X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量
X射线荧光光谱法快速测定硅锰、硅铁合金中硅锰磷硫含量的测定
X射线荧光光谱法快速测定硅锰、硅铁合金中硅锰磷硫含量的测定高 云（内蒙古德晟金属制品有限公司质计部检化验中心，内蒙古 鄂尔多斯 ０１６０１４）摘 要：本文系统的研究了用ＸＲＦ压片测定硅锰和硅铁合金中Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ的试验方法，分析其准确度和精密度。
提高了经济效益和社会效益，并将分析结果与国家标准分析结果进行比对。
关键词：ＸＲＦ压片法；硅锰；硅铁合金；常规元素中图分类号：Ｏ６５７．３４；ＴＦ６４５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１３－０２５５－２Rapid determination of si-mn phosphorus and sulfur content in si-mn andsi-fe alloys by X-ray fluorescence spectrometryGAO Yun（Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ Ａｃｃｏｕｎｔｉｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｄｅｓｈｅｎｇ Ｍｅｔａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｏｒｄｏｓ ０１６０１４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ， Ｍｎ， Ｐ ａｎｄ Ｓ ｉｎ ｓｉ－ｍｎ ａｎｄ ｓｉ－ｆｅ ａｌｌｏｙｓ ｂｙ ＸＲＦ ｗａｆｅｒ ｗａｓ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ， ａｎｄ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｅｃｏｎｏｍｉｃ ａｎｄ ｓｏｃｉａｌ ｂｅｎｅｆｉｔｓ ａｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ＸＲＦ ｔａｂｌｅｔ ｍｅｔｈｏｄ； Ｓｉｌｉｃｏｎ ｍａｎｇａｎｅｓｅ； ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｌｏｙ； Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ硅锰和硅铁合金主要是作为钢铁冶炼过程中的复合脱氧剂，合金加入剂，硅锰和硅铁合金里的硅和锰，与氧的亲和力较强，它对于提高钢的强度、硬度和弹性有很重要的意义[1]。
X射线荧光法测定铁矿石中多种元素分析方法的研究
X射线荧光法测定铁矿石中多种元素分析方法的研究近年来，随着工业化进程的加快，对矿石资源的需求日益增长。
为了更好地利用矿石资源，研究和开发高效准确的矿石分析方法变得尤为重要。
在铁矿石中，含有多种元素，而准确测定这些元素的含量对于矿石的加工和利用有着重要的意义。
本文将介绍一种常用的分析方法，X射线荧光法，用于测定铁矿石中多种元素的含量。
X射线荧光法是一种基于物质受X射线激发后产生特定能量的荧光辐射的原理进行分析的方法。
在这个方法中，样品首先受到X射线的激发，然后发出特定能量的荧光辐射。
样品中不同的元素会发出具有特定能量的荧光辐射，通过测量这些荧光的强度和能量，就可以确定样品中各种元素的含量。
X射线荧光法具有诸多优势。
首先，这种分析方法对样品的前处理要求较低，样品的形状和状态可以是固体、液体或粉末，有机和无机物质均可分析。
同时，这种方法具有非破坏性的特点，样品在测定前后不会发生结构性的变化，可以对同一样品进行多次测定。
此外，X射线荧光法可以同时测定多个元素，分析速度快，准确度高，可以满足工业生产的需求。
然而，X射线荧光法也存在一些缺点。
首先，这种方法对样品的含量范围有一定的限制，当元素的含量过高或过低时，可能会对测定结果产生干扰。
其次，样品中含有一些元素可能会对测定其他元素的结果产生干扰。
因此，在使用X射线荧光法进行分析时，需要对样品进行前处理和稀释，以保证测定结果的准确性。
为了提高X射线荧光法的分析准确性和灵敏度，可以采取一些改进措施。
首先，可以通过优化仪器的参数和选择合适的分析条件来提高分析的灵敏度。
其次，使用标准样品进行校正和校准，以减小仪器的误差和漂移，提高测定结果的准确性。
此外，还可以结合其他分析方法，如ICP-OES、ICP-MS等，进行互补分析，以获得更准确的结果。
综上所述，X射线荧光法是一种常用的测定铁矿石中多种元素含量的分析方法。
通过优化测定条件、校正校准和与其他方法联合分析，可以提高分析结果的准确性和灵敏度。
