仪器分析总结习题

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仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案一、选择题(共15题22分)1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400?800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max )(Q(b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度()(1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为()(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率()(1)增加倍⑵减少倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)(4)F ——C —RII O9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是()(1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2(3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C2CHCH30O II (1) R —C —R10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2)11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？()(1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()(1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和_______________ 能产生分子的红外吸收峰。

仪器分析总结习题 (1)

第一章气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。

计算理论塔板数n 。

例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。

例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。

例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。

图中横坐标l为记录笔走纸距离。

仪器分析习题的总结

例1：色谱柱长为2m ，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C ，记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min ，半峰宽为0.20cm ，求理论塔板数。

例2：已知物质A 和B 在一根30.0cm 长的柱上的保留时间分别为 16.40min 和17.63min ，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min ，峰底宽为1.11 min 和1.21 min ，试计算（1）柱的分离度（2）柱的平均塔板数（3）塔板高度（4）达1.5分离所需柱长例3：在一根1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？解：即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m 左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离例4：准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯、甲苯、苯及仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测器，定量进样并测量各物质所对应的峰面积，数据如下：物质苯仲丁醇甲苯对二甲苯3221102.1)0.220.05.1(54.5)(54.5⨯===W t n R mm L H 7.1102.120003=⨯=＝n cm L 602=⇒m/μg 0.4720 0.6325 0.8149 0.4547A/cm2 2.60 3.40 4.10 2.20以仲丁醇为标准，计算各物质的相对质量校正因子例5:在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R =1.5 。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为0.1 cm ，柱长是多少？即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离例6：在一定条件下，如果两个组分的柱效均为n=3600块/m ，柱长为1m ，而保留时间分别为12.2s 和12.8s ，计算分离度。

要达到完全分离，即R =1.5，所需要的柱长例7：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: 欲求 u 最佳和H 最小,要对速率方程微分,即 ()2cm 40.36325.0g f m μ=仲丁醇()2cm ..10481490g f m μ=甲苯()()()061403632501048149022.....==='cm gcm gf f f m m m μμ仲丁醇甲苯甲苯()06163250814********.....m m m=⨯=⨯=='（仲丁醇）（甲苯）（甲苯）（仲丁醇）（仲丁醇）（甲苯）甲苯m m A A f f f ()()101980..='='对二甲苯苯mm f f minH u op →C B u op =BCA H 2min +=18.185100'1'2==R R t t ＝α)(154718.018.15.1161162222块=⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛-=ααR n eff cm H n L eff eff eff 1551.01547=⨯=⋅=8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=cmBC A H s cm C B u op 1683.0003.065.0208.02/7.14003.065.0min =⨯+=+====如何根据具体情况改进分离度A α太小，两组分未分开应改变固定相极性，降低柱温B k 太小，n 也太小，应增大固定液用量，降低柱温C n 太小，许多组分未分开应设法降低板高，提高柱效例：十八烷基硅烷键合相（简称ODS或C18）：是最常用的非极性键合相。

仪器分析300题

仪器分析300题(总44页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除第一章引言一、选择题1. 仪器分析方法主要以测量物质的（ B ）为基础的分析方法。

A. 化学性质B. 物理性质C. 物理化学性质D. 以上都是2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。

A. 发射B. 散射C. 吸收D. 折射3. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。

A. 浊度法B. 荧光法C. 可见分光光度法D. 偏振法二、简答题1. 仪器分析主要有哪些方法？解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。

2．仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。

3. 仪器分析主要有哪些特点？解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。

第二章气相色谱分析一、选择题1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C )A.氢气B.氮气C.空气D.氦气2. 气—液色谱法，其分离原理是（ B ）。

A. 吸附平衡B. 分配平衡C. 离子交换平衡D. 渗透平衡3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。

A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积4. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ B ）。

A．降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度C. 提高载气流速D. 增加柱压5. 选择固定液的基本原则是( A )A．相似相溶 B. 待测组分分子量C. 组分在两相的分配系数D. 流动相分子量6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。

A. 降低柱温B.相比率增加C. 柱长增加D.流动相速度降低7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。

仪器分析总习题及参考答案

仪器分析总习题及参考答案1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。

作用略。

3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。

能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。

波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。

通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。

元素的共振线，亦称为特征谱线。

5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。

AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。

仪器分析习题及答案

气相色谱分析法一、填空1．气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作______载气，检测灵敏度____。

