JJF气相色谱仪质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于化学物质分析的仪器。
它将气相色谱分离技术和质谱分析技术结合在一起。
其主要原理可以分为以下几个步骤：
1. 气相色谱分离：首先将待分析的混合物通过气相色谱柱进行分离，不同分子的化学物质会根据其化学性质和物理特性而分离出来。
分离出来的化合物进入质谱。
2. 电离质谱分析：将分离出来的化合物通过不同的质谱部件，如电子轰击离子源，试图将它们转化为离子。
这些离子会被手段聚焦和加速，然后进入质谱分析器。
3. 质谱分析：在质谱分析器中，质谱仪会根据离子的质量/荷比进行分析，并将它们转化为一系列的质谱图谱，可以检测到其所含的所有原子，包括卤素、重有机物等等。
4. 检测和数据分析：将质谱图谱发送到计算机上，通过专业的数据分析软件进行处理和解读。
这些软件可以比较复杂的模型和算法，以提取出化合物的各种性质和信息，如化学结构和质量等等。
GC-MS联用仪的使用可以快速、灵敏地分析和检测化学物质，被广泛应用于食品、制药、环境保护、法医学等领域中的质量控制和研究。
JJF气相色谱仪质谱联用仪
J J F气相色谱仪质谱联用仪SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪(GC/MS)是分析化学中最常用的分析技术之一。
它的原理是利用化学反应将样品の中的物质（气态分子）分解为单一的离子（物质分子），然后通过两个不同的仪器：气相色谱仪和质谱仪，对不同的离子进行分析和测量，从而实现快速准确的成分分析和测量功能。
气相色谱质谱联用仪一般实现样品的分析分解，分解所得离子大多是由三种部分组成：被测样本，解离介质和离子化剂。
被测样品通过气相色谱被离解成各种成分，这些成分的浓度和比例可以通过气相色谱仪测量出来；解离介质有助于成分的分离，这是一种热敏液体溶剂系统，通常由水、醇、氯仿及其他溶剂混合；离子化剂可以将被测物质分解成离子，并将该离子通过质谱仪进行测量和分析，通过特定的软件进行分析。
气相色谱质谱联用仪包含了两个主要部分：一个室温型高温气相色谱仪以及一个三极管电离器质谱仪。
前者采用离子源放大器，可以有效地将原子的分子离解为离子；而后者通过特殊的端口量程及容积电路，实现高增益及低噪声的容积控制，以通过电离室和闪烁管向催化电子器投射电离电子，获得上千倍的增益，从而在极短的时间内实现精准的成分质量测定。
气相色谱质谱联用仪的优势非常明显，它可以同时测量样品的总体分析组成，也可以准确测量成分的有机和无机成分，可以用于实时动态检测，从而获得较为准确而可靠的分析数据， c在食品医药、环境保护、化学气针、血液分析、汽车制造等领域有着广泛的应用。
总之，气相色谱质谱联用仪具有高精度、准确度高、分析快速和检索快速等多个优点，是当今最流行的分析技术之一。
它提供了一种简单、高效、快速的分析方法，对化学、食品、环境保护。
气相色谱质谱联用仪用途
气相色谱质谱联用仪用途
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，主要用于化学和生物领域的物质分析。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术联合起来，可以实现对复杂混合物的分离、鉴定和定量分析。
具体的应用包括：
1. 化学分析：可以用于有机化合物的定性和定量分析，例如环境污染物、药物、农药、化妆品等的分析研究。
2. 刑事鉴定：可以用于毒品、爆炸物、火灾残留物等的分析鉴定，也可用于痕量物质的检测和溯源分析。
3. 健康与食品安全：可以用于食品中添加剂、致癌物、有害物质的分析，以及药物代谢产物的研究，有助于评估食品质量和安全性。
4. 生物学与医学：可以用于生物样品中代谢产物的分析，例如尿液、血液中的代谢物，有助于疾病诊断和治疗效果评估。
5. 环境监测：可以用于大气、水体和土壤中有机污染物的监测和定量分析，有助于评估环境质量。
总之，气相色谱质谱联用仪广泛应用于科研、环境检测、食品安全、毒理学等领域，为化学和生物领域研究提供了强大的分析手段。
气相色谱质谱联用仪作用
气相色谱质谱联用仪作用
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种强大的分析仪器，结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够快速、准确地进行化学分析和结构鉴定。
它的主要作用如下：
1. 分离和寻找化合物
气相色谱质谱联用仪能够把混合物中的化合物分离开来，并对其进行检测和鉴定。
它通过气相色谱技术将混合物中的化合物分离出来，然后使用质谱仪器对每个化合物进行分析和鉴定。
因此，GC-MS是一种非常有用的工具，能够在多种样品中寻找目标化合物。
2. 确定化合物的结构
由于GC-MS能够独立地测量一个化合物的质量和碎片，因此它能够很好地用于确定化合物的结构。
