头发中锌含量的测定

合集下载

头发中金属元素的测定

头发中金属元素的测定

2.配制锌混合标准液:
在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0,2ml, 4ml,6,ml,8ml,10ml,加入浓硝酸2滴,用去离 子水稀释至刻度,摇匀。此时,溶液浓度为0.000, 0.400,0.800,1.200,1.600,2.000。 ( g ml )
3.试样溶液制备
Hale Waihona Puke 将发样用中性洗涤液洗净,并用去离子水冲洗干 净,烘干。称取0.1000克,置于消解杯中。先加入 4ml浓硝酸,稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反 应稳定后加热消解至溶液澄清透明,若呈棕色加入 少许双氧水,加热使之变浅,最后剩余1~2ml。加 少量去离子水稀释,转入50ml容量瓶中,用去离子 水定容到刻度。
4.利用标准加入法测定溶液的吸光度,绘制校准 曲线 取10ml试样,分别加入10ml锌混合标准液,测
定溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液的
浓度为横坐标作图,外延曲线,与横坐标的交点即 为试样中锌的浓度。
五 、注意事项
1.加入双氧水是,要将试样冷却且慢慢 滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下,及时将金属蒸 汽排出室外。
三、试剂器材
1、实验材料


2、仪器设备


头发
浓硝酸
吸收光谱仪
消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球
双氧水 锌储备液

洗瓶等
四 实验步骤
1.配制锌标准溶液
用10ml吸管取\1.000 mg/mL锌储备液至 100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,此溶液含锌100.0 μg/mL。再取1个50 mL 容量瓶,在一个容量瓶中加入100 μg/mL锌 标 准溶液5.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 此溶液含锌10.0 μg/mL。

头发中锌含量测定

头发中锌含量测定

实验题目:头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本实验采用湿法消解头发,原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。

本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发,再用标准曲线法,用原子吸收光谱法测得样品的吸光度,由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度,进而求得头发中Zn含量,该方法操作简单,实验结果准确。

本实验样品取自本小组成员,测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右,此结果落在文献数值的正常范围内。

【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。

正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。

儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。

【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化,取试样(头发)于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解,于电热板上低温加热溶解。

干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3h,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。

湿法消化操作比较危险,消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。

但干法消化操作太耗时,因而本实验采用湿法消化的预处理方法,在操作过程中,在锥形瓶中带上一个短颈漏斗,带上橡胶手套,以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。

1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种:(1).将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。

火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
实验原理
1、原子吸收分光光度计:
单道双光束原子吸收仪示意图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法:
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量 →消化样品,同时做空白溶液的消化→定容 至100mL,备用。
实验步骤
2、配制标准系列: 取6只10mL比色管,编号Байду номын сангаас配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度(μg/mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量(mL)
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
实验步骤
(2)测定标准系列吸光度: 单击“新建”菜单,选择“校正曲线法”、 “一次曲线(过零点)”,输入浓度,设 置“测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按 钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
锌过量的原因及危害
盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装 (如镀锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌 会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害 免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒, 症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
锌的来源
锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。

原子吸收分光光度法测定毛发中的锌

原子吸收分光光度法测定毛发中的锌

仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌摘要:本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。

结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,关键词:火焰原子吸收光谱法;发样;测定锌1. 引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。

锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[ 1]。

缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[ 2 ]。

测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。

通过查询文献比较,发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强,高效快捷准确。

当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.99 nm波长光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3 ]。

2. 实验部分2. 1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙烯试剂瓶(500 mL),可调温电加热板(湿灰化法),烧杯(250 mL),容量瓶(50 mL,500 mL),吸量管(5 mL),锥形瓶(100 mL),曲颈小漏斗。

2. 2 主要试剂1)Zn的贮备标准溶液。

2)100 μg/ mL Zn的标准溶液:吸取10.00mL Zn的贮备标准液置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。

3)HNO3-H2O2混合溶液:浓HNO3(d=1.42)- H2O2 (30%)以3:1比例混合而成,湿消化法用。

2.3 标准系列溶液的配制先配制贮备液含量为100 μg/ m L。

然后配制含锌量为0. 00 μg/ mL、0. 20 μg/ mL、0. 40 μg/ mL、0. 80 μg/ mL、1.00 μg/ mL的标准溶液,用以制作工作曲线及最佳工作条件的选择实验。

发锌含量实验报告

发锌含量实验报告

一、实验目的通过本实验,了解发锌含量的测定方法,掌握滴定分析法的基本原理和操作技能,学会使用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定发锌含量。

