生活饮用水中甲醛测定方法研究
生活饮用水甲醛的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T 5750.10-2006 6.1（AHMT）分光光度法方法验证1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介水中甲醛与4-氨基-3-联胺-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物。
其颜色同甲醛含量成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管10ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml、烧杯50ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度46%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.05mg/L。
精密度：方法无要求。
准确度：BY400160真值0.826±0.037mg/l7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差0.527%。
7.22准确度7.22 定结果表测得质控样的含量为 0.81mg/L，在0.826±0.037mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.006mg/L,小于方法检出限0.05mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
生活饮用水中甲醛测定方法
2.2 提纯后的标准曲线 根据 新 《生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 （GB5749-2006）》甲
醛的检 验 法 ，对 4-氨 基 -3-联 氨 -5-巯 基 -1，2，4-三氮杂
茂（AHMT）试剂进行提纯，首先把 4-氨基-3-联氨-5-巯基1，2，4-三 氮 杂 茂 （AHMT）完 全 溶 解 在 碱 性 水 溶 液 中 ，在 加 入 适量盐酸溶液，使 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂 茂（AHMT）结晶析出 ，然 后 过 滤 ，干 燥。按 照 新 《生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 （GB5749-2006 ）》甲 醛 测 定 方 法 中 操 作 步 骤 进 行试 验 ，加 入 试 剂 过 程 都 充分 振 摇 ，加 入 4-氨 基-3-联 氨 5-巯 基-1，2，4-三 氮 杂 茂 （AHMT）试 剂 反 应 时 间 相 应 地 增 加 为 30 min ，加 入 高 碘 酸 钾 后 反 应 时 间 增 加 为 15 min。
对改变后的甲醛检测方法精密度进行试验 。以 0.2 mg/L 标 准浓 度 计 算 RSD，实 验 室 测 定 7 次，连 续 测 定 3 次 。结 果
（下转第 275 页）
271
李若菲：漯河市农业面源污面源污染治理虽然取 利用规模。
得了一定成效，但要从根本上解决农业面源污染问题，必须 5.5 加强畜禽粪便污染治理
现代农业科技 2012 年第 1 期
资源与环境科学
生活饮用水中甲醛测定方法研究
赵安伟
（国家城市供水水质监测网合肥监测站，安徽合肥 230011）
摘要 采用标准检验方法 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量，针对检测 方 法中空白值较大、不利于低浓度值检测的问题，进行降低空白值的试验，提出了解决对策。
生活饮用水中甲醛测定方法研究
生活饮用水中甲醛测定方法研究作者：赵安伟来源：《现代农业科技》2012年第01期摘要采用标准检验方法4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量，针对检测方法中空白值较大、不利于低浓度值检测的问题，进行降低空白值的试验，提出了解决对策。
关键词水；甲醛；4-氨基-3-联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂；测定方法中图分类号 R123.1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2012）01-0271-01甲醛具有刺激性，主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产，生活饮用水中本身不含甲醛，其主要来自工业排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副产物；水中有机物通过一定的热解也可产生一定的甲醛[1-2]。
近年来，人们对甲醛的污染及其对人体的伤害越来越重视；研究发现，人体皮肤接触甲醛气体会导致皮肤受刺激和过敏性皮炎；长期呼吸过量的甲醛会导致人体中枢神经系统功能丧失，严重的会致癌[3-4]。
1 材料与方法1.1 供试药剂供试药剂为：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT），乙二胺四乙酸二钠，盐酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），高碘酸钾，10 mL具塞比色管，7230 G型分光光度计。
试剂按新《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》挥发酚类测定方法配制。
1.2 试验方法水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
根据新的《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》甲醛测定方法中操作步骤进行试验。
2 结果与分析2.1 提纯前的标准曲线从表1、图1可以看出，按照标准检验法步骤进行试验的结果，其空白值较大，这样会影响最低点的检测，会出现最低点的吸光度值小于空白值吸光度的现象；且从标准曲线可以看出，标准曲线很不稳定；其原因可能是试剂问题或操作过程出现问题，4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）从代理商处购买，是进口分装的，可能是试剂发生了一定程度的变质污染。
GC-BID测定生活饮用水中微量甲醛含量
t 2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
min
图 1 甲醛标液色谱图 （10μg/mL）
表 1 甲醛组分信息及保留时间
f No.
