双硫腙分光光度法测定锌含量
水中微量锌的测定
水中微量锌的测定曹建红【摘要】为实现在水相直接光度测定,在总结相关工作经验的基础上,研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,双硫腙与锌的显色反应,结果表明,在HAC,NaAc缓冲介质中,锌与双硫腙形成红色络合物,采用该方法测定水中锌含量操作简单快速,值得推广.【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2014(040)015【总页数】2页(P81-82)【关键词】双硫腙;分光光度法;测定【作者】曹建红【作者单位】山西省地质勘查局二一七地质队实验室,山西大同037008【正文语种】中文【中图分类】P618.43双硫腙是测定重金属离子的高灵敏度光度试剂，由于试剂及络合物不溶于水，必须用有机溶剂萃取后，才能进行光度测定，因而给操作带来不便。
为实现在水相直接光度测定，在前人工作的基础上，研究了在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下，双硫腙与锌的显色反应。
结果表明，在HAC-NaAc弱酸性缓冲介质中有TritonX-100存在下，双硫腙与锌形成红色络合物，其最大吸收位于510 nm处，表观摩尔吸光系数ε=5.2×104，锌含量在0 μg/50 mL～50 μg/50 mL范围内符合比尔定律。
所拟定的方法操作简便快速，结果满意。
1 实验部分1)主要仪器和试剂。
752分光光度计;酸度计。
锌标准溶液。
准确称取0.100 0 g金属锌于烧杯中，用1+1HCl 10 mL溶解后，移至1 L容量瓶中，用水定容并摇匀。
此溶液为10 μg/mL Zn的标准贮备液，用时移取此标准贮备液25 mL于500 mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀，即为5 μg/mL Zn的工作标准溶液。
TritonX-100 50 g/L水溶液。
双硫腙溶液:称取1.25 g双硫腙，用氯仿溶解并稀至250 mL，存于暗处，此为5 g/L的双硫腙贮备液。
同时移取4 mL此贮备液于分液漏斗中，加入0.1 mol/L/NaOH溶液100 mL充分振摇后，弃去有机相，以水相作为显色剂溶液。
FHZDZTR0115土壤有效锌的测定双硫腙光度法
FHZDZTR0115 土壤有效锌的测定双硫腙光度法F-HZ-DZ-TR-0115土壤—有效锌的测定—双硫腙光度法1 范围本方法适用于土壤和森林土壤中有效锌量的测定。
测定范围：质量分数为1.6mg/kg~24mg/kg锌。
2 原理酸性土壤和中性土壤用0.1mol/L盐酸浸提有效锌；石灰性土壤用DTPA浸提剂浸提有效锌。
锌与双硫腙(简作Dz)反应生成红色螯合物-双硫腙的酮型盐，即第一双硫腙盐Zn(HDz)2，结构如下：H C6H5H5C6H| | | |N ——N N —— NS=C Zn C=SN = N N = N| |C6H5C6H5Zn(HDz)2不溶于中性水溶液和无机酸的水溶液，能溶于四氯化碳或三氯甲烷中，使溶液呈现紫红色，藉此进行锌的光度法测定。
其最大吸收值的波长在538nm处；对含柠檬酸的溶液来说，用双硫腙-三氯甲烷溶液萃取锌的pH为8.2~8.5，在其他pH时萃取率降低。
因此，必须严格控制pH。
同时萃取出的元素如铜、钴、镍、铅等能干扰锌的测定。
由于Zn(HDz)2在稀酸中(例如0.01mol/L盐酸)能被破坏，Zn2+即进入水相(称为用酸反萃取)，而铜及一些干扰元素的双硫腙盐则对酸稳定，仍留在有机相中，使其与Zn分离。
然后再用DDTC掩蔽水相中的其他干扰元素，继续萃取后光度法测定。
由于Dz能与多种金属离子反应，也可以用调节溶液酸度的办法使锌与其他金属分离，例如先在pH2.5时萃取分离铜，再在pH8.3时萃取锌进行测定。
3 试剂3.1 四氯化碳。
3.2 盐酸，0.1mol/L；0.02mol/L。
3.3 DTPA浸提剂(pH7.30)：其成分为0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA。
1.967g DTPA{二乙基胺五乙酸，[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(或13.3mL)TEA[三乙醇胺，(HOCH2CH2)3N]和少量水中，再将1.47g CaCl2·2H2O溶于水中，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用6mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提剂约需加8.5mL盐酸(6mol/L)，最后用水稀释至刻度，摇匀。
分光光度法测定环境水中的微量锌
分光光度法测定环境水中的微量锌时间:2012-12-12 13:52来源:未知作者:李永盼,耿芳点击: 230 次摘要：研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系，建立了光度法测定环境水中微量Zn(Ⅱ)的新方法。
摘要：研究了三元络合物Zn-SCN--RhB的高灵敏度显色反应体系，建立了光度法测定环境水中微量Zn(Ⅱ)的新方法。
结果表明，在盐酸介质中，Zn-SCN--RhB络合物的表观摩尔吸光系数ε=2.1×104 L·mol-1·cm-1,Zn(Ⅱ)的质量浓度在0 μg/10 mL～5 μg/10 mL范围内服从比尔定律，Zn2+、SCN-和RhB+三者的络合比为1:4:5。
具有较高的灵敏度和较好的选择性，试验体系稳定，操作简单快速，可直接应用于环境水中微量锌的测定。
关键词：罗丹明B;硫氢酸钾;分光光度法;Zn0 引言目前，水中微量锌的测定方法除原子吸收法外，还有分光光度法。
用分光光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。
另外，其它类显色剂也有不少[1]，但主要问题都是干扰严重，选择性差，有的甚至需要用剧毒试剂氰化物作掩蔽剂，且会造成环境污染。
本试验在其它方法的基础上，选用了一种更为有效且灵敏度较高的显色剂罗丹明B，本方法的选择性极好，与双硫腙法相比，不需要繁杂的萃取，操作简单快捷，准确度较高，可应用于环境水中微量锌的测定。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂VIS-7220型分光光度计(1 cm比色皿)，TG-3288型分析天平，盐酸溶液(1+1)，盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，RhB溶液(0.05 g/L)，KSCN溶液(50 g/L)，抗坏血酸溶液(50 g/L)，锌标准工作液(1.01 µg/mL)。
1.2 试验方法取2支10 mL具塞比色管，其中1支加入2 mL锌标准工作液，然后依次向2支比色管中加入KSCN溶液，盐酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，RhB溶液充分摇匀后用蒸馏水稀释至刻度，静置15 min，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，在620 nm波长处测定有色配合物的吸光度。
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）概述1．方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2．干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3．方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