二、实验原理发锌是指头发中的锌元素,锌是人体必需的微量元素之一,对人体的生长发育、免疫调节、新陈代谢等具有重要作用。

本实验采用滴定分析法测定头发中的锌含量。

具体操作如下:1. 将头发样品用稀盐酸溶解,使锌离子变为锌离子;2. 加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,使锌离子与铬黑T指示剂形成红色络合物;3. 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,此时锌离子与乙二胺四醋酸二钠滴定液反应生成无色络合物;4. 根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:头发样品、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、铬黑T指示剂、稀盐酸、蒸馏水等。

2. 实验仪器:分析天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、滴定台等。

四、实验步骤1. 准备头发样品:取一定量的头发样品,用剪刀剪成小段,然后用剪刀将头发样品剪成粉末状。

2. 溶解头发样品:取一定量的头发样品粉末放入烧杯中,加入适量的稀盐酸,用玻璃棒搅拌至头发样品完全溶解。

3. 调节pH值:将溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,充分摇匀。

然后取少量溶液,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,用滴定管滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液由紫红色变为纯蓝色。

4. 计算发锌含量:根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。

五、实验结果与分析实验过程中,乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量为V mL,头发样品的质量为m g,根据实验原理,可以计算出头发中的锌含量:发锌含量(mg/g)=(V × C × M)/ m其中,C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度(mol/L),M为锌的摩尔质量(65.38 g/mol)。

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。

通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。

锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。

[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。

[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。

用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。

原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。

ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理

ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理

ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。

1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。

原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速,选择性好,灵敏度高且有较好的精密度。

然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。

干扰一般分为三种;物理干扰,化学干扰和光谱干扰。

物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。

所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道,高温,惰性气氛等特点。

因此,ICP-AES具有检出限低,精密度高,线性范围宽,基体效应小等优点,可用于高,中,低含量的70种元素的同时测定。

其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入Ar 等离子体,经干燥,电离,激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在120-900nm之间,即位于近紫外,紫外和口见光区域。

发射光信号经过单色器分光,光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。

此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。

2.实验仪器和试剂坩埚,分析天平,马弗炉,原子吸收光谱仪(ICP-FAS),原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净,用不锈钢剪刀剪成碎段状,然后在红外灯下干燥。

火焰原子吸收法测定头发中锌的含量

火焰原子吸收法测定头发中锌的含量

火焰原子吸收法测定头发中锌的含量作者:崔振兴段立谦何前国李冰冰来源:《科技传播》2014年第13期摘要本文通过测试找到了火焰原子吸收法测定头发中锌元素的最佳方法,并采用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量,结果表明此方法的检出限为0.013μg/mL,测定范围为0.05μg/mL~1.0μg/mL,连续测定同一样品精密度为0.42% ;样品加标回收率在91.0%~96.5%之间;曲线的线性相关性能够满足测试要求。

关键词火焰原子吸收法;头发;锌含量中图分类号Q81 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2014)118-0137-02锌是人体必需的微量元素,参与了人体内很多种蛋白质、核酸的合成,能够起到促进生长发育和组织修复的作用。

人体缺少了锌主要表现食欲不振,生长迟缓,甚至影响大脑智力,缺乏锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓慢。

人头发中锌含量可以反映人体内锌的含量状况。

火焰原子吸收法是一种灵敏度高、快捷、准确的测试方法。

本文研究了火焰法测定头发中锌含量的最佳测试条件,并用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量。

1 实验部分1.1 仪器与试剂普析TAS-990Super 原子吸收分光光度计,北京曙光明锌空心阴极灯,AUY220电子天平,电热鼓风干燥箱101-2AB型,可调电阻炉。

锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所)批号 101008定值日期2013年10月浓度500mg/L相对不确定度1%硝酸(优级纯)双氧水(分析纯),实验用水为二级去离子水。

1.2 标准溶液配制以及曲线配置取锌标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中,加1%硝酸定容,摇匀,通过以上实验表明选择好的仪器参数后,利用湿法消化时间短,火焰原子吸收法测定人头发中锌的含量,本方法是可行的,该方法具有好的准确度和精密度,是一种有效的测定人体微量元素的方法。

参考文献[1]朱景明.儿童发锌含量与相关因素的探讨.中国实用医药杂志,2007,3(2)9:53.[2]徐丽,胡霞,苟田君,等.FAAS法测定大学生头发中金属元素及含量分析[J].微量元素与健康研究,2006,23(5):12-14.。

