药物分析资料
药物分析归纳知识点
引言：药物分析是一门研究药物成分、药物质量和疗效的科学，对于药物的研发、生产和质量控制起着重要作用。
本文将介绍药物分析的一些常见知识点，为药物分析工作提供参考和指导。
概述：药物分析的目的是确定药物的成分和含量，评估药物的质量和疗效，以及监控药物的稳定性。
它包括物质的检测、分离、定量和结构鉴定等方面的工作。
正文内容：一、药物样品的准备1.样品的选择：选择符合要求的药物样品，如符合国家药典或相关标准的原料药或制剂。
2.样品的采集和保存：根据所需分析的内容，采集适当数量的样品，并妥善保存，避免样品的变质或污染。
二、药物成分的分析1.药物成分的定性分析：通过比色反应、化学试剂或色谱等方法，确定药物中各个成分的类型和种类。
2.药物成分的定量分析：通过重量法、体积法或色谱法等方法，测定药物中各个成分的含量，以评估药物的有效成分含量。
三、药物质量的评估1.药物含量的测定：通过溶出度测定、反射光谱测定或高效液相色谱法等方法，测定药物中的有效成分含量，以判断药物是否符合质量标准。
2.药物纯度的测定：通过红外光谱、质谱或核磁共振等方法，测定药物中有害杂质或其他成分的含量，以评估药物的纯度。
四、药物疗效的评估1.药物活性的测定：通过药物活性试验，如细胞毒性试验、动物实验或临床试验等，评估药物的治疗效果和安全性。
2.药物释放度的测定：通过体外释放度测定或生物等效性试验等方法，评估药物在体内的释放情况和疗效。
五、药物稳定性的监控1.药物的物理稳定性：通过温湿度试验、光照试验或振荡试验等方法，评估药物在不同环境条件下的稳定性。
2.药物的化学稳定性：通过分解试验、氧化试验或水解试验等方法，评估药物在长期存储或使用过程中的化学稳定性。
总结：药物分析是一项复杂而重要的工作，它为药物研发和质量控制提供了科学依据。
本文介绍了药物样品的准备、药物成分分析、药物质量评估、药物疗效评估和药物稳定性监控等方面的知识点。
只有准确、完整地进行药物分析，才能保证药物的质量和疗效，确保药物对患者的有效治疗作用。
体内药物分析终极复习资料
1.体药物分析定义。
P1研究药物及其代物在生物体数量和质量变化规律的方法学科,获得药物在体吸收、分布、代排泄等各种动力参数，药物与大分子的相互作用，代产物、代途径等信息，对药物评价，为临床合理用药、研发新药等提供科学依据。
2.影响血药浓度的因素〔理解〕。
P3-5（1）机体因素：包括生理、病理、遗传因素（2）药物因素：包括剂型因素、药物相互作用（3）〔3〕其他因素：大气污染、食品、烟、酒、茶等药物进入体后，血液循环为药物体转运的枢纽。
大多数药物只有到达作用部位和受体部位，并到达一定的浓度后，才产生一定的药理作用。
多数药物的血药浓度与药理效应呈平行关系，局部药物的血药浓度与药效无明显相关关系。
3.体药物分析的生物样本及分析对象。
P8生物样本：但凡体液所到之处，如血液、尿液、唾液、毛发、各种器官、组织、呼出气体等都是取样对象，还包括细胞悬液，微粒体孵育液、器官灌流液等体外试验中的各种生物介质。
分析对象：母体药物、代产物、必要的源性物质或与之相关的其他药物。
4.体药物分析的特点（1）干扰杂质多（2）被测浓度低（3）供试样品量少（4）待测物的易变性（5）要求较快提供结果（6）要有一定的仪器设备（7）工作量大5.生物样品选择的根本原则。
常用的生物样品及其应用特点。
P19选择原则：（1）必须能反映浓度与药效的关系（2）易于获得（3）便于处理（4）根据不同目的要求选取常用生物样品及应用特点：血液优点：较好表达药物浓度与治疗的关系缺点：〔1〕损伤性取样，取样量有限制〔2〕需要专业人员操作尿液优点：〔1〕非损伤性取样〔2〕药物浓度高〔3〕收集方便缺点：〔1〕浓度变化大，与血药浓度相关性差〔2〕：不易采集，保存〔3〕：肾功能不全、婴儿不宜用此法唾液优点：〔1〕非损伤性取样〔2〕含蛋白浓度低，易处理〔3〕C S/C P较恒定时，可代替血样进展TDM及药物动力学研究缺点：〔1〕适用药少〔2〕取样量变化大毛发优点：〔1〕取样方便，可重复取样〔2〕通过测*特定代物区别滥用药、临床药〔3〕可获得长期用药信息缺点：〔1〕预处理繁杂，干扰多〔2〕分析对象含量低，需精细仪器6.血液样品的采集和制备.P21采集：通常用一次性针头插入静脉血管抽取，取下针头，转移到相应容器，不能用力推压以免血细胞破裂制备：〔1〕血浆：多以肝素作抗凝剂，取适量于离心管，旋转使均匀分布于管壁，倾去多余液体，枯燥试管；然后参加血样，离心后取上层黄色液体即可，其量约为全血的50%〔2〕血清：等血样中血块凝结，在室温25°下凝结速度较慢，可在37°水浴加快血清析出，离心后取上清液即可，其量约为全血的40%〔3〕全血：在血样中参加含有抗凝剂的试管，轻轻混匀即可。
药物分析课件资料
1．我国药典名称的正确写法应该是A．中国药典B．中国药品标准（2010年版）C．中华人民共和国药典D．中华人民共和国药典（2010年版）E．药典2．我国药典的英文缩写A．BP B．CP C．JP D．ChP E．NF3．英国国家处方集的缩写是A．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN4．药品的鉴别是证明A．未知药物的真伪B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效D．药物的纯度E．药物的稳定性5．中国药典(2010年版)规定”溶解”系指1g或1mL溶质能溶解在A．1mL溶液中B．1-10mL溶液中C．10-30mL溶液中D．30-100mL溶液中E．100-1000mL溶液中6．中国药典（2010年版）规定称取2.0g药物时，系指称取A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g7．中国药典（2010年版）规定称取0.1g药物时，系指称取A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF1．美国药典BDCE 2．英国药典3．日本药局方4．美国国家处方集5～8A．附录B．正文C．凡例D．通则E．一般信息5．药品的质量标准应处在药典的BCAA6．对溶解度的解释应处在药典的7．通用检测方法应处在药典的8．制剂通则常用的药品质量管理规范？中国药典发展概况？中国药典的主要内容及地位？质量标准的主要内容是什么？药品检验的一般程序及注意事项物质的折光率与下列因素有关A、光线的波长B、被测物质的温度C、光路的长短D、被测物质浓度E、杂质含量折光率测定法计算药物溶液浓度的公式为折光计的检定，中国药典规定用A、棱镜AB B、水C、植物油D、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（0.1mol/L 20℃时水的折光率为CA、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右例1．茶苯海明中氯化物的检查：已知：S = 0.30g×25/200；C = 10μg/ml；V = 1.5ml求：L = ？解：L = C×V/S×100%= 10×1.5/（0.30×106×25/200）×100% = 0.04%例2．葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5) 2ml,依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之五。
药物分析复习资料
药物分析总结绪论药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。
药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
全面质量控制的学科。
GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GAP中药材生产质量管理规范第一章药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准药典的组成部分：凡例正文附录索引新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版检验机构：国家药品监督管理中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所药品检验的程序：取样检验留样检验报告第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基；—异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺；—茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构；—重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基；—氧化还原显色等等。