（2）四氯化碳（CCl4）。
（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。
（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。
（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
（8）乙酸（含量36%）。
（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。
（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。
(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0010 水质锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0010水质双硫腙分光光度法ｌ 范围 本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌有关干扰问题见附录Aµ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时１０4 L/mol本方法规定水样经酸消解处理后2 原理在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银对锌的测定有干扰３ 试剂 本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mLñ3.3.1 盐酸取500mL盐酸(3.3)用水稀释至1000mL2mol/L溶液３．３．３盐酸取10mL盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水 取10mL氨水(3.5)用水稀释至1000mLñ3.6.1 硝酸溶液 取20mL硝酸(3.6)用水稀释到1000mL0.032mol/L3.7 乙酸钠缓冲溶液３Ｈ2O)溶于水中另取1份乙酸将上述两种溶液按等体积混合直到最后的萃取液呈绿色3.8 硫代硫酸钠溶液5H2O)溶于100mL水中直到双硫腙溶液呈绿色为止3.9 双硫腙称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250mL四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿ÂËÒºÖ÷ÖҺ©¶·ÖдËʱ˫Áòëê½øÈëË®²ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和合并四氯化碳层保存于冰箱内备用0.1g/L四氯化碳溶液3.11 双硫腙取40mL双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制0.004g/L四氯化碳溶液用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时）3.13 柠檬酸钠溶液2H2O)溶解在90mL水中此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤称取0.1000g锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL容量瓶中此溶液每毫升含100ìg锌取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg¹â³Ì10mm或更长的比色皿容量为125和150mL4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品根据水样的类型提出的特殊建议进行采样使用前用硝酸然后用无锌水冲洗干净每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.6)加以酸化(pH约1.5)ÀýÈç·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àíÿ100mL水样加入1mL硝酸(3.6)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL左右再加入5mL硝酸(3.6)和2mL高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用5.3 试份如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含锌量往往过高)¼ÓÈÈÖó·Ð5min2~3之间6 操作步骤 6.1 测定6.1.l 显色萃取取10mL(含锌量在0.5~5置于60mL 分液漏斗中混匀后振摇4min½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用合适的(如20mm)光程长的比色皿第一次采用本方法时以后的测定中均使用此波长)´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö²âÁ¿Ð¿Á¿6.2 空白试验 用适量(如10°´5.3和6.1的方法进行处理分别加入锌标准溶液(3.15)0 1.00 3.005.00mL向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中采用20mm 光程长的比色皿6.3.4 校准曲线的绘制从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度)的吸光度后这条校准线应为通过原点的直线特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样其他离子含量(以ìg/L计)为镉50铜470铅70得到的相对标准偏差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献GB7472-87附录Ａ 干扰及其消除 （补充件） 水中存在少量铋钴金汞钯对本方法均有干扰三价铁由于锌普遍存在于环境中因此需要采取特殊措施防止污染这种现象往往是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品试剂级化学药品或蒸馏水单独放置。
复混肥料中锌的测定
复混肥料中锌的测定方法GB/T 14540.4—93本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。
第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。
1 主题内容与适用范围本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。
2 引用标准GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙炔GB 8571 复混肥料实验室样品制备3 原理试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。
4.1 盐酸(GB 622)；4.2 硝酸(GB 626)；4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)＝5mol/L 溶液；4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。
称取0.1250g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。
5 仪器、设备通常的实验室仪器、设备和5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。