x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素
x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素X射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法，可用于测定不锈钢中多种元素的含量。
该方法利用样品受到x射线的激发产生的荧光来分析样品中的元素组成。
本文将介绍X射线荧光光谱法的原理、仪器设备、分析步骤以及该方法的优缺点。
X射线荧光光谱法的原理基于以下原理：当样品受到x射线或高能电子束照射时，样品中的原子会吸收x射线或电子束的能量，然后将其转化为内部原子能级的激发能量。
激发态的原子在很短的时间内会回到基态，并释放出荧光x射线。
这些荧光x射线的能量和强度与样品中所含元素的种类和含量有关。
X射线荧光光谱法的仪器设备主要包括x射线源、样品台、能谱仪和数据处理系统。
x射线源通常是由x射线管和高压电源组成，能产生适当能量和强度的x射线。
样品台主要用于固定和调整样品的位置。
能谱仪是用来检测荧光x射线的仪器，常见的有纯硅半导体探测器和多道分析器。
数据处理系统用于处理和分析检测到的能谱信号。
X射线荧光光谱法的分析步骤主要包括样品制备、仪器校准和样品分析。
首先，对不锈钢样品进行制备，通常是通过粉末冶金技术将样品研磨成粉末或者将样品切割成薄片。
然后，对仪器进行校准，根据已知元素的标准样品的荧光峰位置和强度来确定各元素的分析参数。
最后，将样品放置在样品台上，通过x射线源照射样品，仪器会检测到荧光x射线的能谱，并记录下来。
通过比较样品的能谱与标准样品的能谱，可以确定样品中各元素的含量。
X射线荧光光谱法有许多优点。
首先，该方法具有快速、非破坏性和多元素分析的特点，可以在不破坏样品的情况下同时测定多种元素的含量。
其次，该方法的准确性和精确度较高，可以满足大多数质量控制要求。
此外，该方法的样品制备相对简单，不需要复杂的前处理步骤。
另外，该方法还可以进行定量分析和定性分析，可用于确定元素的含量范围和元素的身份。
然而，X射线荧光光谱法也存在一些缺点。
首先，该方法对于轻元素的分析能力相对较弱，因为荧光x射线的能量一般较高，轻元素的荧光信号较弱。
x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素
x射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素【实用版】目录一、引言二、X 射线荧光光谱法的原理三、实验方法四、实验结果与分析五、结论正文一、引言不锈钢是一种广泛应用的材料，由于其良好的耐腐蚀性能和机械性能，在建筑、医疗、食品等领域都有重要的应用。
不锈钢的主要成分是铁，同时还含有一定比例的铬、镍等元素。
为了保证不锈钢的性能，对其中的元素成分进行分析是非常重要的。
近年来，X 射线荧光光谱法由于其高精度、高效率和非破坏性等优点，已经成为测定不锈钢中多种元素的重要手段。
二、X 射线荧光光谱法的原理X 射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法，其基本原理是样品在X 射线照射下，产生的特性荧光来确定样品的成分。
当 X 射线照射到样品上时，样品中的元素会吸收一部分 X 射线能量，并转化为自身的内能，从而产生特性的荧光。
通过测量这些特性荧光的能量和强度，就可以确定样品中元素的种类和含量。
三、实验方法本次实验采用 X 射线荧光光谱法来测定不锈钢中的多种元素。
首先，将不锈钢样品进行研磨和过筛，得到均匀的样品。
然后，将样品放入 X 射线荧光光谱仪中进行测定。
在测定过程中，需要选择合适的 X 射线能量和光谱通道，以获取准确的荧光信号。
最后，通过分析荧光信号，可以得到不锈钢中的元素种类和含量。
四、实验结果与分析本次实验的结果显示，不锈钢中的主要元素是铁，同时还含有铬、镍等元素。
其中，铁的含量最高，铬和镍的含量分别为 17% 和 8%。
这些元素的含量与不锈钢的性能密切相关，如铬的添加可以提高不锈钢的耐腐蚀性能，镍的添加可以提高不锈钢的强度和韧性。
五、结论通过 X 射线荧光光谱法的测定，可以准确地获取不锈钢中的多种元素，这对于保证不锈钢的性能和质量具有重要意义。
钢铁化学分析检验方法
钢铁化学分析检验方法摘要：钢铁是铁与C（碳）、Si（硅）、Mn（锰）、P（磷）、S（硫）以及少量的其他元素所组成的合金。
其中除Fe（铁）外，C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用，故统称为铁碳合金。
它是工程技术中最重要、也是最有最主要的，用量最大的金属材料。
本文根据本人多年工作经验，对钢铁化学分析检验方法进行了阐述分析。