影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH反应时间干扰物第三章药物的杂质检查药物的纯度是指药物的纯净程度药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质特殊杂质杂质限量=（标准溶液的溶度*标准溶液的体积/供试品量）*100L=(C*V/S)*100薄层色谱法（TLC）常用方法：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、以及对照药物法高效液相色谱法检查杂质有四种方法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法药物中一般杂质的检查氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.注意事项及讨论：①平行试验②加稀硝酸的目的③氯化物的最适检测浓度范围④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的⑤供试品溶液不澄清处理方法⑥供试品溶液有色时的处理方法⑦供试品溶液显碱性的处理方法⑧干扰物的排除⑨有机药物中氯化物的检查加稀硝酸的目的：加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀.铁盐检查法：原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.重金属的概念：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法.第二法:炽灼残渣法：适用于含芳环、杂环以及溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法.：适用于重金属限量低(2-5g)药物.五砷盐检查法：①古蔡氏法②白田道夫法③Ag-DDC法④奇列氏法(次磷酸法)干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
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药物分析药品质量标准的主要内容--一含量测定一一选择含量测定方法的基本原则（1）原料药（西药）的含量测定应首选容量分析方法。
（2）制剂的含暈测定应首选色谱法。
（3）对于酶类药品应首选酶分析法，抗生索类药品应首选HPLC法及微生物检定法，放射性药品应首选放射性药品检定法等。
（4）在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。
（5）对于新药的研制，其含量测定应选川原理不同的两种方法进行对照性测定。
3.我国现行的药品质量标准冇（E）A.屮国药典和地方标准B.中国药典、国家药监局标准和部颁标准C.国家药监局标准和地方标准D.中国药典、国家药监局标准和地方标准E.中国药典和国家药监局标准5.中国药典规定：热水系指水的温度为（C）A.10〜30°CB.40〜50°CC.70〜80°CD.98〜100°CE. 100°C7•修约后为1.203的原始数据可能为（C.D）A.20249B. 1.20250C. 1.20251 0. 1. 20348 E. 1. 203509.数字1. 4505 0经修约后，正确的是（B.C.D）A.1. 4B. 1. 5C. 1. 45D. 1. 450E. 1. 4511.鉴别试验鉴别的药物是A、未知药物B、储藏在标签容器屮的药物C、结构不明确的药物D、B+CE、A+B2、下列的鉴別反应属于一般鉴別反应的是A、丙二酰服类B、有机酸盐类C、有机氟化物类D、硫喷妥钠E、苯巴比妥3、常用的鉴别方法有A、化学法B、光谱法C、色谱法D、生物学法E、放射学法4.A、含冇酚轻基或水解后产生酚轻基的药物B、芳酸及其酯类、酰胺类药物C、化学结构中含有脂肪氨基的药物D、含有芳伯氨基或水解能产生芳伯氨基的药物E、具有萇君碱结构的药物1.三氯化铁呈色反应用于鉴别（A）2.瓮厉酸铁反应用于鉴别（B）3.苛三酮呈色反应用于鉴别（C）4.重氮化一偶合反应用于鉴别（D）5.Vitali反应用于鉴别（E）药物的杂质检查药物及其制剂屮的成分屮不属于杂质范峙的是（E）A、药物屮的残留溶剂B、药物中的多晶型C、阿司匹林中的游离水杨酸D、药物中的合成中间体E、维生素AD胶丸屮的植物汕练习1：检查某约物中的伸盐，取标准伸溶液2ml （每51相当于1 g的As）制备标准砂斑，帥盐限量为0. 0001 % ,应取供试品的量为A. 0. 20gD. 1. 0g 已知：c= 1 V=2ml B. 2. Og C. 0. 020gE. 0. lOgg/m 1 = IX 10 6 g/m 1 L= 0. 0001%S=V.C/L * 100%二2*1*10-6/0.0001% *100%二2.0g练习2：检查维生素C中的重金属时，若取样量为l.Og,要求含重金属不得过百万分Z十，问应吸取标准铅溶液（每1 ml = 0. Olmg的Pb）多少ml ?A.0. 2mlB. 0. 4mlC. 2mlD. lmlE. 20mlV=L.S/C=l. 0ml示例•药物中氯化物朵质检査，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸例1.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10UgCl —/ml ）5〜8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物屮含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰例2.采用硝酸银试液检查氯化物吋，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成例3.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下（10ml/50ml）C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察例：药物屮硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化锁B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对示例1.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A. 1. 5B. 3. 5C. 7. 5D. 9. 5E. 11.5示例2.微孔滤膜法是用來检查（C）A.氯化物B.伸盐C.重金属D.硫化物E.鼠化物示例3.中国药典（2005年版）垂金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.鼠化钾试液E.硫鼠酸钱试液示例4.衙萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C）A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3. 5醋酸盐缓冲溶液屮D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察例5.现冇一药物为苯巴比妥，欲进行垂金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）A. 一B.二法C.三法D.四法E.以上都不对例6.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD）A.500〜600C炽灼残渣后，按一法操作B.pH3〜3. 5条件下，加入硫化氢试液C.碱性下，加入硫化钠试液D.按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对示例.在用古蔡法检杳碑盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去12B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3示例.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5 + -As3+B.除去H2SC.除去12D.组成锌锡齐E.除去其它杂质示例.Ag—DDC法检查伸盐的原理为：伸化氢-U Ag—DDC毗噪作用，生成的物质是（E）A.砂斑B.篠斑C.胶态砂D.三氧化二碑E.