食品的测定 实验三 食品中脂肪的测定
食品中脂肪含量的测定
食品安全检验技术（理化部分） 食品中脂肪含量的测定
④回收溶剂、烘干、称重 取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内
将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛乙醚的试剂 瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入 瓶内.按同法继续回收,将乙醚完全蒸出后,取下接受烧瓶, 于水浴上蒸去残留乙醚.用纱布擦净烧瓶外部,于 100~1050C烘箱中烘至恒量并准确称量.
氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷脂 的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等 食品脂肪的提取.
食品安全检验技术（理化部分） 食品中脂肪含量的测定
常用的测定脂类的方法
不同种类的食品,由于其中脂肪和含量及存在形式 不同,因此测定脂肪的方法也就不同.常用的测定脂肪的 方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布 科克氏法、 氯仿-甲醇提取法等.酸水解法能对包括结合 态脂类在内的 全部脂类进行定量.而罗紫-哥特里法主要 用于乳及乳制品中脂类的测定. 1、 索氏提取法 2、 酸水解法 3、 罗紫-哥特里法 4、 巴布科克法 5、 氯仿-甲醇提取法
<4>测定方法 滤纸筒的制备 样品制备 索氏提取器的准备 抽提 回 收溶剂
① 滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小,
以直径为2.0cm的大试管为模型, 将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把 底端封口,内放一小片脱脂棉,用白 细线扎好定型,在100~1050C烘箱 中烘至 恒量〔准确至0.0002g.
应用此法,脂类中的磷脂,在水解条件下将几乎完全分解 为脂肪酸及碱,当用于测定含大量磷脂的食品时,测定值将偏 低.故对于含较多磷脂的蛋及其制品,鱼类及其制品,不适宜用 此法.
食品安全检验技术（理化部分） 食品中脂肪含量的测定
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定脂肪是人体生命活动的重要组成部分，是人体能量储存的主要形式。
然而，食品中的脂肪含量对人体健康有着重要的影响。
过多的摄入会导致肥胖、心血管疾病等健康问题。
因此，食品中脂肪含量的测定对于食品质量和营养价值的评价和掌握至关重要。
食品中的脂肪以三种形式存在：甘油三酯、胆固醇和脂肪酸。
极少数食品还含有磷脂和鞣质。
甘油三酯占食品总脂肪的大部分，主要来自植物油和动物油。
胆固醇是所有动物性食品中的主要成分，而脂肪酸则来自所有的天然植物油和动物性脂肪中。
测定食品中的脂肪含量有多种方法，如化学测定法、光谱法、核磁共振法和红外线光谱法等。
以下分别对这几种方法进行介绍。
化学测定法：此法能够同时测定甘油三酯和胆固醇，但需要大量试剂和设备，且操作较为繁琐，测定的误差较大。
常用的方法有蒸发法、外消光法、酚硫酸分光光度法和酶法等。
其中蒸发法是目前应用最广泛的一种，但由于蛋白质和疏水物质的干扰，仍需提高测定精度。
光谱法：光谱法是通过食品中脂肪特有的吸收光谱，来对脂肪含量进行测定的方法。
经过校正和处理后，可以得到精确的测定结果。
红外光谱法和核磁共振法是两种常用的光谱法，但设备和操作较为复杂，成本也较高。
核磁共振法：这种方法有较高的准确度，并且可以同时测定食品中的多种成分，但需要较昂贵的仪器和专业的技术，安全性和实际应用受到限制。
红外线光谱法：该法是利用食品中脂肪分子特定的振动频率，对脂肪含量进行测定的一种方法。
目前已有多种红外光谱法被应用于食品中脂肪含量的测定，例如基于样品吸收光谱的全波长传统红外光谱法、基于变温微型表面等离子体光谱的表面增强拉曼光谱法和基于苯胺、碘和氨的化学计量法等。
因为其快速、高效和无损测定的特点，红外线光谱法越来越受到食品质量控制和营养安全监控等领域的重视。
总之，食品中脂肪的测定对于食品安全监管和营养品质保障至关重要。
各种测定方法各有优缺点，需要根据具体情况进行选择。
未来脂肪测定的新技术和方法也将不断涌现，为食品科学和人类健康做出更多的贡献。
食品检验中脂肪的测定
脂肪的测定一、检验名称：饼干中脂肪的测定（索氏抽提法）。
二、检验目的：食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪，测定脂肪含量的方法，有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物，使脂肪游离出来，再用溶剂提取，从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法，适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围：1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器：（1）无水乙醚或石油醚（沸点：30-60℃）；（2）水浴锅、干燥器、天平（感量：0.1mg）；（3）海砂（4）索氏提取器（含：烧瓶、冷凝管、抽提管）四、检验依据：GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件：室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体，所以在操作过程中，严禁有明火存在、或用明火加热，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤：1.样品的处理：（1）固体样品：准确称取2-5g粉粹干燥后的样品（也可用测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入干燥后滤纸筒内。
（2）液体或半固体样品：称取5.0-10.0g置于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃干燥，研细，约10g，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒，均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提：将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽取，一般水浴温度控制在72度左右，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般提取6-12小时。
食品中脂肪含量的测定实验报告
食品中脂肪含量的测定实验报告食品中脂肪含量的测定实验报告引言：脂肪是人体所需的重要营养物质之一，但摄入过多的脂肪会导致肥胖和心血管疾病等健康问题。