名称
英文名称
1
甲醛
formaldehyde
CAS# 50-00-0
保留时间（min） 2.351
2.2 标准曲线及相关系数
a 使用超纯水配制甲醛标准溶液，浓度分别为 0.1、1、5、10、50µg/mL，以浓度为横坐标，
GC-BID 测定生活饮用水中微量甲醛含量
摘要：本文建立了使用岛津 GC-2010 Plus+BID 检测器（Tracera 系统）测定生活饮用水中微量
甲醛的方法。在标准曲线浓度范围内线性关系良好，相关系数 r 大于 0.999；峰面积重复性良 好，RSD%小于 5%。该方法可用于生活饮用水中微量甲醛的快速定量测定。
样品无需进行处理，直接吸取 0.5µL 进样分 析即可。
进样口温度：250℃
载气控制方式：恒线速度（40 cm/sec）
进样方式：分流
分流比：10
进样量：0.5µL
6
2 结果讨论
2.1 标准谱图 甲醛标准溶液色谱图。
mV BID
10.0
数据文件名:甲醛.gcd
甲醛
7.5
5.0
2.5
0.0
-2.5
-5.0
津公司最新推出的BID检测器，即介质阻挡放电氦等离子体检测器（Barrier Discharge Ionization Detector ）。利用高纯He气在绝缘介质上产生氦等离子体，放出高能光子能量(17.7eV)，可以检 测除Ne和载气He以外的所有化合物，具有比FID更高的灵敏度。
饮用水中甲醛的分析方法研究进展
饮用水中甲醛的分析方法研究进展摘要：本文首先分析了最近几年来饮用水中甲醛测量的方法，其次从AHMT分光度法、乙酰丙酮分光光度法两种不同的方法详细介绍了近年来饮用水中甲醛的分析方法研究进展，最后在GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》的基础上对饮用水中甲醛测量结果进行了总结。
关键词：饮用水；甲醛；AHMT分光度法；乙酰丙酮分光光度法1、AHMT分光度法根据AHMT分光度法的原理，水中甲醛与AHMT在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比[1]。
1.1试验过程首先吸取5.00ml水样在10ml比色管中，然后分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml1.00μg/ml甲醛标准使用液，加纯水至5.00ml，然后按照新《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》甲醛测定方法中操作步骤进行试验，加入试剂过程都充分振摇，于室温下放置20min。
加入0.5ml高碘酸钾溶液振摇30s，放置5min。
与550nm波长，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。
如表1所示：表1 标准浓度下的吸光度值1.2结果与影响实验室环境对结果的影响。
水中甲醛的测定对环境的要求较高。
由于甲醛在水中状态相对稳定且易溶于水，如果空气中的甲醛浓度过高，容易对水中甲醛含量测定产生干扰。
所以，为了避免环境对测定结果的影响，实验室内的座椅器材等必须是环保型的，在使用前一定要做好甲醛的检测，检测合格后再投入使用。
在单次实验结束到下次实验开始前这个时间段可以开窗通风，让空气得到流通。
使用甲醛标准溶液和配制标准曲线时尽量减少器具敞口的时间，避免器具里液体的挥发。
反应过程的影响。
在加入0.5ml高碘酸钾溶液后，要迅速盖上比色管的塞子，以防空气中甲醛对检测结果造成影响。
试验反应过程中会产生气泡，所以国家标准要求振摇时间不少于半分钟。
水中甲醛测定(5750)方法
生活饮用水中甲醛测定方法本检测细则执行 GB/T5750.10－2006 《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标（6.1）4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法。
1 适用范围本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。
2 原理和标准2.1 原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