通过质谱技术，在分析样品中的化合物时，GC-MS能够测定它们的分子量和分子结构，从而确定它们的化学结构，确保该物质不会被误判。
3. 分析生物样品
GC-MS对于分析生物样品非常有用。
许多药物、毒素和其他化合物可以通过生物样品中的检测或检出，从而确定人体曝露于化学物质的情况。
GC-MS能够快速、准确地测量这些物质，以监测人体体内的环境
污染物。
4. 检测环境污染物
GC-MS能够分析许多常见的环境污染物，如挥发性有机物、氨基酸等。
它可以快速地检测出环境中的化学物质和其浓度，以便在需要的时候
采取适当的措施。
5. 进行食品分析
GC-MS是一种用于食品分析的有力工具。
它能够对食品中的化学成分
进行快速、准确的分析，以检测非法添加的物质或污染物。
综上所述，气相色谱质谱联用仪在现代化学分析和研究中具有重要的
作用，能够精确地测定各种化合物的结构和浓度，为化学和生物科学
领域的发展做出了重要贡献。
气相色谱-质谱联用仪 检定规程
气相色谱-质谱联用仪检定规程
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
为了保证GC-MS的检测结果准确可靠，需要进行检定。
以下是GC-MS检定规程。
一、仪器准备
1. 校正仪器时间：使用仪器前，应校正仪器时间。
2. 准备标准样品：准备符合要求的标准样品，保证其纯度和浓度均匀。
3. 准备质控样品：准备符合要求的质控样品，用于检测仪器稳定性和重复性。
4. 检查仪器状态：检查仪器各部件是否正常运行，如进样口、分离柱、检测器等。
二、检定步骤
1. 检测灵敏度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和信噪比。
灵敏度应满足实验要求。
2. 检测线性范围：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和浓度的线性关系。
线性范围应满足实验要求。
3. 检测准确度：使用标准物质进行检测，记录出峰信号和实际浓度的差异。
准确度应满足实验要求。
4. 检测重复性：使用质控样品进行检测，记录出峰信号的变异系数（CV）。
重复性应满足实验要求。
5. 检测选择性：使用不同的样品进行检测，观察是否有干扰物质的存在。
选择性应满足实验要求。
三、记录和分析结果
1. 记录检定结果：将每项检定结果记录在表格中，并注明是否符合实验要求。
2. 分析结果：分析每项检定结果，找出不符合要求的原因，并采取相应措施进行改进。
四、结论
根据检定结果，判断GC-MS是否符合实验要求，如果不符合，需进行维护和修理。
同时，需要建立定期检定制度，保证仪器的稳定性和可靠性。
气相色谱仪-质谱联用仪技术报告
三、计量标准器及主要配套设备
名 称 型 号 测量范围
八氟萘-异 辛烷标准
物质
GBW(E)13045 5
100pg/μL
计 二苯甲酮异辛烷溶 GBW(E)13064 10.00ng/μ
量 液标准物
6
L
质
标
六氯苯-异
准 辛烷溶液 GBW(E)13064 10.00ng/μ
7 器 标准物质
L
不确定度 或准确度等
级 或最大允许
误差 U=3% k=2
U=3% k=2
U=3% k=2
硬脂酸甲 酯-异辛烷 溶液标准
物质
GBW(E)1306 45
八氟萘、六 氯苯、硬脂 酸甲酯混
合溶液
WSBW601
10.00ng/ μL
3 .00ng/ μL
U=3% k=2 U=3% k=2
微量进样 器
10μL
（0～10） μL
合格
要求
实际情况
结论
1
温度
(15～27)℃
（22.0±2）℃
合格
2
湿度
≤75%RH
42%RH
合格
3
电源电压
(220±22)V (50±0.5)Hz
(220±4)V (50±0.3)Hz
合格
无易燃、易爆和腐 通风良好，无阳光直射，无
蚀性的气体，无强
4
干扰因素
强磁场、电场或震动源干 烈机械振动和电
合格
磁干扰
检定标准溶液
本所检定结果 S/N（峰峰值 ）
青岛所检定结果 S/N（峰峰值 ）
淄博所检定结果 S/N（峰峰值 ）
比对结果最大差 值 S/N（峰峰 值）
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪主要功能
气相色谱质谱联用仪（GC/MS）是一种先进的分析仪器，主要适用
于分析无机、有机、生物化学、环境和制药等领域的物质。
以下是
GC/MS联用仪的主要功能：
1. 气相色谱分离功能
GC/MS联用仪可以将样品中的化合物分离出来，以便进行后续的分析。
通过气相色谱分离，样品中的各种分子可以被分离出来，从而获得更
具体的信息。
2. 质谱分析功能
GC/MS联用仪的另一个主要功能是进行质谱分析。
在分离出的样品分
子进入质谱之后，GC/MS联用仪可以测量样品分子的化学结构、分子
质量以及其他相关信息。
3. 确认化合物的成分
GC/MS联用仪可以操作在多级质谱扫描模式下，其中离子化产物通过