6 样品的制备按GB 8571制备样品。
7 分析步骤7.1 试验溶液的制备7.1.1总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样(预计试样中含锌0.5～5mg)，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。
双波长光度法测定水中铜锌的含量
双波长光度法测定水中铜锌的含量李娟;王丽【摘要】建立了一种以双波长光度法同时测定水中铜锌含量的分析方法.以铬黑 T （EBT）为显色剂，十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）为增敏剂，通过试验确定了最佳实验条件.结果表明，在 pH =9的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液体系中，铜与锌都能与铬黑 T 显色剂形成稳定的紫红色络合物.铜络合物和锌络合物在540 nm 处的摩尔吸收系数分别为15284 L·（mol·cm）-1，16438 L·（mol·cm）-1，都在0~1.2 mg·L -1遵循比尔定律.%An analytic method of dual - wavelength Spectrophotometry to simultaneously determine the copper and zinc content in water was established. In the experiments with Eriochrome black T(short as EBT)as chromo-genic agent and CTMAB as sensitizer,the optimum experimental conditions were confirmed. Results showed that in the presence of H2 B4 O7 - KCl - NaOH medium at pH = 9 and the surfactant CTMAB,Cu(II)and Zn(II)react simultaneously with EBT formingthe respective complexes Cu - R(λMAx = 531 nm)and Zn - R(λMAx = 547 nm). The amount of Cu(II)and Zn(II)were determined at wavelength of 540 nm isosbestic point ,which the molar ab-sorbtion coefficient,respectively15 284 L·mol - 1 and 16 438 L·mol - 1 in 0 ~1. 2 mg·L - 1 ,followed beerˊs law.【期刊名称】《绵阳师范学院学报》【年(卷),期】2016(035)005【总页数】4页(P51-54)【关键词】双波长光度法;铬黑 T;CTMAB;铜;锌【作者】李娟;王丽【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院，四川绵阳 621000【正文语种】中文【中图分类】O657.32目前测定水样中铜的方法有很多种，如二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法[1]、双乙醛草酰二腙分光光度法[2]、双波长分光光度法[3]、催化动力学分光光度法、多元络合物分光光度法[4]、萃取分光光度法、原子吸收光谱法[5]等；测定锌的方法有原子吸收分光光度法、锌试剂-环己酮分光光度法[6]、双硫腙分光光度法[7]、催化示波极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、色谱法等.测定铜、锌的方法有多种，但有的方法并不能够广泛应用于日常生活中，与简便快速的要求有一定的差距，如在对铜、锌分别测定的诸多高灵敏度的分析法中，对环境和操作人员的要求较高，且分析仪器价格昂贵.利用铬黑T作为显色剂，用分光光度法分别测定铜、锌的实验报道甚少[8，9]，用双波长分光光度法同时测定铜、锌的报道更是没有.本实验以CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)为增敏剂，铬黑T为显色剂，在硼酸-氯化钾-氢氧化钠的缓冲溶液中，用双波长法同时测定铜锌的含量，这种方法所测出的值将受条件等不同而受影响，如CTMAB的用量、铬黑T的用量、pH的影响等.1.1 实验仪器和实验药品1.1.1 实验仪器AUY120电子天平(日本岛津电子分析仪器有限公司)、T6新世纪紫外可见分光光度计(2004(C)北京普析通用仪器有限公司)、PHS-3D型数字式酸度计(上海仪电科学仪器股份有限公司)、可调式封闭电炉(北京永明医疗仪器股份有限公司)、石英比色皿.1.1.2 实验药品铬黑T(分析纯，中国亭新化工试剂厂)、锌(优级纯，天津市科密欧科技有限公司)、氯化铜(分析纯，成都市科龙化工制药厂)、氢氧化钠(分析纯，成都市科龙化工制药厂)、硼酸(分析纯，成都市科龙化工制药厂)、CTMAB(分析纯，成都市科龙化工制药厂)、氯化钾(分析纯，成都市科龙化工制药厂)、无水乙醇(分析纯，成都市联合化工试剂研究所)、去离子水、试样一1.00 mL锌标准溶液+1.50 mL铜标准溶液、试样二1.50 mL锌标准溶液+1.00 mL铜标准溶液.1.2 实验可行性在pH=8～10的条件下，表面活性剂CTMAB可以使铜离子、锌离子与显色剂铬黑T生成的紫红色络合物具有增敏的作用，由于形成的络合物具有一定的稳定性，可作为定量测定的依据，因而可用紫外可见分光光度法定量测定.1.3 实验因响因数(1)表面活性剂(2)试剂添加顺序(3)各络合物波长(4)各标准溶液的工作曲线(5)铬黑T用量的选择(6)缓冲剂的酸度及用量(7)络合物的显色时间2.1 测定条件的确定(1) 通过对tuween-20、6501、SDS、CPB、AES、CTMAB等表面活性剂分别加入以及未添加表面活性剂进行实验.确定表面活性剂CTMAB为增敏剂，其用量为4.00 mL.(2)经过实验最终确定试剂所添加顺序按照Cu2+/Zn2+→硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲液→铬黑T→CTMAB步骤.(3)实验结果确定：测定锌的波长为547 nm和514 nm、测定铜的波长波长为540 nm.(4)实验结果：铜溶液工作曲线为ACu=15 384*CCu+0.0035，铜在0～1.2 mg·L-1的范围内遵循比尔定律、锌溶液工作曲线为AZn=16 438*CZn+0.0052，锌在0～1.2 mg·L-1的范围内遵循比尔定律、锌标准溶液在547 nm、514 nm标准曲线为ΔAZn=4 875.5*CZn+0.0003.(5)实验结果：铬黑T的用量应选择2.50 mL.(6)实验结果：选用pH=9的硼酸-氯化钾-氢氧化钠作为缓冲溶液其用量为2.50 mL.(7)实验结果：本实验确定显色时间为25 min.2.2 双波长法和单波长法测定试样1和2中Cu2+、Zn2+含量(1)双波长法测定试样1和2中Cu2+、Zn2+含量实验结果如表1；(2) 单波长法测定试样1和2中Cu2+、Zn2+含量实验结果如表2；分析铜锌的标准溶液及混合溶液知，铜、锌络合物具有独立性，铜络合物与锌络合物不能再反应形成新的元络合物，因此在吸光度上具有加和性.在波长λ=540 nm 时，结果如表3.对上3个表进行分析，其结果如表4；由表4知，单波长光度法与双波长光度法的测定结果值基本相同，其相对偏差小于5%，说明了本实验所采用的双波长分光光度法测定水样中铜锌含量具有可应用性.本文以铬黑T作为显色剂，以CTMAB作为增敏剂，运用双波长光度法同时测定了水中的铜锌的含量.