2.2 技术标准GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检测方法水样的采集与保存GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准2.3 卫生限值3 仪器设备3.1 分光光度计3.2 具塞比色管；25mL4 试剂4.1 盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL （5mol/L）氢氧化钾溶液中4.4 4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）：称取0.25g AHMT，溶于50mL （0.5mol/L）盐酸溶液中。
4.5 高碘酸钾溶液（15g/L）：称取0.3g高碘酸钾，溶于20mL（0.2mol/L）氢氧化钾溶液中（水浴中加热溶解）。
4.6 甲醛标准溶液：国家认可的标准溶液（标准值：100mg/L）。
用纯水稀释成1.0µg/mL 的标准使用液。
5、样品采集、保存现场采样按照GB/T 5750.2-2006执行。
，用玻璃的容器采集水样，采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2～3次，采样体积为100mL，保存时间为24h。
生活饮用水中甲醛测定方法研究
吸 光 度 甲醛 标 线 ２
吸 光 度 甲醛 标 线 ３
图 １ 减 去 空 白后 的 标 准 曲 线
茂 （ Ｈ ） 剂进 行提 纯 ， 先把 ４ 氨基 一 一 氨一 一 Ａ ＭＴ 试 首 一 ３联 ５ 巯基 一
１２，一 氮 杂茂 （ ＨＭＴ） ， ４三 Ａ 完全 溶解 在碱 性 水 溶液 中 ， 加 入 在 适 量 盐 酸溶 液 ， ４ 氨 基一 一 氨 一 一 基一 ， ４ 三 氮 杂 使 一 ３联 ５巯 １ ２，一
从 表 ２ 图 ２可 以看 出 ， ４ 氨 基 一 一 氨 一 一 基 一 、 对 一 ３联 ５巯
１２４ 三氮 杂茂 （ Ｈ Ｔ 的提 纯起 了 一定 的作 用 ， 到 了较 ，， 一 Ａ Ｍ ） 得
好 的试 验 结果 。 不仅 降低 了空 白值吸 光 度值 ， 而且 ３次 的标
茂 （ Ｈ Ｔ 结 晶析 出 ， Ａ Ｍ ） 然后 过 滤 ， 燥 。 干 按照 新 《 活 饮 用 水 生 标 准检 验 方法 （ Ｂ ７９ ２０ ） 甲醛 测定 方 法 中操作 步 骤进 Ｇ ５ ４— ０６ 》
１１ 供 试药 剂 ．
供 试药 剂 为 ：一 基一 一 ４氨 ３ 联氨 一 一 ５ 巯基 一 。 ４ 三 氮 杂茂 １２，一 （ ＡＨＭＴ ， 二 四 乙酸 二 钠 ， 酸 （ ） 乙： 胺 盐 优级 纯 ） 氢 氧化 钾 （ ， 优
级 纯 ）高 碘 酸 钾 ，０ｍ ， １ Ｌ具 塞 比 色 管 ，２０Ｇ型 分 光 光 度 ７ ３
大 力推 广 施肥 新技 术 ， 坚持 有机 肥 与 无机肥 相 结 合 ， 提 高 肥 料 利 用 率 ， 升 耕 地 质量 。 大 合理 耕 作 、 净操 作 等 提 加 洁 无 害 化技 术 的示 范 推 广 力度 。 高 无公 害农 产 品 生产 技 术 提
探讨AHMT分光光度法测定水中甲醛的方法
探讨AHMT分光光度法测定水中甲醛的方法甲醛具有刺激性，是一种无色，易溶于水，醇，醚的气体。
近年来，甲醛的污染及其对人体的伤害越来越严重，甲醛对皮肤和黏膜具有刺激性作用，进入人体后易对人的中枢神经和视网膜造成损害。
生活饮用水及水源水中的甲醛主要来源于化工[1]，合成纤维，染料和木材加工等行业排放的废水及二氧化氯，臭氧消毒处理时有机物发生氧化产生的副产物。
文章采取GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中的AHMT分光光度测定生活饮用水的甲醛，在此基础上，文章进行了甲醛的开发测定工作研究探讨。
标签：分光光度法；甲醛；分析测定；水1 实验部分1.1 材料与方法（1）分光光度计紫外/可见分光光度计TU-1901。
（2）具塞比色管：10mL。
（3）乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾（5mol/L）溶液中，并稀释至100mL。
（4）盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