质谱进行多级扫描，可用于识别化合物的质量碎片（质子化离子）并
确定它们的化学结构。
4. 分析化合物含量
GC/MS联用仪可以通过测量每种化合物的相对峰面积计算出化合物的含量百分比。
这个信息可以帮助分析样品的成分和浓度，进而分析化合物的特性。
5. 检测有机物和环境污染物
GC/MS联用仪可用于检测环境中的有机物、水体和空气中的环境污染物等。
例如，在地下水监测和空气质量检测等领域也可应用。
6. 生化学分析
GC/MS联用仪可用于生化学分析，例如酶反应产物的分析、天然产物的分析等等。
总之，GC/MS联用仪作为现代化学分析技术中的重要方法之一，可以广泛应用于多个领域，同时通过其高效、准确的分析能力，可以帮助实现许多化学研究的目标。
气相色谱质谱联用仪原理
气相色谱质谱联用仪原理气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高效的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高灵敏度和高分辨率的分析。
这种联用仪在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用。
GC-MS联用仪的原理主要包括样品的进样、气相色谱分离、质谱检测和数据分析四个部分。
首先，样品通过进样口引入联用仪中，经过样品制备和前处理后，被注入到气相色谱柱中。
在气相色谱柱中，样品中的化合物会根据其在柱中的亲和性和挥发性逐渐分离，最终进入质谱检测器。
气相色谱柱的选择对于样品分离至关重要。
不同的柱材料和填料会影响化合物的分离效果，因此在选择柱时需要考虑样品的性质和分析的要求。
在样品分离后，化合物进入质谱检测器进行质谱分析。
质谱检测器将化合物进行碎裂，产生一系列的碎片离子，并根据这些碎片离子的质量/电荷比对化合物进行鉴定。
质谱分析的结果会通过数据系统进行处理和分析，生成质谱图谱和色谱图谱。
通过比对标准库或者参考物质，可以对样品中的化合物进行鉴定和定量分析。
GC-MS联用仪的原理简单清晰，但在实际应用中需要注意一些关键技术。
首先是进样技术，要保证样品的准确进样和分离；其次是气相色谱分离技术，需要选择合适的柱和操作条件；再次是质谱检测技术，要保证质谱的高灵敏度和高分辨率；最后是数据分析技术，需要准确的数据处理和结果解释。
总的来说，气相色谱质谱联用仪原理是一种高效、准确的分析技术，能够对复杂的样品进行快速、灵敏的分析，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，GC-MS联用仪在分析领域将发挥越来越重要的作用。
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。
2引用文献JJF 1001—1998通用计量术语及定义JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程JJG 700-1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3术语和计量单位3.1分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2基线噪声（baseline noise基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3信噪比（signal-to-noise ratio）待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。
3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事）质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5质量准确性（mass accuracy仪器测量值对理论值的偏差。
3.6u （atomic mass unit）原子质量单位。
4概述气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
气相色谱质谱联用仪技术参数
气相色谱质谱联用仪技术参数气相色谱质谱联用仪技术参数1. 技术规格（*为必须满足项）*1.1气相色谱仪质谱仪能够与商用热脱附仪、吹扫捕集仪、顶空等前处理设备联接，同时软件和硬件兼容。
*1.2质谱仪质量数范围包含2~1000u的范围。
*1.3质谱仪灵敏度:EI scan(1pg,八氟萘OFN,m/z272)信噪比S/N 高于1500。
*1.4质谱仪质量稳定性≤±0.1u/48小时。
*1.5质谱仪最大扫描速度≥15000u/s。
*1.6质谱仪标配EI离子源，可选配NCI源。
*1.7离子源采用双灯丝设计，离子化能量高能量≥100eV。
*1.8质量分析器为配备预四级杆的高精度全金属单四级杆或石英镀金单四级杆。