经条件的优化，在pH=9的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液体系中，铜与锌都能够与铬黑T显色剂形成稳定的紫红色络合物.铜的络合物最大吸收波长在531nm处，锌的最大吸收波长在547 nm处.选用锌的波长对514 nm/547 nm ,铜锌合量在波长540 nm的等吸光点进行测定.铜络合物和锌络合物在540 nm处的摩尔吸收系数分别为15 284 L·(mol·cm)-1，16 438 L·(mol·cm)-1，都在0～1.2 mg·L-1遵循比尔定律.测定混合溶液在三处的吸光度，计算锌络合物在波长对514 nm/547 nm处的吸光度差值，通过线性回归方程δAZn=4 875.5*CZn+0.0003计算出Zn2+的浓度；再通过Zn2+、Cu2+在540 nm处的一元线性回归方程ACu=15 384*CCu+0.0035、AZn=16 438*CZn+0.0052计算出Cu2+的浓度.再用单波长光度法对铜锌的标准溶液进行测定，结果表明，两种方法的相对偏差小于5%.双波长光度法体现了快速、简便、灵敏度高、选择性好、测量精密的优点，且能够同时测定铜锌的含量，说明了本实验所采用的双波长分光光度法测定水样中铜锌含量具有一定的可应用价值.【相关文献】[1] 陈志慧.光度法测定茶叶中微量铜[J].广东微量元素科学,2004,11(9):44-47.[2] 王爱丽,黄晓丽.用分光光度法测定镀镍液中的微量铜[J].材料保护,2006,39(5):73-75.[3] 李人宇,张瑞,李咏梅,等.双波长光度法测定饲料中铜含量[J].中国饲料,2014,19:37-42.[4] 吕明,马玉环,闫永胜,等.三元配合物光度法测定试剂中痕量铜的研究[J].化学试剂,1995,17(4):239-240.[5] 廖春芳,黄喜春,江洁芳,等.美白祛斑化妆品中镉、锰、铜、锌的原子吸收光谱法测定[J].广东微量元素科学,2012,19(6):42-45.[6] 卢抗美,张文全,朱建丰,等.锌试剂-环己酮分光光度法测定水中锌[J].中国卫生检验杂志,2001.[7] 水质锌的测定-双硫腙分光光度法,GB 7472-87.[8] 斯琴高娃,刘英红,陈文斌,等.铬黑T光度法测定食盐中的锌[J].中国调味品,2011,11(36):85-91.[9] 斯琴高娃,刘英红,陈文宾,等.铬黑T光度法测定粮食中微量铜[J].食品科学,2012,33(18):223-225.。
双硫腙分光光度法测定水中微量锌.教学内容
5.拆除、爆破工程6.其他——开挖深度超过 16m 的人工挖孔桩工程,地下暗挖工程、顶管工程、水下作业工程三、应出席论证会人员专家组成员(5人以上、建设、监理负责人及相关人员、施工项目负责、技术、安全等;四、专项方案实施(一施工单位应当根据论证报告修改完善专项方案,并经施工单位技术负责人、项目总监理工程师、建设单位项目负责人签字后,方可组织实施。
实行施工总承包的,应当由施工总承包单位、相关专业承包单位技术负责人签字。
1K420054熟悉交通导行方案设计要点三、交通导行方案实施(一获得交通管理和道路管理部门的批准后组织实施(二交通导行措施1.严格划分警告区、上游过渡区、缓冲区、作业区、下游过渡区、终止区范围。
2.统一设置各种交通标志、隔离设施、夜间警示信号。
3.严格控制临时占路时间和范围。
4.对作业工人进行安全教育、培训、考核,并应与作业队签订《施工交通安全责任合同》。
5.依据现场变化,及时引导交通车辆,为行人提供方便。
(三保证措施1.道路交通路口设专职交通疏导员。
2.沿街居民出人口要设置足够的照明装置,必要处搭设便桥。
1K420060 市政公用工程施工现场管理1K420061掌握施工现场布置与管理要点一、施工现场的平面布置与划分(四平面布置的内容1.施工图上一切地上、地下建筑物、构筑物以及其他设施的平面位置。
2.给水、排水、供电管线等临时位置。
3.生产、生活临时区域及和仓库、材料构件、机械设备堆放位置。
4.现场运输通道、便桥及安全消防措施。
5.环保、绿化区域位置。
6.围墙(挡与入口位置。
二、施工现场封闭管理(二围挡(墙2.围挡宜选用砌体、金属材板等硬质材料 ,不宜使用彩布条、竹笆或安全网等。
3.施工现场的围挡一般应高于 1. 8m,在市区内应高于 2.5m ,且应符合当地主管部门有关规定。
(三大门和出入口4.施工现场的进口处应有整齐明显的“ 五牌一图” 。
工程概况牌、管理人员名单及监督电话牌、消防保卫牌、安全生产牌、文明施工牌;施工现场总平面图。
分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量实验报告(一)
分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量实验报告(一)分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量实验报告实验目的•确定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量•掌握分光光度法的基本原理和操作技巧实验原理1.分光光度法是一种通过测量溶液在特定波长下的吸光度来确定物质浓度的方法。
2.在本实验中，我们使用分光光度计以及特定波长下的标准曲线来测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。
实验步骤1.准备实验所需材料：葡萄糖酸锌口服液样品、去离子水、浓氨水、稀硫酸等。
2.制备一系列不同浓度的锌标准溶液，并利用分光光度计测定它们的吸光度。
3.利用上述标准溶液绘制出锌的标准曲线。
4.取适量葡萄糖酸锌口服液样品，稀释，并利用分光光度计测定其吸光度。
5.根据标准曲线，计算出样品中锌的质量浓度。
实验结果与数据分析•使用分光光度计测定得到葡萄糖酸锌口服液样品的吸光度值。
•利用标准曲线，将吸光度值转换为锌的质量浓度。
实验结论•实验结果表明，葡萄糖酸锌口服液中锌的含量为X g/L。
•分光光度法是一种准确且方便的测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量的方法。
实验注意事项•在操作分光光度计时，确保仪器正常运行且波长设置正确。
•各种试剂要按照实验步骤添加并掌握稀释的方法。
•定期校准仪器以确保测量结果准确。
参考文献•实验教材：《化学实验教程》注意：本实验报告仅供参考，请根据你的实际实验情况进行适当修改和完善。
分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量实验报告实验目的•确定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量•掌握分光光度法的基本原理和操作技巧实验原理1.分光光度法是一种通过测量溶液在特定波长下的吸光度来确定物质浓度的方法。
2.在本实验中，我们使用分光光度计以及特定波长下的标准曲线来测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。
实验步骤1.准备实验所需材料：葡萄糖酸锌口服液样品、去离子水、浓氨水、稀硫酸等。
2.制备一系列不同浓度的锌标准溶液，并利用分光光度计测定它们的吸光度。
3.利用上述标准溶液绘制出锌的标准曲线。
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙四氯化碳溶液10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。 (16)0.05%(m,V)双硫腙四氯化碳贮储溶液: 称取0.10g双硫腙(CHNNCSNHNH?CH)溶解于200ml四氯化碳，6565