因此，了解食品中的脂肪含量对于我们选择健康的饮食至关重要。
本实验旨在通过测定食品中脂肪的含量，探索不同食品的脂肪含量差异，并提供科学依据供消费者健康饮食选择。
实验方法：1. 样品准备：从市场购买不同类型的食品样品，如肉类、奶制品、油脂类等。
将样品分别称取一定量，然后通过研磨器将其研磨成细粉末，以便后续的实验操作。
2. 提取脂肪：采用乙醚提取法，将样品粉末与乙醚混合，摇匀并过滤。
将过滤液收集到一个容器中，然后用旋转蒸发仪将乙醚蒸发掉。
最后，将容器置于高温烘箱中，使残留物中的水分蒸发干净。
3. 称量脂肪：将干燥的残留物称重，得到样品中的脂肪质量。
4. 计算脂肪含量：脂肪含量（%）=脂肪质量（g）/样品质量（g）×100%实验结果与讨论：通过以上实验方法，我们测定了几种常见食品的脂肪含量，并得到以下结果：1. 肉类食品：我们选取了猪肉、鸡肉和牛肉作为样品，测得它们的脂肪含量分别为20%、15%和25%。
由此可见，不同种类的肉类食品脂肪含量存在明显差异。
这也说明了为什么有些肉类被认为是高脂肪食品，而有些则被认为是低脂肪食品。
2. 奶制品：我们选取了全脂牛奶和低脂牛奶作为样品，测得它们的脂肪含量分别为3.5%和1.5%。
这表明低脂牛奶相比全脂牛奶在脂肪含量上有明显的降低。
对于追求低脂肪饮食的人来说，选择低脂牛奶是一个更好的选择。
3. 油脂类：我们选取了橄榄油和花生油作为样品，测得它们的脂肪含量分别为100%和50%。
这说明橄榄油是一种纯脂肪的食品，而花生油则含有较高的脂肪含量，但相对于其他油脂类产品来说，花生油的脂肪含量较低。
结论：通过本实验的测定，我们得出了不同食品中脂肪含量的数据，并发现了不同食品之间的差异。
这为消费者在购买食品时提供了科学的依据，帮助他们做出更健康的饮食选择。
食品中脂肪的测定(乳粉)
食品中脂肪的测定（碱性乙醚提取法）GB/T 5413.3—1997
本法适用于乳及乳制品中脂肪的测定。
测定方法：
称取乳粉1克左右，放入抽脂瓶（即具塞量筒）中，加入10ml 65±50C的水，混匀。
加入2ml 氨水，摇匀后放入65±50C的水浴中，加热15-20分钟。
（在此期间将接受瓶干燥恒重M1）
取出具塞量筒，用流水冷却至室温。
加入10ml乙醇，摇匀，再加入25ml乙醚振摇1min，再加入25ml石油醚，震荡30秒。
静止30min，待分层清晰后，用移液管将有机层吸入至已恒重的接受瓶中。
.重复乙醚、石油醚的再提取（一般乙醚和石油醚分别减为15ml和10ml两次），合并有机层于同一接受瓶中。
将接受瓶放置1000C水浴中蒸去醚液后，置于100-1050C烘箱干燥2小时，取出置干燥器中，冷却室温后称量，反复操作直至恒重。
M2。
结果计算：
M2—M1
粗脂肪（%）=——————x 100
M样
注意：结果保留小数点后二位；平行测定两个结果间的差数≦0.2%
脂肪测定实验结果记录表
1、选用设备
答案：
2、实验结果记录
答案：（填写于下表内）
检测人：。
脂肪测定—酸水解法测定食品中脂肪含量
三、罗兹—哥特里
(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜
使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离
出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除
溶剂后，残留物即为乳脂肪。
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
三、罗兹—哥特里
高的食品，如鱼类、贝类、蛋及其制品等。
3.仪器
① 恒温水浴锅
② 100mL具塞量筒
4.试剂
乙醇（95%体积分数）
乙醚（不含过氧化物）
石油醚（30~600C沸程）
盐酸
5.测定方法
样品处理
水解
提取
回收溶剂
称重
烘干
5.测定方法
1. 样品处理（试管中）
固体样品：称样（2.00g），加8mL水，加
课程导入
酸水解法测定食品中的脂肪
1.原理
将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结
合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙
醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称
量，提取物的重量即为脂肪含量。
2.适用范围
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测
定。特别是加工后的混合食品、易吸潮，结
块，难以干燥的食品。
本法不适于测定含糖量较高的食品、含磷脂
四、
巴布科克法和盖勃法
（一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，
将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪
蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利
用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂
肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。
四、
巴布科克法和盖勃法
食品中脂肪的测定操作规程
食品中脂肪的测定一、目的对公司产品中的脂肪测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及其粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤制品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。
三、依据GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》，第二法酸水解法。
四、实验原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。
试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取（乙醚采买需审批，建议选用石油醚），除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。
五、仪器与试剂配制1、恒温水浴锅。
2、分析天平：感量0.001g和0.0001g。
3、电热板：满足200℃高温。
4、锥形瓶。
5、电热鼓风干燥箱。
6、蓝色石蕊试纸。
7、脱脂棉。
8、滤纸：中速。
9、乙醇。
10、石油醚：沸程为30℃—60℃。
11、无水乙醚12、盐酸溶液（2mol/L）：量取50mL盐酸，加入到250mL水中，混匀。