胶态银示例.屮国药典（ 2005年版）收载的古蔡法检杳不申盐的基木原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砂斑D.比较供试品砂斑与标准品碑斑的面积人小E.比较供试站神斑与标准詁神斑的颜色强度示例.Ag—DDC法检查神盐时，所产生的红色溶液为（C）A. HDDCII比碇溶液B. Ag毗喘溶液C. Ag的胶态溶液0. Ag（DDC）溶液 E. AsAg3 溶液示例•用古蔡氏法检查下列药物中的神盐时，排除干扰的方法：A.先用硝酸氧化B.先加酸性氯化亚铢还原C.改用白田道夫法D.先加報化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀1.硫化物（A）2.亚硫酸盐（A）3.硫代硫酸盐（A）4.高铁盐（B）5.怫盐（C）示例.ChP （ 2005）检查葡萄糖酸钮钠屮的碑盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B. 口III道夫法C.碘量法D. Ag—DDC法E.契列法示例.葡萄糖中伸盐的检查，需要的试剂应有（BCDE）A. Pb2卜标准液B. SnC12试液C. KT试液D. ZnE.醋酸铅棉花例.Ag-DDC 检查碑盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE）A.将As5+还原为As3 +B.有利于AsII3生成反应C.抑制SbH3的生成D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3例.古蔡氏法检神，药典规定制备标准神斑时，应取标准砌溶液（C）A.lmlB. 5mlC. 2mlD.依限量大小决定E.以上都不对例.古蔡氏法检查所用的溶液是（B）A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10nd/50ml溶液E.含强氧化剂（硝酸或过硫酸钱）溶液例：[1 — 5]所含待测杂质的适宜检测量为A. 0. 002mgB. 0.01 〜0. 02mgC. 0.01 〜0. 05mgD. 0. 05〜0. 08mgE. 0. 1 〜0. 5mg1.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（E）2.铁盐检查法中，50ml溶液中（C）3.重金属检查法中,27ml溶液中（B）4.古蔡氏法中，反应液中（A）5.氯化物检查法中，50ml溶液中（D）[1 — 5]A.硝酸银试液B.氯化顿试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫報酸盐试液1.药物中铁盐检查（E）2.磺胺U密唉屮重金属检查（D）3.药物屮硫酸盐检杳（B）4.葡萄糖小重金属检查（C）5.药物中氯化物检查（A）[1 — 5]可用于检查的杂质为A.氯化物B.砂盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属1.在酸性溶液中与氯化饮牛成浑浊液的方法（D）2.在酸性溶液中与硫報酸盐生成红色的方法（C）3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）4.Ag-DDC 法（B）5•古蔡法（B）例[1〜5] 杂质检杏屮所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E） 5•神盐检查法（D）例1.炽灼残渣检杏法一般加热恒重的温度为（C）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C例2.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查吋，炽灼温度应为（A）A. 500 〜600°CB. 600 〜700°CC. 700 〜800°CD. 800 〜1000°CE. 1000 〜1200°C 例3.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1%B. 0. 5%〜1%C. 0. 4%〜0.5%D. 0.2% 〜0.3%E. 0. 1%〜0.2% 例4.炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分例[1〜5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检C.两者皆是D.两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物屮不挥发无机物的检测法（B）5.药物中挥发性物质的检测法（A）例6.干燥失重测定的方法有（BCDE）A.炽灼（500〜600°C）法B.常压恒温干澡法C.减压T•燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法例7. T燥失重测定中应注意哪儿个方而（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一燉不超过5mmB.干燥温度一般为105°CC.可用干燥剂干燥D.主耍指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时药物定量分析与分析方法验证示例.氧瓶燃烧法屮的装置有（AC）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.磨口软质玻璃锥形瓶C.钳丝D.铁丝E.铝丝示例.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（ABE）A.解口硬质玻璃锥形瓶B.钠丝C.普通滤纸D.氢气E.无灰滤纸示例.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A. H202 溶液B. H202—NaOH 溶液C. NaOH溶液D.硫酸腓饱和液E. NaOH—硫酸脏饱和液例.氧瓶燃烧法可用于（ACD）A.含卤素有机药物的含量测定B.瞇类药物的含量测定C.检杏辎体激素类药物屮的氟D.检查帑体激索类药物中的硒E.芳酸类药物的含最测定収标示量为0. 3g/片的T酵母片20片"，重量为10. 0120g,研细，梢密称収其片粉0. 5507g,经消化蒸镭，用2%硼酸溶液50ml吸收，加甲基红-滉甲酚绿指示剂，用硫酸滴定液（0. 05145mol/L）滴定至终点，消耗19. 02ml,空白消耗该溶液0.08ml,求T酵母片蛋口质的标示量％。
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
药物分析期末复习资料
药分期末复习（仅供参考）题型及分值一，写出英文缩写的全称、中文10个*2共20分二，单词、词组的英汉互译5个*2共10分三，问答计算（in English）5个*4共20分四，单选20个*1共20分五，名词解释10个*2共20分六，计算2个*5共10分一，写出英文缩写的全称、中文10个*2共20分GLP (Good Laboratory Practice )药物非临床研究质量管理规范GMP (Good Manufacture Practice )药品生产质量管理规范GSP (Good Supply Practice)药品经营质量管理规范GCP (Good Clinical Practice)药物临床试验质量管理规范QA(Quality Assurance)质量保证QC（Quality Control) 质量控制UV（Ultraviolet Spectrophotometry）紫外光谱法IR(Infrared Spectrophotometry)红外光谱法TLC（Thin layer Spectrophotometry)薄层色谱法HPLC(High Performance Liquid Chromatography)高效液相色谱法GC(Gas Chromatography)气相色谱法PC（Paper Chromatography)纸色谱法FID(Flame Ionisation Detector)氢火焰离子化检测器FDA(Food and Drug Administration)食品药品监督管理局SD(Standard Deviation)标准偏差RSD(Relative Standard Deviation)相对标准偏差LOD(Limit of Detection)检测限LOQ(Limit of Quantitation)定量限Chp(Pharmacopoeia of The People’s Republic of China)中国药典USP (United States