲醛含量进行严格把控。
本文利用气相色谱法对食品包装材料中微量甲醛进行检测，并通过实验对比了气相色谱法与荧光分析法对甲醛含量测定的效果，证明了气相色谱法具有操作简单、检测效率高等优点。
食品包装材料中的甲醛含量必须经过严格控制，才能有效地避免其对人体造成伤害，因此在食品包装材料生产过程中必须要保证其质量。
关键词：气相色谱法；荧光分析法；甲醛；检测方法食品包装材料在实际应用过程中会受到多种因素的影响，如生产过程中会使用到的粘合剂、脱模剂等都会对食品包装材料造成一定的污染，其中最常见的是甲醛。
甲醛具有强刺激性，能够对人体的呼吸道造成刺激，如果长期处于甲醛超标的环境下会对人体造成伤害。
当人体吸入高浓度甲醛之后会出现头晕、呕吐、胸闷等症状，长期处于这样的环境下还可能会引发白血病，威胁到人们的生命健康。
食品包装材料中含有的甲醛一般是在生产过程中添加的，因此在实际应用过程中可能会超标。
近年来食品包装材料中所含甲醛含量超标导致消费者食用后出现中毒现象的报道屡见不鲜，为了避免食品包装材料对人体造成伤害，相关部门应对其质量进行严格把控。
1.气相色谱法原理在现代科学领域，色谱法是一种通过气体作为流动相进行分离的技术，并将其称为色谱法。
该方法的主要特点是灵敏度高、分离效果好、操作方便等，而气相色谱法的应用范围比较广泛，主要是通过将气体作为流动相，然后利用其本身具有的不同极性进行分离。
该技术应用过程中需要对气体进行收集，并通过一定的手段对其进行分离，然后再利用相关设备对分离出来的物质进行检测。
气相色谱法是在气相色谱分析法的基础上发展起来的。
气相色谱法在实际应用过程中将仪器设备分为固定相和流动相两部分，然后将两者进行混合，最后再通过一定的仪器设备对混合物中的物质进行检测。
气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛
很低， 有时仅为 +#U T D#U ， 这可能是加热过程中甲 醛挥发损失所致。改用超声波提取后， 效果很好。 考察了超声波提取时间对提取效果的影响， 结果见
表 % 。由表 % 可见， 从 %# T (# &)*， 甲醛衍生物的峰面积随着超声波提取时间的增加而增大， 超过(# &)* 后反而略有下降， 这可能是因为时间过长甲醛挥发损失的缘故。因此确定超声波提取时间为 (# &)*。 " " !# 衍生条件的优化 " " ! " +# 衍生剂用量的影响2 衍生剂 ,-./ 用量过大会吸附于色谱柱上， 对色谱柱造成损伤； ,-./ 用量 过小将导致甲醛衍生不完全。实验了 ,-./ 用量为 %、 +、 D、 (、 ! &’ 对测定结果的影响， 结果表明， ,-./ 用 量在 %" # T !" # &’ 范围内测定结果基本不变。为保证衍生反应进行完全， 实验选定 ,-./ 用量为 + &’。 " " ! " !# 衍生时间的影响2 甲醛与 + ， (3二硝基苯肼的衍生反应速度较慢， 衍生时间对测定结果影响很 大。考察了衍生时间从 # 、 %、 +、 (、 0、 %( 1 对测定结果的影响。结果表明， 甲醛衍生物的峰面积随着衍生 时间的增加而增大， 0 1 后趋于稳定， 实验选择衍生时间为 0 1。 " " "# 测定方法及检测离子的选择 由于食品基体复杂， 用 OP 或 /.’P 法测定干扰较大， 容易产生假阳性结果。通常需过层析柱再洗 脱净化， 操作繁琐， 回收率较低。故选用 OP3QF 选择离子检测方式 （ FLQ ） ， 可消除杂质的干扰， 避免产 生假阳性， 选择性明显提高， 灵敏度也比全扫描模式提高两个数量级。衍生产物 + ， (3二硝基苯腙的质 谱图见图 + 。从图 + 可见， +， (3二硝基苯腙的碎片离子丰度最大的峰为 ! " # 0D ， 其次为 ! " # MS ， 分子离 子峰为 ! " # +%# 。依据选择离子的原则， 应尽量选择质荷比在高端的离子， 以减少干扰； 同时应选择丰 万方数据
