固体催化剂常用制备的方法51页PPT
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催化剂常用制备方法详解课件
03 催化剂制备过程中的影响 因素
原料纯度
总结词
原料纯度是影响催化剂性能的重要因 素，高纯度的原料可以制备出高活性 的催化剂。
详细描述
原料中的杂质会降低催化剂的活性， 影响催化效果。因此，在制备过程中 应选择高纯度的原料，并严格控制原 料中的杂质含量。
反应温度
总结词
反应温度是影响催化剂活性的关键因素，合适的温度可以提高催化剂的活性。
催化剂常用制备方法 详解课件
目录
CONTENTS
• 引言 • 催化剂的常见制备方法 • 催化剂制备过程中的影响因素 • 催化剂性能的评价与表征 • 案例分析
01 引言
目的和背景
01
催化剂在化学反应中起着至关重 要的作用，能够降低反应活化能 ，加速反应进程。
02
催化剂制备方法的优化和控制对 于提高催化性能和实现工业化生 产具有重要意义。
一种通过加热分解的制备方法
详细描述
热解法是一种通过加热分解的制备方法，将有机物或无机物在高温下进行热解，得到所 需的催化剂组分。该方法具有操作简单、产物纯度高等优点，适用于制备碳材料、金属 氧化物等类型的催化剂。同时，热解法还可以与其他方法结合使用，如热解浸渍法、热
解共沉淀法等，进一步提高催化剂的制备效率和性能。
表征手段
采用X射线衍射、扫描电子显微镜、程序升温还原和化学 吸附等手段对催化剂进行表征，确定其晶体结构、形貌、 还原性能和活性组分含量等信息。
案例二：不同制备方法对催化剂性能的影响
对照实验设计
采用溶胶-凝胶法、沉淀法和微乳 液法制备同一种催化剂，比较其 性能差异。
性能测试
分别对不同方法制备的催化剂进 行反应活性、选择性、稳定性和 循环使用性能等测试。
固体催化剂的制备
沉澱的晶核為止。立即混合是操作的關鍵。
超均勻沉澱法植被矽酸鎳催化劑。
先將矽酸鈉溶液放入混合器，再將 20%的硝酸鈉溶液慢慢倒至矽酸鈉 溶液之上，最後將含硝酸鎳和硝酸 的溶液慢慢倒於前兩個溶液之上。 立即開動攪拌機，使其成為超飽和 溶液。放置數分鐘至幾小時，便能 形成超均勻的水凝膠式膠凍。用分 離方法將水凝膠自母液分出或將膠 凍破碎成小塊，經水洗、乾燥和煆 燒即得所需催化劑。這樣得到的催 化劑其結構與由氫氧化鎳和水合矽 膠機械混合制得的催化劑是不同的。
（2）溶液濃度的影響 溶液中生成沉澱的首要條件之一是其濃度超過飽和濃度。
溶液的飽和度
溶液的過飽和度
C C* C C* C*
C：溶液濃度 C*：溶液飽和濃度
溶液濃度對沉澱過程的影響表現在對晶核的生成和晶核生長的 影響。 1）晶核的生成。沉澱過程要求溶液中的溶質分子或離子進行碰 撞，以便凝聚成晶體的微粒-晶核。這個過程稱為晶核的生成或 結晶中心的形成。溶液中生成晶核是產生新相的過程。單位時 間內單位體積溶液中生成的晶核數目N = k（C – C*）m，m值為 34，k是晶核生成速率常數。
（5）pH值 沉澱法常用鹼性物質作沉澱劑，沉澱物的生成在相當大的程度 上受pH值的影響。
（6）沉澱與母液的分離 丙烯選擇氧化制丙烯醛催化 劑Mg8Fe3Mo12On的製備過 程中沉澱的分離： 方法1：過濾乾燥焙燒 方法2：蒸發乾燥焙燒
（7）晶形沉澱與非晶形沉澱的形成條件 晶形沉澱的形成條件： 1）開始沉澱時，沉澱劑應在不斷攪拌下均勻而緩慢的加入， 以免發生局部過濃現象，同時也能維持一定的過飽和度。沉澱 應在適當稀的熱溶液中進行。沉澱完畢，應待熟化、冷卻後過 濾洗滌； 2）沉澱應放置熟化。沉澱在其形成之後發生的一切不可逆變 化稱之為熟化。這些變化主要是結構變化和組成變化。熟化過 程中，細小晶體會溶解並沉積在粗晶體上，從而可以得到顆粒 大小較為均勻的粗晶體，同時也導致孔隙結構和表面積的變化。 還可以去除雜質。此外剛形成的沉澱不一定具有穩定的結構， 如草酸鈣在室溫下沉澱得到CaC2O42H2O和CaC2O43H2O的 混合沉澱，與母液放置一段時間後會變成穩定的CaC2O4H2O。