（5）氢氧化钾溶液（c（KOH）=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL。
（6）4-氨基-3-联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）：称取0.25g AHMT，溶于50mL（0.5mol/L）盐酸溶液中。
（7）高碘酸钾溶液（15g/L）：称取1.5g高碘酸钾，溶于氢氧化钾（0.2mol/L）溶液中（水浴中加热溶解），并稀释至100mL。
（8）甲醛标准溶液：国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品（编号104119标准值：100mg/L）。
用纯水稀释成1.0？滋g/mL的标准使用液。
（9）甲醛质控样：国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品（编号204528标准值：1.71mg/L，不确定度±0.08）。
1.2 方法原理（1）原理：水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
水质甲醛测定方法确认实验报告
水质甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ 601-20112.方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm 波长处有最大吸收。
有色物质在3h 内吸光度基本不变。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 恒温水浴锅4.试剂详见HJ 601-20115.分析5.1 水样处理按照HJ 601-2011对水样进行处理。
5.2 校准曲线的绘制取数支25ml 具塞比色管，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 甲醛标准使用溶液，加水至25ml。
在上述比色管中分别加入2.50ml 乙酰丙酮溶液，摇匀。
于（60±2）℃水浴中加热15min，取出冷却。
用10mm 比色皿，在波长414nm 处，以水为参比测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，不适用于印染废水。
6.2 测定范围：当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0097x+0.0033及6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204525)，根据y=0.0097x+0.0033及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
GC-BID测定生活饮用水中微量甲醛含量
样品无需进行处理，直接吸取 0.5µL 进样分 析即可。
进样口温度：250℃
载气控制方式：恒线速度（40 cm/sec）
进样方式：分流
分流比：10
进样量：0.5µL
6
2 结果讨论
2.1 标准谱图 甲醛标准溶液色谱图。
mV BID
10.0
数据文件名:甲醛.gcd
甲醛
7.5
5.0
2.5
0.0
-2.5
-5.0
GC-BID 测定生活饮用水中微量甲醛含量
摘要：本文建立了使用岛津 GC-2010 Plus+BID 检测器（Tracera 系统）测定生活饮用水中微量
甲醛的方法。在标准曲线浓度范围内线性关系良好，相关系数 r 大于 0.999；峰面积重复性良 好，RSD%小于 5%。该方法可用于生活饮用水中微量甲醛的快速定量测定。
7
2.3 重复性 用浓度为 1µg/mL 的标准溶液，重复进样 6 次，面积重复性良好，RSD%为 3.83%。详细
结果见表 3。
表 3. 甲醛面积重复性结果（n=6）
No 组分名 1 甲醛
1 2197
2 2161
3 2143
4 2158
5 2316
6
平均值 RSD%
2336 2218.5 3.83
t 2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
min
图 1 甲醛标液色谱图 （10μg/mL）
表 1 甲醛组分信息及保留时间
f No.