气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛
气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛
黄惠玲;何莺;王玉健;黄海民;卓海华;林正锋
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009(28)B05
【摘要】建立了食品包装材料中微量甲醛的气相色谱检测方法。
样品浸泡液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,正己烷萃取衍生反应物后,气相色谱-电子捕获检测器法测定。
采用乙腈多次重结晶法提纯衍生剂(DNPH),以降低DNPH中含有的甲醛衍生产物,避免影响测定;探讨了衍生化反应的条件以及色谱条件。
甲醛的残留在0.05～50 mg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.7%～5.0%,回收率范围在88.6%～98.0%之间。
【总页数】3页(P203-205)
【关键词】甲醛;气相色谱法;食品包装材料;2,4-二硝基苯肼;重结晶
【作者】黄惠玲;何莺;王玉健;黄海民;卓海华;林正锋
【作者单位】海南出入境检验检疫局技术中心,海口570105;三明市农业学校,三明365500
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71;TS206.4
【相关文献】
1.用 DNP 和有机皂土混合固定液的固上气相色谱法测定食品包装材料中的微量氯乙烯、偏氯乙烯和1，1-二氯乙烷 [J], 陈筱君;徐振华;丁友昌
2.气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂 [J], 王冬梅
3.衍生气相色谱法快速测定食品包装材料中甲醛 [J], 张爱平;王华;张文国;王红卫;王超颖
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检测甲醛的反应原理和方法
检测甲醛的反应原理和方法
甲醛（化学式为HCHO）是一种有毒有害物质，常见于室内装修、家具等材料中。
以下是检测甲醛的常用方法和反应原理：
方法一：气相色谱法
反应原理：甲醛样品经过适当的处理后，通过气相色谱仪分析甲醛的含量。
甲醛与气相色谱柱内的固定相发生吸附和脱附作用，将甲醛分离并测量。
方法二：高效液相色谱法
反应原理：甲醛样品通过高效液相色谱仪进行分析。
通常使用反相色谱柱，甲醛在流动相的作用下，通过样品进样口进入柱内，根据其在柱上停留的时间计算含量。
方法三：硫酸铵法
反应原理：将甲醛样品加入硫酸铵溶液中，经过一定反应时间，生成二甲酰肼。
然后，通过比色法测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算甲醛含量。
方法四：2,4-二硝基苯肼法
反应原理：将甲醛样品与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下发生反应，生成稳定的红色化合物。
通过测定红色化合物的吸光度，根据标准曲线计算甲醛含量。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的场景，选择合适的方法需要根据具
