白乳胶的制备

白乳胶的制备

一．实验目的

1．进一步熟悉自由基聚合反应的特点。

2．了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。

二．实验原理

聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得，根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同，可得到分子量从几千到十几万的聚合物。

聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行，采用何种方法取决于产品的用途。如作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合的方法。聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用（俗称白乳胶），无易燃的有机溶剂，无论木材、纸张或织物均可使用。

醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使聚合反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇，实际操作中还常把两种乳化剂合并使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。

三．主要仪器和药品

250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。

醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

四．实验步骤

1．在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10，自然降温至60℃左右。

2．将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中，配成溶液。备用。

3．加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液，搅拌乳化10分钟。

然后再缓慢升温到80-85℃。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯（滴加速度不宜过快）。滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系，并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯，全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃，保温约60min至无单体回馏液滴为止。然后冷却至50℃，加入5mL碳酸氢钠水溶液，调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却30分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。

五．注意事项

1．聚乙烯醇必须完全溶解；

2．滴加速度均匀；

3．升温不能快；

4．醋酸乙烯酯必须蒸馏；

六．思考题

1．聚乙烯醇在反应中的作用？

2．过硫酸铵在反应中的作用？

3．调整pH值的作用？