*1.9扫描功能：支持全扫描模式（Scan）、选择离子扫描模式（SIM）以及Scan/SIM同时扫描模式。
*1.10在SIM模式下，至少支持32离子*32组。
*1.11检测系统：二次倍增管动态范围≥106。
*1.12真空系统：涡轮分子泵排气系统≥250L/s,机械泵≥1.5m3/hour。
配备真空规可在线检测。
1.13可支持氦气、氢气、氮气作为载气。
1.14配置更换色谱柱不卸真空功能。
*1.15气相色谱仪柱温箱范围包含：室温以上5℃-450℃，控温准确性0.01℃，冷却速度：从450降到50℃低于5min。
*1.16气相色谱仪配置分流/不分流毛细管进样口，全程压力控制精度优于0.001psi。
*1.17液体自动进样器样品位超过50位。
*1.18配置NIST谱库。
操作软件人性化，报告格式方便编辑。
*1.19 保留时间重现性优于0.01%，峰面积重现性优于1%。
1.20整机均为国外进口。
2. 售后服务与技术支持*3.1 安装、调试和培训在仪器到货前厂家派遣工程师到现场提供预安装服务。
仪器到货后，厂家提供免费安装及在用户方的免费培训，保证培训人员能够独立操作，进行正常分析工作,以及方法开发和摸索和简单的日常维护、维修。
气相色谱质谱联用仪检定规程
气相色谱质谱联用仪检定规程一、范围本规程适用于气相色谱质谱联用仪（以下简称仪器）的检定。
二、检定设备仪器应包括气相色谱部分和质谱部分，且两者应能通过数据接口连接。
检定设备应包括标准物质，如已知浓度的有机化合物或混合物，用于校准仪器的测量准确度和灵敏度。
检定设备应包括进样装置、载气系统、进样针、数据处理系统等附件。
三、检定前的准备确保实验室环境整洁、干燥、无尘。
检查仪器各部件是否连接良好，无泄漏。
对仪器进行预热，达到稳定状态。
准备标准物质和其他必要的试剂。
四、仪器性能测试灵敏度测试：通过进样已知浓度的标准物质，观察仪器对浓度的响应，判断是否符合要求。
分辨率测试：通过分析已知保留时间的标准物质，观察仪器是否能正确分辨不同的化合物。
稳定性测试：连续进样相同浓度的标准物质，观察仪器测量结果的波动性。
重复性测试：通过分析同一标准物质，观察仪器测量结果的重复性。
线性范围测试：通过进样不同浓度的标准物质，观察仪器测量结果是否呈线性关系。
质谱测试：通过分析已知结构的化合物，观察仪器是否能正确解析其分子结构。
数据处理功能测试：检查仪器的数据处理系统是否能正确处理和显示分析结果。
五、检定结果处理对每项性能测试进行记录，并对照检定规程中的要求判断是否符合要求。
对不符合要求的项目，应进行调试或维修，直至达到要求。
对符合要求的项目，应进行数据处理和分析，得出检定结果。
六、检定周期和后续检定仪器的检定周期一般为一年，也可以根据实际使用情况和维修记录确定。
在检定周期内，若仪器经过维修或更换重要部件，应重新进行检定。
若仪器在检定周期内出现性能下降或故障，应及时进行维修和检定。
对于经常使用的仪器，应定期进行维护和保养，确保其正常运行。
七、检定记录和报告对每次检定应进行详细记录，包括检定设备、检定项目、检定结果等。
根据记录编制检定报告，对仪器的性能进行评价，并提出改进意见。
检定报告应存档备案，以便日后查阅和处理。
八、检定证书和检定结果通知书对于合格的仪器，应颁发检定证书，证明其性能符合要求。
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4 核查条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在15～27℃，室内相对湿度应小于75%，仪器室内不得有强烈机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体和试剂。
4.2有证标准物质和试八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/uL5 核查项目和核查方法5.1外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各种部件工作正常。
5 .2各项技术指标表1 主要技术指标5.2.1质量范围以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上（含600）的质谱峰。
5.2.2信噪比仪器调谐通过后，参照仪器条件（质谱条件：扫描范围m/z=20～35，溶剂延迟3min；色谱条件：进样口温度250℃，传输线温度250℃，程序升温：70℃保持2min，以10℃/min的升温速率升到220℃保持5min。
进样方式为不分流，载气流量1.0mL/min，色谱柱：rst-5MS），注入100pg/uL八氟萘-异辛烷溶液1uL，提取m/z=272离子，再现质量谱图，根据公式（1）计算S/N。
