过氧化氢含量的测定_实验报告
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)
一、实验目的
(1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;
(2)掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。
二、实验原理
(1)由于在酸性溶液中,KMnO
4的氧化性比H
2
O
2
的氧化性强,所以,测定H
2
O
2
的
含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:
5H
2O
2
+2MnO
4
-+6H+=2Mn2++8H
2
O+5O
2
%
100
01701
.0
%
2
2
⨯
⋅
⋅
=
M
V
C
O
H
实验室用Na
2C
2
O
4
标定KMnO
4
溶液, KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下:
2KMnO
4?+5H
2
C
2
O
4
+6H+=2Mn2++10CO
2
+8H2O
C(KMnO
4)=2m(Na
2
C
2
O
4
)/5M(KMnO
4
)V(KMnO
4
)
开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO
4
的体积,按下式计算过氧化氢的含量:
式中p(H
2O
2
)——稀释后的H
2
O
2
质量浓度,g/L。
三、仪器与试剂
仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml).
试剂:工业H
2O
2
样品,KMnO
4
L)标准溶液,H
2
SO
4
(3mol/L)溶液。
四、实验步骤
的KMnO
4
标准溶液的配置及标定
(1)LKMnO
4
标准溶液的配制
~固体,置于500ml烧杯中,加入400ml蒸馏水→表面皿,煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶,加水稀释至500ml,摇匀,静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶,滤液倒进试剂瓶,贴上标签,待标定
KMnO
4
标准溶液的标定
(2)准确称取~基准物Na
2C
2
O
4,
置于250ml锥形瓶中→→→→
40ml蒸馏水,15ml H
2SO
4
(3mol/L),水浴至蒸汽冒出→
趁热标定,开始速度慢点,随后可适当加快但不能使溶液连续流下,紫红色快褪
去时速度再次减慢→→
最后加半滴KMnO
4
标准溶液,在摇匀后30s内保持红色不退去,表明到达终点。记
下KMnO
4
标准溶液的体积。
平行滴定三次
2.H
2O
2
的含量测定
用吸量管吸取10mlH
2O
2
样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标
线,混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml
锥形瓶中,各加5mlH
2SO
4
(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,
待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。
五、实验记录与处理