体情况来决定。
气相色谱法检测室内中有毒有害物质甲醛
５ ２・
科技 ห้องสมุดไป่ตู้坛
气相色谱法检测室 内中有毒有害物质 甲醛
赵仲 慧
（ 尔滨 市 尚 志产 品 质 量 监督 检 验 所 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １０ ０ ） ５ ００
摘
要： 随着］ ４ 生活水平的 日益提 高 ， 室、 －Ｊ －＇ ］ 居 纺织品、 品中甲醛超标等安全事故频频发 生 ， 食 现就其 甲醛的化 学性能及其危 害性进
线， 并计算回归线的斜率。 以斜率的数作为样品测定的计算因子 Ｂ【 ｓ 甲醛 （ Ｃ Ｏ） Ｈ Ｈ 是一种无色易溶的刺激性气体 ， 可经呼吸道吸收， 其 （ ｌ ｍ・ ］ ｍｍ） 。 水溶液“ 福尔马林” 可经消化道吸收 ， 常做为浸渍标本的溶液 ， 甲醛是室 （） ２Ｎ定校正因子： 在测定范围内， 可用 校正法求校正因子。 在 内空气 中最主要 的污染物质之一， 对人体健康有非常大的危害， 在室温 样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱 时极易发挥 ， 随温度上升挥发速度加快， 通过实验祥细分析新装修房屋 溶液 ， 按气相色谱最佳测试条件进行测定 ， 重复做三次 ， 得峰高的平均 值和保留时间。按下式计算校正因子 ： Ｃ ／ — ０ ｆ ０（ ｈ ） ＝ ｈ 室内甲醛的浓度及其变化规律 ， 提出一些合理可行 的控制方法。 ２原 理 式中：＿ ｆ＿ ＿校正因子， （ １ ｍ） ｃ —标准溶液浓度 ， 咖 ｌｒ 【 ｍ． ］ Ｏ ｍ ； ； ｌ 空气中甲醛在酸『条件下吸附在涂有 ２４ 生 ，一二硝基苯（ ，一 Ｎ Ｈ） 标准溶液平均峰高 ； ｈ ＿讧 空白溶液平均峰高， ２４ Ｄ Ｐ ｍｍ；ｏ ＿ Ｊ ｍｍ； ６０ 担体上， ２１ 生成稳定的甲醛腙。 二硫化碳洗脱后， ０ 一色谱柱分 用 经 Ｖ （） ３样品测定： 采样后， 将采样管内吸附剂全部移入 ５ ｌ ｍ 具塞比色管 离， 用氢焰离子化检测器测定， 以保留时间定眭， 峰高定量。 中， 加入 １ ｍｌ ． 二硫化碳 ， ０ 稍加振摇 ， ３ ｒｉ 浸泡 ０ ｎ ａ 。取 ５ ｌ Ｄ 洗脱液 ， 按绘 检出下限为 Ｑ Ｉ咖 ｌ ２ Ｘ （ 进样品洗脱液 ５ １。 ） 制标准曲线或测定校正 因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三 ３ 实验 过程 次， 用保留时间确认 甲醛的色谱峰 ， 测量其峰高， 得峰高的平均值（ 。 ｍｍ） ３ 试剂和材料。 ． １ 在每批样品测定 的同时 ， 取未采样的采样管 ， 按相同操作步骤作试 ３ ．本法所用试剂纯度为分析纯； ．１ １ 水为二次蒸馏水。 剂空白的测定。 ３． ．２二硫化碳 ： １ 需重新蒸馏进行纯化。 ３ 计算 。 ＿ ５ ３ －Ｄ Ｐ ．３ Ｎ Ｈ溶液 ：称取 ０ ｍ ，一 Ｎ Ｈ于 ２ ０ ｌ １ ． ｇ２４ Ｄ Ｐ ５ ５ ｍ 容量瓶 中， 用 ３ ．用标准曲线法按下式｛算 空气 中甲醛的浓度。 ．１ ５ 寸 二氯 甲烷稀释到刻度。 ｃ （— ０ ・ｓ Ｖ・ｓ・ １ ＝ｈ ｈ ）Ｂ／ Ｅ ）Ｖ （ ３ ． ２ ｌ 酸溶液 。 ．４ ｍｏＬ盐 １ ／ 式中： 气 中甲醛浓度 ； ｇ ； ｍ／ ｈ ｍ， —样 品溶液 峰高的平均值 ， ３－ ．５吸附剂 ：０ ２ １ １ １ｇ６ ０ 担体（０ ８ ６ ～ ０目）用 ４ ｍ ，一 Ｍ Ｈ二氯 ｍ ｈ —试剂空 白溶液峰高的平均值 ， ｍ；ｓ 准溶液制备标 准 ， ０ｌ ４Ｄ Ｐ ２ ｍ；Ｏ ｍ Ｂ ＿用标 ＿ 甲烷饱和溶液分二次涂敷， 减压， ， 干燥 备用。 