（氮气；高）2．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。

（流动相；固定相）3．气相色谱分析时柱温越______，组分的保留时间越_________。

（高；短）4．在气相色谱中，容量因子是指在一定温度、压力下，在___________________时，组分在两相中的_______之比。

而分配系数是指组分在两相中的________之比。

（两相间达到分配平衡；质量；浓度）5．根据塔板理论，柱效和进样量一定时，色谱峰宽与保留值成_______，即保留值越_____，峰越_______。

（反比；大；窄）6．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。

（H2；N2）7．高效液相色谱分析柱比气相色谱柱要_____，前者的柱长一般为________ cm。

（短；10～50（15～30））8．最早创立色谱法的是______国植物学家_____________。

（俄；茨维特）9．按流动相的物态可将色谱法分为__________ 和__________。

前者的流动相为________，后者的流动相为___________。

（气相色谱；液相色谱；气体；液体）10．按照固定相的物态的不同，可将气相色谱分为_____________和_____________，前者的固定相是___________，后者是将高_______的___________固定在载体上作为_________。

（气固色谱；气液色谱；固体吸附剂；沸点；有机化合物；固定相）11．液相色谱法按固定相的物态不同，可分为________________和__________________。

（液固色谱；液液色谱）12．按照分离过程的原理可将色谱法分为____________法，__________法，___________法，___________法等。

(完整版)仪器分析习题及答案

光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。

A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

仪器分析期末习题总结及答案

仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。

答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。

答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。

答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。

答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。

答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。

答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。

首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。

然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。

通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。

2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。

仪器分析练习题

仪器分析练习题仪器分析是现代科学领域中一项非常重要的技术手段，广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。

它通过使用一系列精确的仪器设备，能够对样品的化学成分和性质进行准确的分析和表征。

在本篇文章中，我们将通过一系列练习题来帮助读者巩固仪器分析相关知识，并提供详细解析。

练习题一：质谱仪的原理和应用1. 简要描述质谱仪的工作原理。

2. 质谱仪在哪些领域得到广泛应用？请举例说明其应用案例。

解析：1. 质谱仪通过将待分析的样品分子化为气相离子，然后进行离子的相对运动以及质量分离，通过检测离子信号的强度和质量/电荷比，获得样品的分子组成和相对丰度信息。

主要包括样品进样系统、离子源、质量分析器等组成。

2. 质谱仪在环境监测、药物研发、食品安全等领域得到广泛应用。

例如，质谱仪可以用于环境空气中有毒有害物质的检测和定量分析；在新药研发过程中，质谱仪可以用于药物代谢产物的分析和结构鉴定；在食品安全领域，质谱仪可以用于残留农药和有害物质的检测和监测。

练习题二：气相色谱-质谱联用仪的原理和优势1. 简要描述气相色谱-质谱联用仪的工作原理。

2. 气相色谱-质谱联用仪相比于单独使用气相色谱仪和质谱仪有哪些优势？解析：1. 气相色谱-质谱联用仪的工作原理是将气相色谱仪和质谱仪联用，将气相色谱柱分离的化合物直接送入质谱仪，通过质谱仪对分离出的化合物进行质量分析。

主要包括进样系统、气相色谱柱、质谱仪等组成。

2. 气相色谱-质谱联用仪相比于单独使用气相色谱仪和质谱仪有以下优势：a. 分离和定性能力强：气相色谱能够对样品进行有效的分离，质谱仪能够对分离后的化合物进行准确的定性分析。

b. 灵敏度高：联用仪器能够检测到含量极低的化合物，并且可以对其进行定量分析。

c. 结构鉴定能力强：质谱仪可以通过质谱图谱对化合物的结构进行鉴定，提高分析结果的可靠性。

练习题三：红外光谱仪的原理和应用1. 简要描述红外光谱仪的工作原理。

2. 红外光谱仪在哪些领域得到广泛应用？请举例说明其应用案例。

《仪器分析》总练习题

《仪器分析》练习题一．选择题1、色谱法1-1.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。

A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-2.在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( B )。

A．峰面积 B．保留值 C．峰高 D．半峰宽1-3.（1-4.在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( A )。

