氮测定法-操作规程
氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
肥料中氮含量的测定国标方法
肥料中氮含量的测定国标方法
肥料在农业生产中可是起着至关重要的作用啊，而其中氮含量的测定更是关键中的关键！那肥料中氮含量的测定国标方法到底是怎样的呢？
首先来说说具体的步骤吧。
一般是采用凯氏定氮法，先称取适量的肥料样品，放入凯氏烧瓶中，加入催化剂和浓硫酸进行消解，这一步可得小心操作，别弄撒了或者烫到自己哦！消解完成后进行蒸馏，让氨逸出，再用硼酸溶液吸收，最后用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量就可以计算出氮含量啦。
这里要注意样品的称取要准确，消解要彻底，蒸馏速度要适中，不然都会影响结果的准确性呢！
再说说安全性和稳定性。
在整个过程中，用到浓硫酸这些危险化学品，那可得万分小心，做好防护措施，可别不当回事儿呀！但只要严格按照操作规程来，安全性还是有保障的。
而且这个方法经过长期的实践检验，稳定性那也是杠杠的，不用担心结果会忽上忽下的。
那这种方法的应用场景和优势又在哪里呢？它适用于各种类型的肥料，不管是化肥还是有机肥都能测。
而且它的准确性高呀，能给我们提供可靠的数据，这就像是给我们施肥提供了一个精准的导航仪一样，让我们知道该怎么合理施肥。
优势还在于它的通用性强，在很多实验室都能开展，不需要特别高大上的设备。
给大家举个实际案例吧。
有个农场主一直按照自己的经验施肥，结果产量不高。
后来通过这种国标方法检测了肥料中的氮含量，发现自己施肥量不够，调整后产量那是蹭蹭往上涨啊！你说这效果多明显。
总之，肥料中氮含量的测定国标方法真的是超级重要的呀！它能让我们更好地了解肥料，合理利用肥料，为农业生产保驾护航呢！。
氮气测定的操作规程
氮气测定的操作规程1. 引言氮气是广泛应用于工业生产和实验室研究中的一种重要气体。
准确测定氮气的浓度对于质量控制和环境保护至关重要。
本文档旨在介绍氮气测定的操作规程，包括设备准备、样品处理、测定方法以及结果计算等内容，以确保测定结果的精确性和可靠性。
2. 设备准备在进行氮气测定之前，需要准备以下设备和试剂： - 氮气测定仪器：例如氮气红外分析仪； - 样品收集装置：例如气体收集袋； - 吸附剂：例如活性炭或分子筛；- 适当的溶剂：用于样品预处理。
在开始操作之前，确保仪器已经校准并处于正常工作状态。
3. 样品处理3.1 采集样品使用样品收集装置采集待测的氮气样品。
注意采集过程中应避免外界空气的进入，以免造成结果的误差。
3.2 去除干扰物根据需要，可以使用适当的吸附剂去除样品中的干扰物。
将吸附剂置于样品中，充分混合并静置一段时间，使其吸附掉待去除的物质。
3.3 萃取如果样品中的氮气不易直接测定，可以进行萃取操作。
将适量的溶剂添加到样品中，并进行适当的混合和振荡，以完成氮气的萃取。
4. 测定方法使用氮气红外分析仪进行测定。
具体操作步骤如下： 1. 打开仪器电源，并等待一段时间，使仪器稳定。
2. 根据仪器操作手册中的说明，将样品装入仪器样品室，并密封好样品室。
3. 打开仪器的氮气测定程序，并按照仪器操作手册的指导进行操作。
4. 等待仪器显示测定结果，记录并保存测定值。
5. 结果计算根据仪器提供的测定结果，可以根据需要进行氮气浓度的计算。
根据所用的测定方法和仪器的规格，使用适当的计算公式进行计算。
确保使用正确的单位进行计算，并在结果中标明测定结果的误差范围。
6. 结论本文档介绍了氮气测定的操作规程，包括设备准备、样品处理、测定方法以及结果计算等内容。
在进行氮气测定时，应仔细遵循本文档中的操作步骤，并根据需要进行适当的调整和完善。
通过遵循规程，可以得到准确可靠的氮气浓度测定结果，从而保证质量控制和环境保护的需求。
测定土壤全氮的方法
测定土壤全氮的方法：
1、将容器和风干样品准备好，容器可以是50ml的，0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取，才能放入容器中，样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入，将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上，将其放在电炉上消意，电炉的电压要在110v-120v，等到硫酸冒出大量的白烟，摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以，整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后，要将饱和重铬酸钾溶液加入，用量为5ml，将其放置在电炉上，电炉要保持低温，微微沸5分钟即可，到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐，将消化好的待测液放入蒸馏罐中，要保证转移过程中没有损耗，转入后将LNaOH溶液加入其中，用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置，硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g，三角瓶的容量是150ml，注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端，保证吸收的完全性，适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程，严格按照规程使用仪器，并进行蒸馏工作，等到蒸馏工作完成后，取下容器三角瓶，用盐酸溶液进行滴定工作，盐酸溶液的用量是每升0.02mol，注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候，在参加测定时要做空白试验。
尿素氮测定的标准操作规程
尿素氮测定的标准操作规程尿素氮测定（速率法）1：概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物，它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮。
尿素产生于肝脏，经过肾脏排泄至尿中，因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量，蛋白质分解代谢和肾功能。