曲线得到 的计算 因子 ， ｇ ｏ ｍ）Ｖ１ 品洗脱 溶液 总体 积 ， ； ／ ｍ ； —样 ｍｌ ｍｌ ３． ．６甲醛标准溶液 ： １ 配制和标定方法见酚试剂分光光度法。 Ｅ 一 由实验确定 的平均洗脱效率； ０ ｖ —换算成标准状况下 的采样体 ３ 仪器及设备。 ． ２ 积 ，ｏ Ｌ ３ ．采样管 ： ５ ｍ， １０ ｍ玻璃管 ， ．１ ２ 内径 ｒ 长 ０ ｍ ａ 内装 １０ 吸附剂 ， ５ ｍｇ 两 ３ ．用单点校正法按下式计算空气 中甲醛的浓度。 ．２ ５ 端用玻璃棉堵塞 ， 用胶帽密封 ， 备用。 Ｃ （— ０ ・（ ｏ Ｅ ）Ｖ ＝ｈ ｈ ）￣ｖ ・ｓ・ １ ｆ ３ ．空气采样器 ： ．２ ２ 流量范围为 ０ ～ Ｏ ｍ ｎ流量稳定。采样前和采 ． ｌＦ ｉ， ２ 式 中：＿ 用单点校正法得到的校正 因子 ， ｇ ｍ ・ ｍ）其他符 ｆ —一 － ／ ｌ （ ｍ ； 样后用皂膜计校准采样系统的流量， 误差小于 ５ ％。 号 同上 式 。 ３ ３具塞比色管 ，ｍ 。 ． ２ ５ｌ ３ 测量范围、 ． ６ 精密度和准确度。 ３ ．微量注射器 ：０ ， ．４ ２ １ ｌ 体积刻度应校正。 ３ ．检出下限浓度和测定范围： ．１ ６ 若以 ０ １ ｉ 流量 ， ．／ ｎ ２ｍ 采气 ２ １ ， ０ 时 检 ３ ．气相色谱仪 ： ．５ ２ 带氢火焰离子化检测器。 出下限浓度为 Ｏ ｌ ｇ ． ｍ／ ； Ｏ ｍ 其测定范围为 ０ ２ ｌ ｇ ． ～ｍ ／ 。 ０ ｍ ３． ．６色谱柱 ： ２ 内径 ３ ｍ的玻璃柱， ２ 长 ｍ， ａ ｒ 内装固定相 （ ｖ １， ｏ ～ ）色 ３ ．精密度 ： ．２ ６ 甲醛浓度为 ２ ｇ ｌ ４ ｇ ｌ ０ ／ 和 ０ ／ 的标准溶液 ， ｍ ｍ 进样 谱单体 Ｓ ｉ ａ ｗ ８ ０ ｈｍ ｔ （０ １０目） ｅ 。 １ ｌ 其重复测定的相对标准差分别为 ８ ９ ０ 时， ％和 ％。 ３ 采样 。取一支采样管 ， － ３ 用前取下胶帽 ， 拿掉一端的玻璃棉 ， 加一 ３ －准确度：将 甲醛溶液为 ２ ｇ ｌ ０ ／ ｌ ４ ｇ 的标 ．３ ６ ０ ／ 、 ｇ 和 ０ ／ ｍ ３ ｍ ｍｌ 滴（ ５ １ ｍｏ１ 约 Ｏ ） ｌ 盐酸溶液后 ， ２ ／ 再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的 准溶液 ， 各加 １ ｌ ０ 于样品管 中， 测定其回收率分别 为 １５ １２ ０％、１％和 端垂直朝下 ， 另一端与采样进气 口相连， ０ １ ｎ的速度 ， 以 ．／ ５ ｍｉ 抽气 ５ １ ９ ％ 。 ０。 ８ 采样后 ， 用胶帽套好 ， 并记录采样点的温度和大气压力。 ３ ．干扰和排除 ： ．４ ６ 使用本法所列举的气相色谱条件 ， 中的醛酮 空气 ３ ． ４分析 步骤 。 类化合物可以分离， 二氧化硫及氮氧化物无干扰。 ３ ．气相色谱测试条件。分析时 ，应根据气相色谱仪的型号和性 ４１ ４合理 的控 制方 法 能， 制定能分析甲醛的最佳测试条件。 下面所列举 的测试条件是—个实 《 居室空气中甲醛卫生标准｝Ｇ ／１ １７ １９ ）规定居室内甲醛 （ ＢＴ ６ ２ — ９ ５ 例。 量要小于 Ｏ ８ ｇ ． ｍ ／ ，但一般住宅装修后甲醛浓度平均为 ０ ｍ ／ ， ０ ｍ ． ｇ 最 ２ ｍ３ 色谱柱 ： 柱长 ２ 内径 ３ ｍ的玻璃管， ｍ， ａ ｒ 内装 Ｏ 一 ＋ ｈ ｌｅ Ｖ １Ｓ ｉ ｉ ｗ担 高可达 ０ １ ｇｍ ， ｍａｔ ． ｍ ／３ ８ 严重超出标准。目前采用多种技术方法降低建材中 体。 柱温：３ ￣ 。 ２ ０Ｃ 检测室温度 ：６ ￣ 。 ２０Ｃ 汽化室温度 ：６ ￣。 ２０Ｃ 载气（ ２流 的游离甲醛 ， Ｎ） 虽取得一定成效 ， 由于技术与经济的限制 ， 但 室内甲醛污