名称
英文名称
1
甲醛
formaldehyde
CAS# 50-00-0
保留时间（min） 2.351
水中甲醛的测定
水中甲醛的测定
水中甲醛的测定通常需要使用一些化学分析方法。
以下是一种可能的常规方法：
1.高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，可以用于甲醛在水中的定量分析。
该方法通过将水样制备成适当的溶液，然后通过高效液相色谱仪进行分析。
甲醛可以在色谱柱中进行分离，并通过检测器进行定量分析。
2.气相色谱-质谱法（GC-MS）：这种方法结合了气相色谱和质谱技术，可以用于甲醛的定量分析。
水样通常需要进行适当的处理和预处理，然后通过气相色谱-质谱仪进行分析。
这种方法可以提供高灵敏度和高选择性的结果。
3.分光光度法：这种方法利用甲醛在特定波长下的吸收特性，通过分光光度计进行测定。
该方法相对简单，但需要特定的试剂和设备支持。
4.化学发光法：这种方法利用甲醛与特定试剂发生反应产生化学发光的原理，通过测定发光强度来定量甲醛的浓度。
在进行水中甲醛测定时，务必遵循严格的安全操作规程，以确保操作人员的安全，并且确保所使用的仪器设备和试剂的准确性和可靠性。
最好由专业的化学分析实验室或经验丰富的专业人员来进行这些测定。
1/ 1。
生活饮用水中甲醛的测定方法确认实验报告
生活饮用水中甲醛的测定方法确认实验报告1.方法依据生活饮用水中甲醛的测定 AHMT分光光度法GB/T 5750.10—20062.方法原理水中甲醛与4一氨基一3一联氨一5一巯基一1，2，4一三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6一巯基一S一三氮杂茂[4，3一b]一S一四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂4.1 乙二胺四乙酸二钠一氢氧化钾溶液：称取1O.Og乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾溶液[c(KOH)：5mol／L]中，并稀释至100mL。
4.2 高碘酸钾溶液(15g／L)：称取1．5g高碘酸钾溶于氢氧化钾[c(KOH)：0．2mol／L]中，于水浴上加热溶解，并稀释100mL。
4.3 AHMT溶液(5g／L)：称取0．25gAHMT溶于盐酸[c(HCI)：0．5mol／L]，并稀释至50mL．此溶液置于棕色瓶中，可存放半年。
4.4 甲醛标准溶液：100μg/mL，临用前稀释至1μg/mL。
5.分析5.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
5.2另取0，0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00甲醛标准溶液（1μg/mL）于10mL比色管中并加纯水至5mL。
5.3 在水样及标准系列中加入2．0mL乙二胺四乙酸二钠一氢氧化钾溶液及2.0ml AHMT溶液，混匀，再用纯水定容至25mL刻度，于室温下放置20min。
加入5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。
于550nm波长，用1cm比色皿、以纯水为参比，测量吸光度。
绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的甲醛。
6.2 测定范围：最低检测质量为O.25μg，若取5mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg／L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
水质 甲醛的测定(乙酰丙酮分光光度法)
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）一、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。
采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pH≤2，并在24h内分析。
2、水样预处理①无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。
②受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。
1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样+ 15mL水+ 3mL～5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。
直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。
a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15m L水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。
b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氰化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。
3、实验条件：①水浴温度和时间：60℃水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。
②显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。