关键词：钢铁；化学分析；检验方法；1、化学元素分析化学元素分析，也叫化学成分分析，一般采用光谱（紫外、红外、核磁）；色谱（气相色谱、液相色谱、离子色谱）；质谱（质谱仪、气质连用、液质连用）；能谱（荧光光谱、衍射光谱）；热谱（热重分仪、示差扫描量热仪）对样品进行综合解析，通过多种分离和分析方法的联合运用，对样品中的各组分进行定性和定量分析，从而确定组分的结构，对样品有个全面的了解，进行原料验收、炉前分析、成品检验等各个环节的产品测试。
2、钢化学成分分析国标中对于钢铁材料的分析方法主要体现在GB/T233中，迄今为止共86个方法，涉及36种元素，这些分析方法主要集中在重量法、滴定法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、气体容量法等传统测试手段，都是单一元素分析方法，所用仪器简便，分析周期长，工作效率低。
3、最近的进展3.1现代工业对纯净钢的需求不断上升，超低碳、超低硫的分析非常迫切，目前看来，采用红外线吸收法是最佳选择。
红外线吸收光谱法和热导法在测定气体元素方法已确定了主导地位，作为一种相对分析方法，分析结果的准确性强烈依赖于标准值准确、可靠的超低碳硫的标准试样或基准物。
3.2电感耦合等离子体原子发射光谱技术可以进行多元素同时分析，已应用于低合金钢和铸铁中镁、镧等元素的测定，分析灵敏度与工作效率大大提高。
3.3光电直读光谱法、X射线荧光光谱法已经建标，可用于材料逐层分析的辉光放电—原子发射光谱法测定低合金钢也成为标准分析方法。
3.4国内首创了原位统计分析方法，规定了用金属原位统计分布分析法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钛、钼、钒和铝等成分的分布。
x射线荧光光谱法测定合金中的磷
x射线荧光光谱法测定合金中的磷
X射线荧光光谱法是一种以吸收x射线为原理的分析技术，可以
用于分析和测试合金中的元素含量。
本文介绍了X射线荧光光谱法测
定合金中的磷的原理和方法。
X射线荧光光谱分析是通过电子和原子的复合运动去检测待检物
的组成的技术。
在X射线荧光光谱仪中，一台X射线源发射出x射线，X射线与待测样品中的某个原子发生交互作用。
该作用使得目标原子由低能状态转移到高能状态，低能状态中的原子释放出特定波长的x射线，而这些射线可以通过荧光光谱测量。
X射线荧光光谱仪可以测定各种色谱的元素，包括过渡元素和金属元素。
因此，它可以用来测定合
金中的磷含量。
X射线荧光光谱测定合金中的磷总体可分为三个步骤。
首先，在
X射线荧光光谱仪中，采用X射线激发光子来激发合金中的磷原子，以便让原子从低能状态向高能状态转移。
第二步，当磷原子从低能状态
向高能状态转移时，会释放出特定波长的x射线，而这些X射线将与
荧光光谱仪的探测器产生交互作用，并收集有关信息。
第三步，通过
软件分析所获得的信息，以确定样品中磷的含量。
X射线荧光光谱法测定合金中的磷的准确度高，可靠性强，操作
简便，不受杂质的影响，同时，它可以同时测定多种元素，提高了分
析效率。
受到广泛应用。
总之，X射线荧光光谱法可以用来测定合金中的磷，上述方法具
有低测定容差、操作简便、准确度高等优点，因此被普遍采用。
X射线荧光光谱法测定铬镍生铁中8种常见元素
总第190期2020年第6期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal 190No. 6, 2020分析与测试叫DOI ： 10. 16525/j. cnki. cnl4-1109/tq. 2020. 06. 12X 射线荧光光谱法测定锯鎳生铁中8种常见元素樊鑫⑺，赵艳兵3(1.太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室，山西 太原 030003；2.山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西 太原 030003)摘要：快速、准确分析珞镰生铁中碳、硅、链、磷、硫、珞、镰、铜8种元素的含量，对提高炼钢冶炼水平以及缩短周期有着重要意义。
通过优化仪器工作条件，利用购买的标准样品和准确定值的生产样品，绘制工 作曲线，从而建立了 X 射线荧光光谱法测定珞镰生铁中碳、硅、链、磷、硫、珞、镰、铜8种元素含量的分析 方法。
按照实验方法，对实际生产试样进行精密度实验考察，各组分测定结果的相对标准偏差0. 02%〜2.30%；准确度验证结果表明，本实验方法的检测结果与高频感应红外线吸法以及火花源原子发射光谱法分析结果一致。
该方法分析速度快，结果准确可靠，能够满足实际生产需求。
关键词：X 射线荧光光谱；珞镰生铁;碳;硅；链;磷；硫;珞；镰;铜中图分类号.0657.34文献标识码:A文章编号:1004-7050(2020)06-0034-02炼钢需要大量外购生铁配合提高产量，随着炼钢冶炼水平的提高以及冶炼周期的缩短，需要对锯 镰生铁中的主要元素进行快速、准确的测定。