气相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠
测 定 值
Ｒ Ｄ（ Ｓ
！
１２ ．１ １２ ．３ １ １ ．９ １１ ．６
２４ ．
！
１ ２ ．２ １ Ｉ ．８ １ １ ．６
气 相色 谱仪 （ 带 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ） Ｎ ００色 谱 数 据 附 ， ２０
工 作站 ， 水蒸 气蒸 馏装 置 ， 电子 天平 。
空气 ：０ ｍｌｍｉ。 ４ ０ ／ ｎ １ ３ 试 剂与材 料 ．
３６ ．０
６－ ９ ３７１ ‘ ７Ｉ ｏ ｌ
回收年 平均回收年 回收 率 平均田收率 田＿丰 平 均田牧率 ｔ
１１ ｌ● １７ １ ２ Ｉ ｌＩ
２３ ．
干 扰试 验
１％ （／ ） 酸 溶 液 ，ｍ ＬＬ氢 氧 化 钾 溶 液 ，． ００ ｏ Ｌ ０ ｖｖ 磷 １ｏ ／ ０ １０ ｍ ｌ ／
【 键 词 】 气相 色谱 ； 品； 关 食 甲醛 次硫 酸 氢钠 甲醛次 硫酸 氢 钠 （Ｎ Ｈ Ｏ Ｃ ： ・ Ｈ ０ ， 名 吊 白块 ， ａ Ｓ ：・ Ｈ ０ ２ ： ） 俗
是 一种 工业 用 漂 白剂 ， 主要 用 于染 布 漂 白。 国家 明 令禁 止 在食
校准 曲线 的制备 ： 取 甲醛 标 准储 备液 配 制成 标 准 系 列 ０ 吸 、
参考 文 献
［ ］ 李保 新 ， ． 品 中残 留 甲醛次 硫 酸氢 钠含 量 的 测定 ［ ］ １ 等 食 Ｊ．
应用 化 学 ，０ ４ ２ （ ２ ：３ ６ ３ ８ ２ ０ ，１ １ ） １ ２ —１ ２ ．
确收 集蒸 馏液 至 １０ ｌ另 作 空 白蒸馏 。 ０ｍ， 作者 单位 ：２０ １ 江苏 淮安 市疾 病 预 防控制 中心 ２ ３０ 作者 简介 ： 学 宇（９ ２一） 男 ， 士 ， 管 技 师 ， 要 从 事理 化 杭 １７ ， 学 主 主
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气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛
随着我国市场经济的不断发展，我国的化学检验科学检验技术得到了最大程度的进步与发展，尤其是利用气相色谱—质谱法检测食品中甲醛含量的相关工作，更是取得了深远的发展与不菲的成绩，尤其是用分光光度法测定食品中的甲醛与离子检验法，更是取得了空前的发展。
1 食品中存在甲醛的危害性探析
甲醛作为21世纪人们自知的有机化合物，其不仅会与人体内的细胞原浆读物影响人体系统的功能，还对刺激人体的多种机能，使得人们的身心健康遭到了破坏。
尤其是人们在食用了含有众多甲醛事物的情况下，事物中的甲醛会随着人类的消耗系统进入人体的小肠，从而使得整个小肠的粘膜遭到刺激，长期食用含有甲醛食物的产品，甚至会造成整个人体的部分肝脏出现严重的水肿现象发生，如若任其发展，就会造成癌变。
除此之外，人体过多的摄入甲醛，不但会导致整个人体内的SOD（超氧化物岐化酶）严重下降，使得整个人体的免疫力下降，引起整体组织细胞损伤，还会使得整个人体的大脑皮层活动机能遭到抑制，使得人们的整体感知能力、记忆力以及注意力大大下降。
2 气相色谱—质谱法检测食品甲醛方法探析
从上文中不难出，如若在人们的事物中一旦摄入了过多的甲醛，势必会造成整个人体机能的下降，使得人们的身心健康遭到破坏与损伤。