催化剂制备方法PPT课件
过 滤
干燥
洗 涤
Na型 丝光
沸石
18
浸渍法
将载体放进含有活性物质的液体中浸渍
载体（如Al2O3）的沉淀 洗涤干燥 载体的成型 用活性组份浸渍 干燥
焙烧分解
活化还原
2021
负载型金属催化剂
19
浸渍法的原理
活性组份在载体表面上的吸附 毛细管压力使液体渗透到载体空隙内部 提高浸渍量（可抽真空或提高浸渍液温度） 活性组份在载体上的不均匀分布
粉末细，成型后机械强度高，但成球困难 加入粘合剂（水），量少成球时间长，量
大时造成多胞，难成球 加大转盘转数和倾斜度，粒度下降；转盘
深，粒度大
2021
47
固体催化剂制备方法进展
超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应
– 反应中的扩散行为
– 催化剂活性增强
溶胶凝胶法
– 多组分在胶体中分布均匀
加热到90-100 0C尿素， 同时释放出OH-
2021
11
导晶沉淀法
借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为 晶型沉淀
X,Y分子筛 合成
分子筛合 成原料
加晶种 晶化
2021
无定型物 转
X，Y晶体 化
高结晶度
12
沉淀时金属盐类的选择
一般选用硝酸盐（大都溶于水） 贵金属为氯化物的浓盐酸溶液 铼选用高铼酸（H2Re2O7）
金属盐溶液
NaOH(Na2CO3)
沉淀
活
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型
化
催化剂
2021
8
单组分沉淀法
制备非贵金属的单组分催化剂或载体
Al3+ + OH-
载体Al2O3
催化剂的制备PPT课件
目的：它使最终产品能在机械强度符合要求，在使用中符合反应器中流体力 学条件的要求。 4) 活化. 通过热和化学处理使基体转变为符合最终组成，结构要求的催化剂。 上述后三个阶段的划分，在某些催化剂的生产过程中并不很明显． 有时是合并进行的，其顺序可以颠倒，如成型可以在活化之前，亦可以 在活化之后。 催化剂的制备方法很多。由于制备方法的不同，尽管原料与用量完 全一样，但所制得的催化剂性能可能有很大的差异。因此．必须慎重选 择制造方法，并严格控制。 催化剂的制备方法可粗分为干法与湿法。 干法包括热熔法、混碾法与喷涂法等; 湿法包括胶凝法、沉淀法(包括共沉淀法，均匀共沉淀法和超均匀沉淀法)、浸 渍法、离子交换法、沥滤法等。湿法使用较多
晶核长大速率 >> 晶核生成速率： 溶液中最初形成的晶核不多，有较多的离子以晶核为中心， 按一定的晶格定向排列而成为颗粒较大的晶形沉淀
金属盐类和沉淀剂的选择
选择原则：
➢ 金属类的选择
硝酸盐 — 非贵金属盐的首选 硫酸盐、有机酸盐
➢ 沉淀剂的选择
常用沉淀剂：
✓ 碱类：氨水、 NaOH、KOH ✓ 碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3、
催化剂的制备
工业催化剂的活性、选择性和稳定性不仅取决于它的化学组成， 也和物理性质有关。也就是说，单凭催化剂的化学成分并不足以推 知其催化性能如：Al2O3, 分子筛 。在许多情况下，催化剂的各种物 理特性，如形状、颗粒大小、物相、比重、比表面积、孔结构和机 械强度等，都会 影响催化剂对某特定反应的催化性能; 影响到催化剂的使用寿命; 影响到反应动力学和流体力学的行为。