目前， 对于高频感应红外线吸收法测定生铁中碳、硫皿、荧 光法测定生铁中硅、猛、磷、硫［沁及原子发射光谱法测定生铁中锯、镰、猛、磷、铜®山均有报道，但对X射线荧光光谱法测定锯镰生铁中碳、硅、猛、磷、硫、 锯、镰、铜8种元素却鲜有报道。
本文利用购买的标 准样品和准确定值的生产样品，绘制工作曲线，建立了一种快速、准确分析锯镰生铁中碳、硅、猛、磷、硫、锯、镰、铜8种元素含量的方法,缩短分析周期，满足 生产要求。
X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素
X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素芦飞【摘要】采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法.通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数.对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果.比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好.对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08％～3.8％之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)007【总页数】5页(P69-73)【关键词】X射线荧光光谱;不锈钢;多元素;铣床制样【作者】芦飞【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文【中图分类】O657.31X射线荧光光谱法（XRF）具有分析准确度高、分析元素范围广、分析浓度范围宽、可同时分析多种元素等优点［1］，被广泛应用于钢铁、合金、矿石、炉渣等冶金原辅材料及成品的检验［2－9］。
炉前不锈钢样品的分析通常采用火花源原子发射光谱法［10］，但光谱分析对于高含量元素（如不锈钢中Cr和Ni元素）的分析精密度一般。
X射线荧光光谱法可以较好的分析高含量元素，但在进行多元素分析时，样品中各元素间常常需要进行各种干扰的校正和背景的扣除［11－13］，这就使得样品分析时间长，无法满足炉前及时、快速的分析要求。
本文通过样品制样设备和仪器分析条件的选择，建立了X射线荧光光谱测定不锈钢中Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co元素的分析方法。
波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中硫、磷、硅元素含量
波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中硫、磷、硅元素含量作者：靳静来源：《科技风》2021年第17期摘要：本文介绍采用X荧光光谱法测定生铁中的硫、磷、硅三种元素的含量，得到一种可靠、有效的取制样方法，探索出了使用波长色散X射线荧光光谱仪测定公司生铁中硫、磷、硅含量的最佳分析条件，为日常生铁分析工作提供了一套完善高效准确的光谱分析方法。
关键词：X射线荧光光谱仪;生铁;硫、磷、硅的含量生铁中的碳、硫、磷、硅元素的存在对冶金炼制过程有重要影响。
碳的存在提高铁的机械性质，没有碳，生铁就失去了实用价值;硫是生铁冶炼当中的有害元素，由冶炼过程的焦炭侵入而来，其与铁生成硫化物，它的存在降低铁水流动性、增加生铁脆性和收缩性，是铁之大敌;磷由矿石和焦炭中来，其存在降低生铁熔点，增加铁水流动性、减少收缩，利于生铁铸造，但其优劣影响由其含量决定;硅油铁矿石的杂质和焦炭灰分中的二氧化硅还原而来，它能促进生铁中的碳化铁分解生成石墨铁，从而使生铁性质变软，利于浇铸、减少收缩，同时硅与铁水中的氧化合生成二氧化硅排出炉外，减少生铁中气孔的生成，并且它具有强氧化性，但是硅含量过高又会降低生铁的强度、硬度。
由此可见，在冶炼过程中需要控制碳、硫、磷、硅等素的含量。
在原来的分析方法中，采用高频燃烧红外吸收法分析碳和硫两种元素，采用分光光度法分析磷和硅两种元素。
化学方法分析，操作步骤繁琐、分析速度慢、周期长、工作量大、生产费用高。
在冶金生产过程中，及时、准确地分析出铁水中的碳、硫、磷、硅元素的含量，快速将分析数据报送生产厂，有效缩短铁水在鱼雷罐中的滞留时间，及时将铁水运送到炼钢车间，降低铁水在运输过程中温度消耗，能大大减少冶炼耗能、节约生产成本。
随着冶金工业的现代化发展，满足产线生产需求的快速高效的仪器分析方法逐渐代替了旧有的化学分析方法[1，2]。
本文重点介绍用采用波长色散X射线荧光光谱法代替旧有方法测定生铁中硫、磷、硅元素含量（由于轻元素碳特征辐射的波长较长，荧光产额较低，铁基体对其吸收大，采用特殊晶体成本较高，故依然采用红外碳硫仪分析铁水中的碳元素含量，而不采用波长色散X射线荧光光谱法测定）。