Pharmacopoeia)美国药典NF（National Formulary）美国国家处方集BP(British Pharmacopoeia)英国药典JP（Japanese Pharmacopoeia)日本药局方二，单词、词组的英汉互译5个*2共10分Linearity and Range线性和范围Repeatability and reproducibility 可重复性和可重现性Accuracy and Precision准确度和精密度Standard Operation Procedure（SOP）标准操作程序Non-aqueous titrations非水滴定V oid volume死体积Capacity factor容量因子Column efficiency（column performance）柱效Resolution分离度、分辨率System suitability 系统适应性试验Theoretical plates 理论塔板数Peak symmetry 峰对称性Peak retention times峰保留时间Mobile phase流动相Stationary phase 固定相Carrier gas载气Pharmaceutical analysis 药物分析Titration滴定Standard solution标准溶液Heavy metal重金属Loss on drying干燥失重Selectivity选择性Ruggedness（or robustness）耐用度Analytical blank空白分析Sensitivity灵敏度三，问答计算（in English）5个*4共20分1 Accuracy：The closeness of the assay result obtained by the assay method to the true value How？Recovery studies2Precision：The degree of agreement among individual assay results when the assay method is applied repeatedly to multiple sampling of a homogeneous sampleHow？relative standard deviation (RSD) or coefficient of variation (CV)3 LOD: The smallest amount of an analyte which can be detected by a particular method.4 Range：The range of the assay method is the interval between the upper and lower levels (inclusive) of analyte that have been determined.5Ruggedness（or robustness）：The degree of the reproducibility of the assay results obtained by the analysis of the same sample under a variety of normal test conditions6 Selectivity (or specificity)：The selectivity of a method is a measure of how capable it is of measuring the analyte in the presence of other compounds contained in the sample.7 Sensitivity：The sensitivity of method indicates how respondsive it is to a small change in the concentration of an analyte.8 indicator:An indicator is a weak acid or base that changes colour between its ionized and un-ionised forms.9 What are primary standards?Primary standards are stable chemical compounds that are available in high purity and which can be used to standardise the standard solutions used in titrations.10 What is Beer-lambet law?A=ECLA is the absorbance.E is the extinction coefficient of the analyte.C is the concentration of the analyte.L is the thickness of the solution11What are the Components of a UV-vis spectrophotometer?Lamps、slit、monochromator、slit、quartz cell、detector12 4.2What are the concentrations of the following solutions of drugs in g/100ml and mg/100ml 4.4 Calculate the percentage of stated content of promazine hydrochloride in promazine tablets from the following information4.5 Determine the concentration of the following injections（答案见英文讲义）13What are the Components of a HPLC system?solvent reservoir →pump →injection loop →column →UV/vis detector →integrator14What is the ‘Rf value’ of a compound in a TLC chromatogram?The distance travelled by the compound from the origin (where the compound is put onto the plate) divided by the distance travelled by the solvent from the origin is called the ‘Rf value’ of the compound.四，略(看原来的资料)五，略（看原来的资料）六，计算2个*5共10分示例一茶苯拉明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制成的对照液比较，求氯化物的限量。
药物分析-药品质量研究的主要内容
2. 含量测定方法的验证
实验室要求；分析方法验证（准确度、精密度等效 能指标）
3. 含量限度的制定
原料药（按干燥品计）一般≥98.5%；制剂按标示 量的百分含计。根据剂型、剂量等确定。
（七）贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正 常的 贮存期限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期限的设置,主要 通过其质量和稳定性试验研究确定
1、影响因素试验用1批供试品，加速和长期试验用3 批供试品
2、原料药与制剂需满足规模要求 3、质量标准与研究时一致 4、加速试验和长期试验的包装与上市产品应一致 5、方法需经一系列验证。
（二）稳定性试验的内容 稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药：主要有性状、熔点、含量、有关物质地、 吸湿性，以及根据品种性质选定的考察项目。 制剂：一般有性状、含量、有关物质及与剂型相 关的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。 1. 稳定性试验结果的界定 原料药的“显著变化” ；药物制剂的“显著变化”
凡例: 正确使用药典进行药品质量 检定的基本原则，共性问题
正文: 药品标准
附录：制剂通则、通用检测方法 和指导原则
（三）药品名称
• 通用名：国家卫生行政部门批准载入国家正
•
式药品标准中的药品法定名称。
• 化学名：根据IUPAC命名原则