非晶形沉淀形成条件： ➢ 沉淀应在较浓溶液中进行 ➢ 沉淀剂应在搅拌下迅速加入 ➢ 沉淀后，加入较大量热水稀释（减少杂质），立即过滤
04第四讲：工业催化剂的制备
55
美国氰胺公司
品牌：
– Aero HDS-2钼酸钴系列 – Aero HDS-3钼酸镍系列
载体制备专利技术
– 偏铝酸钠-硫酸铝法，金属铝醋酸水解法制氢氧化铝 – 挤条成型，聚丙烯酰胺助挤剂 – 发展助滤剂，改善氢氧化铝过滤状况
浸渍技术
– 采用三氧化钼、碳酸镍、磷酸代替钼酸铵、硝酸镍配制 浸渍液 – 浸渍方法仍以喷淋细孔饱和法为主，也发展循环浸渍法
混捏方式、强度、时间
孔体积、孔分布、堆密度
挤出设备型式
双螺杆挤条机
59
钼镍磷浸渍液的配制
文献方法： 三氧化钼加入到鳞酸中，溶解后再加入碱式碳酸镍；或先 将碱式碳酸镍加入到鳞酸中，溶解后再加入三氧化钼。时 间长，要求磷酸过量，影响活性 配制的影响因素：
– – – – 三氧化钼性质：钼酸铵的性质和焙烧条件 加料的顺序 升温条件、PH值 P/MoO3, MoO3/NiO比，绘制可配制区图
金属盐
釜式操作
金属盐
T，pH控制
沉淀剂
沉淀或共沉淀法制备负载型催化剂
NaOH水溶液
NaOH水溶液
悬浮的载体 金属盐 金属盐和铝盐
可能存在的问题：
较难控制，重复性差 成核过程更易于在溶液中发生，而不是发生 在载体上 生成的金属颗粒较大，均匀性低
7
沉淀过程中的助剂
所谓添加剂是沉淀过程中非必须存在的物质， 但可能强化沉淀过程或最终产品的性质。 最广泛使用的助剂是有机物，它们可能控制孔 的形成。 例如在中孔SiO2或SiO2-Al2O3(MCM-41)的自组 装表面活性剂，如十六烷基三甲基胺。
在沸石的阳离子点引入金属
–Pt, Pd –过渡金属
精细调变孔
–KA 0.3nm, CaA 0.5nm –丝光或ZSM-5有类似作用
美国氰胺公司
品牌：
– Aero HDS-2钼酸钴系列 – Aero HDS-3钼酸镍系列
载体制备专利技术
– 偏铝酸钠-硫酸铝法，金属铝醋酸水解法制氢氧化铝 – 挤条成型，聚丙烯酰胺助挤剂 – 发展助滤剂，改善氢氧化铝过滤状况
浸渍技术
– 采用三氧化钼、碳酸镍、磷酸代替钼酸铵、硝酸镍配制 浸渍液 – 浸渍方法仍以喷淋细孔饱和法为主，也发展循环浸渍法
混捏方式、强度、时间
孔体积、孔分布、堆密度
挤出设备型式
双螺杆挤条机
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钼镍磷浸渍液的配制
文献方法： 三氧化钼加入到鳞酸中，溶解后再加入碱式碳酸镍；或先 将碱式碳酸镍加入到鳞酸中，溶解后再加入三氧化钼。时 间长，要求磷酸过量，影响活性 配制的影响因素：
– – – – 三氧化钼性质：钼酸铵的性质和焙烧条件 加料的顺序 升温条件、PH值 P/MoO3, MoO3/NiO比，绘制可配制区图
金属盐
釜式操作
金属盐
T，pH控制
沉淀剂
沉淀或共沉淀法制备负载型催化剂
NaOH水溶液
NaOH水溶液
悬浮的载体 金属盐 金属盐和铝盐
可能存在的问题：
较难控制，重复性差 成核过程更易于在溶液中发生，而不是发生 在载体上 生成的金属颗粒较大，均匀性低
7
沉淀过程中的助剂
所谓添加剂是沉淀过程中非必须存在的物质， 但可能强化沉淀过程或最终产品的性质。 最广泛使用的助剂是有机物，它们可能控制孔 的形成。 例如在中孔SiO2或SiO2-Al2O3(MCM-41)的自组 装表面活性剂，如十六烷基三甲基胺。