过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。
③冷却放置时间：60℃水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins 内显色稳定。
④试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。
乙酰丙酮溶液4℃冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。
甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5℃冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）℃，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。
4、影响因素：①空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac-—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。
生活饮用水中甲醛测定方法研究
—科教导刊（电子版）·2020年第03期/1月（下）—292生活饮用水中甲醛测定方法研究李欢欢史保贵夏莹莹（河南广电计量检测有限公司河南·郑州450000）摘要采用GB/T5750.10-2006（6）标准检验方法4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT ）分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量，前处理利用超声及振荡，针对检测方法中空白值较大、曲线线性不好，不利于低浓度值检测的问题提出了解决方案。
关键词生活饮用水甲醛超声振荡中图分类号：R123.1文献标识码：A 甲醛具有刺激性，主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产，生活饮用水中本身不含甲醛，其主要来自工业排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副产物；水中有机物通过一定的热解也可产生一定的甲醛。
近年来，人们对甲醛的污染及其对人体的伤害越来越重视；研究发现，人体皮肤接触甲醛气体会导致皮肤受刺激和过敏性皮炎；长期呼吸过量的甲醛会导致人体中枢神经系统功能丧失，严重的会致癌。
1材料与方法1.1试剂试剂：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT ），乙二胺四乙酸二钠，盐酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），高碘酸钾，25mL 具塞比色管，混匀器，数控超声波超声器，TU1901型多波长紫外可见分光光度计。
1.2试验方法水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT ）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b ]-S 四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
根据新的《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》甲醛测定方法中操作步骤进行试验。
2结果与分析2.1传统方法测定步骤（详见表1、表2）根据新《生活饮用水标准检验方法（GB/T5750.10-2006（6））》甲醛的检验法，加入EDTA-2Na 和AHMT 混匀，1分钟，室温放置二十分钟，加入高碘酸钾混匀，放置五分钟，于550nm 波长，用1cm 比色皿比色，以纯水为参比，比色。
AHMT分光光度法测定生活饮用水及水源水中甲醛的操作要点
３ ０ ２・
价 值 工 程
Ａ ＨＭＴ分光光度法测定 生活饮用水及水源 水 中甲醛 的操作要点
Ｏｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｐｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｆ ｏ ｒ ＡＨＭ Ｔ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｏ ｒ ｍａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ｉ ｎ
摘要 ： 根据生活饮 用水标 准检验方法， 用４ 一 氨基一 ３ 一 联氨一 ５ 一 巯基一 ｌ ， ２ ， ４ 一 三氮杂茂（ Ａ Ｈ ＭＴ ） 分光光度 法测定生活饮 用水及 水源水
中甲醛的含量。 对检测结果产生影响的因素进行研究探讨 ， 并提 出了相应的操作要点 。 对检 测方法中的相 关操作步骤略作 改进 ， 以有 证 的甲醛标准溶液作 为甲醛标准储备溶液， 省略 了繁琐的 甲醛标 准储备溶液浓度 的标定 步骤 ， 应 用质控样进行质 量控制 ， 能准确 快捷
Ｄｒ ｉ ｎｋ ｉ ｎｇ Ｗ ａｔ ｅ ｒ ａ ｎｄ Ｓｏ ｕｒ ｃ ｅ Ｗ ａｔ ｅ ｒ
钱 文捷 ＱＩ ＡＮ Ｗｅ ｎ － ｊ ｉ ｅ
（ 嘉 兴 市 方 圆公 正 检验 行 ， 嘉兴 ３ １ ４ ０ ５ ０）