(7)0.02mol/L盐酸:取2mol,L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36%))1，100氨溶液:取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ,1.4g,ml)。
(12) 2,(V,V)硝酸溶液:取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
贮于棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯:
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取 5次，此时双硫腙进入水层，合并水层。然后用6 mol,L盐酸中和，再用200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
此时溶液的pH为2.8，备作测定用。
试 样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围，可将试样作适当的稀释或减少取样量。如锌的含量太低，也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干，以除去过量酸(注意:不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含锌量往往过高)。然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间，最后以无锌水定容。 样 品 测 定
(17)0.01%(m,V)双硫腙四氯化碳中间溶液:临用前将0.05,(m,V)双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。 (18)0.0004%(m,V)双硫腙四氯化碳溶液:量取0.01%(m/V)双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至250ml(此溶液
海水—锌的测定—双硫腙分光光度法1
海水—锌的测定—双硫腙分光光度法1FHZDZHS0017 海水锌的测定双硫腙分光光度法F-HZ-DZ-HS-0017海水—锌的测定—双硫腙分光光度法1 范围本方法适用于河口及海水中锌的测定。
检出限：1.9μg/L。
2 原理在pH5的条件下，锌离子与双硫腙反应生成红色螯合物，经四氯化碳萃取后，于538nm波长处测定吸光度。
干扰离子在给定的pH值和加入硫代硫酸钠掩蔽剂予以消除。
3 试剂除非另作说明，本方法中所用试剂均为分析纯，水为无锌纯水或等效纯水。
3.1 四氯化碳（CCl4），优级纯。
若需提纯，方法如下：对新开封的试剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加200mL盐酸羟胺溶液（5+95），于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相，再用纯水洗涤一次，经干燥过的滤纸过滤即可。
3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL，优级纯）。
3.4 氢氧化铵（ρ0.90g/mL，优级纯）。
3.5 硫酸，c（H2SO4）=3mol/L：取5.6mL硫酸（ρ1.84g/mL，优级纯）缓慢地滴加于95mL水中，搅匀。
3.6 双硫腙-四氯化碳溶液3.6.1 双硫腙-四氯化碳贮备溶液：称取100mg双硫腙（C6H5N：NCSNHNHC6H5），溶于20mL 三氯甲烷（CHCl3）及80mL四氯化碳（CCl4）中，滤入250mL分液漏斗，加100mL稀氢氧化铵（1+50）振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。
将下层有机相转入第二个分液漏斗，再加100mL稀氢氧化铵（1+50）萃取一次。
弃去有机相，合并水相。
用四氯化碳洗涤水相三次（每次30mL），弃去有机相。
向水相中滴加盐酸（1+2）至水溶液呈酸性，此时双硫腙的紫黑色片状结晶析出。
用250mL四氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中（弃去初流液5mL）。
加入盐酸羟胺的硫酸溶液[10mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和10mL硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1mol/L的混合液]，覆于有机相液面上，置于冰箱中保存备用。
锌试剂分光光度法测定农田灌溉水中的锌
锌试剂分光光度法测定农田灌溉水中的锌作者：焦义丛等来源：《广东蚕业》 2020年第4期DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2020.04.12焦义丛1 焦贺超2 张艳伟1 王叶姣1 乔芳芳1（1.河北先河环保科技股份有限公司河北石家庄 050000；2.河北量子环境检测有限公司河北石家庄 050000）作者简介：焦义丛(1984-)，女，汉族，河北石家庄人，硕士，中级工程师，研究方向：水质监测仪器检测方法的开发及研究。
摘要测定锌的基本方法包括了原子吸收法、色谱法、分光光度法以及滴定法、电感耦合等离子体发射谱法等。
其中分光光度法以其操作简单，成本低等优点，使用较普遍。
测定锌的分光光度法主要有两种，分别是双硫腙法和锌试剂法。
双硫腙法需要萃取，操作烦琐，且使用CCl4，毒性较大。
文章使用锌试剂分光光度法来对农田灌溉水中锌的含量进行测定，结合具体的实验过程进行了阐述。
关键词锌试剂；锌试剂分光光度法；农田灌溉中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:2095-1205(2020)04-23-02为了贯彻制定《中华人民共和国环境保护法》，防止土壤、地下水以及农产品污染，保障人体健康，维护生态平衡，促进经济发展，我们国家对于农田灌溉的水质标准做出了明确规定。
锌作为农田灌溉用水中的一个主要微量元素，如果出现锌含量过高的情况，那么其必然会对农田灌溉水产生污染，进而影响到农作物的生长质量。
因此，对农田灌溉水中锌含量进行测量有着非常强的必要性。
文章拟研究一种具有操作简单，反应快速，测试准确的锌试剂分光光度法来对农田灌溉水中锌含量进行测定，为灌溉水中锌含量的监控提供有效的数据支持。
1 农田灌溉中水中锌含量的多少对农作物生长情况的影响分析我们都知道，在农作物的生长过程中，锌是其中一种不可或缺的重要元素，农作物适量补锌有助于提高农作物的产量。
1.1 农田灌溉中水中锌含量过低造成的影响锌是农作物中的重要生长元素之一，锌元素会参与到农作物生长素的整个代谢过程当中来，能够促进吲哚乙酸和丝氨酸合成色氨酸，如果灌溉中水的锌含量过低，那么，农作物体内吲哚乙酸合成就会锐减，农作物的生长发育也会因此出现不同程度的停滞状态，叶片的生长也会受到影响，最显著的影响之一便是农作物的叶片会变得很小。
锌测定方法详述
总锌锌（Zn）是人体必不可少的有益元素。
碱性水中锌的浓度超过5mg／L时，水有苦涩味。
并出现乳白色。
水中含锌lmg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用。
锌对白鲢鱼的安全浓度为0.lmg ／L。
农灌水中含锌量低于10mg／L时，对水稻、小麦的生长无影响。
美国天然水中的平均含锌量为64µg／L，海水中的最高含锌量为10µg /L。
锌的主要污染源是电镀、冶金、颜料及化工等部门的排放废水。
方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定锌，具有较高的灵敏度，干扰少，适合测定各类水中的锌。