S/N=H272/H噪声（1）式中：H272—提取离子（m/z）的峰高； H噪声—基线噪声5.2.3测量重复性注入100pg/uL氟萘-异辛烷溶液1uL，连续测定六次，提取八氟萘特征离子，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（2）计算RSD：RSD=√∑(xi−x)26i=16−1×1x×100%式中：RSD——相对标准偏差，%；Xi——八氟萘第i次测量峰面积；X——八氟萘6次测量峰面积算术平均值；I——测量序号。
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪原理
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种将气相色谱仪和质谱
仪联用的仪器，其原理是将样品在气相色谱柱中进行分离，并通过柱后的装置将分离的化合物进入质谱仪进行分析。
首先，样品通过进样口进入气相色谱柱，然后通过加热将样品中的化合物转化为气相，进入气相色谱柱。
在气相色谱柱中，化合物会根据其性质的不同被分离。
分离后的化合物通过柱后的载气将其推入质谱仪。
在质谱仪中，化合物首先通过一个进样接口被引入质谱仪的真空系统。
在真空系统中，化合物被从气相转化为离子状态。
这个过程通常是通过电子轰击（EI）或化学离子化（CI）来实现的。
在EI中，化合物被电子击中并失去电子从而形成正离子；而在CI中，化合物与离子源中的离子反应，形成分子离子。
离子化后，化合物进入质谱仪的质量分析部分。
在质量分析部分，化合物的质量-电荷比（m/z）被测量。
质谱仪通过电场对
离子进行加速，然后经过一个质量过滤器，根据其m/z比例将离子从电子发射器分离出来。
离子进入一个荧光屏或者离子检测器，产生一个质谱图。
质谱图展示了每个m/z比例对应的离子的丰度，这可以用来识别化合物的分子结构。
GC-MS联用仪的优势在于它能够将气相色谱的分离能力与质
谱的分析能力结合起来，实现化合物的高分辨率分离与结构确认。
这种联用仪广泛应用于许多领域，如环境监测、食品安全和药物分析等。
JJF 1164-2006 气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。
4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。
5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。
5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。
6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。
JJF1164-2006气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
JJF1164—2006《台式气相色谱—质谱联用仪校准规范》中谱库检索的初探
JJF1164—2006《台式气相色谱—质谱联用仪校准规范》中谱库检索的初探作者：高铁来源：《中国新技术新产品》2015年第10期摘要：本文通过对JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》中谱库检索校准方法的简练描述进行展开，结合图文，对该校准方法进行了详细阐述，指出了检索前本底扣除的必要性与本底选择经验，并对校准方法中相似度的概念进行了探讨，使检定人员对GC-MS 谱库检索的校准有更进一步的认识与了解。
关键词：GC-MS；质谱图；谱库检索；匹配度（相似度）；正向检索；反向检索中图分类号：O65 文献标识码：A随着社会和经济的飞速发展，人们对环境污染、食品安全的关注度越来越高，相关的环境、食品中有机污染物检测的标准要求也越来越严格，台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称GC-MS）具有色谱高分离效和质谱准确鉴定有机化合物结构的特点，在农残检测、环境保护、食品安全、材料分析等领域得到广泛的应用。
近年来GC-MS被越来越多分析实验室引进，仪器数量成倍增长，已成为分析实验室有机化合物常规检测的必备仪器。
对我们计量技术部门来说，将有越来越多的GC-MS需要检定员依据JJF1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》（以下简称校准规范）进行校准，来保证仪器数据的准确可靠。
下面笔者将结合实际校准工作，对校准规范中谱库检索（7.8款）校准方法进行阐述与探讨，希望能为为刚接触GC-MS校准工作的检定人员提供一点参考。
1 校准规范中对谱库检索校准方法的描述校准规范中关于谱库检索校准方法的原文如下：“根据7.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。