• 商品名：生产厂家在申请生产新药时注册的
•
商品名称。
• 外文名：国际非专利药名（INN）。
+0.0003 －4.25
• 0.79
11.98
0.00
2.在乘、除法中，积、商的误差是各数值相对误差传 递的结果，所以结果的相对误差必须与各数中相对 误差最大的那个相当。
如：0.12×9.678234＝0.12×9.7＝1.2
药物分析复习资料全
药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。
3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。
4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。
5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。
6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。
标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。
7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。
8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。
11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。
12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。
13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。
主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。
取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有: CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。
药物分析资料
药物分析背诵资料1953年版，第一部中国药典2015年，首次将通则、药用辅料单独作为中国药典第四部2020年，基本结构由一部、二部、三部、四部及其增补本组成一部：中药二部：化学药品三部：生物制品四部：通用技术要求和药用辅料药典组成：凡例、正文、附录（通则）、索引凡例：共性问题的统一规定和基本要求，解释和使用中国药典的指导原则附录：通用检测方法索引：方便查阅原料药的含量：未规定上限，指不超过101.0%标准品：指生物制品，按效价表示，用于生物检定对照品：化学制品，按纯度表示，采用理化方法进行检查精密称定：千分之一称定：百分之一约：取用量不超过±10%恒重：连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。
①干燥：间隔1h②炽灼：间隔30min空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代试验时温度：除另有规定外，室温下，以25℃±2℃试验用水：纯化水溶液后标示（1→10）：固体溶质1g或液体溶质1ml加水稀释成10ml溶液（10倍）制定药品质量标准的基本原则：安全有效、技术先进、经济合理分析方法：1.定性：化学鉴别、光谱鉴别、色谱鉴别①化学鉴别：显色反应：三氯化铁反应（酚羟基）、异羟肟酸铁反应（芳胺及其酯，酰胺）、茚三酮反应（α-氨基酸，脂肪氨基）、重氮-耦合反应（芳伯胺基）气体反应：（胺类，酰胺类，酰脲类经强碱处理后，产生氨气）、（碘有机物加热，生成紫色碘蒸汽）、（含醋酸酯类药物水解后，加乙醇，产生乙酸乙酯香味）荧光反应法：（本身在可见光下可发生荧光）、（药物加硫酸呈酸性后，在可见光或紫外光下发射荧光）、（药物与某些试剂反应，在可见光下发射荧光）②光谱鉴别：紫外（共轭双键结构，含有生色团和助色团的药物有特征吸收）、红外（标准图谱对照法，主要用于原料药鉴别）③色谱鉴别：薄层色谱法（TLC采用对照品比较法，要求比移值一致）液相色谱和气相色谱（保留时间一致）2.定量：滴定法（容量分析法，原料药含量测定首选）、分光光度法、色谱分析法滴定度T：为每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量T=M×（a/b）×Ba为被测药物的摩尔系数，b为滴定液的摩尔系数紫外分光光度法：朗伯比尔定律A=ECL，只与浓度和长度有关，一般供试品溶液吸光度0.3-0.7 A为吸光度，T为透光率，L为液体层的厚度色谱分析：制剂的含量测定首选HPLC检测器：紫外、二极管阵列、蒸发光散射、质谱GC检测器：火焰离子化3.系统的适应性试验分离度R，定量分析时大于1.5拖尾因子T，保证分离效果和测量精度重复性，标准差灵敏度，定量测定时信噪比不小于10，定性测定时不小于3内标法：有加入其他组分外标法：只有对照药品检验的程序：取样、检验、留样、检验报告取样：检验报告：由检验人员、复核人员、有关负责人签名重量差异：按规定称量方法测得每片的重量与平均重量的差异程度。
药物分析复习资料
1、古蔡法检查砷盐法的原理是什么？操作中为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾？醋酸铅棉花起什么作用？ P122古蔡法检查砷盐法的原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
As 3+ + 3Zn + 3H + →3Zn 3+ + AsH 3↑AsO 33- + 3Zn + 9H + → 3Zn 3+ + 3H 2O + AsH 3↑AsH 3 + 3HgBr 2 → 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH 3 → 3AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH 3 → 3HBr + AsHg 3 (黑色)为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾：①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
②碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行。
③氯化亚锡和碘化钾抑制锑化氢的生成，因锑化氢能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
④氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，使氢均匀连续的产生。
醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢，既能免除硫化氢的干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。
2、精密度与准确度的关系如何？各自的定义及表示方法。
P165关系：准确度高，精密度高，精密度高，准确度不一定高，精密度只与偶然误差有关，准确度与系统误差和偶然误差均相关。
精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)表示。
准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内测试。
药物分析复习资料
药物分析复习资料药物分析复习资料药物分析是药学专业中的一门重要课程，它主要研究药物的成分、性质以及分析方法。
对于药学学生来说，掌握药物分析的知识是非常关键的。
本文将为大家提供一些药物分析的复习资料，希望能对大家的学习有所帮助。
一、药物分析的基本概念药物分析是指通过化学和物理方法对药物进行定性、定量以及质量控制的一种技术手段。
它主要包括药物的成分分析、质量评价、稳定性研究等方面。
药物分析的目的是确保药物的质量安全，为药物的研发、生产和使用提供科学依据。
二、药物分析的常用方法1. 色谱法：色谱法是一种常用的药物分析方法，它根据物质在固定相和流动相中的相互作用来实现分离和定量。
常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法。
2. 光谱法：光谱法是一种通过测量物质与光的相互作用来分析物质的方法。
常见的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
3. 电化学法：电化学法是一种利用电化学原理进行药物分析的方法。
常见的电化学法包括极谱法、电位滴定法和电导法等。