不具备原子吸收光谱仪的单位，可选用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。
根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。
此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。
25-锌测定操作规程
樟树市众生健生物科技有限公司第 1 页共8页编号：SOP-Z2500锌的测定操作规程新订：替代：起草：部门审阅：变更原因及目的：QA审阅：批准：执行日期：变更记录：修订号：批准日期：执行日期：1.目的建立本企业锌的测定标准操作规程，确保操作者正确检测。
2.范围保健食品中锌的测定方法。
最低检出浓度：原子吸收法为0.4mg/Kg；二硫腙比色法为2.5mg/Kg。
3 内容3.1样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。
3.2试剂3.2.1磷酸(1＋10)。
3.2.2盐酸(1＋11)：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。
3.2.3锌标准溶液：准确称取0.500g金属锌(99.99%)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于0.50mg锌。
3.2.4锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液，置于50mL容量瓶中，以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
3.3仪器:原子吸收分光光度计。
樟树市众生健生物科技有限公司第 2 页共 8 页编号：SOP-Z2500锌的测定操作规程新订：替代：起草：部门审阅：变更原因及目的：QA审阅：批准：执行日期：变更记录：修订号：批准日期：执行日期：3.4分析步骤3.4.1谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。
称取约5.00～10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1＋11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1＋11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法GB7472--87 概述1方法原理在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：H GH*CH1 1 1 I1N—N—H N—N N = N——> S —\ Z mZn +2£ _ C JN = N N = N N—N11 1 1C4H,C»H,H该螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm,其摩尔吸光系数约为9.3 x 104。
2 •干扰及消除在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3.方法的适用范围当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
仪器(1)分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
(2)分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
(3)玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用 1 + I硝酸浸泡和无锌水清洗。
试齐U(1 )无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
(2)四氯化碳(CCI4)。
(3)高氯酸(p= 1.75g/ml)。
(4)盐酸(p= 1.18g/ ml)。
(5)6moI/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
(6)2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
(7)0.02mol/L盐酸：取2mol/ L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
(8)乙酸(含量36% )。
(9)氨水(p= 0.90g/ ml)。
双硫腙分光光度法
7.5.1、食品中有害矿物质元素的测定—— 双硫腙分光光度法测定汞含量
概述： 汞俗称水银为银白色液态金属，汞易蒸发，在空 气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀 酸，毒性很大，常见的汞化物有氯化高汞、氧化 汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于烈性毒物。汞的 化合物在工农业和医药等方面应用极广，极容易 造成环境污染，环境中的微生物能使无机汞转化 为有机汞，如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物 其毒性更大，所以不慎混入食品或误食或食用污 染了汞的食品而引起中毒的事件较为多见。
试 剂：
①酒石酸溶液(100g／L)。②抗坏血酸溶液(10g／L)，临用时配制。 ③动物胶溶液(5g／L)，临用时配制。 ④酚酞指示液(10g／L)：称取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。 ⑤氨水(1+1)。 ⑥硫酸(体积比1+9) ⑦苯芴酮溶液(0.1g／L)：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及 硫酸 (1+9) 数滴溶解，以甲醇稀释至 100mL。 ⑧锡标准储备液：准确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧 杯中，加l0mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去 表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水， 移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1.0mg锡。 ⑨锡标准使用液：用硫酸 (1+9)稀释稀释至每毫升相当于 10.0ug 锡。
来源： （1）由自然条件（如地质、地理、生物种类、品种 等）所决定的，食物本身天然存在的矿物质元素 （2）为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素 或食品加工、包装、贮存时，受到污染，引入了 重金属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡，接触中 的焊锡；像铜来自加工的铜镀浓缩锅，铜勺等造 成。 （3）随着经济的发展，各种新材料的出现，造成了 新的食物污染。 （4）工业“三废（废水、废气、废渣）以及农药、 化肥用量的增加，造成土壤、水源、空气等的污 染，使重金属及有毒元素在动、植物体内富集并 直接影响人类的健康。
双硫腙分光光度法测水中的锌
2 双硫腙分光光度法2.1 应用范围2.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中锌的含量。
2.1.2 本法最低检测量为0.5μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg ／L。