”2 对谱库检索校准方法的展开2.1 谱库检索的概念谱库检索就是将被分析试样的归一化质谱与数据系统标准谱库中已知化合物的归一化标准质谱对比而给出定性分析结果的过程，是GC-MS解析未知化合物，进行定性分析的主要手段。
气相色谱-质谱联用仪组成及作用
气相色谱-质谱联用仪组成及作用【气相色谱质谱联用仪组成及作用】气相色谱质谱联用仪是一种高级分析仪器，常用于化学、环境、生物等领域的分析研究。
本文将详细介绍气相色谱质谱联用仪的组成及其作用。
一、组成1. 气相色谱（Gas Chromatography, GC）部分：(1) 进样系统：用于将待测样品引入气相色谱柱中。
通常包括进样口、进样器、气动阀等。
(2) 色谱柱：用于分离样品中的化合物。
根据不同的分析目的和样品性质，可选择不同类型的色谱柱，如常见的毛细管柱、宽径柱、手性柱等。
(3) 分离装置：负责样品中化合物的分离，通常使用的是气相色谱热导检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）。
(4) 冷却装置：用于冷却样品以控制其在进样口处的浓度。
2. 质谱（Mass Spectrometry, MS）部分：(1) 离子源：将进入质谱仪的化合物分子离解成正离子或负离子。
常用的离子源有电子轰击离子源（Electron Impact, EI）和化学电离离子源（Chemical Ionization, CI）。
(2) 质量分析器：用于根据质荷比（m/z）的差异对离子进行分析和鉴定。
常见的质量分析器有飞行时间质谱仪（Time of Flight, TOF）和四级杆质谱仪（Quadrupole）等。
(3) 探测器：负责检测质谱仪输出的离子信号，并将其转化为电信号进行放大和记录。
3. 联用装置：(1) 泵：用于调节气相色谱柱的流速和压力，保证进样的正常进行。
(2) 分子转移系统：将分离得到的化合物转移到质谱离子源中，使得质谱仪能够对其进行检测。
(3) 数据系统：用于控制仪器的运行、数据采集和处理等。
二、作用气相色谱质谱联用仪的主要作用是对待分析样品中的化合物进行分离和鉴定。
具体而言，其主要包括以下几个方面的作用：1. 分离作用：气相色谱质谱联用仪通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，根据化合物的挥发性、亲水性、沸点等特性，使其在柱上形成不同的保留时间。
JJF-1164-2006-气相色谱仪-质谱联用仪
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。
3.2 基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.3 信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
3.4 质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
3.5 质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
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台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1 范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS 的校准可参照此规范进行。
2 引用文献JJF 1001―1998 通用计量术语及定义JJF 1059―1999 测量不确定度评定与表示GB/T 15481―1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041―2002 质谱分析方法通则JJG (教委) 003―1996 有机质谱仪检定规程JJG 700―1999 气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for analysis of rganic pollutants in water使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位 u。
基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比(signal-to-noise ratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
u (atomic mass unit)原子质量单位。
4 概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
气相色谱－质谱联用仪主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统等几部分。