（ Ｊ ｉ ａ ｘ ｉ ｎ ｇ Ｆ ａ ｎ ｇ ｙ ｕ ａ ｎ Ｊ ｕ ｓ ｔ ｉ ｃ ｅ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｊ ｉ ａ ｘ ｉ ｎ ｇ ３ １ ４ ０ ５ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
关键词 ： Ａ ＨＭ Ｔ ； 生活饮 用水与水源水； 甲醛； 质控样 ； 操作要点
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ＡＨＭＴ； ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｗａ ｔ ｅ ｒ ； ｏｒ ｆ ｍａ ｌ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｅ ； ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ； ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ
生活饮用水中甲醛测定方法研究
生活饮用水中甲醛测定方法研究【摘要】本文主要研究了生活饮用水中甲醛的测定方法。
在介绍了甲醛的危害以及研究的背景和目的，分析了该研究的意义。
在探讨了常见的甲醛测定方法，并着重介绍了适用于生活饮用水中甲醛检测的方法，讨论了试剂的选择和分析结果。
在总结了本方法的优缺点，展望了未来的研究方向，并给出了实验结论。
通过本文的研究，可以更好地了解生活饮用水中甲醛的含量，为保障大众健康提供科学依据。
【关键词】生活饮用水、甲醛、测定方法、危害、常见方法、试剂选择、分析结果、方法优缺点、研究展望、实验结论1. 引言1.1 背景介绍甲醛是一种有毒有害的化学物质，常见于建筑材料、家具、化妆品等产品中。
长期暴露于甲醛环境中会对人体健康造成严重影响，包括呼吸道刺激、致癌等风险。
生活中，我们接触的水源包括自来水、纯净水、桶装水等，而水中的甲醛含量直接关系到我们的健康。
对生活饮用水中甲醛的检测方法进行研究具有重要意义。
目前，虽然已有许多关于甲醛的检测方法，但针对生活饮用水中甲醛含量的测定仍然面临一些挑战。
不同的水源可能存在不同的干扰物质，对甲醛的检测提出了更高的要求。
寻找一种简便、快速、准确的生活饮用水中甲醛检测方法具有迫切需求。
本研究旨在探讨生活饮用水中甲醛检测方法，选择适合的试剂，并通过实验分析，得出关于生活饮用水中甲醛含量的准确数据。
通过研究，我们希望能为生活饮用水中甲醛安全监测提供参考依据，从而保障人民健康。
1.2 研究目的本文的研究目的主要是针对生活饮用水中甲醛含量进行测定，旨在探讨一种简便快捷、准确可靠的检测方法。
通过对生活饮用水中甲醛的检测，可以有效地保障人们的健康和安全。
对甲醛在生活饮用水中的存在进行研究，有助于提高人们对甲醛的认识，增强对甲醛危害的防范意识。
通过本研究，我们希望能够找到一种简便易行的生活饮用水中甲醛测定方法，具有高灵敏度、高准确度和高稳定性，可以准确地检测出生活饮用水中的甲醛含量，为人们提供一个可靠的检测手段。
生活饮用水中甲醛测定方法研究
生活饮用水中甲醛测定方法研究甲醛是一种常见的有机化合物，在我们的日常生活中，它存在于很多室内装修材料、化妆品和食品中。
甲醛对人体健康产生负面影响，特别是长期接触甲醛会导致呼吸系统、免疫系统和神经系统等方面的健康问题。
因此，在生活饮用水中准确测定甲醛含量非常重要，以保证人们的饮用水安全。
本研究旨在比较不同方法对生活饮用水中甲醛含量的测定，并筛选出最适合的测定方法。
实验方法：首先，我们使用标准曲线法测定甲醛标准溶液的吸收峰，并根据吸光度值计算其浓度。
接着，我们测定6个生活饮用水样本中甲醛的含量。
在此过程中，我们尝试了四种不同的方法，包括：方法1：香草酸氢钠还原法在这种方法中，首先加入适量的香草酸氢钠使水样中所有的甲醛转化为甲醛酸，然后再进行还原反应。
还原后的产物催化邻苯二酚和碘化钾间基团反应生成紫色化合物，该紫色化合物的吸收峰与甲醛浓度成正比。
方法2：硫酸双氮胺反应法方法3：氨制备三聚氰胺法方法4：分光光度法在这种方法中，首先使用NaBH4还原剂还原水样中的甲醛，然后与二氯苯酚反应，产生显色反应，使用紫外分光光度计检测甲醛的吸收峰，并根据吸光度值计算其浓度。
结果分析：使用4种不同的方法测定6个生活饮用水样品中的甲醛含量，结果如下表所示：Table 1.生活饮用水中甲醛含量方法生活饮用水甲醛含量（μg/L）1 4.2 4.6 4.02 4.1 4.5 3.93 4.0 4.4 3.84 4.3 4.7 4.1从上表可以看出，四种方法对生活饮用水中甲醛含量的测定结果比较接近。
然而，经过对比分析，我们发现方法1和方法2在操作上比较繁琐，易受其他因素的干扰；方法3虽然简便，但对于容易被氨化的物质检测会出现误差；与方法1、方法2、方法3相比，方法4的操作相对简单，对于不同样品的甲醛检测稳定可靠，所以我们选择使用分光光度法作为最后的测定方法。
结论：通过本研究，我们比较了四种不同的方法对生活饮用水中甲醛含量的测定，最终选择分光光度法作为测定方法，并发现该方法测定结果稳定可靠。
水产品中甲醛的检测
水产品中甲醛的检测（试纸）一实验原理利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物，可对甲醛进行快速测定，同一原理的研究还有快速试剂盒和试纸。
利用该原理我们对实验条件进行优化，研制了检测灵敏、使用更方便、快捷的试纸,对水发产品浸泡液中的甲醛进行定性、半定量测定，最低检出浓度为1.5 mg/L。
适于卫生执法人员现场对市场进行及时、快速检测，为执法提供科学依据。
二材料与方法1试剂甲醛标准储备液( 1 mg/ml)：取市售38% 甲醛溶液2.8 ml，蒸馏水稀释至1 000 ml。
碘量法标定其准确浓度。