X-射线荧光光谱法测定冶金原辅料中的磷
１ 试 验部 分
１ １ 试 验 方 法 ．
１３ 试 验 步骤 ．
１３ １ 铁合金类 ．．
将铁合金、 铁精粉 、 团矿 、 球 白灰中的“ ” 磷 以正 磷酸盐形态与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物 ， 再用 不 同方法 进行 不 同品种 中磷 的测定 。试样在 酸 性介 质中， 用硝酸铋作催化剂， 将磷与钼酸铵生成的磷钼
总 第 １ ６期 ９
河 北 冶金
２１ ０ ２年 第４期
２ ２， ｍｂ ｒ４ ０１ Ｎｕ ｅ
Ｔｌ． ｏ ｏ６ ｔ １ ａ ９ Ｎ
Ｘ 一射 线 荧光 光 谱 法 测 定 冶 金 原 辅 料 中 的磷
王静静
（ 北 钢 铁 集 团 石 钢 公 司 品 质部 ， 北 石 家庄 ０ ０ ３ ） 河 河 ５０ １
ＷａｇＪ ｇｉｇ ｎ ｉ ｊ ｎ ｎ
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生铁中磷含量的测定
生铁中磷含量的测定
生铁中磷含量的测定可以使用几种方法：
1. 比色法：将生铁样品溶解后，加入相应的试剂，通过与磷的反应产生的色度变化来测定磷含量。
常用的试剂有钼酸铵、磷酸麦饭碱等。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：将生铁样品溶
解后，使用ICP-OES仪器测量样品中磷元素的发射光谱，根
据光谱的强度来确定磷的含量。
3. X射线荧光光谱法（XRF）：将生铁样品进行X射线照射，样品中的磷元素会发射特定的荧光光谱，通过测量光谱的强度来确定磷的含量。
4. 火焰光度法：将生铁样品溶解后，使用火焰光度计测量样品中磷的发射光谱，根据光谱的强度来测定磷的含量。
这些方法在实验室中广泛应用，可以根据具体情况选择合适的方法进行磷含量的测定。
X射线荧光光谱法同时测定煤中砷硫磷氯
X射线荧光光谱法同时测定煤中砷硫磷氯宋义;郭芬;谷松海【摘要】采用人工混配有限煤炭标准样品粉末直接压片制样,X射线荧光光谱仪同时测量煤中的砷、硫、磷、氯.优化了样品粒度、样品量、助磨剂、制样压力和保压时间等实验条件,用可变α系数法进行基体校正.方法测定范围为As 0.0015%～0.0051%、S 0.21%～1.44%、P0.003%～0.096%、Cl 0.01%～0.11%;检出限为As 1.2μg/g、S 22μg/g、P 2.1μg/g、Cl 2.0μg/g.与标准方法对照,结果基本一致.方法快速、简便,满足了煤炭检验需要.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2006(025)003【总页数】3页(P285-287)【关键词】X射线荧光光谱法;砷;硫;磷;氯;煤【作者】宋义;郭芬;谷松海【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.34;P618.11煤炭是一种被广泛利用的固体燃料。
煤炭中含有的砷、硫、磷、氯等有害元素在燃烧过程中通过烟尘、废气、残渣等进入大气、水和土壤中，直接危害环境，影响人类健康。
为此。
必须建立快速、高效的煤炭中有害元素检测方法，时时监控煤炭有害元素情况。
煤炭中As、S、P、Cl等元素的检测已有标准方法[1-4]，但由于对每个元素单独检测，过程繁琐，耗时较长。
采用原子吸收光谱法(AAS)[5-7]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[8-10]、电位滴定法[11-12]、离子色谱法[13]分别对煤中As、S、P、Cl进行测定已有报道。
硫的测定已见采用X射线荧光光谱法(XRF)的报道[14]，但未能形成多元素同时测定的有效方法。
本文研究解决了煤炭中多元素测定的标准化问题，建立了有效的样品制备方法，使得采用XRF同时测定煤中的As、S、P、Cl等有害元素成为可能，分析试样过程仅需大约10 min 即可完成，测试准确性符合标准方法要求。
X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用
X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用摘要：随着社会经济的突飞猛进，科学技术也得到很大发展，为了提高铁矿检测的水平，X射线荧光光谱分析法在铁矿检测工作中得到广泛应用，本文结合试验对X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用进行研究分析，希望能够给相关人员提供一定的参考依据。
关键词：X射线荧光光谱分析法；原理；作用；铁矿检测；应用引言铁在各类岩石中均有分布，是极为常见的一种金属，近年来由于掠夺式的开发开采，造成了资源的极大浪费。
为提高铁矿的利用率，需要对金矿进行检测分析。
