过氧化氢含量的测定_实验报告

实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、实验目的

（1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、实验原理

（1）由于在酸性溶液中，KMnO

4的氧化性比H

2

O

2

的氧化性强，所以，测定H

2

O

2

的

含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H

2O

2

+2MnO

4

-+6H+＝2Mn2++8H

2

O+5O

2

%

100

01701

.0

%

2

2

⨯

⋅

⋅

=

M

V

C

O

H

实验室用Na

2C

2

O

4

标定KMnO

4

溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：

2KMnO

4−+5H

2

C

2

O

4

+6H+=2Mn2++10CO

2

+8H2O

C(KMnO

4)=2m(Na

2

C

2

O

4

)/5M(KMnO

4

)V(KMnO

4

)

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO

4

的体积，按下式计算过氧化氢的含量：

式中p(H

2O

2

)——稀释后的H

2

O

2

质量浓度，g/L。

三、仪器与试剂

仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.

试剂：工业H

2O

2

样品，KMnO

4

(0.02mol/L)标准溶液，H

2

SO

4

(3mol/L)溶液。

四、实验步骤

1.0.02mol/L的KMnO

4

标准溶液的配置及标定

（1）0.02mol/LKMnO

4

标准溶液的配制

1.5~

2.0gKMnO

4

固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定

KMnO

4

标准溶液的标定

（2）准确称取0.15~0.20g基准物Na

2C

2

O

4，

置于250ml锥形瓶中→→→→

40ml蒸馏水，15ml H

2SO

4

（3mol/L），水浴至蒸汽冒出→

趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪

去时速度再次减慢→→

最后加半滴KMnO

4

标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记

下KMnO

4

标准溶液的体积。

平行滴定三次

2.H

2O

2

的含量测定

用吸量管吸取10mlH

2O

2

样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标

线，混合物均匀。用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份，分别置于三

个250ml锥形瓶中，各加5mlH

2SO

4

(3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反

应缓慢，待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。

五、实验记录与处理