A．峰面积 B．保留值 C．保留指数 D．半峰宽1-5.用分配色谱法分离A．B和C三组分的混合样品，已知它们的系数K A＞K B＞K C，则其保留时间大小顺序为( C )。

A．A＜C＜B B．B＜A＜C C．A＞B＞C D．A＜B＜C1-6.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是( B )。

A．保留值 B．分离度 C．选择性 D．理论塔板数1-7.衡量色谱柱选择性的指标是( C )。

A．理论塔板数 B．容量因子，C．相对保留值 D．分配系数1-8.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。

A．理论塔板数 B．塔板高度C．分离度 D．死时间1-9.影响两组分相对保留值的因素是( D )。

A．载气流速 B．柱长C．检测器类型 D．固定液性质1-10.两组分的分离度(R)数值越大，其正确的含义是( A )。

!A．样品中各组分分离越完全B．两组分之间可插入的色谱峰越多C．两组分与其他组分分离越好D．色谱柱效能越高1-11.物质A和B在一根长 cm色谱柱的保留时间分别为 min和，峰底宽度分别为和，若达到分离度所需柱长度为( B )。

A．42cm B．60cm C．240cm D．1-12.下列哪个因素会引起相对保留值的增加( B )。

A．增加柱长 B．降低柱温 C．把N2换成H2 D．降低流动相速度1-13.<1-14.下列参数中不属于色谱图参数的是( D )。

A．t R B．W C．A D．R1-15.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C )。

A．死时间B．保留时间C．调整保留时间D．相对保留时间1-16.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( D )。

仪器分析习题和答案

1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。

答：不能。

因为玻璃电极的内阻（50MΩ~500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差.用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过)，玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达:△E=IV=10－9×108=0。

1V，它相当于1。

7个pH单位的误差。

因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。

2．已知=0。

10,若试样溶液中F－浓度为1。

0×10－2mol/L时，允许测定误差为5％，问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算）为多少?解：离子电极选择性误差用下式表示和计算:即：3．将一支ClO4—离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极（为负极)组成电池。

25℃时测得电动势为358。

7mV，加入1。

00ml NaClO4标准溶液(0。

0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。

求待测溶液中ClO4—浓度。

解：注意：此题中虽然ClO4-为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。

4。

用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。

定量分析中应注意实验条件的一致,特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。

使用TISAB的作用为: ①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

5。

某pH值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5。

00的溶液，分别用pH2.00及pH4。

仪器分析习题及答案

仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。

A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。

A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。

A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。

A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。

A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。

若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。

A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。

A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。

A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。

仪器分析经典习题总结

第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。

9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。

14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。

仪器分析习题附答案

1.仪器分析法的主要特点是（D ）A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高2. 仪器分析法的主要不足是（B ）A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是（ D ）A.原子吸收分析法B.原子发射分析法C.核磁共振分析法D.质谱分析法4. 不属于电分析法的是（ D ）A.伏安分析法B.电位分析法C.永停滴定法D.毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（B ）。

A. Ag+活度B. C1 —活度C. AgCl 活度D.Ag+和C1 —活度之和6. 玻璃电极使用前，需要（ C ）。

A. 在酸性溶液中浸泡1 hB. 在碱性溶液中浸泡1 hC.在水溶液中浸泡24 hD.测量的pH 不同，浸泡溶液不同7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有（ A ）。

A. 一定浓度的F 一和Cl —B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F —和H+D. 一定浓度的Cl — 和H+8. 测量pH 时，需要用标准pH 溶液定位，这是为了（ D ）。

A.避免产生酸差B.避免产生碱差C.消除温度的影响D.消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括（ C ）。

A. Ag-AgCl 内参比电极B. 一定浓度的HCl 溶液C.饱和KCl 溶液D.玻璃膜10. 测量溶液pH 通常所使用的两支电极为（A ）。

B.玻璃电极和Ag-AgCl 电极 D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl 电极 B ）。

