仪器分析总结习题

第一章气象色谱法

1. 死时间tM

2.保留时间tR

3.调整保留时间t ' R

4.死体积VM5保留体积VR

6. 调整保留体积

7.相对保留值丫21

8.标准偏差。

9.半峰宽度Y1/210•峰底宽

度丫

1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%）

2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为 2.5和5.5min，死时间为1mi n,问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？

甲苯的分配系数是苯的几倍？（3,3）

3、某色谱条件下，组分A的分配比为4,死时间为30s，求组分A的保留时

间（150s）

4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？

A、柱长B相比C柱温D流动相流速

5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体

积几乎没有影响的是

A、改变载气流速B改变固定液化学性质C增加柱温D增加柱长E、增加固定液的量

例1已知某组分峰Y= 40s, tR=400s。计算理论塔板数n。

例2已知一根16（!米长的色谱柱,16伽 =1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s,试求A峰的半峰宽和点6幵5.54（竺）2H有效—

丫1/2 n

有效

例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm, 柱长是多少？

解：丫2,1 = 100/85=1.18

n 有效= 16R2[丫2,1/( Y 2,1-1)]2

= 16X 1.52 x (1.18/0. 18)2

= 1547 (块)

L 有效=n 有效• H有效=1547x 0.1=155cm

即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。

例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标I

得到R=1.2 的分离

度，有效塔板数应为多少？色

谱柱要加到多长?

解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1

(1)从图中可以看出,tR2=17mi n,Y 2=1mi n,

所以；n=16(tR2/Y2)2=4624

(2)t' R1= tR1-tM=14- 1=13mint' R2=tR2- tM=17-1=16min

(3)相对保留值a =t' R2/t ' R1=16/13

neff=16(t ' R2/Y)2=4096

Heff=L/neff=3/4096

根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13- 1)]2 x (3/4096) =0.75m 另

一种算法

25、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据

计算：(1) 丁烯的分配比是多少？ ( 2)丙烯和丁烯的分离度是多少？

解：(1)kB=t' R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6

(2) R二[tR(B)-tR(P)] X 2/(YB+YP)=(4.8-3.5) X2

/ (1.0+0.8)=1.44

例6已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。不被保留组分通过该柱的时间为 1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm计算：

(1) 柱的分辨本领；

(2) 柱的平均塔板数；

(3) 塔板高度；

(4) 达到1.5分离度所需的柱长度。

解:(1)R=2(17.63-16.40)/(1.11 + 1.21)=1.06

(2) nA=16(16.40/1.11)2=3493

n B=16(17.63/1.21)2=3397

nav=(3493+3397)/2=3445

(3) H=L/ n=30.0/3445=8.708 X 10-3cm

=8.71 x 10-3cm

(4) n1/n2二(R1/R2)2

n2=3445x 2.25/1.124=6.90 x 103

L二nH=6.90X 103X 8.71 x 10-3=60.1cm

7、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm 和30mm求两峰的峰底宽和分离度。

Y1=27/(3600/16)1/2=1.8mm

Y2=30/(3600/16)1/2=2.0mm

R= 2(30-27)/(1.8+2) = 6/3.8 = 1.6

例8已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm;B=0.65cm2/s;C=0.003s, 求最佳线速度卩和最小塔板高H。

解：欲求u最佳和H最小，要对速率方程微分，即

dH/d 卩=d(A+B/ 卩+C^ )/d 卩

=-B/ a 2+C= 0

最佳线速:u最佳=(B/C)1/2

最小板高:H最小=A+2(BC)1/2

可得□最佳=(0.65/0.003)1/2 = 14.7cm/s

H最小=0.08+2(0.65 x 0.003)1/2 = 0.1683cm

例题：60C时在角鲨烷柱上正己烷，正庚烷和某组分的调整保留时间分别为262.1s、663.1s、359.4s ,求该组分的保留指数，并确定该组分是什么物质。解：由于tR' (6) = 262.1 , tR' (7) = 663.1 , tR' (x ) = 359.4 , n = 6

lx = 100[6 + (IgtR ' (x) —IgtR ' (6))/(lgtR ' (7) —IgtR ' (6))]