众所周知：在人们的日常生活中，次硫酸氢钠甲醛能够释放出一定质量的甲醛，而甲醛在食品中的适当应用，不仅能够改善食品的口感与外观形态，还具备一定的漂白与防腐作用，这就导致了生活中的一些不法商贩为了能够取得更为广阔的经济利益，就在自身的食品中人为的加入了次硫酸氢钠甲醛或者是甲醛，来提高食物的外观色泽与防腐性，尤其是在一些面食、水发海才产品以及饮料中的添加，更是危害了人们的身心健康。
而传统的甲醛测定的方法就是采用监测中常用的分光广度法以及GC 与LC的方法，进行甲醛含量的测定。
检测中常用的分光光度法是实验室中常用的甲醛检测方法之一，但是由于在其自身的检测中易受到其他外界环境的影响，使得其自身的检测结果相对较差，因此，笔者在这里不建议在检测食品中甲醛使用，而GC、LC在检测的过程中，由于其波峰出现较快以及甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出，不易被检测出而也被排除在外。
为此，在这里笔者建议在食品中检测甲醛的过程中选择使用离子检测(SIM) 进行GC-MS 测定，其不仅可以科学的消除食品中存在的复杂外界化合物的干扰，还能最大程度的提高检测的选择性与准确性。
3 气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛工作探析
食品样品的预处理工作。
对于食品的是液体的检测样品而言，检测人员可以应用蒸馏法对样品进行净化，然后应用GC-MS离子进行检测；而对于固体的检测样品来讲，检测人员在进行检测之前，应该事先用超声波对食品的样品进行预
处理，以此来不断延长甲醛波峰出现的时间。
气相色谱-质谱法检测定方法以及检测离子的选择。
由于当前市面上大多数食品都以有机化合物构成，其自身的基体结构较为复杂，这在一定的程度上就导致了检测技术人员在选用传统的检测方法时，就容易出现假阳性反应的结果，不仅仅使得整个检测工程复杂多变，还使得甲醛的回收率偏低。
而我们在选用了离子检测方式(SIM)，检测人员不但能够最大程度的避免了假阳性结果的发生，还在一定的程度上使得其衍生时间得以顺利的延长。
与此同时，离子检测方式(SIM)的顺利应用还在一定的程度上使得气相色谱-质谱法的检测选择性得以明显上升，还能使得其检测的灵敏度得以提高。
气相色谱-质谱法检测食品中甲醛的性范围、线性方程与检出限相关分析。
检测人员要进行食品样品的检测工作时，要适当选取标准贮备液，并将其科学合理的用比色管进行合理的稀释，最好稀释成为一定规律的稀释倍数，以方便检测人员分析其结果。
如：1.0、2.0、4.0、0.6、0.8、10.0mg/L等等。
然后我们在进行整体的GC-MS-SIM分析。
其线性方程为：
A=-848.6+1.148ρ*100000
其中A为峰面积；
ρ为浓度。
相关系数为0.9996，在0.2~50mg/L浓度范围内线性关系良好。
另外，检测人员在进行检测食品中甲醛含量的过程中，一定要注重检测过程的严谨性，就是由于食品检测甲醛结果报表，不仅是影响人身安全重要参考依据之一，更是评价一个事物产品是否合格的重要标准之一。
4结论
综上所述，对于食品中的甲醛含量的检测工作而言，其不仅是关乎我国国民身心健康的发展的重要因素之一，更是制约当前我国食品质量与经济发展的重要因素。
因此，在日后的食品检测工作的发展中，一定要采取最大适合、最便捷的检测技术，对甲醛进行科学的检测，让食品经济与人们的日常生活健康得以最大的程度的保障。
参考文献
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