头发中锌含量的测定

头发中锌含量的测定

实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。

2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。

3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。

溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。

测定头发中元素含量

测定头发中元素含量

火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收,由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律:A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中,I0和I分别为入射光和透射光的强度;N0为单位体积基态原子数;L为光程长度;K’为与实验条件有关的常数。

式(3-1)表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。

常用的火焰温度低于3000K,火焰中基态原子占绝大多数,因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。

实际工作中,要求测定的是试样中待测元素的浓度c0,在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系:N=αc (3-2)式中α为比例常数。

将式(3-2)带入(3-1)得A=KcL (3-3)这就是原子吸收光谱法的基本公式。

它表示在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。

标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液,期中一份样品中加入的标准液为零。

分别测量其吸光度,在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴,对应吸光度为纵轴绘制曲线,用外推法就可得到样品浓度。

一般适用于组分较为复杂的未知样品,能消除一些基本成分对测定的干扰,但要大致估计未知成分的量,加入的标准液要和样品液浓度相接近。

三、实验步骤1、样品预处理。

收集一定量头发,用洗洁精浸泡半小时,搅拌洗涤。

先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3~5遍。

放入烘箱,于90℃干燥2h。

用剪刀将其剪成2~3cm的小段。

准确称取0.1000g样品于小烧杯中,加入4mLHNO3,于加热板上加热消化,全部溶解后先加入2mL左右H2O2,加热过程中若不够再加,直至溶液在加热过程中不再变黄为止。

头发中锌含量的测定

头发中锌含量的测定

实验报告火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。

2.学习生化样品的处理方法,了解湿法消解、干法灰化的优劣。

3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。

本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。

测定头发中的锌含量,首先要处理样品,使其中的金属元素以可溶的状态存在。

本实验中的发样用湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。

发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。

高浓度的无机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发生变化,影响测定的灵敏度。

本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去一部分;H 2O 2在高温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。

为了确保实验条件相同扣除背景干扰,后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。

根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。

因此,上式可以表示为c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。

具体测定时,要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。

对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 μg/mL。

根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1 μg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。

设计实验:人发中锌含量的测定

设计实验:人发中锌含量的测定

设计实验:人发中锌含量的测定一、实验目的1、了解头发中微量元素锌的大致含量与生物意义。

2、回顾理解不同的产物预处理方法及金属离子的检测手段。

3、火焰原子吸收法测量人发中锌元素的含量。

二、实验原理锌被人称为智慧元素,是人体内重要的微量元素,对脑的发育和功能的成熟起重要作用。

正常人每天吸收的锌量约为10-15毫克,人体内缺乏锌元素常会引起某些疾病,如生长发育迟缓,免疫功能下降,神经功能障碍,并影响基因表达。

但过多地摄入锌会引起恶心、呕吐、腹泻,甚至昏迷状态,这已引起国内外医学界的高度重视。

锌在人头发中的富集是相当明显的,锌的平均量占Cr 、Mn 、Co 、Ni 等19项元素平均量总和的35.61%,元素Zn 在头发中富集比常量元素 Fe 、Mg 等高几倍到十几倍,相对含量较高,也较稳定。

正常的成年人的头发中锌含量在140-250μg/g 之间。

头发样品在分析前需要先进行消解,使得头发中的待测元素与共存组分分离,溶解在溶液中形成透明,均一的液体介质,从而可以采取不同的检测方法进行锌含量的测定。

目前,普遍采用的人发消解方法有干法灰化法、湿法消解法及压力溶样器等消化方法。

原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy ,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(即锐线光源)的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比耳定律:00log()I A K LN I'== 上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。

在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度C 0与蒸气中原子总数(近似认为是基态原子数N 0)成正比。

因此,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系:A Kc =可以采用标准曲线法配置一系列标准溶液,绘制标准曲线,然后测量待测液吸光度,由标准曲线获得其浓度,进而推算固体样品中元素的含量。

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。

正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。

儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。

【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。

该方法操作简单,实验结果准确。

关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。

通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。

在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。

应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。

【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。

【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。

但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。

原子吸收法测定头发中锌含量

原子吸收法测定头发中锌含量

原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。

最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。

二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。

三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。

②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。

③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。

火焰原子吸收法测定毛发中锌含量报告

火焰原子吸收法测定毛发中锌含量报告

学生姓名:学号:专业:化学年级、班级:课程名称:有机化学实验实验项目:火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验类型:设计实验时间:2011.05.25实验指导老师:赖家平老师实验评分:【实验题目】火焰原子吸收法测定毛发中锌含量【设计者】【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。

