食品检验中脂肪的测定

脂肪的测定
一、检验名称：
饼干中脂肪的测定（索氏抽提法）。

二、检验目的：
食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪，测定脂肪含量的方法，有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。

其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物，使脂肪游离出来，再用溶剂提取，从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。

这节课主要介绍索氏抽提法。

本办法是一种典型的测定方法，适用于各类食品中脂肪含量的测定。

三、检验方法的原理及使用范围：
1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分
析上称为脂肪或粗脂肪。

因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

2.试剂及仪器：
（1）无水乙醚或石油醚（沸点：30-60℃）；
（2）水浴锅、干燥器、天平（感量：0.1mg）；
（3）海砂
（4）索氏提取器（含：烧瓶、冷凝管、抽提管）
四、检验依据：
GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174
五、检验条件：
室温下、通风橱内进行。

乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体，所以在操作过程中，严禁有明火存在、或用明火加热，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。

六、检验测定步骤：
1.样品的处理：
（1）固体样品：准确称取2-5g粉粹干燥后的样品（也可用测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入干燥后滤纸筒内。

（2）液体或半固体样品：称取5.0-10.0g置于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃干燥，研细，约10g，全部移入滤纸筒内，蒸发
皿及附有样品的玻璃棒，均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净，并将棉花放入滤纸
筒内。

2.抽提：
将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。

连接已干燥至恒重的接受瓶，由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽取，一般水浴温度控制在72度左右，控制虹吸速度为每小时20次左右，一般提取6-12小时。

抽提完毕，取出纸筒，利用抽提器回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2ml时，取下接受瓶，在水浴上蒸干，再于95-105℃干燥2小时，放干燥器内冷却0.5小时后称重。

如还未恒重，再放入干燥器恒重。

结果计算：X=[(m1-m2)/W]*100
式中：X---样品脂肪含量，g/100g；
m1---接受瓶和脂肪的质量，g；
m2---接受瓶的质量，g；
W---样品的质量（如是测定水分后的样品按测定水分前的质量计算）g。

计算结果保留到小数后一位。

在重复条件获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10%。

样品→粉粹→称量→干燥→装入滤筒→抽提回流→回收乙醚
↘水浴上蒸干→干燥恒重→干燥器→称重
七、注意事项：
1.测定用样品、抽提器、抽提溶剂都需进行去水处理。

主要是抽提体系中有水，
会使样品中的可溶性物质溶出，而使测定结果偏高，或由于水的存在，抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，约可饱和2%的水）而影响抽提效率。

样品有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，使脂肪不易抽提干净。

2.试样粗细度要适当。

试样过粗，脂肪不易抽干净；过细的样品，则有可能试样
透过滤纸筒的孔隙使抽提物增量。

3.放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则乙醚不易穿透脂肪，不能提尽，造
成误差。

4.在抽提时，冷却管上端最好连接一个氯化钙管，这样不仅可防止空气中水分的
进入，而且还可以避免在空气中挥发，如无此装置，可塞一团干燥的脱脂棉球。

5.测定时可根据食品中脂肪含量掌握提取回流时间。

若样品回流1-2小时后，浸泡
在溶剂中过夜，第二天再抽提，则可大大缩短抽提时间，检查样品脂肪是否提取完全，可以用滤纸条将抽提管内乙醚滴在滤纸上，待乙醚挥发后，观察滤纸上有无油迹，如无油迹存在，则抽提完全。

6.要注意乙醚或石油醚等有机溶剂的完全使用，接受瓶中的乙醚一定要彻底挥发
净，才能放入干燥器箱中加热干燥，以免引起爆炸。

抽提室内严禁有明火存在或用明火加热乙醚或石油醚，注意抽提室的通风换气，防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。