高温固相合成法 - 360文档中心

高温固相合成

2 感应炉
感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈，它就像一个变压器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它们之间没有电路连接。当线圈上通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导致电能转换为热能，使被加热物很快发热并达到高温。这个加热效应主要发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越高，则磁场的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。实验室使用的感应炉，可以将坩埚封闭在一根冷却的石英管中，通过感应使之加热，石英管中可以保持高真空或惰性气氛。感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。
第一节高温的获得和测量
感应炉实例图
第一节高温的获得和测量
3电弧炉
电弧炉常用于熔炼金属，如钛、锆等，也可用于制备高熔点化合物，如碳化物、硼化物以及低价的氧化物等。电流由直流发电机或整流器供应。起弧熔炼之前，先将系统抽至真空，然后通入惰性气体，以免空气渗入炉内，正压也不宜过高，以减少损失。在熔化过程中，只要注意调节电极的下降速度和电流、电压等，就可使待熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属锭。尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距离，以减少热量的损失，但电弧需要维持一定的长度，以免电极与金属锭之间发生短路。
第二节高温合成反应类型
很多合成反应需要在高温条件进行。主要的合成反应如下： 1.高温下的固相合成反应。C，N，B，Si等二元金属陶瓷化合物，多种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等均是借高温下组分间的固相反应来实现的。 2.高温下的固—气合成反应。如金属化合物借H2、CO，甚至碱金属蒸气在高温下的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应等等。 3.高温下的化学转移反应。 4.高温熔炼和合金制备。 5.高温下的相变合成。 6.高温熔盐电解。 7.等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 8.高温下的单晶生长和区域熔融提纯。高温合成反应与化学热力学热别是高温下的热力学和反应动力学及反应机理关系紧密。

高温固相法

高温固相法制备磷酸锂锂（Li3V2（PO4）3）具有环保、成本低、结构稳定、性能优良等优点，近年来成为研究的热点。

安全性能和良好的电化学性能。

其中li3v2（po4）3具有优异的性价比，被认为是继金属硫化物和金属氧化物之后的第三代锂离子电池正极材料。

这将是一种非常有前途的LiCoO2阴极材料。

我国钒资源丰富，价格低廉。

钒化合物具有良好的嵌锂性能，无污染，作为电池负极材料具有广阔的应用前景。

根据我国钒资源现状和国情，研究和制备锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3具有重要的现实意义和长远意义。

2近年来的研究现状。

随着人们生活水平的不断提高和电子产品的不断发展，锂离子电池的使用越来越多。

磷酸钒锂（Li3V2（PO4）3）的研究取得了一些进展。

目前，li3v2（po4）3的主要合成方法是高温固相法，以纯h2为还原剂。

由于传统的高温固相法的局限性，很难获得纯度高、粒径小、电性能好的样品。

用纯氢作还原剂不仅成本高，不适合大规模的工业生产，而且由于氢气在实验操作中具有易燃易爆的特性，因此非常危险。

目前尚无其它化学方法合成Li3V2（PO4）3的报道。

li3v2（po4）3的合成方法有高温固相法、碳热还原法、溶胶-凝胶法等，其中高温固相法操作简单，环境污染小，反应效率高，但所得材料粒径不均匀。

碳热还原法使用C代替H2作为还原剂。

过量的C可以作为导电剂使用，可以显著提高正极活性材料的导电性和电化学性能，因此这种方法更有利于工业化生产。

三。

本项目主要研究内容本项目采用碳热还原法，以Li2CO3、LIF、LiOH·H2O为锂源，石墨、葡萄糖、蔗糖、乙炔黑为碳源，合成Li3V2（PO4）3。

用不同的组合与磷酸二氢和五氧化二钒反应制备Li3V2（PO4）3。

4制备方法：根据反应步骤的不同，可分为一步加热法、两步加热法和三步加热法。

分步加热法，最常用的是两步加热法，即将原料充分研磨、预热，然后在惰性气氛中烧结。

高温固相法合成LiNi_(0.25)Co_(0.5)Mn_(0.25)O_2及其结构性能研究

ｄｉｓｃｈａｒｇｅｃａｐａｃｉｔｙｉｓ１５０ｍＡｈ／ｇａｔｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｙｔｏｆ０．１Ｃｂｅｔｗｅｅｎ２．５－４．３Ｖ．Ｔｈｅｄｉｓｃｈａｒｇｅｃａｐａｃｉｙｔｒｅｔｅｎｔｉｏｎ
Ｉｓ９６％ａｔｆｅｒ１０ｃｙｃｌｅｓ．ＲｉｅｔｖｅｌｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｏｎｌｙ１．１％ｓｉｔｅｓｉｎｈｅｔＬｉｐｌａｎｅｏｃｃｕｐｉｅｓｂｙＮｉ２，ｉｏｎｓ．
高温固相法合成ＬｉＮｉ０－２５Ｃｏ０＿５Ｍｎ０．Ｏ２及其结构性能研究
孙学义，卢世刚，庄卫东，张向军（北京有色金属研究总院，北京１０００８８）
摘要ｉ。５ｃｏｎｐ。正极材料。通过Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线光电
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｅｗ；ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｙ：ＬｊＮｉＣ％５Ｍｎｎ笱Ｏ２：ｓｏｌｉｄ－ｓｔａｔｅｍｅｈｏｔｄ
子能谱（ＸＰＳ）以及恒电流充放电测试，研究了ＬｉＮｉ笛ｃＯｏＭｎＯ材料的结构、形貌以及电化学性能。实验结果表明