在沸石的阳离子点引入金属
–Pt, Pd –过渡金属
精细调变孔
–KA 0.3nm, CaA 0.5nm –丝光或ZSM-5有类似作用
催化剂制备方法PPT课件
浸渍法实例
• 铂/氧化铝-----重整催化剂—将汽油中直链烃芳构化
载体（99.9%Al2O3） 成型1~2mm
预处理：比表面250m2/g, 0.56ml/g 540oC活化、冷却、浸渍铂氯酸0.2-0.6%
• 可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附
第三十六页，编辑于星期四：十四点 四十三分。
浸渍液配制 ➢ 要求：
一般用活性组分化合物应该是易溶于水 的，活性组分金属的易溶盐配成溶液， 在焙烧时能分解成所需的活性组分
必须使无用组分在热分解或还原过程中
挥发出去
第三十七页，编辑于星期四：十四点 四十三分。
浸渍溶液浓度必须控制恰当
水玻璃 硫酸铝
偏铝酸钠 氢氧化钠
混合
实例一 分子筛的合成
成胶 晶化
NaY原粉
过
滤 干燥
洗
涤
Na型
丝光沸
石
第二十六页，编辑于星期四：十四点 四十三分。
实例二活性氧化铝的制备（沉淀法）
g — Al2O3 和h— Al2O3 1、酸法沉淀工艺
配制硫酸铝溶液：
硫酸铝粉碎
60 ～70 ℃
水
密度 1.2 ～ 1.23 Al2(SO4)3
第二十九页，编辑于星期四：十四点 四十三分。
熟化条件
➢ pH 9.5～10.5 ➢ 温度 60℃ ＜40℃ 易得 α—三水铝石 ➢ 时间 3 ～4小时
时间长，比表面下降，而SO42- 脱除完全，杂
质含量少
沉淀条件
➢ pH 5—6
➢ 并流加料使沉淀介质 pH恒定，沉淀物紧密、 均匀、易过滤、易洗涤
– 溶液浓度过饱和时，晶体析出，但太大晶核增多，晶 粒会变小）
• 温度
第三章 催化剂的制备方法.ppt
沉淀的后处理
老化：沉淀反应后，沉淀物与溶液在一定条件下接触一段时间，
在此期间内发生的一切不可逆变化称为沉淀物的老化。
洗涤：目的是从催化剂中除去杂质，一般洗涤到无OH-,NO3-。 干燥（除去湿沉淀中的洗涤液）：通常在60-200℃的空
气中进行，会影响催化剂的物理结构（孔结构）和机械强度。
焙烧：是使催化剂具有活性的重要步骤，过程中既有物理变化
一般选用硝酸盐（大都溶于水） 可方便地由硝酸与相应的金属或金属氧化物、氢氧化物、碳 酸盐等反应制得。
贵金属选氯化物的浓盐酸溶液 金、铂、钯、铱等贵金属不溶于硝酸，但可溶于王水。溶于 王水的贵金属，经加热驱赶硝酸后可得相应金属氯化物，这 些氯化物的浓盐酸溶液，即为对应的氯金酸、氯铂酸、氯钯 酸等，可以获得相应的阳离子。
a% Vpc 100% 1Vpc
其中： a% 为活性组分含量， Vp 为载体的比孔容（mL/g）， c 为浸渍液浓度(g/mL)
2019/11/7
21
活性组分的分布与控制
为使活性组分均匀分布，浸渍液中活性组分含量要多于载 体内外表面能吸附的活性组分数量；分离出过多的浸渍液后， 不要立即干燥，静置一段时间，使吸附、脱附、扩散达到平衡， 使活性组分均匀分布在孔内的孔壁上。
载体（99.9%Al2O3） 成型
540oC活化、冷却、浸渍铂氯酸0.2-0.6% 120℃干燥
590℃活化焙烧分解
高温活化还原
负载型重整催化剂
Hale Waihona Puke 2019/11/733
多次浸渍实例
镍/氧化铝重整催化剂－－将甲烷或石脑油重整制合成气
Al2O3+铝酸钙水泥+石墨+水 成型
120oC干燥、1400oC焙烧,得载体 熔融浸渍硝酸镍10-20% 干燥、活化焙烧分解 熔融浸渍硝酸镍10-20% 干燥、活化焙烧分解
催化剂的制备方法 PPT