2：标本的手收集新鲜并无甲状腺标本，血清或血浆样本均不甲状腺。
血浆样本就可以使用肝素或edta 抗凝。
样本在4摄氏度可以平衡7天。
献血前病人应当禁食12小时，收集静脉3ml,等待凝结后（最出色放到37摄氏度水浴箱内45分钟）通常为提抗凝剂的血液在30-60分钟心肌划出血清。
3000r/minVergt5-10分钟，分离出血清水泵。
不建议使用血浆标本。
3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳，生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸，同时nadh被氧化为nad+，从而使340nm处的光吸收值下降。
通过监测340nm处光吸收值下降的速率，可计算出样品中尿素的浓度。
4剂来源，配置及储存试剂来源：试剂布局：试剂一和试剂二均为液体试剂，可以轻易采用。
投入使用后在2-8度可以平衡30天。
若试剂浑浊，或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值高于1.0a,应予以弃置。
试剂储存：试剂贮藏储存2-8摄氏度可以平衡至标签右图失灵期。
5分析仪器cs-600b全自动生化分析仪6计算方法alt(u/l)=(a/min*tv*1000)(6.3*sv*p)式中tv=总反应体积sv=样本体积6.3=nadh在340nm处的毫摩尔消光系数p=比色杯光径（cm）7线性范围：本实验的线性范围：0----35mmol/l8参考范围：2.82---8.2mmol/l9失控控理1：立即重测同一质控品，如重测后结果仍不再允许范围，请进行下一步。
2：崭新上开一瓶质控Fanjeaux，重测失控项目，例如Duras的质控血清结果正常，那么原来质控血清可能将过期或在室温避免时间过长而变质，例如结果仍不再容许范围，则展开下一步。
氮气测定的操作规程
氮气测定的操作规程氮气测定是实验室常用的一种分析方法，用于测定样品中的氮元素含量。
下面是一份关于氮气测定的操作规程，供参考。
1. 实验室安全a. 氮气本身是一种无色、无味、无毒的气体，但是长时间吸入高浓度的氮气会引起胸闷、头晕等不适症状。
因此在进行氮气测定时，要确保实验室通风良好，避免氮气积聚。
b. 操作时要佩戴防护眼镜和手套，防止氮气溅入眼睛或接触到皮肤。
2. 试剂准备a. 硝酸：浓硝酸，用于样品预处理。
b. NaOH：氢氧化钠溶液，用于中和反应。
c. 硼酸：用于样品的氮转化反应。
3. 样品处理a. 准备待测样品，按照所需的氮元素浓度进行取样。
b. 将样品加入到烧杯中，加入适量浓硝酸进行预处理。
加热样品以促进化学反应。
c. 待样品冷却后，用去离子水稀释至一定体积，以获得所需浓度的氮元素。
4. 氮转化a. 取样品溶液10ml，加入10ml的硼酸溶液。
b. 装入压力容器中，安装好压力表。
c. 施加适量压力，使样品溶液中的氮元素转化为氮气气泡。
5. 氮气收集a. 将转化的氮气通过密闭系统连接到收集瓶中。
确保气体不泄漏。
b. 根据实验需要，确定收集瓶的体积。
通常选择适量的收集瓶，以确保样品中的氮元素能够完全收集。
6. 氮气测定a. 打开收集瓶，将氮气导入氮气测定仪器中。
b. 根据仪器的操作说明，进行操作，确定氮气的含量。
7. 结果处理a. 根据测定得到的氮气含量，计算出样品中的氮元素的含量。
b. 将结果进行记录和统计分析。
8. 清洁和储存a. 实验结束后，将试剂瓶、仪器和设备进行清洗，保持清洁干燥。
b. 存储试剂和仪器时，按照要求进行储存，避免误操作和损坏。
以上是氮气测定的一个基本操作规程，实际操作中还需根据具体实验条件和所用仪器的要求进行调整。
同时，在进行实验前，应详细了解试剂的性质和仪器的操作说明，按照安全操作规范进行实验。
发酵液中氮的测定
发酵液中氮的测定目的建立一个发酵液中氮的检验操作规程。
范围适用于发酵液中氮含量的测定。
职责化验室人员对本文实施负责。
方法1 原理发酵液中的氮源在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为氮的含量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。
2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。
2.2 硫酸钾（K2SO4）。
2.3 硫酸（H2SO4 密度为1.84g/L）。
2.4 硼酸（H3BO3）。
2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）。
2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。
2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）。
2.8 氢氧化钠（NaOH）。
2.9 乙醇（C2H5OH）。
2.10 硼酸溶液（20 g/L）：称取 20 g 硼酸，加水溶解后并稀释至 1000 mL。
2.11 氢氧化钠溶液（400 g/L）：称取40 g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀至100 mL。
2.12 硫酸标准滴定溶液（0.0500 mol/L）或盐酸标准滴定溶液（0.0500 mol/L）。
2.13 甲基红乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。
2.14 亚甲基蓝乙醇溶液（1 g/L）：称取 0.1g 亚甲基蓝，溶于 95%乙醇，用 95%乙醇稀释至 100 mL。
2.15 溴甲酚绿乙醇溶液（1 g/L）：称取 0.1g 溴甲酚绿，溶于 95%乙醇，用 95%乙醇稀释至 100 mL。
2.16 混合指示液：2 份甲基红乙醇溶液（4.13）与1 份亚甲基蓝乙醇溶液（4.14）临用时混合。
也可用1 份甲基红乙醇溶液（4.13）与5 份溴甲酚绿乙醇溶液（4.15）临用时混合。
3 仪器和设备3.1 天平：感量为1mg。
氮气检验操作规程
1.目的：规范氮气检验操作，保证氮气的质量。