4. 质谱法：质谱法是一种通过测量物质的质荷比来分析物质的方法。
常见的质谱法包括质谱仪、质谱成像和质谱图谱分析等。
三、药物分析的质量评价药物的质量评价是药物分析的重要内容之一，它主要包括以下几个方面：1. 含量测定：含量测定是药物分析中最常见的质量评价方法之一。
通过测定药物中活性成分的含量，可以判断药物的质量是否符合标准。
2. 纯度测定：纯度测定是指确定药物中杂质的种类和含量。
药物中的杂质可能会对药物的疗效产生影响，因此纯度测定对于药物的质量控制非常重要。
3. 溶出度测定：溶出度测定是指测定药物在一定时间内从药物制剂中溶出的量。
溶出度测定可以评估药物的释放性能，对于药物的疗效和稳定性的评价具有重要意义。
四、药物分析的应用领域药物分析的应用领域非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 药物研发：药物分析在药物研发过程中起着至关重要的作用。
通过药物分析，可以确定药物的成分和性质，为药物的研发提供科学依据。
药物分析(各类别药品检验方法及项目资料整理)
药品名称
酸碱滴定 碘量法 直 置 剩余 接 换 肺量法 NaNO2法 非水滴定法 非水 碱 非水 酸 沉淀法
UV
HPLC
配位滴 对照品对照法 吸收系数法 内标法 外标法 定 直 剩 接 余 分光光度法 比色法
直接 阿司匹林 阿司匹林片剂 阿司匹林肠溶衣 直接
间接
间接 间接 酸碱滴定 酸碱滴定 HPLC 酸碱滴定 NaNO2(永停法） 非水滴定法 UA吸收系数法 含量=A*250*1000/5EW 片剂、注射剂、栓剂、胶囊颗粒剂采用UA 非水滴定法 HPLC 庚烷磺酸钠为离子对试剂（反离子试剂） 银量法，以电位法指示终点 硝酸银滴定液 3%碳酸钠溶液 外标HPLC 溴量法（硫代硫酸钠滴定液） UV对照品测定法 （强酸、强碱溶液中） 亚硝酸 钠滴定 法 HPLC（反向） 溴酸钾法 铈量法 HPLC法 溶液（溴酸钾） 二氮非指示剂 外标 三乙胺扫尾 指示剂（甲基橙） 1mol溴酸钾相当于2/3mol异烟肼 软膏UA溶于CH3CL3 胶囊剂HPLC 将Fe2+氧化成三价 泡腾、滴剂及凝胶剂采用HPLC 含量=VTF/W
生物碱类
硫酸奎宁
硝酸士的宁 硝酸士的宁制剂
糖
葡萄糖及制剂 醋酸地塞米松
醋酸地塞米松片
HPLC外标法ຫໍສະໝຸດ 醋酸地塞注射剂甾体激素类 丙酸睾酮
黄体酮
HPLC
雌二醇
HPLC
维生素B
维生素B片及注射剂 维生素C 碘量法 HPLC 内标加 校正因 子 内标加 校正因 子 外标法 HPLC
（正 32 烷） （苯 甲酸 胆甾 脂）
芳酸及酯
布洛芬 布洛芬片 布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 普鲁卡因 利多卡因 对乙酰氨基酚 对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素 肾上腺素注射液 苯巴比妥 苯巴比妥片 烯可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠
药物分析复习资料
药物分析复习资料名词解释1复方制剂: 利用物理、化学、物理化学乃至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规范的要求。
2特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质3 定量限: 指样品中被测物能被定量测定的最低值4 专属性:指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性5 酸性染料比色法: 是针对生物碱药物,在一定的PH 条件下,可与某些酸性染料结合显色, 而进行分光光度法测定药物含量的方法。
特别适用于少量供试品, 尤其是小剂量药物制剂的定量分析,具有一定的专属性和准确度。
6 易炭化物: 药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的微量有机杂质。
7 双相滴定法: 采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。
某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相,如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定,那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出,导致滴定终点判断困难。
8 限量检查法(对照法): 通常是取一定量被检杂质的标准溶液，与一定量供试品在相同条件下处理后，比较二者的反应结果，从而确定所含杂质是否超过限量规定。
9 药品: 是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
10 中国药典: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。
11.药品质量标准: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。
国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。
药物分析(绪论)完整版本
Japanese Pharmacopoeia,JP
European Phatmacopoeia,Ph.Eur
The International
第十六改正版 第7版 第4版
怎样确保药品 的质量能符合药 品质量标准（药 典）的要求？
加强各个 环节的科学 管理，制订 一系的药品 质量管规范 和条例。
第三节 药品质量与管理规范
分析检验
化学、物理学 物理化学
微生物学
（二）药物分析的其他任务
1. 药物研制过程中的眼睛P2 2. 药品质量标准制定研究的科学 3. 临床药学研究的技术
药典 药品质量控制的依据？
第二节 药品质量标准与药典
一、药品质量标准
• 国家药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所做的技术规定。
• 是药品生产、经营、使用、检验和药政 管理部门共同遵循的法定依据。
现行版次 2010年版
美国药典－ 国家处方集
The Uintied States Pharmacopoeia-The National
Formulary ,USP-NF
2012年USP为第 35版，NF为第30版
英国药典
British Pharmacopoeia,BP
2013年版
日本药局方 欧洲药典 国际药典
（infromatics）等方法
是利用分析测定手段，发展药物 分析方法，研究药物的质量规律， 对药物进行全面检验与控制的学科。
对研发、制造、流通和临床
使用等过程的各个环节全面 保证药品质量
药物分析的性质：
研究与发展药品质量控制的方法学科 研究对象：化学结构已经明确的合成药 物或天然药物及其制剂，以及代表性中药 制剂和生物制品及其制剂。 解决的问题：药品的质量控制
【精品】药物分析实验讲义
实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。
2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。
二、实验原理（一)葡萄糖的生产工艺葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
国内生产方法如下:1、酸水解法以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
2、双酶水解法以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
3、酸酶水解法以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
根据葡萄糖生产工艺特点,应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
(二）各种杂质检查原理l、氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
2、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min,使Fe2+氧化为Fe3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸,亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色,因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