5 计量特性台式 GC-MS 各项技术指标见表 1。
表1 台式 GC-MS 主要技术指标注：1、标**的为必须校准的项目；2、用于定性测试时，标*的可不做，用于定量测试时，标*的必须做，但可使用客户自己的工作标准溶液，指标也可根据用户使用要求而定；3、本技术指标仅供参考，不作为合格性判断依据。
6 校准条件实验室环境仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂；实验室温度：(15~27) ℃；相对湿度：≤75％；标准物质和试剂八氟萘-异辛烷溶液标准物质，100 pg/μL。
不确定度要求苯甲铜-异辛烷溶液标准物质，10 n g/μL。
不确定度要求六氯苯-异辛烷溶液标准物质，10 n g/μL。
不确定度要求硬脂酸钾脂-异辛烷测试溶液，10 n g/μL。
不确定度要求异辛烷或正己烷，液相色谱级或同等级别。
校准设备微量注射器，10 μL。
气相色谱仪检定专用测量仪。
7 校准项目和校准方法仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
注：1. 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺 (EC-43)。
校准条件标准物质和试剂中没有，纯度有没有要求2. 也可采用手动谐通。
3. 对于不能打印调谐报告的仪器，可根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。
质量范围以全氟三丁胺调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察质量数600以上(含600)的质谱峰。
信噪比EI源仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入100 pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1 μL，提取m/z=272离子，再现质谱图，根据公式（1）计算S/N。
S/N=H272/H噪声(1)式中：H 272——提取离子(m/z )的峰高H 噪声——基线噪声。
7.4.2 正CI 源注入10 n g/μL的苯甲铜-异辛烷溶液溶液1 μL，提取m /z =183离子，再现质谱图，根据公式（1）计算S /N 。
负CI 源注入100 pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1 μL，提取m /z =272离子，再现质谱图，根据公式（1）计算吗S /N 。
质量准确性注入10 n g/μL的硬脂酸钾脂-异辛烷溶液1 μL，记录m /z 74、143、199、255和298等硬脂酸钾脂主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录 E ，根据公式（2）计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。
ΔM ＝测i M --理i M (2)式中：测i M -——第i 个离子三次测量平均值，u ；理i M ——第i 个离子理论值，u ； 注：1、以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果；2、以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。
测量重复性参照 条件，前面例如 注入 μL 浓度为 ng/μL 的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m /z =284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（4）计算RSD ：16)(RSD 612--=∑=i ix x ×1x×100% (3) 式中：RSD ——相对标准偏差(%)；x i ——六氯苯第i 次测量峰面积；x——六氯苯6次测量峰面积算术平均值；i——测量序号。
注：对于CI 源，可采用相应的测试灵敏度的标准物质进行重复性测量。
气相色谱柱箱温度控制柱箱温度稳定性把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70 ℃。
加热升温，待温度稳定后，观察10 min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值与10 min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
程序升温重复性按的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。