使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。

【关键词】原子吸收光谱法头(毛)发锌【引言】锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中,含锌最高的组织是眼球视觉部分(含4%)和前列腺。

锌参与核酸蛋白质代谢过程,能促进皮肤、骨骼等器官正常发育,维持消化和代谢活动。

测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点【1】。

当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是【2】:A=kLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。

【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。

(2)试剂:<1>0.5mg/mL Zn的贮备标准溶液:准确称取0.1679mg二水醋酸锌固体,用30mL去离子水将其溶解于100mL干燥洁净烧杯中,然后将其转移到100mL的洁净容量瓶中,最后用去离子水定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。

原子吸收分光光度法测头发中锌含量

原子吸收分光光度法测头发中锌含量

课程名称:仪器分析实验实验项目:头发中锌含量的测定【实验目的】1.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法;2.学习和掌握样品的湿消化技术;3.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。

【关键词】原子吸收头发锌含量【摘要】Zn是生物体必需的微量元素。

Zn广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。

对于人和动物,缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成,表现为食欲不振、生长受阻,严重时会影响繁殖机能;因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目,也是人和动物营养诊断的常规项目。

从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。

当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc实验利用湿法处理头发样品,配成溶液,在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系,用标准曲线法测定头发中Zn的含量。

【引言】锌元素常用的测定方法有:催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。

本实验选用原子吸收法,具有以下特点:灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。

原子吸收光谱法的原理是:根据原子结构理论,当基态原子吸收了一定辐射能之后,基态原子被激发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。

不同的元素由于原子结构不同,对辐射吸收都是有选择性的,不同元素有不同的共振吸收线。

因此,原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。

【实验试剂与仪器】(1)仪器原子吸收分光光度计(TAS-986);乙炔钢瓶;空气压缩机;锌空心阴极灯;250ml 容量瓶 1只;50ml容量瓶 7只;1ml移液管 1支;25ml移液管 1支;小烧杯;大烧杯;洗耳球;胶头滴管;锥形瓶;称量瓶;(2)试剂氧化锌(分析纯);浓盐酸;浓硝酸;高氯酸;【实验步骤】(1)样品的采集和处理用不锈钢剪刀取1-2g枕部距发根1-3㎝处的发样,剪碎至1㎝左右,于烧杯中用洗涤剂浸泡2min,然后用自来水冲洗至无泡,最后用去离子水冲洗干净,晾干,至烘箱中于80℃干燥至恒重;准确称量0.1g发样与锥形瓶中,套上漏斗,加入2ml浓硝酸,然后把锥形瓶置于电热板上,边加热边加入高氯酸进行消化,待没有气泡时停止加入高氯酸,继续加热消化,知道溶液变成无色澄清未知;取下锥形瓶,冷却至室温,冷却后转移到50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶和漏斗,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,备用。

头发中锌含量的测定 综述

头发中锌含量的测定 综述

头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院,南京210046摘要:锌是人体必需的微量元素之一,锌含量的多少会影响人体的各方面机能。

而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。

头发作为人体中含锌较多的器官之一,人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。

针对头发样品,现实验室多采用湿法消解和干法消解,也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。

而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。

本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。

关键词:头发;锌;检测方法1.引言锌是人体必需的微量元素之一,它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。

缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。

人体体内正常锌含量约为2-2.5g,60%储存在肌肉中,30%储存在骨骼中,剩下来人体锌含量较高的器官依次是:眼睛、毛发和性腺[1]。

人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2],通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌,为医学诊断提供依据。

2.取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品,无需自己收集处理。

若要自己收集头发,则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发,然后将样品置于50 mL烧杯中,用质量分数为5%的氨水(pH值为8.0~8.5)浸泡30 min,用自来水漂洗3-4次,再用二次去离子水冲洗4~5次,置于温度65℃烘箱中干燥4 h,取出后放入干燥器中保存备用[3]。

实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。

3.消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。

3.1湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸,通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去,而使得锌离子溶解在溶液中,便于检测。

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量(精)

原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。

通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。

锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。

[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。

[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。

用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。

原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。

头发中微量锌的测定(精)