13、碘液（0.05mol/L）：称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解，稀释至1L。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、试样酸水解（1）肉制品称取混匀后的试样3g5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250 mL)中,加入50 mL2 mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1 h,每10 min旋转摇动1次。
取下锥形瓶,加入150 mL热水,混匀,过滤。
锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。
沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。
将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。
（2）淀粉根据总脂肪含量的估计值,称取混匀后的试样25 g50 g,准确至0.1 g,倒入烧杯并加入100 mL 水。
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定
食品中脂肪酸的测定通常采用气相色谱法。
以下是详细的测定步骤：
1.样品前处理：将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中，加入适量
的石油醚，加塞振摇几秒钟，打开塞子放气。
盖紧瓶塞，将碘量瓶置于
振荡器上震荡10分钟。
取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。
然后过滤，收集滤液备用。
2.测定条件：使用气相色谱仪进行测定，色谱柱一般选择极性柱，如聚乙
二醇20M等。
检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。
载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。
进样口温度和检测器温度根据
具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。
3.标样准备：选择合适的脂肪酸标样，用正己烷或氯仿配制成适当浓度的
标样溶液。
4.样品测定：将样品滤液和标样溶液分别进样，通过气相色谱仪进行分
析。
记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。
5.计算：根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含
量。
需要注意的是，食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。
因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。
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五,结果计算
计算公式 X = ( m1 –m0)/m×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
思考题:
简述索氏抽提器的提取原理及应用范围? 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取?为什么? 使用乙醚作脂肪提取溶剂时,应注意的事项有 哪些?为什么?
2,索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清 洗后烘干.脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘 箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过 2mg).
3,样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂 肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3 处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻 轻塞入冷凝管上口. (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流 一次为宜. (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样 品提取6-12h,坚果样品提取约16h.提取结束时,用毛玻璃板接 取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕. (4) 提取完毕.取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚.待烧瓶内乙醚 仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下 干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量.继续干燥30min后 冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg).
实验三: 实验三: 食品中脂肪的测定
标准依据: 标准依据 GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定
一,目的要求 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二,实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提 取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反 复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂, 所得的物质即为脂肪或称粗脂肪.
三,仪器与试剂
(一)试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程3060°C) (2)滤纸筒
(二)仪器
(1),索氏提取器 如图3-3所示 (2),电热恒温鼓风干燥箱 (处理
固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至 0.01mg),装入滤纸筒内. 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至 0.01mg 0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后 , 20 g, 于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥.研细后 全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用 器皿,并将棉花也放入滤纸筒内.