木质素提取方法
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相对简易方法
方法一酶水解法:
1,丙酮抽提干燥,研磨;2 10g物料,500ml锥形瓶中加入200ml醋酸/醋酸钠缓冲液和5g纤维素酶,40度恒温水浴震荡48h;3 酶水解后,离心分离,pH为2.0的酸性去离子水冲洗酶解粗木素,离心分离,如此重复2-3次,洗涤后真空冷冻,获得粗木质素;4 准确称取5g(绝干)干燥后的酶解粗木素,放入250ml三口烧瓶中,加入100ml酸性二氧六环/水混合液,充分振荡使其混合均匀。在80-90度环境(油浴)氮气气氛回流和抽提2h;5 静置过滤,用二氧六环/水混合液洗涤,收集滤液;6 滤液中和,旋转蒸发浓缩;7 浓缩液加入大量酸性去离子水(ph=2);8 沉淀的木质素,洗涤,干燥,最后正己烷洗涤去除残留抽出物。
方法二磨木质素
1、室温脱脂(用体积比为2:1的苯一乙醇提取7h)后干燥;
2、将木粉放在振动球磨中,在干燥状态或者悬浮于甲苯一类的非润涨性溶媒中,磨
碎48h或更长时间,以破坏木材的细胞构造;
3、用二氧己环和水(9:l)提取数次(48h),抽提液(加入少量苯,使含糖物质沉淀)
经浓缩(旋转蒸发器),再40度干燥,可得占原料中木质素50一70%的粗磨木木质素;
4、将粗磨木木质素溶于90%的醋酸中,再注入水中沉淀,经干燥而制得磨木木质素;
5、为了进一步精制,将其溶解于l,2一二氯乙烷和乙醇(2:l)的混合液中,再注入乙
醚中使其沉淀,之后洗涤、干燥。
最终磨木木质素的得率为原料木质素的20一25%。