厦门大学分析化学课件之—— (11)41页PPT
分析化学第一章 绪论PPT
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第二节 分析方法的分类
仪器分析法具有灵敏度高、选择性好、操作 简便、分析速度快、容易实现自动化等特点。适 合于半微量、微量和超微量成分的分析,使用范 围越来越广泛。仪器分析法与化学分析法是相辅 相成的两类方法。仪器分析法中样品的前处理过 程(如分离、纯化等)必须依赖化学分析法。所 以在实际应用中,针对不同的样品和要求,我们 应该选择适当的方法来进行分析。
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第三节 分析过程与步骤 试样的分析过程主要包括以下六个步骤:
测定方案的设计、试样的采集、试样的分解、 定性鉴定、含量测定、计算与报告分析结果。
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第三节 分析过程与步骤
一、测定方案的设计
测定方案的设计包括测定方法的选择、试剂、仪器等 实验条件的整体规划。每一种分析方法都有其特点和局限 性,在实际工作中我们应该综合考虑各项指标,选择合适 的分析方法。理想的分析方法应该具备灵敏度高、准确度 高、操作简便等优点,这就要求我们在选择分析方法时应 根据测定的具体要求、待测组分的测量范围、待测组分的 性质、共存组分的影响、实验室条件等具体情况来确定最 佳的分析方法。
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第三节 分析过程与步骤
3.气体样品的采集 由于气体样品易于扩散,所以容易混合均匀。 如工业气体样品存在状态有:动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等,且许多气体有 刺激性和腐蚀性,所以采样时一定要按照采样的技 术要求,并且注意安全。
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第三节 分析过程与步骤
4.生物样品的采集 生物样品的采集,在生物监测检验中十分重 要,采集生物样品时,所用的容器和用具必须保 持洁净,且不能被外界污染;在具体取样时,应 让受试者清除身体外部可能存在的污染源,然后 在远离生产环境的适当场所进行采样。
[课件]分析化学概述PPT
学习目标:
• 1.了解分析化学的任务、分析方法的 分类及试样分析的程序 • 2.熟悉分析反应和反应的条件、反应 的灵敏度和选择性、空白试验和对照试 验 • 3 .熟悉觉阴、阳离子反应
第一节 分析化学的任务和分类
• 一、分析化学的任务 • 分析化学是研究物质化学组成的分析方法 及有关理论的一门科学。 • 分析化学的任务是鉴定物质的化学组成、 测定有关组分的相对含量、以及确定物质 的分子组成。
物理化学分析法,由于需要用到比较特殊的仪器,
一般又叫做仪器分析法。
仪 器 分 析 法
a.光学分析法:根据物质的光学性质建立的。 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法:根据物质的电化学性质建立的。 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法: 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法:根据测量体系的物理性质间的 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。
4. 按用量及操作方法分类:常量、半微量和微量
注意:试样用量并不表示被测组分的含量。
5. 按具体要求分类:常规分析和裁判分析
定性分析概述
定性分析的任务:鉴定物质中含有哪些元素、 原子团或化合物的组成。
定性分析方法可以为化学分析法,也可是仪 器分析法。化学分析所依据的是物质的化学 反应。如果反应是在溶液中进行的,这种方 法称为湿法;如果反应是在固体之间进行的, 这种方法称为干法。例如焰色反应、熔珠反 应、粉末研磨法都属于干法。
干法分析之用少量的试剂和仪器,便于 在野外环境作矿物鉴定用。但由于这种 方法本身不够完善,在定性分析中只能 作为辅助的试验方法。我们要学习的主 要是湿法。
厦门大学无机化学第11章配位化合物
第十一章配位化合物11.1 基本概念 (1)11.2 化学键理论 (6)11.3 晶体场理论 (11)11.4 螯合物 (18)11.5 配位平衡 (19)11.1 基本概念11.1.1 配位化合物的基本概念前言配位化合物是一类由中心金属原子(离子)和配位体组成的化合物。