2.范围：适用于本公司车间用氮气的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB29202-20125.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观:无色无味的气体。
6.2尘埃粒子数测定◆仪器与设备Y09-301激光尘埃粒子计数器◆器皿：250ml的液体洗气瓶、培养皿（Φ90mm）、吸量管（1ml）、量筒、玻璃干燥器◆培养基：营养琼脂培养基、pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液◆操作方法将被测气体与250ml液体洗气瓶连接，调节流量至2.83L/min，连续通气30分钟后，用尘埃粒子计数器测定直接接触物料用气体中的悬浮粒子数，共采样10次并分别记录，填写《氮气尘埃粒子检验原始记录》。
◆标准要求及结果判定不低于D级洁净区空气的洁净要求，即≥0.5µm：≤3,500,000个/m ³；≥5µm：≤20,000个/m³。
6.3微生物限度检查◆仪器与设备：恒温培养箱、高压蒸汽灭菌器、电热恒温鼓风干燥箱◆检验前的准备凡检验过程中所用的液体洗气瓶、培养基、连接软管等均应经过121℃高压蒸汽灭菌后待用。
◆测试方法在250ml的液体洗气瓶中加入100ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，在系统运行30分钟后，接通被测气体让被测气体通过pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液搅动10分钟，停止通气，立即送样。
◆细菌计数：采用平皿法在无菌条件下，吸取供试液1ml至直径90mm的灭菌平皿中，并作两个平行。
另取1ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液作阴性对照，将预先配制好的营养琼脂培养基，冷却至45℃，倾注上述各个平皿约15～20ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿，使供试液与培养基混匀，置操作台上待凝，凝固后，倒置于30～35℃厌氧的环境中培养3天（厌氧环境为：培养皿放置在玻璃干燥器内，干燥器用凡士林密封，蜡烛或酒精棉点燃后放入干燥器内，火焰熄灭，即形成相对的厌氧缺氧状态。
食品分析凯氏定氮法操作流程
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定氮仪操作规程
定氮仪操作规程
《定氮仪操作规程》
一、仪器准备
1. 将定氮仪放置在通风良好的实验室中，并接通电源。
2. 根据使用要求，准备好所需的实验用品和化学试剂。
3. 检查仪器的各项部件是否完好，如有损坏应及时更换或修理。
二、样品准备
1. 取样品并将其称量至指定的重量。
2. 若需要进行预处理，按照实验要求进行处理，并确保处理过程不会影响定氮仪进行测定。
三、操作步骤
1. 打开定氮仪的软件程序，并进行相关设置。
2. 将样品放入定氮仪的样品舱中，并严格按照仪器操作手册进行操作。
3. 启动定氮仪进行测定，并等待测定结果出来。
四、结果分析
1. 根据测定结果计算出样品中的氮含量。
2. 对结果进行分析和比对，确保测定结果的准确性和可靠性。
五、仪器维护
1. 测定结束后，及时清洁定氮仪各个部件，保持仪器的清洁和整洁。
2. 定期对定氮仪进行维护保养，确保仪器的正常运行。
六、安全注意事项
1. 在操作定氮仪时，应注意避免吸入或接触化学试剂或有毒气体。
2. 操作过程中，严格按照操作规程进行，不得随意更改或忽略步骤。
3. 操作结束后，关闭定氮仪电源，并注意对实验室进行清洁和安全检查。
通过严格按照操作规程进行操作，可以确保定氮仪的准确性和可靠性，同时也能保障实验人员的安全。
在实验操作过程中，还应随时关注仪器的运行状态，及时发现问题并进行处理，以确保实验结果的准确性和可靠性。
水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1.适用范围本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
2.测试原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
3.仪器设备3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。
3.2 凯氏定氮仪。
3.3 玻璃比色管：50 ml。
3.4 天平：精度0.01 g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。
4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。
存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。
4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。
称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。
称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。
4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。
称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。
4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。
称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。
量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。
4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。
称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。
4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。