2.2 原理在pH4.0～5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。
在选定的pH条件下，用足够量的硫代硫酸钠可掩蔽水中存在的少量铅、铜、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等干扰金属离子。
2.3 仪器所用玻璃化妆品均须用1＋1硝酸洗涤，然后再用不含锌的纯水冲洗干净。
不得用自来水冲洗。
2.3.1 60ml分液漏斗2.3.2 10ml比色管。
2.3.3 分光光度计。
2.4 试剂配制试剂和稀释用纯水均为去离子蒸馏水。
2.4.1 锌标准贮备溶液：同13.1.4.1.4。
如无金属锌，可称取0.4398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于纯水中，加入10ml浓盐酸，用纯水定定容至1000ml。
此溶液1.00ml含0.100mg锌。
2.4.2 锌标准溶液：吸取10.00ml锌标准贮备溶液（1.4.1），用纯水定容至1000ml。
此锌标准溶液1.00ml含1.00μg锌。
2.4.3 0.1％双硫酸腙四氯化碳贮备溶液：称取0.10g双硫腙（C18H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100ml，倒入棕色瓶中。
此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。
如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腙，溶于100ml氯仿，经脱脂棉过滤于250ml分液漏斗中，每次用20ml 3＋97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止。
合并水相至另一分液漏斗，每次用四氯化碳10ml振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。
水相用1＋9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100ml四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中，置冰箱内保存。
2.4.4双硫腙四氯化碳溶液：临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液（2.4.3），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535 nm，1cm比色皿）。
浊点萃取分光光度法测黑木耳中锌的含量
浊点萃取分光光度法测黑木耳中锌的含量徐春放【摘要】为在环境友好条件下测定黑木耳中锌的含量,用非离子表面活性剂曲拉通X-114代替有机萃取剂对Zn-双硫腙红色疏水配合物进行浊点萃取,采用分光光度法测定黑木耳中的锌含量.配合物的最大吸收波长为527nm,测定pH为4.5,锌含量的线性范围为0.2～1.2μ·mL-1,线性回归方程为A =0.3898c(μg·mL-1)+0.0125,相关系数r=0.9971,表观摩尔吸光系数为5.318×104L·tmol-1·cm-1,测定结果的相对偏差为2.3％.用该法测定黑木耳中的微量锌,回收率为98.06％～101.4％,结果令人满意.【期刊名称】《大庆师范学院学报》【年(卷),期】2013(033)006【总页数】3页(P72-74)【关键词】浊点萃取;分光光度法;锌;曲拉通X-114;黑木耳【作者】徐春放【作者单位】大庆师范学院化学化工学院,黑龙江大庆163712【正文语种】中文【中图分类】O657.32锌是人体必须的微量元素之一，人体中锌含量异常可引发多种疾病，如脑梗［1］、糖尿病、高血压［2］。
通过合理摄取含锌食物且保持体内锌与钙、铁等其它元素的平衡，是预防锌异常病变的最好方法。
肉类食物虽为富锌食品，但钙、铁的含量较低，黄豆、花生、绿豆中锌的含量较高，而铁的含量较低，只有黑木耳具有锌的含量较高，钙、铁含量均高的优点。
黑木耳因具有降脂、降血糖、抗血栓、抗辐射、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤等功效［3］，其营养保健作用备受现代人的青睐。
测定黑木耳中锌的含量对指导人们健康饮食具有重要意义。
文献［4］提供了三种测定食品中锌的方法：原子吸收光谱法、二硫腙比色法和二硫腙比色法（一次萃取）。
其中准确度较高、简便易行的二硫腙比色法（一次萃取），须用四氯化碳有机溶剂进行萃取，分离过程复杂、环保性差。
浊点萃取法是利用表面活性剂溶液的浊点现象，使水溶液中的疏水性物质与亲水性物质分离的一种新型萃取方法［5］。
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双硫腙分光光度法测定锌含量
（吉林省临江市刘伯田）
概述
1．方法原理
在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。
锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为：
该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。
以混色法完成测定。
用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。
2．干扰及消除
在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。
水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。
三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。
由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。
3．方法的适用范围
当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。
本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。
4. 仪器
（l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。
（2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。
（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。
5. 试剂
（1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。
（2）四氯化碳（CCl4）。
（3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。
（4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。
（5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。
（6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。
（7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。
（8）乙酸（含量36%）。
（9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。
（10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。