B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于（ A ）。

A. 高价离子测定带来的测定误差较大B. 低价离子选择性电极容易制造C.目前不能生产高价离子选择性电极D.低价离子选择性电极的选择性好13. 电位滴定中，通常采用（ C ）方法来确定滴定终点体积。

仪器分析习题及课后答案

色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

仪器分析总结习题

第一章气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为,计算它在色谱柱流动相中的质量分数%2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯,保留时间分别为和,死时间为1min,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍甲苯的分配系数是苯的几倍 3,33、某色谱条件下,组分A 的分配比为4,死时间为30s,求组分A 的保留时间150s4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速 5、在气液色谱中,下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s,tR=400s;计算理论塔板数n;例2 已知一根1米长的色谱柱,neff ＝1600块,组份A 在柱上的调整保留时间为100s,试求A 峰的半峰宽和Heff;例3 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t Ln H Y n ==有效有效有效即R= ;计算需要多少块有效塔板;若填充柱的塔板高度为 cm,柱长是多少解：γ2,1= 100 / 85 =n有效 = 16R2 γ 2,1 / γ 2,1 -1 2= 16× × / 2= 1547块L有效 = n有效·H有效 = 1547× = 155 cm即柱长为米时,两组分可以得到完全分离;例2 有一根1m长的柱子,分离组分1和2得到如图的色谱图;图中横坐标l为记录笔走纸距离;若欲得到 R=的分离度,有效塔板数应为多少色谱柱要加到多长解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2,11从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min,所以； n = 16tR2/Y22 =46242 t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min3相对保留值α = t’R2/t’R1=16/13neff=16t’R2/Y2=4096Heff=L/neff=3/4096根据公式：L=16R2 Heff =162 16/13/16/13-12 ×3/4096 = 另一种算法25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯P丁烯B计算：1丁烯的分配比是多少2丙烯和丁烯的分离度是多少解： 1kB= t’RB/tM = 2 R = tRB-tRP×2/YB+YP= ×２／ + =例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟;不被保留组分通过该柱的时间为分钟,峰宽为和,计算：1 柱的分辨本领；2 柱的平均塔板数；3 塔板高度；4 达到分离度所需的柱长度;解: 1 R=2 2 nA=162=3493nB=162=3397nav=3493+3397/2=34453 H=L/n=3445=×10-3cm=×10-3cm4 n1/n2=R1/R22n2=3445×=×103L= nH =×103××10-3=7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的峰底宽和分离度;Y1=27/3600/161/2= mmY2=30/3600/161/2= mmR＝230-27/+2＝6/＝例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H;解: 欲求 u最佳和H最小,要对速率方程微分,即dH/dμ＝dA+B/μ +Cμ/dμ＝-B/μ 2+C＝0最佳线速: u最佳＝B/C1/2最小板高: H最小＝A+2BC1/2可得μ最佳＝1/2＝sH最小＝+2×1/2＝例题：60℃时在角鲨烷柱上正己烷,正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、,求该组分的保留指数,并确定该组分是什么物质;解：由于tR’6＝,tR’7＝,tR’x＝,n＝6Ix＝1006＋lg tR’x －lg tR’6/ lg tR’7－lg tR’6＝100×6＋－/＝644与文献值比较,可知该组分为苯;解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数;根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为：; ; ;从而求得各组分质量分数分别为：苯酚：%; 邻甲酚：%; 间甲酚：%;对甲酚：%例将纯苯与某组分A配成混合液,进行气相色谱分析,苯的样品量为μg时,峰面积为,组分A的样品量为μg时的峰面积为 ,求组分A以苯为标准时的相对校正因子;例一、分析乙醛和丙酮的混合试样,取1μL试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为,丙酮的峰面积为;制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛,丙酮,混合后取1μL该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和;计算试样中乙醛和丙酮的质量分数;解：单点校正法;P55公式标准溶液中：乙醛：ωs=+=56%丙酮：ωs=+=44%所以：样品中乙醛：ωi=56%/×=%丙酮：ωi=44% /×=%1、当色谱峰的半峰宽为2mm,保留时间为,死时间为1min,色谱柱长为2m,记录仪纸速为2cm/min,计算色谱柱的理论塔板数,塔板高度以及有效理论塔板数,有效塔板高度;2、用一根2米长色谱柱将两种药物A和B分离,实验结果如下：空气保留时间30秒,A 与B的保留时间分别为230秒和250秒,B峰峰宽为25秒;求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度;若将两峰完全分离,柱长至少为多少第二章、高效液相色谱法1、梯度洗脱与程序升温的区别梯度洗提的实质是通过不断改变流动相的强度,来调整混合样品中个组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱;流动相强度包括溶质的极性、pH值和离子强度等;它所起的作用与气相色谱中的程序升温相仿,所不同的是梯度洗提中溶质k值的变化是通过溶剂的极性、 pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度来达到的;2、液相色谱法的流动相极性顺序,流动相极性与样品洗脱顺序的关系正相色谱——固定液极性 > 流动相极性NLLC对于亲水性固定液,采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定液的极性;极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱适于分离极性组分;反相色谱——固定液极性 < 流动相极性RLLC极性大的组分先出柱,极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分;3、液相色谱流动相正反相色谱定义及区别液相色谱的流动相又称为淋洗液,洗脱剂;流动相组成改变,极性改变,可显着改变组分分离状况；亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱;极性组分k大;若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱法,非极性柱也称为反相柱;极性组分k小4、液相色谱法流动相的极性顺序常用溶剂的极性顺序：水最大 > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油最小;5、离子对色谱法的特点有正相离子对色谱法和反相离子对色谱法之分,后者应用广泛；反相离子对色谱法解决了难分离混合物的分离问题；可借助离子对的生成引入紫外吸收或发荧光的基团,提高检测灵敏度;6、空间排阻色谱法的原理试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过;太大分子不能进入,直接通过柱子并首先在色谱图上出现；中等大小分子有些空穴能进,有些空穴不能进；小分子可进入胶孔渗透到颗粒中,在色谱图上后出现;溶剂分子最小,在色谱图上最后出现;洗脱次序决定于分子质量大小和形状;适于分离分子质量较大的化合物103~105;1.一般而言,流动相选择对分离基本无影响的是液固吸附色谱；液液分配；离子交换；空间排阻2.选择合适的高效液相色谱法分离以下物质正相色谱；反相色谱；离子交换；分子排阻1极性较低化合物正相色谱2 中高极性分子型化合物反相色谱3分子量大于2000的高分子化合物空间排阻4离子型或可离解化合物离子交换3.分离结构异构体,最适当的选择吸附色谱；离子对色谱；空间排阻；离子交换原子发射光谱法1、能量次序2、为什么原子光谱为线状光谱,分子光谱为带状光谱由于原子光谱不涉及振动和转动能级跃迁,只有电子能级跃迁,原子的各个能级是量子化的,电子的跃迁也是不连续的；而分子光谱形成过程不但存在电子能级,还包括振动能级和转动能级的跃迁;而且三者的能量次序是：E电 > E振 > E转2、原子发射光谱仪构造光源种类及适用范围：3、原子发射光谱法基本原理：根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;发射光谱的产生：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱;4相关术语：共振线：在所有原子谱线中,凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线非共振线：激发态与激发态之间跃迁所产生的谱线灵敏线：元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线;最后线：当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线;含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定;分析线：用来进行定性定量分析的谱线5、定性及定量分析依据：定性原理：由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析;定量原理：待测元素数目越多,其激发态原子的密度也越大,发射的谱线越强,据此可进行---定量分析;6、选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析直流电弧炼钢厂炉前12种元素定量分析高压火花钢中锰的定量分析交流电弧铁矿石定量全分析交流电弧头发各元素定量分析交流电弧/ICP水源调查6种元素Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb 定量分析 ICP7、6分下图为乳剂特性曲线,说明AB、BC、CD段的曝光情况,并写出黑度S与曝光量H 间的线性关系方程式,指出线性方程中的斜率及其在横坐标上截距的物理意义;·AB段曝光不足,BC段曝光正常,CD段曝光过量;2分·乳剂特性曲线方程 S = lgH - lgHi2分·为线性部分斜率,称为乳剂的反衬度,表示乳剂在曝光量改变时黑度变化的快慢；1分·lgHi为线性部分在横轴上的截矩,Hi称惰延量,表示感光板的灵敏度;1分1、在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线,且隐约能发现一根 9 级线,但未找到其它任何 8 级线,译谱的结果是1 从灵敏线判断,不存在该元素2 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素必存在3 未发现 8 级线,因而不可能有该元素4 不能确定2、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大2 展度大3 反衬度大4 反衬度小3、摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的N0-基态原子数,S-分析线对黑度差, c-浓度, I-分析线强度, S-黑度1 I －N02 S －lgc3 I － lgc4 S－ lgN04、几种常用光源中,产生自吸现象最小的是1 交流电弧2 等离子体光3 直流电弧4 火花光源5、某摄谱仪刚刚可以分辨 nm 及 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是1Si ─ Zn nm; 2 Ni ─ Fe nm3 Mn ─ Fe nm;4 Cr ─ Ce nm6、用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明1 惰延量大;2 展度大;3 反衬度大;4 反衬度小原子吸收光谱法1、原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法;2、吸收线轮廓的表示方法表征吸收线轮廓的参数：中心频率O：最大吸收系数对应的频率；半宽度ΔO ：K0/2处的宽度3、影响谱线宽度的因素（1）自然变宽 2多普勒Doppler变宽 3碰撞变宽4其他因素：场致变宽、自吸效应4、根据爱因斯坦辐射量子理论,谱线的积分吸收与火焰中基态原子数的关系为：其中：e为电子电荷；m为电子质量；c为光速；N0为基态原子密度； f为振子强度,表示的是每个原子中能被入射光激发的平均电子数;对于给定的元素,f为一常数;4、用峰值吸收代替积分吸收的必要条件1锐线光源发射线的中心频率=原子吸收线的中心频率2发射线的半宽度<< 吸收线的半宽度1. 原子吸收光谱法中,测得的吸光度为A. 溶液对光源辐射的峰值吸收B.原子对光源辐射的峰值吸收C.待测元素基态原子对光源辐射的峰值吸D.待测元素基态原子对光源辐射的积分吸收2．在高温下基态原子数与激发态原子数相比A. 几乎相等B. 激发态原子数远多于基态原子数C. 基态原子数远多于激发态原子数D. 无规律3. 在原子吸收分光光度法中,原子蒸气对共振辐射的吸收程度与A. 与入射光强度I0有线性关系B. 基态原子数N0成正比C. 激发态原子数Nj成正比D. 被测物质Nj / N0成正比4. 原子吸收分光光度法需用锐线光源,这是因为A. 扣除背景吸收B. 增加测定灵敏度C. 测定被测组分的峰值吸收D. 去除谱线干扰5. 在原子吸收光谱法中,若用连续光源代替空心阴极灯,测得的吸光度A.与被测物浓度成正比B. 与单位体积基态原子数成正比C. 与被测元素浓度成正比D. 几乎为零6、原子吸收分光光度计的构造构成光源、原子化器、分光系统、检测系统等;7、锐线光源定义作用及工作原理锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯; 作用：提供待测元素的特征光谱；获得较高的灵敏度和准确度;工作原理：8、原子化器种类及特点：1火焰原子化器2石墨炉原子化器：·需样量少,灵敏度高;L:几μL；S:·试样利用率高,原子化效率达90%；·可直接测定粘度较大的试样或固体试样；·整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置中进行,较安全；·因采用人工加样,精密度不高,装置复杂;1、石墨炉原子吸收法与火焰法相比,其优点是A.灵敏度高B. 重现性好C. 分析速度快D. 背景吸收小2、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度,在很大程度取决于A.空心阴极灯B. 原子化系统C. 分光系统D. 检测系统3、火焰原子吸收光谱法中,吸光物质是A. 火焰中各种原子B. 火焰中的基态原子C. 火焰中待测元素的原子D. 