头发中微量锌的测定(精)
单元技能训练
头发中微量锌的测定
课程任务
职业关键能力 :掌握生物样品微量元素的分析技术 知识目标 :试样的采集、清洗、保存技术;干灰化法、湿消解法、 微波消解法处理样品技术。 专门技能 :试样的采集、清洗、保存操作;湿消解法处理生物样品;
实验数据记录、结果计算。
素质目标:提高分析结果准确度;培养学生精益求精的学习态度与 实验态度;培养学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力; 培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力;培养学生团队合作与 竞争的能力
燃烧头高度6mm;
标准溶液配制
标准储备液(1mg/mL):溶解高纯(光谱纯) 金属丝、棒、片或 其盐于合适的溶剂中(稀盐酸或硝酸)。储藏于聚乙烯或聚四氟
乙烯容器中,储期1年。
标准使用溶液:依据使用的浓度随配随用 。
发样采集与处理
发样采集 采集靠近发根部1cm左右的发样1g。 采集的发样经1%洗发精清洗,自来水冲洗,蒸馏水冲洗,65~ 67℃烘干,备用。 发样处理 定量称取0.5g发样于100mL烧杯中; 加5mL浓硝酸,低温加热溶解,冷却;
头发样品-定量称取,加酸(HNO3、HClO4)消化处理,将其中的 锌转化为溶液上机测定。
学生实验
请同学们按正常的开机顺序打开原子吸收分光光度计。 定量方法-工作曲线法。
仪器条件如下:
测量波长 213.9nm; 光谱带宽0.4nm; 空心阴极灯电流 2mA; 乙炔流量 2000mL/min;
问题
锌是人体中重要的微量元素,头发中的锌含量反映了人体锌营养 水平。如何测定固体样品中(如头发)的锌?
取样技术
取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测 对象的状况。 用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过 程中要防止污染,污染主要来源于容器、空气、水和所用 试剂。 头发样品采集的代表性(代表某人近期锌营养水平)。

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术2.熟悉发样的预处理方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线,其吸光度与基态原子浓度成正比,而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比,故吸光度A与溶液浓度C成正比,符合朗伯-比尔定律。

即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得=A'KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。

锌是人体所必需的重要微量元素之一。

火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。

三仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯2.试剂锌标准贮备液(1.000mg/ml)称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。

锌标准应用液(10.00μg/ml)取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。

2%盐酸取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。

金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。

四操作步骤:1.发样的采集与处理取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。

称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。

取出放冷,准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣,待测。

2.配制标准系列溶液分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。

配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。

测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。

2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。

在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。

采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。

铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。

试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。

用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。

3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。

溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。

方法回收率为86.2%~104.o%,相对标准偏差为1.2%~6.2%。

该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。

用温度较低、可调的箱式干燥箱,避免上述设备剧烈加热造成的样品损失,而且省时、节约试剂。

5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌采用微波消解人发样品,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。

结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在97.0%~102.2% 范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%,6.原子吸收分光光度法测定人发中的锌湿法消化,取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解,于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。

干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。

二.选定实验方案的原理:发样经过洗涤、干燥处理后,称取一定量发样采用硝酸-高氯酸消化处理,将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中,然后,按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。

锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。

人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。

因此,分析人发中的锌具有重要意义。

三.仪器设备与试剂材料1.仪器:原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯,100mL的烧杯(2个),电动搅拌器,烘箱,干燥器,表面皿,电热板,25mL容量瓶8个,100mL 容量瓶,250mL烧杯,移液管(1mL,2mL,5mL,20mL各一支)2.试剂1mg∙mL-1锌标准溶液:准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中,用30~40mL (1+1)盐酸使其溶解后,煮沸几分钟,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。

浓硝酸、1%高氯酸,均为分析纯,去离子水四.实验步骤1.发样采集与准备用不锈钢剪刀剪取发样,要贴近头皮剪并弃去发梢,取发量1g左右,然后剪成1cm左右长。

将发样放入100mL的烧杯中,用1%的洗发精浸泡,搅拌30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,于65~67℃的烘箱中干燥4小时,取出后放入干燥器中保存备用。

2.消化处理称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中,加入5mL浓硝酸,盖上短颈漏斗,在电热板上低温加热消解,待完全溶解以后,然后逐滴加入高氯酸1mL,再置于电热板上继续加热,温度控制在140~160℃,待冒白烟至溶液余0.5mL左右(不可蒸干),取下冷却后,加入10mL水微沸数分钟再至干,放冷,反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。