选定初温50 ℃，终温200 ℃。
升温速率10 ℃/min 左右。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。
此实验重复2~3 次，求出相应点的最大相对偏差（Rd），其值应≤2％，结果按下式计算。
式中：t max ——相应点的最大温度（℃）；t min——相应点的最小温度（℃）；t——相应点的平均温度（℃）。
谱库检索根据质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。
8 校准结果处理根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。
校准结果的表达按照JJF1071-2000 技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
9 复校时间间隔台式气相色谱-质谱联用仪的复校时间间隔由用户自定，推荐不超过2 年，更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
附录A 记录格式附录B 证书格式附录C 气相色谱和质谱参数质谱参数EI 源：离子化能量：70 eV；扫描范围：信噪比测试，m/z＝200～300；质量准确性测试，m/z＝20～350；重复性测试，m/z＝200～300；溶剂延迟：3 min（或视具体情况而定）；离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；其它参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
CI 源：反应气：根据厂家推荐方法选择载气种类和流量；扫描范围：负化学源信噪比测试，m/z＝200～300；正化学源信噪比测试，m/z＝100~230；重复性测试，根据测试对象确定；溶剂延迟：3 min（或视具体情况而定）；离子源和四极杆温度根据厂家推荐值设定；其它参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。
色谱参数（参考条件）色谱柱：DB-5MS 30 m×mm×μm，或其它类似色谱柱；进样口温度：250 ℃；传输线温度：250 ℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70 ℃（2 min）→10 ℃/min→ 220 ℃(5min)；六氯苯和硬脂酸甲酯，150 ℃→10 ℃/min →250℃(5 min)；进样方式：不分流进样；进样量：μL；载气：高纯氦；流速： mL/min，恒流或恒压（无恒流控制部件）。
注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。
附录D 不确定度评定台式 GC-MS 校准，在考察的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，不确定度主要来自：1、n 次测量相对标准偏差，A 类，记为：u 1；2、所采用标准物质的不确定度，B 类，记为：u 2。
因此，得到合成标准不确定度u c ：u c=2221u u 2将合成标准不确定度乘以包含因子k （k =2）得到扩展不确定度U ：U ＝k ×u c附录E 硬脂酸甲酯主要离子峰理论值离子（m/z ） 理论值7487129143199255267298附录F 全氟三丁胺主要离子峰值质量数（m /z ） 质量数（m /z ） 质量数（m /z ）50 131 26569 132 31470 145 32676 150 35281 164 37693 169 41495 176 415100 181 426101 214 464112 219 502113 220 503114 226 614119 264 615质谱仪的工作原理质谱仪是一种分析各种同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。
当一束带电的原子核通过质谱仪中的电场和磁场时，凡其荷质比不相等的，便被分开。
S1和S2为两个狭缝，从离子源引出的离子受到施于S1及S2间的电位差，在通过S1的匀强磁场区。
进入磁场时的速度由下式决定：V2=2（q/m）v (1)正离子在这一磁场中运动时其轨道如图中所示半径为r的圆。
当离子走过一半圆而抵达照相底片P时会在它上面留下痕迹。
由轨道半径r=mv/qB（见洛仑兹力），得v=qb^r/m (2)合并(1)、(2)式，消去v，即得q/m=2V/b2r2因为V、b及r可直接测量得到，所以如果我们能够用其他方法决定离子所带的电荷q，则由上式便可求出离子的质量。
我们可以用质谱仪将电荷相同而质量不同的离子分开。
科学家应用这种仪器在1920年左右发现了同种化学元素的原子其质量可以不相同；这些质量不同的同一种元素的原子被称为同位素。