火焰中待测元素的基态原子4、干扰及其抑制种类及其消除办法1光谱干扰2物理干扰基体干扰：非选择性干扰：消除办法：·配制与待测试液基体相似的标准溶液,这是最常用的方法;·当配制其基体与试液相似的标准溶液确有困难时,须采用标准加入法;·当被测元素在试液中的浓度较高时,可用稀释溶液的方法;（2）化学干扰选择性干扰：消除办法：·选择合适的原子化方法·加“消电离剂”·加入释放剂·保护剂·加入缓冲剂·化学分离法（3）有机溶剂的影响一填空、原子分光光度计采用光源,其发射谱线的半宽度于吸收线半宽度,且两者一致;引起原子吸收线变宽因素主要有自然宽度、和等;其中是谱线变宽的最主要因素;多普勒变宽热变宽,压力变宽碰撞变宽；多普勒变宽热变宽；空心阴极灯阳极一般是,而阴极材料是 ,管内通常充有钨棒,待测元素的金属或合金,低压惰性气体5、原子吸收过程中关于基态原子数与激发态原子数关系的说法错误的是A、基态原子数可近似视为原子总数B、两者之和即为原子总数C激发态原子数也有可能等于基态原子数D、基态原子数大于激发态原子数6、为了消除磷酸盐对钙的干扰,可加入EDTA络合剂,将Ca形成EDTA-Ca络合物,EDTA-Ca 在火焰中易原子化,从而消除了磷酸盐的干扰,这里的EDTA称为A、保护剂B、释放剂C、消电离剂D、缓冲剂7、原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除A、光源透射光的干扰B、原子化器火焰的干扰C、背景干扰D、物理干扰8、原子分光光度计中原子化器的作用是什么火焰原子化器和石墨炉原子化器有何区别答：作用：提供试样离子转变成原子蒸气的能量;二者区别：1原子化原理不同;前者用火焰热原子化,后者用电热；2原子化效率不同;前者只有10%左右,后者可达90%以上；3灵敏度不同;前者低后者高;4基体效应不同;前者小后者大;5最高温度不同;前者通常低于后者;9、何谓锐线光源在原子吸收分光光度分析中为什么要用锐线光源答：锐线光源是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;如空心阴极灯;在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致;这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内;这样,一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度;紫外可见光谱1、电子跃迁类型：σ→σ跃迁：指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ反键轨道n→σ跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ反键轨道的跃迁π→π跃迁：指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π反键轨道;n→π跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π反键轨道的跃迁;所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π < π→π < n→σ < σ→σ2、吸收带种类,不同种类的吸收带特点R带：由n→π跃迁产生特点：所需能量小,吸收波长一般在200nm~400nm；吸收强度很弱,εmax＜100; K带：共轭双键中π→π跃迁产生;特点：跃迁所需能量较R带大,吸收峰位于210~280 nm；吸收强度强,摩尔吸收系数εmax＞104;随着共轭体系的增长,K 吸收带长移,一般在 210 ~ 700nm, εmax增大;B带：苯型谱带;是芳香族化合物的特征吸收带；是苯环振动及π→π重叠引起的;特点：在230～270nm之间出现精细结构吸收,又称苯的多重吸收;中等强度吸收;E带：乙烯型谱带;也是芳香族化合物的特征吸收之一;E带可分为E1及E2两个吸收带,也属π→π跃迁;E1带：吸收峰在184 nm左右,是由苯环内乙烯键上的π电子被激发所致；吸收特别强,εmax＞104；E2带：吸收峰在203 nm处,是由苯环的共轭二烯所引起；中等强度吸收,εmax=7400; 当苯环上有发色基团取代并和苯环共轭时,E带和B带均发生红移,E2带又称为K带; 3共轭多烯的K带λmax估算链状共轭二烯 217nm 同环共轭二烯253nm增加一个共轭双键+30nm 增加一个环外双键+5nm每个烷基取代+5nm -Cl,-Br +5nm4、某分光光度计使用480nm单色器和2cm吸收池,其入射光强度I0=;当用该分光光度计检测浓度为×10-4 mol · L-1的某有色物质时,其透射光强度I=,试计算该有色物质的摩尔吸光系数;A=-lgT = lgI0/I = ε b cε=1645 L·mol-1·cm-15、以波长为λ1的光测定某浓度为C1的有色溶液吸光度为A1,透光度为T1；同样以波长λ2测定浓度为C2的溶液吸光度为A2,透光度为T2;则它们之间的关系式为：=A2lgT1/lgT2 =A1ε2/ ε1 C. A1=A2ε2/ ε1=A1lgT1/T2 E. lgT1 /lgT2=C1/C26、用参比溶液调节仪器零点时,因无法调至透光度100%,只好调到95%处,此时测得一溶液的透光度为35%,求该溶液的真实透光度;先计算出原始吸光度A=-lg5%7、某溶液中有三种物质,下表列出了它们在特定波长下的吸收系数;设所用试样池的厚度为1cm;拟出分光光度法测定它们的浓度方程式;8、某钢材中含有钛和钒的过氧化物,可以用分光光度法同时检测出来;将1g该钢材用强酸溶解,得到一有色溶液,将溶液稀释到100 mL,用分光光度法进行测量;可知钛在400nm和600nm处的吸光度分别为和;在相同条件下, 钒在400nm和600nm处的吸光度分别为和;若两个样品经过同样的处理,分光光度法进行测量的结果如下;试计算两样品中钛和钒的质量分数;解：设1g样品中钒和钛的质量分别为x mg和y mg,则该样品400nm和600nm处的吸光度A400和A600分别为依据已知条件的吸收系数：A = K b c依据吸光度的加和性联立方程组：将数据代入解得：样品1：V%=%Ti%=%样品2：V%=%Ti%=%1．