在科学技术不断进步的当今社会，传统的化学分析铁矿石主、次成分的方法已经不能满足生产需要。
X射线荧光光谱法适用于各种复杂的矿物样品，可以同时检测多种元素，具有快速简便、精度高的优点。
本文分析了X射线荧光光谱分析法在铁矿检测中的应用，以期提高铁矿含量的测定精度。
一、X射线荧光光谱分析法概述1、X射线荧光光谱仪的原理X射线荧光是一种由于原子内部结构变化所导致的现象。
众所周知，一个原子由原子核及核外电子组成，若内层电子受到足够能量的X射线照射，会脱离原始运行轨道释放出电子，并在该电子壳层上产生电子空位，此时该电子空位会被处于高能量电子壳层的电子通过自发性跃迁填补。
由于不同电子壳层之间存在着能量差并以荧光（二次X射线）的形式释放出来，而不同元素所释放出来的二次X射线能量也不同，因此，只要测出荧光X射线的波长或者能量，就可以确定元素的种类，对元素进行定性分析；另外，荧光强度与元素在样品中的含量也有一定关系，从而可以进行对元素进行半定量或定量分析。
2、X射线荧光光谱技术在地质分析的作用近年来，随着仪器研究技术的发展，X荧光光谱分析的应用领域范围不断拓展，可广泛应用于地质、有色、环保、冶金、商检、卫生、建材等各个领域。
X射线荧光光谱法(XRF)是地质分析中一种比较成熟的分析技术，该方法对于各种基体成分分析非常有效，测量结果的准确度、精密度和灵敏度较高，很好地满足了地质分析的要求。
x射线荧光光谱法测金属含量的原理
x射线荧光光谱法测金属含量的原理x射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种快速、无损、准确测定金属含量的分析方法。
它基于原子的特征特性，利用x射线激发样品中的原子核，进而测定样品中各种元素的含量。
XRF法的原理可以简单分为两个步骤：激发和检测。
首先，在样品上施加高能x射线，这些高能x射线可以激发样品中的原子核。
当原子核被激发时，它们会发射出一种特征辐射，称为荧光辐射。
这些荧光辐射具有特定的能量和波长，对应于特定的元素。
在第二个步骤中，仪器会收集和分析样品发出的荧光辐射。
荧光辐射通过能量或波长的分析，可以确定样品中所含的元素种类和含量。
具体来说，荧光辐射通过让样品在放射线束中旋转，然后用感光元件（例如光电倍增管或固态探测器）收集辐射，将其转换为电信号。
这些信号数字化后，可以通过专门的软件进行分析和解释。
XRF法的原理基于两种主要过程：光电效应和荷电粒子俘获。
当x射线束穿过样品时，它与样品中原子的外层电子发生相互作用。
其中一种可能的相互作用是光电效应，也就是x射线使能量较低的外层电子离开原子。
当这些电子离开原子的内壳层时，其他的外层电子将填入空位，释放能量。
这种能量释放就是我们观察到的荧光辐射。
另一种可能的相互作用是荷电粒子俘获。
在某些情况下，x射线束中的x射线被样品中的原子核俘获。
当原子核俘获x射线时，它会通过发射高能γ射线的方式释放能量。
这个过程也会产生荧光辐射，具有特定的能量和波长。
XRF法的一个重要特点是，它能够测定样品中各种元素的含量。
这是因为不同元素的电子结构和原子核特性不同，导致各个元素的荧光辐射具有不同的特征能量和波长。
因此，通过分析荧光辐射能谱，我们可以确定样品中存在的元素及其相对含量。
此外，XRF法还有一些其他的优点。
首先，它是一种无损的分析方法，不需要对样品进行任何物理或化学处理，因此不会破坏样品。
其次，XRF法具有快速分析的优势，可以在短时间内测定出各种元素的含量。
X射线荧光光谱法快速测定生铁中硅锰硫磷钛
X射线荧光光谱法快速测定生铁中硅锰硫磷钛
朱纪夏;李庆美
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2004(040)004
【摘要】高炉生铁化验项目为硅、锰、硫、磷、钛五元素，其中硅、锰、硫、磷是基本分析元素，钛是高炉使用后期为了护炉加入钛球而需要分析的元素。
自进行X射线荧光光谱仪测定生铁试验以来，由于受高炉冶炼影响，一时无法收集到所需的样品，作者采用自制样品先建立一条基本曲线，用于日常分析，然后在仪
【总页数】3页(P233-234,236)
【作者】朱纪夏;李庆美
【作者单位】山东莱芜钢铁股份公司,品质保证部,莱芜,271104;山东莱芜钢铁股份公司,品质保证部,莱芜,271104
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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X射线荧光光谱测定铁矿石中全铁和硫
X射线荧光光谱测定铁矿石中全铁和硫
艾焰华;王文芳
【期刊名称】《科技信息》
【年(卷),期】2012(000)019
【摘要】采用熔融法,用日本理学X射线荧光光谱分析铁矿石中的TFe、S等组分含量.经过实验证明,本法快速准确,能很好地对铁矿石进行测定,不仅大大缩短了分析时间、提高了工作效率,而且降低了劳动强度.