第一个配合物是1704年普鲁士人在染料作坊中为寻找蓝色染料,而将兽皮、兽血同碳酸钠在铁锅中强烈煮沸而得到的,即KFe[Fe(CN)6]。
配合物的形成对元素和配位体都产生很大的影响,以及配合物的独特性质,使人们对配位化学的研究更深入、广泛,它不仅是现代无机化学学科的中心课题,而且对分析化学、生物化学、催化动力学、电化学、量子化学等方面的研究都有重要的意义。
1.配位化合物的定义配合物是由中心原子(或离子)和配位体(阴离子或分子)以配位键的形式结合而成的复杂离子或分子,通常称这种复杂离子或分子为配位单元。
凡是含有配位单元的化合物都称配合物。
如:[Co(NH3)6]3+、[HgI4]2-、Ni(CO)4等复杂离子或分子,其中都含配位键,所以它们都是配位单元。
由它们组成的相应化合物则为配合物。
如:[Co(NH3)6]Cl3、k2[HgI4]、Ni(CO)411.1.2 组成2.配位化合物的组成图11-01表11-01 常见的配体表11.1.3 命名3.配位化合物的命名对于整个配合物的命名,与一般无机化合物的命名原则相同,如配合物外界酸根为简单离子,命名为某化某;如配合物外界酸根为复杂阴离子,命名为某酸某;如配合物外界为OH-,则命名为氢氧化某。
但配合物因为存在较为复杂的内界,其命名要比一般无机化合物复杂。
内界的命名顺序为:例如:11.1.4 配合物的类型4.配位化合物的类型(1).简单配位化合物简单配位化合物是指由单基配位体与中心离子配位而成的配合物。
这类配合物通常配位体较多,在溶液中逐级离解成一系列配位数不同的配离子。
例如:这种现象叫逐级离解现象。
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x t, f
sx n
ts x
7
例1:如何理解 47.50% 0.10%置信度P 95%
解: 理解为在47.50% 0.10%的区间内
包括总体均值 在内的概率为95%
P20 表2-3
WHY?
结论:增加置信水平则相应增加置信区间
8
置信度与置信区间
偶然误差的正态分布曲线:
Q X n X n1 或 Q X 2 X1
Xn X1
Xn X1
Q为舍弃商
33
(5) 根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:
表1--2 不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表
测定次数
Q90
Q95
Q99
3
0.94
0.98
0.99
4
0.76
0.85
0.93
8
0.47
0.54
(一)系统误差的显著性检验——t检验法 (二)偶然误差的显著性检验—— F检验法
19
t检验法---系统误差的显著性检验
1、新方法--经典方法(标准方法) 2、 两个分析人员测定的两组数据 3、两个实验室测定的两组数据
20
(一)、t检验法
假设不存在系统误差,那么
x 0
是由随机误差引起的,测量误差应满足t 分布,
27
(二)、F检验法-偶然误差的显著性检验 F检验法是比较两组数据的方差,以确定
精密度之间有无显著性差异,用统计量F 表示。
28
即F
s12 s22
s1 s2
P一定时,查 F, f1, f2
f1 :为大方差数据的自由度
f2 :为小方差数据的自由度 F计≥F表,则两组数据的精密度存在显著性差异
分析化学完整版PPT课件
化学定量分析 :根据化学反应中试样和试剂的用量, 测定物质各组分的含量
化学定性分析:根据分析化学反应的现象和特征鉴定 物质的化学成分
滴定分析(titrimetric analysis )
重量分析(gravimetric analysis)
第一章 绪 论
3. 按照分析方法的原理分类(2)
化学分析
仪器分析(instrumental analysis):使用较特殊仪 器进行分析的方法 (以物质的物理或物理化学性质为基
第一章 绪 论
化学分析
作为一门科学的分析化学的形成: 20 世纪初,以溶液四大平衡理论为基础。 化学分析法迅速发展成为系统理论和方 法。
第一章 绪 论
化学分析
以仪器分析为主的现代分析化学:20世 纪40~60年代,物理学与电子学的发展 促进分析化学的发展。光谱分析、极谱 分析及其理论体系。 经济、社会发展的需求是动力
药学专业的重要专业基础课
第一章 绪 论
化学分析
第二节 分析化学的发展
第一章 绪 论
化学分析
分析化学的诞生 :18世纪,在氧化汞 形成实验中的定量测定,拉瓦锡(AL.