以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是2．在下列化合物中,跃迁所需能量最大的化合物是A. 1,3丁二烯B. 1,4戊二烯C. 1,3环已二烯D. 2,3二甲基1,3丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动,且吸光度值降低D. 不移动,且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A. 光源的种类及个数B. 单色器的个数C. 吸收池的个数D. 检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A. 增加、增加、增加B. 减小、不变、减小C. 减小、增加、减小D. 增加、不变、减小6．在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是A. 调节仪器透光率的零点B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响7、某药物的摩尔吸光系数很大,则表明A. 该药物溶液的浓度很大B. 光通过该药物溶液的光程很长C. 该药物对某波长的光吸收很强D. 测定该药物的灵敏度高8、用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是A. 使测量中c-T成线性关系B. 使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值红外吸收光谱法1、双原子分子的振动方程当分子发生Δn=1的振动能级跃迁时,吸收红外光的波数和频率符合虎克定律,分别为：2、振动转动能级跃迁的能量相当于A、γ射线B、X射线C、可见光或紫外光D、红外光/3、下列哪种分子没有红外活性A、CO2B、H2C、甲醇D、苯4、红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和分子外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收;5、推测C8H8纯液体结构解：1 =1-8/2+8=5 2峰归属3可能的结构6、推测C8H8O结构式8、确定C8H7N结构1 =1+1-7/2+8=6 2峰归属3可能的结构9、已知化合物的元素组成为C8H7N解：不饱和度 = 1+8+1/21-7=63062cm-1是不饱和C-H伸缩振动=C-H,说明化合物有不饱和双键；2924cm-1是饱和C-H伸缩振动C-H ,说明化合物中有饱和C-H键；2229cm-1是不饱和叁键CN伸缩振动 C N,不饱和度为2；1589cm-1,1481 cm-1 ,1458cm-1是芳环骨架振动C=C ,说明化合物中有芳环,不饱和度为4；芳环不饱和度为4,叁键CN不饱和度为2,这说明该化合物除芳环和叁键以外的结构是饱和的;1381cm-1是CH3的伸缩振动C-H ,说明化合物中有CH3；787cm-1,687cm-1 是芳环间位二取代面外弯曲振动=C-H,说明化合物为间位二取代苯环化合物综合以上推测,由化合物分子式C8H7N得出该化合物结构为：10、已知化合物的分子式C4H8O,测得IR谱图如下,写出可能的构造式;解：Ω =1+0-8/2+4=1;从分子式看,化合物可能是烯醇、烯醚、酮或醛;1750-1700cm-1强吸收,它是>C=O特征吸收,化合物只能是酮、醛化合物；2738cm-1是υCO-H,2950cm-1是υ C-H,化合物可能是醛;720cm-1附近有峰,是-CH2-结构特征;因此,化合物可能是CH3CH2CH2CHO11、化合物的组成为C7H8O;解123039cm-1,3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动V=C-H,说明化合物中有不饱和双键2947cm-1是饱和C-H伸缩振动vC-H ,说明化合物中有饱和C-H键1599cm-1,1503cm-1是芳环骨架振动VC=C ,说明化合物中有芳环芳环不饱和度为4,这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的1040cm-1及1248cm-1是醚氧键的伸缩振动VC-O-C ,说明化合物中有C-O-C键756cm-1,694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动γ=C-H,说明化合物为单取代苯环化合物12、14、分子式均为C6H12的有机物红外光谱如图所示,写出其结构式,并给出1~5各峰归属解： =1+6-12/2=1推测可能含有一个不饱和键或为环烷烃;依据3030cm-1附近峰的存在,可判断为含有一个不饱和键;2分结构式为：CH2=CHCH23CH3 3分1：=C-H伸缩振动峰2：-CH3和CH2中C-H伸缩振动峰3：C=C伸缩振动峰4：-CH3变形振动峰5：= CH2面外变形振动峰每个1分,共5分。

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。

仪器分析各章习题与答案

仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。