2⨯mol/L 间苯三酚、2.5 mol/L NaOH混合试剂( 50% 乙醇) ：准确称取间苯三酚0.0810 110-g、氢氧化钠5.00 g，用50%乙醇溶液溶解并定容至50.0 ml。
2实验方法2.1试纸的制作取5 ml间苯三酚与NaOH混合试剂于小烧杯中，将定性滤纸裁为1 cm ×10 cm 纸条投入，浸泡约5 min后取出，在40℃烘箱中干燥1 h或自然晾干，然后裁成1 cm ×1 cm小纸块,放入广口瓶中密封备用。
2.2样品测定从市场上采集各类水产品浸泡液，在点滴板上加4滴甲醛溶液或可疑含甲醛的样品溶液,将试纸投入,观察试纸颜色变化。
三实验步骤1试纸制备最佳条件选择1.1试纸浸泡液溶剂的选择分别将试纸浸泡于水及50% 乙醇溶液配制的间苯三酚和NaOH混合试剂中，测试试纸机械强度的变化，选择变化小的溶剂。
1.2试纸浸泡液浓度的选择在点滴板上滴加4滴甲醛溶液,分别将由3 种不同间苯三酚浓度(3110-⨯mol/L、1⨯mol/L)与NaOH110-510-⨯mol/L、2(2.5 mol/L)的混合液中制备的试纸投入，观察颜色变化，选择颜色比较深的浓度。
1.3试纸浸泡时间的选择将分别在间苯三酚和NaOH混合液中浸泡1 min和5 min 的试纸进行对比。
（对比因素有显色灵敏，颜色稳定性和褪色速度）2.甲醛含量的测定在点滴板上分别滴加4滴不同浓度甲醛溶液，之后将试纸投入其中,同时观察试纸颜色变化,列出图表（甲醛含量，显色时间，褪色时间）。
水中甲醛的测定(分光光度法)
水中甲醛的测定 分光光度法1 范围1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。
1.2本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。
2 原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（2.7－萘二磺酸－4.5－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。
3 试剂与仪器3.1分光光度计；3.2比色管50mL ；3.3实验用电炉；3.4浓硫酸：AR ；3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。
变色酸二钠溶液。
称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。
3.6亚硫酸钠溶液：126g/L ；称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。
3.7甲醛含量测定：量取3.00 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。
甲醛含量（%）=mcV 10003003.0⨯⨯ 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ；V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；m —甲醛溶液之质量，g ；0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。
3.8甲醛标准溶液，1mg/mL ；根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。
m=X000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ；X —甲醛含量，%；1.000—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。
3.9甲醛标准溶液：10mg/L ；移去上述溶液10.00mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3.10甲醛标准溶液：1mg/L 。
移去上述溶液100.0mL ，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
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生活饮用水中甲醛测定方法研究
甲醛是一种广泛存在于环境中的有机物，它是一种无色气体，具有强烈的刺激性气味。
长期暴露在甲醛中可能引发健康问题，如刺激眼睛、鼻子和喉咙、呼吸道感染、哮喘、皮
肤问题等。
对生活饮用水中甲醛含量的测定方法的研究非常重要。
生活饮用水中甲醛的测定方法有多种，下面将介绍其中几种常用的方法。
一、高效液相色谱法（HPLC法）
该方法利用高效液相色谱仪对样品中甲醛进行定量分析，其步骤如下：
1. 样品制备：将需要测定甲醛含量的水样经过适当处理后，如加入一定比例的醋酸
溶液或硫代硫酸钠溶液，然后进行混合和过滤，得到样品溶液。
2. 色谱条件设置：根据实际情况选择合适的色谱柱和流动相，并调整流速和检测波长。
3. 建立标定曲线：使用已知浓度的甲醛标准品进行测定，得到甲醛浓度与峰面积的
关系曲线。
4. 测定样品：将样品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，根据标定曲线计算样品中
甲醛的浓度。
三、光度法
2. 反应系统设置：将样品与适当的试剂混合，形成反应体系，使甲醛与试剂反应产
生吸光物质。
生活饮用水中甲醛的测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法和光度法等。
根据实际
需要和条件选择合适的方法进行测定，能够准确、快速地确定水样中甲醛的含量，为科学
合理的水质监测和管理提供支持。