【总页数】1页(P87)
【作者】艾焰华;王文芳
【作者单位】青海省有色测试中心青海西宁810007;青海省有色测试中心青海西宁810007
【正文语种】中文
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X射线荧光光谱法测定合金中的磷
X射线荧光光谱法测定合金中的磷牛昌安;张鹏;滕志强;唐侠【摘要】采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量.选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线.选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线.分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线.方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)002【总页数】4页(P235-238)【关键词】X射线荧光光谱法;合金;磷【作者】牛昌安;张鹏;滕志强;唐侠【作者单位】沈阳黎明发动机公司技术中心,沈阳110043;沈阳黎明发动机公司技术中心,沈阳110043;沈阳黎明发动机公司技术中心,沈阳110043;沈阳黎明发动机公司技术中心,沈阳110043【正文语种】中文【中图分类】O657.34磷作为非金属元素,在钢铁工业中属于碳、硫、磷、硅、锰等5大元素之一,其含量必须准确测定。
传统观念上,磷是有害元素,它降低钢的冲击韧性,提高钢的脆化温度,恶化钢的焊接性能,仅在炮弹钢中(需要脆性),磷才称得上是有用元素。
但现在含磷的钢板在汽车工业中被广泛应用。
20世纪80年代后期,冶金工作者发现磷在高温合金中的作用十分特殊[1],它在合金凝固过程中的偏析倾向性很大,能促进其它元素的偏析和有害相析出,降低合金的凝固速度和终凝温度,且磷在一定含量范围内可以显著提高合金的持久寿命。
如何合理地控制其在合金中的含量是一个难题,特别是在低含量范围内。
传统的湿化学法分析磷常采用乙醚萃取-钼蓝分光光度法和正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法等。
这两种湿化学法前处理复杂,操作繁琐,分析周期长。
块状高温合金中的磷还可采用直读光谱法分析,但其分析精度较低,不能满足航空工业等高端金属材料分析的要求。
熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分
熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分褚宁;蒋晓光;张彦甫【摘要】铜磁铁矿属富铜、高硫、高磷的磁铁矿矿物,以测量灼烧减量后的灼烧基试料质量作为试料量,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中铜、铁、硅、铝、钙、镁、钛、锰和磷含量的分析方法.以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22)为熔剂,控制试料与熔剂稀释比为1∶10,以220 mg/mL硝酸锂溶液为氧化剂,50 mg/L碘化铵溶液为脱模剂,于1 050℃熔融20 min,制备的试料片透彻、玻璃化程度高.以磁铁矿标准物质为基体,并添加铜和磷标准溶液作为标准试料,解决了铜磁铁矿没有标准物质的问题.各待测组分校准曲线的相关系数在0.989 0～0.999 9之间;方法检出限为0.001 7％～0.30％;各待测组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15％～4.7％之间.对与铜磁铁矿基体组分相近的含铜铁矿石标准物质进行测定,测定值与认定值基本一致;采用不同实验方法对不同含量水平的铜磁铁矿样品进行测定,测定值与滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法的测量结果基本相符.8个实验室对8个不同含量水平的铜磁铁矿样品进行了协同试验,结果表明方法的重复性和再现性良好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)012【总页数】7页(P10-16)【关键词】波长色散X射线荧光光谱法;熔融制样;铜磁铁矿;高硫;高磷;主次成分【作者】褚宁;蒋晓光;张彦甫【作者单位】鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁营口115007【正文语种】中文随着生产力的发展，人们对矿产资源的需求越来越多，金属矿产已成为各国的战略资源。
然而，在炼铁生产中所用铁矿石产地多、矿源杂、物料组成及其含量范围变化较大，检测时需要根据矿源分类，建立合适的分析方法。
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X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量
沈非;杨培全;李家骥;顿吴琼;韩晓朋
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(050)001
【总页数】2页(P126-127)
【作者】沈非;杨培全;李家骥;顿吴琼;韩晓朋
【作者单位】深圳市特种设备安全检验研究院,深圳518010;东莞市善时电子科技有限公司,东莞523880;深圳市特种设备安全检验研究院,深圳518010;东莞市善时电子科技有限公司,东莞523880;东莞市善时电子科技有限公司,东莞523880【正文语种】中文