第四章 催化剂的制备技术
目录
●第一节 ●第二节 ●第三节 ●第四节 ●第五节 ●第六节 ●第七节 ●第八节
沉淀法 浸渍法 混合法 热熔融法 离子交换法 溶胶—凝胶法 水热法 催化剂的成型
●引言
研究催化剂的制备方法，具有极为重要 的现实意义。一方面，与所有化工产品一样，
要从制备、性质术
（二）沉淀形成的影响因素 2、温 度 溶液的过饱和度于晶核的生成和长大有直接的关系，而
优点：可以克服普通沉淀法可能出现的一些问题，如：普通沉淀法 易出现沉淀剂与待沉淀组分的混合不均匀、沉淀颗粒粗细不等、 杂质的带入等。
【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂，二者混合均匀后加热 升温到90～100℃，此时，尿素水解，释放出OH-。
第一节 沉淀法
二、各类沉淀法 （三）均匀沉淀法 【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂，二者混合均匀后加热升
以研究；另一方面，工业催化剂又不同于绝大 多数以纯化学品为只要存在形态的其他化工产 品，催化剂多数有复杂的化学组成和物理结构， 并因此形成了千差万别的品种系列。
●引言
工业催化剂的性能主要取决于其化学组成和物理结 构。由于制备方法的不同，尽管成分、用量完全相同， 所制备出的催化剂的性能仍可能有很大的差异，也就 是说催化剂的发明和创新，首要和核心的便是催化剂 制造技术的发明和创新。
工业催化剂的制备方法都是一些基本单元操作或一 些基本单元操作的合理组合。
基本单元操作包括：溶解、沉淀（胶凝）、浸渍、 离子交换、洗涤、过滤、干燥、混合、焙烧等。习惯 上把其中某些关键而有特色的单元操作的名称作为工 业催化剂制备方法的名称。
第一节 沉淀法
一、沉淀法概述
沉淀法：以沉淀操作为其关键的和特殊步骤的制备方法，是制备固体 催化剂最常用的方法之一。广泛地用于制备高含量的非贵金属、 金属氧化物和金属盐催化剂或催化剂载体。
目录
●第一节 ●第二节 ●第三节 ●第四节 ●第五节 ●第六节 ●第七节 ●第八节
沉淀法 浸渍法 混合法 热熔融法 离子交换法 溶胶—凝胶法 水热法 催化剂的成型
●引言
研究催化剂的制备方法，具有极为重要 的现实意义。一方面，与所有化工产品一样，
要从制备、性质术
（二）沉淀形成的影响因素 2、温 度 溶液的过饱和度于晶核的生成和长大有直接的关系，而
优点：可以克服普通沉淀法可能出现的一些问题，如：普通沉淀法 易出现沉淀剂与待沉淀组分的混合不均匀、沉淀颗粒粗细不等、 杂质的带入等。
【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂，二者混合均匀后加热 升温到90～100℃，此时，尿素水解，释放出OH-。
第一节 沉淀法
二、各类沉淀法 （三）均匀沉淀法 【典型例子】在铝盐中加入尿素作为沉淀剂，二者混合均匀后加热升
以研究；另一方面，工业催化剂又不同于绝大 多数以纯化学品为只要存在形态的其他化工产 品，催化剂多数有复杂的化学组成和物理结构， 并因此形成了千差万别的品种系列。
●引言
工业催化剂的性能主要取决于其化学组成和物理结 构。由于制备方法的不同，尽管成分、用量完全相同， 所制备出的催化剂的性能仍可能有很大的差异，也就 是说催化剂的发明和创新，首要和核心的便是催化剂 制造技术的发明和创新。
工业催化剂的制备方法都是一些基本单元操作或一 些基本单元操作的合理组合。
基本单元操作包括：溶解、沉淀（胶凝）、浸渍、 离子交换、洗涤、过滤、干燥、混合、焙烧等。习惯 上把其中某些关键而有特色的单元操作的名称作为工 业催化剂制备方法的名称。