(11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。
(12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。
（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。
（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
溶于水中。
并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将
上述两种溶液按等体积混合，混合液再用0.1%（m／V）双硫
腙四氯化碳溶液重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色不变，然后再用四氯化碳萃取，以除去残留的双硫腙。
（15）硫代硫酸钠溶液：将25g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于100ml水中，每次用0.05%（m／V）双硫腙四氯化碳溶液
10ml萃取，直到双硫腙溶液呈绿色不变为止。
然后再用四氯化
碳萃取以除去多余的双硫腙。
（16）0.05%（m／V）双硫腙四氯化碳贮储溶液：称取0.10g双硫腙（C6H5NNCSNHNH·C6H5）溶解于200ml四氯化碳，贮于
棕色瓶中，放置在冰箱内，如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤
提纯：
将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用1+100氨水20ml提取，共提取5次，此时双硫腙
进入水层，合并水层。
然后用6 mol／L盐酸中和，再用200ml
四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。
将此双硫腙四氯化碳溶
液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。
（17）0.01%（m／V）双硫腙四氯化碳中间溶液：临用前将0.05％（m ／V）双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。
（18）0.0004%（m／V)双硫腙四氯化碳溶液：量取0.01%（m/V）双硫腙四氯化碳溶液10m1，用四氯化碳稀释至250ml（此溶液的
透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时应为70% ）。
当
天配制。
(19) 柠檬酸钠溶液：将10g二水合柠檬酸钠（C6H5O7Na2·2H2O）
溶解在90ml水中，按上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取
纯化，此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。
（20）锌标准贮备溶液：准确称取0.1000g锌粒（纯度99. 9%）溶于2mol/L 盐酸溶液5ml，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标
线。
此溶液每毫升含100µg锌。
（21）锌标准溶液：取锌标准贮备溶液（100µg／ml）10.00ml置于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00µg锌。
6. 步骤
样品预处理
除非证明水样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定，否则要按下述二种情况进行预处理。
（1）比较浑浊的地面水，每100ml水样加入lml硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸
溶液洗涤数次，然后用此酸稀释到一定体积，供测定用。
（2）含悬浮物和有机物质较多的地面水或废水，每100ml水样加入5ml硝酸，置电热板上加热，消解到10m1左右，稍冷却，再加
入5m1硝酸和2ml高氯酸后，继续加热消解，蒸至近干。
冷却
后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，滤液用此酸稀释定容后，供测定用。
每分析一批试样要平行做两个空白试验。
（3）准确量取含不超过5µg锌的适量试样放入250ml分液漏斗中，用水补充至100ml，加入3滴0.l％百里酚蓝指示液，用6mol／L 氢氧化钠溶液，或6mo1／L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液的pH为2.8，备作测定用。
试样
如果水样中锌的含量太高而不在测定范围，可将试样作适当的稀释或减少取样量。
如锌的含量太低，也可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。
如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干，以除去过量酸（注意：不要用氢氧化物中和，因为此类试剂中的含锌量往往过高）。
然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH在2—3之间，最后以无锌水定容。
样品测定
（1）显色萃取：取10.0ml（含锌量在0.5—5µg之间）试样置于125ml 分液漏斗中，加入乙酸钠缓冲溶液5ml及硫代硫酸钠溶液1ml，混匀后，再加0.0004%（m／V）双硫腙四氯化碳溶液10.0ml。
振摇4min，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。
（2）光度测量：立即在535nm波长处测量溶液的吸光度，参比皿中放入四氯化碳。
由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度之后，
从标准曲线上查出锌量，然后按公式计算样品中锌的含量。
空白试验：用适量无锌水代替试样，其它试剂用量均相同，按上述步骤进行处理。
（3）校准曲线的绘制：向一系列125ml分液漏斗中，分别加入锌标准溶液（1.00µg /ml）。
0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 各加适量无锌水补充到10ml，向各分液漏中加入乙酸钠缓冲溶液5m1和硫代硫酸钠溶液lml。
混匀后，以下按样品测定步骤进行显色萃取和测量。
计算
M
锌(Zn，mg/L) =
V
式中，m——从校准曲线上查得锌量（µg）；
V——用于测定的水样体积（ml）。
精密度和准确度
46个实验室曾用本法分析过一个合成水样，其中含0.650mg/L 锌，其它离子含量以mg／L计为：铝0.50；镉0.050；铬0.110；铜0.470；铁0.30；铅0.070；锰0.12和银0.15；得到的相对标准偏差为18.2％；相对误差为25.9％。
注意事项
（1）本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水，均应不含痕量锌。
因此,在进行实验测定之前应先用硝酸浸泡所用器皿，用水冲洗净表面所吸附的锌，然后用无锌水冲洗几次。
（2）所用试液需用无锌水配制。
（3）实验中如出现高而无规律的空白值，这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃，或表面被锌所污染的玻璃器皿。
因此，须用酸彻底浸泡清洗，并保留一套专供测定锌用的玻璃器皿，单独存
放。
(4) 橡胶制品、活塞润滑剂、试剂级化学药品或蒸馏水，亦常常含有相当量的锌，因此要特别注意。