2020版《中国药典》氮测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品含氮量的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
1、第一法(常量法)：1.1仪器：天平（万分之一）、凯氏烧瓶（500ml ）、电炉、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500ml ）、酸式滴定管（50ml ，A 级）、漏斗1.2试剂：1.2.1硫酸钾AR 、硫酸铜AR 、硫酸AR1.2.2 40%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g ，加水溶解，放冷后，加水定容至100ml ，即得。
1.2.3 2%硼酸溶液：取硼酸2g ，加水溶解使至100ml ，即得。
1.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程。
1.2.5硫酸滴定液（0.05mol/L ）：见EK/SOP-QC8004硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1、 0.05mol/L ）配制与标定操作规程。
1.3操作过程：取供试品适量（相当于含氮量25～30mg ），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g 和硫酸铜粉末0.5g ，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml ；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml ，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
植物全氮测定
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
凯氏定氮仪的使用步骤 凯氏定氮仪操作规程
凯氏定氮仪的使用步骤凯氏定氮仪操作规程今日，我来介绍一下（凯氏定氮仪）。
众所周知，（凯氏定氮仪）是依据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。
因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法。
目前，凯氏定氮仪已经广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
使用凯氏定氮仪需要遵奉并服从以下步骤：消化1、准备6个凯氏烧瓶，标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液 1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾—硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。
4、5、6号烧瓶作为空白对比，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。
先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。
待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再连续加热使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。
消化时放出的气体内含SO2，具有猛烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。
整个消化过程均应在通风橱中进行。
消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏吸取蒸馏和吸取是在微量凯氏定氮仪内进行的。
凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸取三部分构成。
1、仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0。
05mg/L，测定范围为0。
20~7。
00mg/L。
2．测定原理在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220—2A2753．仪器设备3.1 紫外分光光度计:配有10mm石英比色皿。
3。
2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1。
4kg/cm2，；最高工作温度不低于120~124℃。
3.3玻璃具塞比色管：25ml。
3。
4 分析天平:精度0.01g。
3。
5一般实验室常用仪器和设备。
4．试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水.4。
2 碱性过硫酸钾溶液：称取10。
0g过硫酸钾(进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml,存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4。
3 （1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 （200g/L)氢氧化钠溶液：称取20。
0g氢氧化钠溶于少量水中,用水稀释至100ml。
4.5 （20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10。
0 ml，用水稀释至100ml。
4。
6 浓硫酸：ρ（H2SO4)=1。
84g/ml4.7 （1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4。
8 总氮标准溶液：10μg/ml。
5．样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35)硫酸溶液调节pH值至5～9,待测。