三、试剂与器材1、材料葡萄糖(药用）。
2、试剂（1)酚酞指示液：取酚酞lg，加乙醇100ml使溶解，即得。
(2)氢氧化钠滴定液(0.02mol／L):取氢氧化钠 4.000g，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，精密量取溶液2m1，置10ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。
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一、单项选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选(B)(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液(E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是(D)(A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是(A)(A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入(C)可将Br2或I2还原成离子。
(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用(B)反映。
(A)RSD (B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验6．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾9 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是AA. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg10苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮11双相滴定法可适用的药物为EA. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯甲酸钠14采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A A. 180.2mg B. 180.2gC. 18.02 mgD. 1.802mgE. 9.01mg15阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是CA. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯16水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是DA. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.117步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是BA. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定18对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是BA. 水杨酸B. 间氨基酚C. 氨基酚D. 苯E. 苯胺20采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是AA. 防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E.21以上都不对采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与氢氧化钠标准溶液的反应摩尔比为CA. 2:1B. 1:2C. 1:1D. 3:1E. 以上都不对22阿司匹林中含量最高的杂质为CA. 乙酰水杨酸酐B. 乙酰水杨酸水杨酸C. 水杨酸D. 水杨酰水杨酸E. 以上都不对23区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾24在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是DA. 水杨酸钠B. 对氨基水杨酸钠C. 乙酰水杨酸D. 苯甲酸钠E. 扑热息痛25对氨基水杨酸钠的含量测定方法有EA. 离子对高效液相法B. 非水滴定法C. 溴量法D. 亚硝酸钠滴定法E. 以上都对28硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:BA. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色30与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁31中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:DA. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法33吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值多在( C )A.205nm附近B.300nm附近C.254nm附近D.220nm附近E. 325nm附近34能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是( A )A.三硝基苯酚B.三氯化铁C.茜素锆D.碱性酒石酸铜E. 氯化钡35下列药品中置铜网上燃烧，火焰显绿色的是( A )A.奋乃静B.氟奋乃静C.葵氟奋乃静D.异丙嗪E. 硫利达嗪36 2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是( D)A.三氯化铁B.亚硝基铁氰化钠C.茜素磺酸钠D.茜素锆E. 2，4-二硝基氯苯37 USP是采用TLC法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃静与硅胶基团的结合,减轻斑点拖尾,在丙酮展开剂中加入的是( C )A.冰醋酸B.醋酐C.氨水D.三氯甲烷E. 甲醇非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为CA. 醋酸B. 醋酐C. 高氯酸D. 盐酸莨菪烷类生物碱的特征反应是DA、与三氯化铁反应B、与生物碱沉淀剂反应C、重氮化-偶合反应D、丙二酰脲反应E、Vitali反应药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是AA、氢溴酸山莨菪碱B、异烟肼C、硫酸奎宁D、盐酸氯丙嗪E、地西泮影响酸性染料比色法的最主要因素是AA、水相pHB、酸性染料的种类C、有机溶剂的种类D、酸性染料的浓度E、水分的影响采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是AA、使In-浓度太低，而影响离子对的形成B、有机碱药物呈游离状态C、使In-浓度太高D、没有影响E、有利于离子对的形成维生素B1的鉴别方法是BA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C.与碱性酒石酸铜试液反应D. 双缩脲反应维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为EA.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团DA. 酚羟基B. 活泼次甲基C. 甲酮基D. C17 -α-醇酮基E. 酮基用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是A A．强酸性B．中性C．强碱性D．弱碱性E．以上都不对能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的药物是BA．雌二醇C．醋酸可的松B．黄体酮D．苯丙酸诺龙E．以上都不对异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是AA. 酮基B. 酚羟基C. 活泼次甲基D. 炔基E. 甾体母核四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定AA. 氢化可的松B. 