Lavoisier) --分析化学之父。
滴定分析的产生:直接动力是化学工业 的兴起。 18世纪时,硫酸、盐酸、苏 打和氯水是化学工业的中心产品。最早 的“滴定分析” ,法国人日夫鲁瓦测 定醋酸的浓度,将醋酸滴加入碳酸钾中。
微量组分分析 (0.01%~1%)
痕量(组分)分析 (<0.01%)
注意与试样用量分类法的区别
第一章 绪 论
化学分析
第四节
分析过程和步骤
第一章 绪 论
化学分析
明确分析任务和制订计划(包括标准操作程序,SOP)
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δ=
∑|Xi-μ|
n
Ⅰ.总体标准偏差
σ =
∑(Xi-μ)2 n
Ⅱ.样本标准偏差 n < 20
S=
当 n
lim
x
∞
i
x
2
n 1
x
i
μ
i
n
X =
X
n 1
= X
2
2
n
s
σ
Ⅲ.相对标准偏差(RSD,变异系数) S S r = 100 % X Ⅳ.标准偏差与平均偏差
d1 与
d2
都 是 0.24
在统计学中
所考察对象的全体称为 总体 自总体中随机抽出的一组测量值称为 样本 样本中所含测定值的数目称为样本的容量, 用 n 表示。
设样本容量为n,则其平均值 x
=
1
n
∑Xi
i=1
n
当测定次数无限多时,所得平均值为总体平均值
1 = lim i n n
滴定分析的一般操作
化学计量点 滴定终点 滴定误差 sp ep Et
滴定分析的特点:
① 仪器简单、快速,用途广泛。 ② 准确度高,相对误差一般为±0.2% 左右。 ③ 适用于常量组分(含量>1%)的测定。
滴定分析法对滴定反应的要求
① 反应必须按一定的反应式进行,即反应 具有确定的化学计量关系。
② 反应必须定量地进行,反应完全程度达到 99.9% 以上。 ③ 反应速度要快 。 ④ 必须有适当的方法确定终点。
二、无机分析和有机分析(按学科分) 在无机物的分析中,由于组成无机物的元素多种 多样,通常要求鉴定试样由哪些元素、离子、原子团 或化合物的组成,各成分的含量是多少。有时也要求 测定它们的存在形式(物相分析)。 有机物的分析由于元素不多,结构很繁杂,所以 不仅要求鉴定组成元素,更重要的是进行官能团和结 构分析。
分析化学ppt课件
食品分析化学
食品营养成分分析
检测食品中的蛋白质、脂肪、糖类、维生素等营养成 分。
食品中有害物质分析
分析食品中的农药残留、重金属、添加剂等有害物质。
食品真实性鉴定
利用指纹图谱、代谢组学等技术鉴别食品真伪及产地 溯源。
药物分析化学
药物代谢动力学研究
研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢和 排泄过程。
药物质量控制
建立药物的质量标准,对药物进行全面质量 控制。
药物分析方法研究
开发新的药物分析方法,提高药物分析的灵 敏度和准确性。
谢谢聆听
分析化学的研究对象与分类
研究对象
分析化学的研究对象包括无机物、有机物、高分子化合物、生物大分子以及各 类复杂体系等。
分类
根据研究方法和手段的不同,分析化学可分为化学分析和仪器分析两大类。其 中,化学分析主要包括重量分析和容量分析等;仪器分析则包括光谱分析、色 谱分析、电化学分析等。
02 分析化学基本原理
原子发射光谱法的特点
灵敏度高、选择性好、可多元素同时测定。
原子发射光谱法的应用
金属元素分析、非金属元素分析等。
原子吸收光谱法
01
原子吸收光谱法的原理
物质原子吸收特定波长的光,导致从基态跃迁到激发态,形成原子吸收
光谱。
02
原子吸收光谱法的特点
准确度高、重现性好、操作简便。
03
原子吸收光谱法的应用
痕量元素分析、环境样品分析等。
化学反应的基本原理
01
02
03
化学反应的实质
分子破裂成原子,原子重 新排列组合生成新物质的 过程。
化学反应的类型
合成反应、分解反应、置 换反应、复分解反应等。
分析化学PPT课件讲义
nSiO2 4 nNaOH
tT+bB=cC+dD
标直准接配溶制液法 浓度的计算 MB:B的摩尔质量,g·mol-1
标c定B法
nB VB
mB M BVB
mB:B的质量,g nB:B的物质的量,mol VB:溶液的体积,L
分析化学
第 二 章 滴定分析法概论
本章要点: 滴定分析概述 滴定分析中的标准溶液
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液浓度表示方法