6．分析测定6。
1校准曲线的绘制：取标准曲线各浓度点0.00、0。
植物全氮测定
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
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氮测定法
1
1.1
1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。
1.3
2
2.1
2.1.1常量定氮仪由500ml
2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组
2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。
2.1.4消化应用可调压电炉加热。
蒸馏可用可调压电炉或电热套
2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后
2.2
2.2.1试剂均为化学纯。
2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。
硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L)
2.2.3
2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1
3
3.1常量法(第一法)
3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。
供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直
3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。
加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml
3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。
另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。
（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。
）
3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N
3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。
3.2半微量法(第二法)
3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。
供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接
3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小
火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，逐步加大火力，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，
3.2.3蒸馏按药典附图连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。
将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2～3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。
取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2～3次，每次约3～5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗(加少量水封闭出口)，进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球)，至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1
3.2.4滴定馏出液用硫酸液(0.005mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。
每1ml的硫酸液(0.005mol／L)相当于0.1401mg的N
4注意事项
4.1消化过程应在通风橱中进行。
4.2
4.3消化时，若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点洗下，
4.4消化液应放冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸冲出瓶外。
4.5蒸馏过程中若无黑点CuO析出，说明加入碱量不足，应补足碱量或重新实验。
4.6配制40%氢氧化钠溶液时，宜边加振摇，避免未溶解部分沉积于容器底部而难
4.7约80%以上的氨在最初1～2分钟内蒸出，初蒸速度不宜太快，以免氨蒸出后未
4.8锥形瓶加入硼酸溶液和指示剂后应显酒红色；如显绿色，说明锥形瓶有碱性物质污染。
4.9蒸馏出的氨接受液应尽快滴定，避免放置时间过长，影响测定结果。
5
5.1记录应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称(可用盐酸液)、F值及消耗量(ml)
5.2计
含氮量X%=T·F(V
s -V
)/W×100%T为滴定度(mg／ml)V
s
与V
分别
为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)F为滴定液的F W为供试品的重量(mg)2份，相对偏差不得过0.5%；空白2份，极差不得大于0.05ml
6
6.1取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，是消解作用完全，
并相应的增加40%氢氧化钠溶液的用量。
6.2
6.3空白值常为0.02～0.3ml，空白值为0ml
6.3操作环境应避免氨及碱性气体。