第一节 沉淀法
一、沉淀法概述
沉淀法：以沉淀操作为其关键的和特殊步骤的制备方法，是制备固体 催化剂最常用的方法之一。广泛地用于制备高含量的非贵金属、 金属氧化物和金属盐催化剂或催化剂载体。
化学实验中的催化剂合成
化学实验中的催化剂合成化学实验中的催化剂合成是一个重要的研究领域，催化剂在化学反应中起着促进反应速率、改善选择性和降低能量消耗的关键作用。
本文将介绍催化剂合成的几种常见方法以及其应用。
一、概述催化剂是一种物质，其可以通过降低化学反应的活化能，促进反应的进行。
催化剂通常由活性组分和载体组成。
活性组分是在反应中起催化作用的组分，而载体则为活性组分提供支撑和稳定性。
二、催化剂合成方法1. 沉淀法沉淀法是制备催化剂的常见方法之一。
该方法通过在溶液中加入适当的沉淀剂，使活性组分与载体沉淀形成催化剂。
沉淀法具有简单、易于操作和成本低廉的特点，广泛应用于实验室规模的催化剂合成。
2. 模板法模板法是一种将催化剂沉淀在模板上，然后去除模板得到催化剂的方法。
模板可以是有机物、无机物或者多孔载体。
通过选择适当的模板，可以调控催化剂的形貌和孔结构，从而改变其催化性能。
3. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常用的催化剂合成方法，通过将溶液中的前驱体在水热条件下进行水解、缩合、凝胶生成，再进行干燥和煅烧等步骤，得到催化剂。
溶胶凝胶法具有成分均匀、孔结构可调控等优点，广泛应用于催化剂的合成。
4. 合成气法合成气法是一种利用合成气（一氧化碳和氢气的混合气体）作为反应物，在一定的温度和压力下通过催化剂合成有机化合物的方法。
合成气法合成的催化剂具有较高的活性和选择性，被广泛应用于合成气化工艺。
三、催化剂合成的应用1. 催化剂在有机合成领域的应用催化剂在有机合成中扮演着重要的角色。
例如，铂催化剂在氢化反应中可将烯烃转化为烷烃；钯催化剂在交叉偶联反应中可将有机卤化物和有机金属化合物偶联生成新的有机化合物。
2. 催化剂在能源领域的应用催化剂在能源领域有着广泛的应用，如催化裂化转化石油原料、催化加氢净化汽油和柴油、催化剂在燃料电池中促进氢气和氧气发生反应产生电能等。
3. 催化剂在环境保护领域的应用催化剂在环境保护领域中也发挥着重要的作用。
例如，以催化剂为核心的废气净化系统能有效降解有害气体，减少空气污染。
催化剂的制备方法--浸渍法
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（70%）
干燥、500℃焙烧 冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（30%） 干燥、480℃焙烧 高温活化还原、钝化
还原态Ni基 加氢催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
粉料的捏合
实验室
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
挤条成型
实验室 工业生产
不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
溶剂
水 丙酮
H2PtCl6/γ-Al2O3
均匀分布 “蛋壳”型分布
H2PtCl6/活性炭
“蛋壳”型分布 均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
固体催化剂常用制备方法
❖ （2）催化剂组成确定；（3）金属离子配位状态；（4） 研究活性组分与载体的相互作用；固体酸碱性的表征
差热分析曲线