滴定分析中的计算
§滴2定-分1析滴法的定特点分和析主要法方法概述
滴定分析法(titrimetry):将一种已知准确浓度的试剂溶液, 滴加到被测物质的溶液中(或将被测物质溶液滴加到已知溶 液中),至所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完 全,根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量,也 称容量分析
§2-2-1 基准物质
Primary standard:能用于直接配制或标定标准溶液的物质 基准物质应满足:
试剂的组成与化学式完全符合,若含结晶水,含量应符合化学式 试剂的纯度足够高(99.9%以上) 性质稳定,不与空气中H2O、CO2及O2等反应 试剂摩尔质量大,可减少称量时的相对误差 反应按化学计量关系定量进行,无副反应
nT cTVT nB cBVB
cB:溶液的浓度,mol·L-1
cBVB
b t
cTVT
nB
b t
nT
cB
b t
cT
VT VB
待测组分含量的计算
mB
nBM B
b t
cTVT M B
cBVB
b t
分析化学完整版ppt课件
环境污染物的分析方法
1 2 3
环境污染物的分类与特点
根据污染物的性质、来源和危害程度进行分类, 如有机污染物、无机污染物、放射性污染物等。
分析方法的选择原则
根据污染物的种类、浓度范围、样品基质等因素 ,选择合适的分析方法,确保分析结果的准确性 和可靠性。
常用分析方法介绍
包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分 析等,以及这些方法在环境污染物分析中的应用 实例。
在线监测与实时分析
许多应用场景需要在线监测和实时分析结果,对分析化学的响应速度 和准确性提出了更高要求。
分析化学的未来发展方向
单细胞分析
单细胞分析能够揭示细胞间的异质性,为精准医疗和个性 化治疗提供重要依据。
无损分析和原位分析
无损分析和原位分析能够在不破坏样品的情况下获取分析 结果,对于文物保护、艺术品鉴定等领域具有重要意义。
以摩尔为单位计量物质的量,是国际 单位制中的基本单位。
物质的量浓度与质量浓度
物质的量浓度是单位体积溶液中所含 溶质B的物质的量,质量浓度则是单 位体积溶液中所含溶质B的质量。
摩尔质量与摩尔体积
摩尔质量是单位物质的量的质量,摩 尔体积是单位物溶液配制计算 、化学分析计算等,是分析化学的基 础。
有机化合物的合成与反应
合成方法
01
基本合成法、逆合成分析法、组合合成法等
反应类型
02
亲核反应、亲电反应、自由基反应等
反应条件
03
温度、压力、催化剂等
有机化合物的分析方法
分离方法
蒸馏、萃取、色谱法等
鉴定方法
红外光谱、核磁共振谱、质谱等
定量分析方法
重量分析法、滴定分析法等
06
分析化学课程简介PPT课件
工业分析
仪器分析技术 冶金分析技术 食品分析与检测技术
分析化学简介
总体目标
能用容量法和重量法对物质进行分析检测
形成良好的工作素养,实事求是的工作作风
建立职业安全意识,环境保护意识
分析化学简介
能力目标
能选择合适的方法称量熟练称出规定范围内的样品,并能正确记录数据
能选择合适的分析器皿,并能正确、规范、安全的使用各种仪器设备
重点
重量法与 容量法的 基本理论
化学实验 基本操作 规范及准 确
分析化学简介
重点与难点
难点
分析检测 的具体操 作技能
提高准确 性,减少 误差。
分析化学简介
课程内容
误滴酸 氧络 沉 重分 定 化
差定碱 化合 淀 量光性 学
及分滴 还滴 滴 分光分 分
数析定 原定 定 析度析 析
据概法 滴法 法 法法
分析化学简介
理论学习要求
课前准备:
课堂要求:
准备计算器, 认真听讲,做
带练习本,
好随堂练习,
复习前一次课 踊跃发言或上
程内容,预习 台板书。
本次课程内容。
作业要求: 独立完成作 业,按时上 交;认真思 考复习题, 能够独立完 成随堂测试。
课后要求: 及时整理课堂 笔记,能够将 学习内容先变 厚再变薄。
实
处述
定
训
理
法
基础理论
定量分析
定性分析 技能实训
分析化学简介
课程考核
过程考核 (40%)
1、出勤 2、课堂表现 3、课堂测试 4、作业 5、学习笔记 6、预习报告
7、实验报告