移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀待测。

3.标准系列溶液的配制移取10mL 1mg∙mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

此溶液锌的浓度为100μg∙mL-1。

再移取10mL浓度为100μg∙mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

此溶液锌的浓度为10μg∙mL-1。

分别移取10μg∙mL-1锌标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25mL于25mL容量瓶中,用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀,浓度为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μg∙mL-1。

与试样溶液同时测定。

4.试液的测定将处理好的试样及空白溶液,按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定,记录其吸光度。

仪器工作条件:波长213.9nm,灯电流3mA,狭缝宽度0.2mm,燃烧器高度7mm,空气流量450L∙h-1,乙炔流量70 L∙h-1。

五.数据处理由计算机计算绘图可得标准曲线的方程为:y = 0.31114 x – 0.00862相关系数R2 = 0.9978 R = 0.9989本次实验测得稀释10倍后样品的锌浓度为0.359μg∙mL-1 ,即原样品溶液中锌浓度为0.359x 10 = 3.59μg∙mL-1即头发样品中锌的含量为 3.59μg∙mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75μg / g(一般正常人的头发中锌含量在150-200μg/g之间,少于100μg/g认为人体缺锌,大于250μg/g 也属正常。

)六.讨论与总结1.原子吸收分光光度法中,吸光度A与样品浓度c之间具有什么样的关系?当浓度较高一般会出现什么情况?答:原子吸收分光光度法中,吸光度A样品浓度c之间呈线性关系。

当溶液浓度过高会引起曲线的偏离朗伯-比耳定律是建立在吸光质点之间没有相互作用的前提下。

但当溶液浓度较高时,吸光物质的分子或离子间的平均距离减小,从而改变物质对光的吸收能力,即改变物质的摩尔吸收系数。

浓度增加,相互作用增强,导致在高浓度范围内摩尔吸收系数不恒定而使吸光度与浓度之间的线性关系被破坏。

2.测头发中Zn的含量有什么实际意义?答:锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。

人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。

因此,分析人发中的锌具有重要意义。

一般正常人的头发中锌含量在103-361μg/g之间,少于100μg/g认为人体缺锌。

3.实验总结1)本次实验中存在的不足在于:①实验要求消解液冷却后要加入10mL水再微沸至近干,并重复处理两次,但在实验过程中,我们只处理了一次。

因此可能导致样品消解不充分。

②使用湿法消解头发样品后,溶液呈浅黄色,这是因为溶液中溶有二氧化氮,并存在有机杂质,这说明样品未消解完全。

这些杂质在火焰中会造成背景干扰,数据中浓度为0.000μg∙mL-1的吸光度为-0.005,也说明了测定过程中存在背景干扰。

③一般正常人的头发中锌含量在103-361μg/g之间,本次测定结果是本次实验测定头发中的锌含量偏高,一个重要的原因是由于待测试样中可能含有有机物,测量锌的波长在近紫外区,而有一些有机物在近紫外区也有吸收,测量锌的含量时受到的干扰比较大,从而导致吸光度偏高,测定结果也相应偏高。

④在第一次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0 ,0.1 ,0.2 ,0.3 ,0.4 ,0.5μg∙mL-1,测定吸光度时,发现标准曲线向浓度轴偏离,导致线性关系差,说明此组锌的标准溶液系列浓度偏高。

溶液浓度过高,会导致自吸现象严重,因此须重新配制溶液再测定。

在第二次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5μg∙mL-1,所得标准曲线的线性关系较好。

2)用于实验用的头发最好是从枕部距发根1~3cm处的发样。

发样在消解前要用1%的洗发精浸泡,搅拌30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,以保证头发样品中的污垢和油脂能较充分除去。

3)本实验采用湿法消解头发样品,在消解过程中要在锥形瓶上盖上短颈漏斗,以防加高氯酸时溶液发生爆沸。

也可将高氯酸溶液逐滴滴入样品溶液中,也可防止爆沸。

4)七.主要参考文献:/2006syjxpb/clhx/wsyx/yqfxsy/xsyg06.asp/html/qikan/yyglyyfyxwsx/gdwlyskx/20071141/xslw/2008083 1080640576_296458.html赵桦萍高灵敏度显色反应测定头发中微量锌齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,齐齐哈尔16l0 2006,15(5)谢建鹰原子吸收分光光度法测定人发中的锌上饶师专学报1995.15(6)孙明,张正尧干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量预防医学论坛2007-5.13(5)汪洋,张向前方波溶出伏安法测定头发中锌的含量商丘职业技术学院学报2007,6(5)李北罡,韩冰双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌理化检验一化学分册2004,40(7)。

相关文档
最新文档