【中图分类】O657.34
常用钢材中，硫、磷属于有害杂质元素，硫元素增加钢铁产生“热脆”倾向，磷元素增加钢铁产生“冷脆”倾向。
因此，钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。
以压力容器用钢材为例，碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%；低温用钢更为严格，磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。
目前，测定钢铁中硫、磷常用的方法有高频燃烧红外吸收法、火花源原子发射光谱法［1］、磷钼蓝分光光度法［2］和电感耦合等离子体原子发射光谱法［3］等。
针对低含量硫、磷的测定，上述方法对样品处理要求比较严格，避免带进干扰或造
成成分损失。
X 射线荧光光谱法具有设备体积小巧，操作简单，样品适应性强的优点，特别适合环境较差的现场检验，在钢铁、建材等领域获得广泛应用［4－6］。
但现有的X 射线荧光光谱仪在进行轻元素测定时，由于轻元素荧光产额低、能量低，还不能满足微量检测要求。
本工作采用X 射线荧光光谱法测定轻元素，对光
谱仪的硬件进行优化改进，也对测定条件进行优化。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
自行研制的SS 600 型X 射线荧光光谱仪；YYJ－60（600KN）型压片机；SDD
探测器。
标准样品：YSBS20112（1＃2＃3＃）；YSBS41104；GSB03－2028（1＃～6＃）。
1.2 仪器工作条件
X 射线荧光光谱条件：初级激发源为铑靶，二次靶激发源为钛靶，激发管电压10～15kV；管电流5～6mA；测试时间60s；真空度10Pa；窗口材料12.5μm
碳化硅薄膜；峰化时间0.9μs。
探测器条件：面积25 mm2，能量分辨率109eV，光子探测效率98.9%，捕获角度0.033°。
1.3 试验方法
块状金属样品经过粗磨、精磨后，用无水乙醇超声清洗。
清洗干净后的样品放入真空样品室（短光路），开启真空泵，真空度达到设定值后进行测定。
粒状样品，筛分后取0.088mm 以下颗粒，经无水乙醇超声清洗后，放入压片机中，于400kN 下压制成光亮的金属片进行测定。
2 结果与讨论
2.1 测试条件的选择
2.1.1 管电压
试验考察了管电压在8～45kV 之间时，以步进值1kV，改变管电压，测试管电压对硫、磷特征荧光谱线的影响。
结果表明：管电压在10～15kV 之间时，硫、磷
谱峰较好。
2.1.2 管电流
试验考察了在15kV 管电压条件下，管电流在0～10mA 之间时，以步进值
0.2mA 测试管电流对硫、磷特征荧光谱线的影响。
结果表明：管电流在5～6mA 之间时，硫、磷谱峰较好。
2.2 合金元素的干扰
二次靶做激发源，虽然提高了激发强度并降低了背景，抑制了光管原级的散射影响，但是硫波峰位置处仍有干扰峰。
硫的Kα能量为2.310keV，Kβ为2.468keV，而钼的Lα能量为2.290keV、Lβ为2.395，相比硫的能量，相隔太近，会产生荧光
增强效应，使测定值偏高。
为克服这些问题，X 射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法进行修正［7］。
2.3 校准曲线
将扣除背景后的净强度作为纵坐标，硫、磷的质量分数为横坐标，通过最小二乘法（回归方法）绘制校准曲线。
硫的质量分数在0.001%～0.15%范围内呈线性，线性回归方程为y＝14 794 x－19.172，相关系数为0.999 4。
磷的质量分数在
0.001%～0.15% 范围内呈线性，线性回归方程为y ＝81.752 x－0.045，相关系数为0.998 3。
2.4 精密度试验
对GSB 03－2028－6＃金属标准样品重复测定10次，磷测定值的相对标准偏差为3.0%；硫测定值的相对标准偏差为0.8%。
2.5 准确度试验
按试验方法对金属标准样品平行测定6次，结果见表1。
表1 样品测定结果Tab.1 Analytical results of samples %
本工作采用X 射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量，对X 射线荧光光谱仪的硬件和测定条件进行了优化。
方法定性、定量准确，满足微量检测的要求。
参考文献：
［1］宋祖峰，牟新玉，程坚平，等.火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫［J］.冶金分析，2008，28（10）：14－18.
［2］赵义斌.光度法测定钢铁中磷［J］.理化检验－化学分册，1996，32（2）：115－166.
［3］陈维青，陈泽明.多重谱线拟合（MSF）扣除光谱干扰法在电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的应用研究［J］.光谱实验室，2000，17（2）：185－189.
［4］浦雪芬.X 荧光光谱法快速分析高炉生铁中硅、磷、硫、矾、钛、砷［J］.重钢技术，2007，50（2）：42－47.
［5］陶蕊，张运波，刘喜秀.X 射线荧光光谱法分析铁水中5种杂质元素［J］.冶金分析，2006，26（1）：88－89.
［6］朱纪夏，李庆美.X 射线荧光光谱法快速测定生铁中硅、锰、硫、磷、钛［J］.理化检验－化学分册，2004，40（4）：233－234.
［7］戴振麟，葛良全，邹德慧.能量色散X 射线荧光分析基本参数法研究［J］.核电子与探测技术，2008，28（1）：146－148.。