平时成绩(30%) 技能成绩(10%)
学生成绩
分析化学课件
得近似式: [H+ ] = 展开: [H+]2+Ka[H+]- ca
·
Ka (ca
Ka= 0
− [H+ ])
若α < 0.05, 即 Ka < 2.5×10−3 , 则ca-[H+]≈ca
ca
得最简式: [H+ ] = Ka ⋅ ca
应
A
+
H+
碱 + 质子
例: HAc在水中的离解反应
半反应1: HAc 半反应2: H+ + H2O
总反应: HAc + H2O 简写为: HAc
Ac- + H+ H3O+ Ac- + H3O+ Ac- + H+
酸碱反应的实质是质子转移
4.1 概 述
Anal. Chem. ZSU.
4.2 分布系数δ计算
(concentration, activity , activity coefficient) 浓度、活度和活度系数之间的关系:
α = γ iC γi为i的活度系数,表达实际溶液和理想溶液之间 偏差大小。对于强电解质溶液,当溶液的浓度极 稀时,离子之间的距离是如此之大,以致离子之 间的相互作用力可以忽略不计,活度系数就可以 视为1,即α=c。
4.1 概 述
2 酸碱平衡的研究手段 →代数法:基础。代数法应用最为广泛。例
pH值、分布系数、副反应系数、缓冲问题、 滴定曲线、常数测定、离子强度计算等都 主要使用代数法。 →图解法:代数法的表述形式。 →计算机方法:计算工具,有利于“数”与 “形”的结合。
4.1 概 述
3 浓度、活度和活度系数
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沉淀
或烘干
称量型 称重
例,可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):
计算
称样 HCl
mS
灼烧
溶样 稀H2SO4 BaSO4
称重
计算
mp
过滤
Ba%
洗涤
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Analytical Chemistry 分析化学
对 沉淀形 的要求 Precipitation form
Analytical Chemistry 分析化学
6.5 有机沉淀剂
6.5.1 有机沉淀剂的特点 6.5.2 有机沉淀剂的分类
6.6 沉淀滴定法
6.6.1 沉淀滴定曲线 6.6.2 沉淀滴定的方法
6.6 重量分析与沉淀滴定 的应用与发展
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Analytical Chemistry 分析化学
6.1.1 重量法的分类
分类
热重量法
在程序控制温度下,测量物质质量与温 度的关系的一种定量分析技术。
(仪器分析-热分析)
电重量法
以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为 基础 的定量分析方法 (仪器分析-电分析)
沉淀法
待测物质,X
= P2 P1
≠P2
沉淀剂,R 沉淀型,P1
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Analytical Chemistry 分析化学
MmAn型微溶化合物的溶解度
MmAn(s)
MmAn (l)
溶解度小
晶形好
纯度高
易于转化
对 称量形 的要求
有确定的化学组成
Weighing form 例:测Al
稳定,不易与O2, H2O, CO2 反应 摩尔质量足够大
Al NH3 0.1000g
灼烧 Al(OH)3↓
Al2O3
0.1888g
称量误差
0.00 01200 0.1% 6
8-羟基喹啉
烘干 0.1888
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溶解度 solubility (s)
在一定的温度和压力下,物质在一定量的溶剂中,当沉淀与 溶解达到平衡时所溶解的最大量。
注意:分析浓度、溶解度(s) 及平衡浓度 的区别。
例:
CaF2 → Ca2+ + 2FH+
s cCa2 [Ca2]
HF
cF [F][H]F2s
Al
Al(C9H6NO)3↓
Al(C9H6NO)3↓
0.1000g
0 1..0 70 0 0 4 1200.01% 21.704g
