氮测定法-操作规程

氮测定法

1

1.1

1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。

1.3

2

2.1

2.1.1常量定氮仪由500ml

2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组

2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。

2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套

2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后

2.2

2.2.1试剂均为化学纯。

2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L)

2.2.3

2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1

3

3.1常量法(第一法)

3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直

3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml

3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。）

3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N

3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。

3.2半微量法(第二法)

3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接

3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小

火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，逐步加大火力，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，

3.2.3蒸馏按药典附图连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2～3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2～3次，每次约3～5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗(加少量水封闭出口)，进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球)，至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1

3.2.4滴定馏出液用硫酸液(0.005mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸液(0.005mol／L)相当于0.1401mg的N

4注意事项

4.1消化过程应在通风橱中进行。

4.2

4.3消化时，若发现瓶壁上有黑点，可适当转动烧瓶，使硫酸回流时将黑点洗下，

4.4消化液应放冷后，再沿瓶壁缓缓加水，防止供试液局部过热爆沸冲出瓶外。

4.5蒸馏过程中若无黑点CuO析出，说明加入碱量不足，应补足碱量或重新实验。

4.6配制40%氢氧化钠溶液时，宜边加振摇，避免未溶解部分沉积于容器底部而难

4.7约80%以上的氨在最初1～2分钟内蒸出，初蒸速度不宜太快，以免氨蒸出后未

4.8锥形瓶加入硼酸溶液和指示剂后应显酒红色；如显绿色，说明锥形瓶有碱性物质污染。

4.9蒸馏出的氨接受液应尽快滴定，避免放置时间过长，影响测定结果。

5

5.1记录应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称(可用盐酸液)、F值及消耗量(ml)

5.2计

含氮量X%=T·F(V

s -V

)/W×100%T为滴定度(mg／ml)V

s

与V

分别

为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)F为滴定液的F W为供试品的重量(mg)2份，相对偏差不得过0.5%；空白2份，极差不得大于0.05ml

6

6.1取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，是消解作用完全，

并相应的增加40%氢氧化钠溶液的用量。

6.2

6.3空白值常为0.02～0.3ml，空白值为0ml

6.3操作环境应避免氨及碱性气体