苯丙酸诺龙C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮Kober反应适用于哪一药物的含量测定BA.黄体酮B雌二醇C. 甲基睾丸素D. 甲基炔诺酮E. 氢化可的松红外吸收光谱图中，羟基的伸缩振动范围约为：AA. 3600-3300cm-1B. 3300-3000cm-1C. 3000-2700cm-1D. 2400-2100cm-1E. 1900-1650cm-1红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数为：EA. 3600-3300cm-1B. 3300-3000cm-1C. 3000-2700cm-1D. 2400-2100cm-1E. 1900-1650cm-1用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17 –α醇酮基的何种性质BA．氧化性B．还原性C．可加成性D．酸性E．碱性可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物是DA. 醋酸可的松B. 睾酮C. 黄体酮D. 雌二醇E. 炔诺酮醋酸地塞米松的有机氟化物反应中，与氟离子形成蓝紫色配位化合物的试液是CA. 溴酚蓝试液B. 甲基紫试液C. 茜素氟蓝试液D. 淀粉-碘化钾试液E. 酚酞试液不能与黄体酮反应显色的是AA. 三氯化铁B. 硫酸苯肼C. 异烟肼D. 亚硝基铁氰化钠E. 2,4-二硝基苯肼甾体激素类药物上的酮基能与常用的羰基试剂异烟肼起缩合反应，该反应最适合A A．△4-3-酮基D．C17上的酮基B．C20上的酮基C．C11上的酮基E．C16上的酮基《中国药典》(2010年版)中检查地塞米松磷酸钠中的甲醇和丙酮所用的方法是CA．容量分析法B．UVC．GC D．HPLC E．TLC《中国药典》(2010年版)中检查地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐采用的方法是AA．比色法B．IRC．电位滴定法D．GCE．HPLC各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是CA. 它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B. 不能用滴定分析法进行测定C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单，精密度好E. 色谱法准确度优于滴定分析法多选题7乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为CDA. 非水滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 两步滴定法D. 柱色谱法E. 双相滴定法8阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BCA. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法19能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有ABCA．苯甲酸钠B．水杨酸C．对乙酰氨基酚D．氢化可的松E．丙酸睾酮26用直接滴定法测定阿司匹林含量ABEA. 反应摩尔比为1：1B. 在中性乙醇溶液中滴定C. 用盐酸滴定液滴定D. 以中性红为指示剂E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行27巴比妥类药物具有的特性为：BCDEA弱碱性B弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收29巴比妥类药物的鉴别方法有CDA、与钡盐反应生成白色化合物B、与镁盐反应生成红色化合物C、与银盐反应生成白色沉淀D、与铜盐反应生成有色产物E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀32中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN用碘量法测定的药物有CEA. 醋酸地塞米松B. 丙酸睾酮C. 维生素CD. 硫酸阿托品E. 维生素C注射液38吩噻嗪类药物的理化性质有（ABCDE ）A.多个吸收峰的紫外光谱特征B.易被氧化C.可以与金属离子络合D.杂环上的氮原子碱性极弱E.侧链上的氮原子碱性较强39属于吩噻嗪类药物有(ABC )A.盐酸氯丙嗪B.盐酸异丙嗪C.奋乃静D.异烟肼E.硝苯地平40 紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数有( ABCD )A.最大吸收波长B.吸光度C.吸光度比值D.吸收系数E. 最小吸收波长离子对HPLC要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有DEA、戊烷磺酸钠B、庚烷磺酸钠C、十二烷基磺酸钠D、四丁基溴化铵E、四丁基氢氧化铵氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是BEA、水溶液加入氨试液产生浑浊B、水溶液加入氨试液不得发生浑浊C、加入氢氧化钾试液则有浑浊D、加氢氧化钾试液无浑浊E、加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊用于氢化可的松的鉴别反应有ACDA．与浓硫酸的呈色反应B．重氮化-偶合反应C．与四氮唑盐的呈色反应D．与2,4-二硝基苯肼的呈色反应E．与碘化铋钾试液的呈色反应属于肾上腺皮质激素的药物是(BC )A．肾上腺素B．可的松C．地塞米松D．苯丙酸诺龙E．炔诺酮可与甾体激素类药物呈色的强酸是(ABCD )A．硫酸B．盐酸C．磷酸D．高氯酸E．硝酸下列方法可以用于鉴别苯丙酸诺龙的是ACDEA．与异烟肼的呈色反应B．与重氮苯磺酸反应，生成红色偶氮染料C．红外分光光度法D．与氨基脲的缩合反应E．与硫酸的呈色反应黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色ACDA. 2,4-二硝基苯肼B. 三氯化铁C. 硫酸苯肼D. 异烟肼E. 四氮唑盐可用于氢化可的松鉴别的试剂有ABCDA．氨制硝酸银B．异烟肼C．红四氮唑D．硫酸E．重氮苯磺酸可用于甾体激体类药物的测定方法有ABCDA．高效液相色谱法B．四氮唑盐法C．紫外分光光度法D．异烟肼比色法E．Kober反应比色法配伍题12含量测定方法（中国药典2005年版）为A. 直接中和滴定法 B. 两步滴定法C. 两者均可D. 两者均不可阿司匹林片B阿司匹林原料药A对氨基水杨酸钠D阿司匹林栓剂D阿司匹林肠溶剂B13 A．两步酸碱滴定法B．直接酸碱滴定法C．两者皆是D．两者皆不是1. 苯甲酸钠的测定D2. 氯贝丁酯的测定A3. 盐酸的测定B4. 酸碱滴定法C5. 阿司匹林片的测定AA.亚硝基铁氰化钠反应B. 硫色素反应C.硝酸反应D. 三氯化锑反应E. 硝酸银试液的反应F.醋酐-浓硫酸1.维生素C E2. 维生素E C3. 维生素B1 B4. 维生素A D5. 维生素D FDA. 氢化可的松B. 雌二醇C. 两者均可D. 两者均不可1．亚硝酸钠滴定法D2．高效液相色谱法C3．能与羰基试剂缩合A4．可用Kober比色法测定B5．可用四氮唑比色法测定AA．维生素B1 B．醋酸地塞米松C．两者皆是D．两者皆不是6异烟肼比色法B7硫色素反应A8. 紫外分光光度法C9. 羟肟酸铁反应D10. 绿奎宁反应D问答题1简述特殊杂质的检查方法一，根据物理性质的差异1，有臭味及挥发性的差异2，颜色差异3，溶解差异4，旋光性质的差异5，对光吸收性质的差异二，化学性质的差异1，酸碱性质的差异2，氧化还原反应的差异3 反应产生沉淀4 反应产生气体5 反应产物有颜色三，色谱行为差异1薄层色谱2 高效液相色谱3 气相色谱法四光谱行为差异1紫外分光光度法2红外分光光度法2薄层色谱法TLC根据药物与杂质对吸附剂的吸附或对展开剂的解析能力不同(Rf值的差异), 加以分离和检查. 本法灵敏、简便、快速；不需特殊的设备、费用低，分离和鉴定同步进行.杂质对照品法适用于杂质已知并有杂质对照品的情况.方法根据杂质限量, 取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液,分别点于同一薄层板上展开,定位后进行检查.供试品自身对照法——适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况.要求：供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。