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Analytical Chemistry 分析化学
6.2.1 沉淀与溶解的现代分析科学意义
沉淀溶解平衡普遍存在,利用沉淀溶解平衡改善分离分析的灵 敏度和选择性是分析科学研究的一个重要内容。 举例如下:
Z n + F e+ 2 H 2 O Z n (O H )2 F e+ H 2 Z n (O H )2+ 2 F e+ 2 O 2 Z n F e 2 O 4+ H 2 O
S.Ozcan et al. Materials Science and Engineering B 121 (2019) 278-281.
不适用于微量分析 程序长、费时
应用
主要应用于含量不太低的 Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta 的精确分析
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沉淀重量法的分析过程
试样
沉淀剂
沉淀型 过滤 洗涤 灼烧
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电解法(电重量法)
例:在0.5 mol/L H2SO4 溶液中电解CuSO4
阳极反应 2H2O = O2↑+ 4H+ + 4e
O2 在阳极上逸出
阴极反应
e
e
H2O
SO42SO42-
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文献选读
Analytical Chemistry 分析化学
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Abstract
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6.2.2 溶解度与条件溶度积
称量型,P2 在标准化过程中仍广泛应用
无需标准,准确度高
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Analytical Chemistry 分析化学
热重法 Thermo-gravimetric analysis TGA
热重曲线示例 装置示意图
加热炉程 序控温器
成分分析 热解过程与热解机理分析 石油、煤炭和木材的热裂解分析 高聚物的热氧化降解分析 等等
利用等电点的不同,控制pH选 择沉淀分离蛋白质
共沉淀富集微量元素提高灵敏度
F 脂溶穿过膜
溶解度测定研究DNA与杀虫剂作用
改善分子探针的作用效率
增大分子探针溶解度,提高灵敏度 (质量作用定律)
Байду номын сангаас
Ca2+ F
水溶识别Ca2+
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n o n F + R F R
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Analytical Chemistry 分析化学
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Analytical Chemistry 分析化学
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Analytical Chemistry 分析化学
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Cu2
+
Cu2+
Cu2+ + 2e = Cu↓ Cu在阴极上沉积
电解完成以后,取出电极 称重,电极增加的重量即 为溶液中Cu的量。
方法的灵敏度有限
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特点
不需用基准物质 准确度高
天平 质量 数据采集 与处理
温度 加热炉
样品
联用技术-现代分析科学的重要内容
TGA - FTIR, TGA – ESR, TGA – MS, 等等
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热重曲线示例
湿磨法制备磁性纳米材料ZnFe2O4