1、La(OH)3→LaO(OH)+H2O 2、La(OH) →La2O3+H2O
活性氧化镧水解产物的DTA曲线
H2IrCl6/Al2O3 →IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑ H2IrCl6/Al2O3于N2气体下的焙烧TG-DTG曲线
不同于混合法制备的催化剂的还原TG曲线
碳式碳酸镍于空气下分解的DTA-TG曲线
活性组分与载体氧化铝的相互作用
Cu(NO3)4·3H2O(a)和负载Ca(NO3)2(b)于空气下的分解TG-DTG曲线
沸石固体酸酸型转化
NH4-NaY沸石N2气下的TG-DTG曲线
比表面与孔结构
(1)总比表面BET方程 (2)孔径分析：凯尔文（Kelvin）方程（N2吸附法测小孔1.5-
❖ 通常差热分析与热重分析结合使用。热重是将样品质量变 化作为温度的函数记录下来，得到热重曲线，重量变化对 应一个台阶，根据台阶个数和温度区间、台阶高度、斜率 等来研究样品变化。
❖ 差示扫描量热与差热在原理上相拟但只是将温度变化用两 面三刀试样俣持同一温度所必须的功主输入值来代替。
❖ 热分析作用（1）催化剂焙烧条件的选择；
区分，不适用于物相分析
LaCoO3与LaFeO3的XRD图
❖ （2）热分析
❖ 在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类 技术。最常用的是差热分析（DTA）、热重分析（TGA） 和微分扫描分析（DSC）
❖ 差热分析是将样品和参比物的温差作为温度的函数连续测 量的方法，记录的温差△T随温度T的变化曲线称为差热曲 线。伴随有吸热或放热的相变或化学反应都会对应负峰或 正峰。根据峰的形状，峰个数，出峰及峰顶温度等可以鉴 别物相及其变化。
差热分析曲线
1、La(OH)3→LaO(OH)+H2O 2、La(OH) →La2O3+H2O
活性氧化镧水解产物的DTA曲线
H2IrCl6/Al2O3 →IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2Cl2↑ H2IrCl6/Al2O3于N2气体下的焙烧TG-DTG曲线
不同于混合法制备的催化剂的还原TG曲线
碳式碳酸镍于空气下分解的DTA-TG曲线
活性组分与载体氧化铝的相互作用
Cu(NO3)4·3H2O(a)和负载Ca(NO3)2(b)于空气下的分解TG-DTG曲线
沸石固体酸酸型转化
NH4-NaY沸石N2气下的TG-DTG曲线
比表面与孔结构
(1)总比表面BET方程 (2)孔径分析：凯尔文（Kelvin）方程（N2吸附法测小孔1.5-
❖ 通常差热分析与热重分析结合使用。热重是将样品质量变 化作为温度的函数记录下来，得到热重曲线，重量变化对 应一个台阶，根据台阶个数和温度区间、台阶高度、斜率 等来研究样品变化。
❖ 差示扫描量热与差热在原理上相拟但只是将温度变化用两 面三刀试样俣持同一温度所必须的功主输入值来代替。
❖ 热分析作用（1）催化剂焙烧条件的选择；
区分，不适用于物相分析
LaCoO3与LaFeO3的XRD图
❖ （2）热分析
❖ 在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类 技术。最常用的是差热分析（DTA）、热重分析（TGA） 和微分扫描分析（DSC）
❖ 差热分析是将样品和参比物的温差作为温度的函数连续测 量的方法，记录的温差△T随温度T的变化曲线称为差热曲 线。伴随有吸热或放热的相变或化学反应都会对应负峰或 正峰。根据峰的形状，峰个数，出峰及峰顶温度等可以鉴 别物相及其变化。