高温固相法

高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。

高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。

高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。

高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。

扩展资料合成稀土三基色荧光粉的几种方法.（一）高温固相反应法此方法是制备稀土三基色荧光粉最原始的一种方法.以稀土三基色荧光粉中的红色荧光粉（YEu）O3为例,用这种方法制备的工艺如下：称取一定计量比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)加入定量助熔剂,混匀在1300-1500ºC灼烧2h左右后取出研磨并洗涤即可.这种方法操作简单但粒度较大,会有成分偏析的现象,这样会降低发光效率,若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低.（二）共沉淀法制备前驱体在发现了高温固相法的缺点后人们一直在探索一种新的方法试图克服高温固相反应的弊端.结果发现,在溶液合成荧光粉会使产品成分均匀.方法如下：（同样以红色荧光粉为例）取一定配比的Y2O3和Eu2O3(99.99%或以上)用HNO3或HCl溶解,制成混合稀土酸溶液后用草酸与其反应直至完全在经烘干,其他方法同方法（一）.这种方法制出的产品成分组成相对均匀很少出现成分的偏析,但粒度不易控制,工序比第一种方法稍复杂.以上两种方法使比较常用的也已形成工业化生产,虽然两种方法都存在着不足,但这两种方法制备出来的产品比其他方法合成的产品在发光性能指标上有着很大的优势.。

高温固相法制备

四、实验药品和仪器
主要药品
五氧化二钒（V2O5）碳酸锂（Li2CO3）水合氢氧化锂（LiOH· H2O）氟化锂LiF
主要仪器
电子天平管式炉球磨机电热真空干燥箱粉末压片机电话学工作站 SEM
磷酸二氢胺（NH4H2PO4）
石墨葡萄糖(C6H12O6· H2 O) 蔗糖(C12H22O11) 乙炔黑聚偏氯乙烯氮甲基吡咯烷酮锂片，铝箔，电解质
高温固相法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3 )
一、磷酸钒锂研究ห้องสมุดไป่ตู้目的和意义
磷酸钒盐因具有环保、成本低廉、结构稳定、安全性能优秀、电化学性能较好等特点, 成为了近年来研究的热点。其中Li3V2(PO4)3 具有优秀的性价比,被誉为是继金属硫化物和金属氧化物之后的第三代锂离子电池正极材料将是非常有希望取 LiCoO2 的正极材料。我国钒资源丰富、价格低廉 , 钒系化合物具有很好的嵌锂性能,又无污染,作为电池正极材料具有开发前途. 根据我国的钒资源情况和国情, 开展新型锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3 的研究和制备具有重要的现实意义和长远意义。
第三阶段：对测得的数据及图像做进一步的分析处理，得到所需参数，进一步优化实验条件，选择出最佳的工艺条件，并完成毕业论文。
八、参考文献
• [1]武俊萍,李宁,戴长松等.锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3的合成及性能研究哈尔滨工业大学工学硕士学位论文2007 • [2]M.Y. Saı¨di,1, J. Barker1, H. Huang, J.L. Swoyer1, G. Adamson Performance characteristics of lithium vanadium phosphateas a cathode material for lithium-ion batteries Journal of Power Sources 119–121 (2003) 266–272 • [3]曹艳军,龙翔云,程云峰等.锂离子电池正极材料的研究现状和展望化工技术与开发2007，36（3）：17-25 • [4]朱先军, 刘云霞, 耿良梅, 程龙兵等.锂离子电池正极材料 Li3V2(PO4)3的研究进展电池2007，37（5）：390-393 • [5]倪江锋，苏光耀，周恒辉，陈继涛 .锂离子电池正极材料LiMPO4 的研究进展化学进展2004，16（4）:555-600

高温固相法合成CaO：Eu 3+,Na +红色荧光粉的研究

Ｖｏ．０Ｎｏ２１４．
Ｍａ．２ｏｒｏ８
文章编号：０９３８（０８０－７－５１０－０７２０）２０１０．０
高温固相法合成ＣＯＥ，ａ色荧光粉的研究ａ：ｕＮ＋红
康明，刘军，孙蓉尹光福，
ｖｒ９０ｏ，Ｅｕａｅ５Ｃ ¨ ｎｄＮａ
，
ｗｈｉｈａｔａｕｎｅｃｎｎｅｓｔｎ，ｒｓｅｔｖｌｃｃｓｌｍｉｓｅｔａｄｓｎａｉｏｅｐｃｉｅｙ，ｐｏｅｉｔｒｓａａｔｃｆＣａｒｂｎｏｃｙｔｌｌｔｉｅｏＯ．ａｄ１１，ｓｐｒｔｌ．Ｎａｉｎ，ｎｔｏｌｍ— ｎ０ｍｏ％ｅａａｅｙｏｏｎｙｉ
样品发光性能的影响，并对样品的物相、激发和发射光谱进行分析。结果表明，当前驱物的煅烧温度在９０℃ 以上５
时，分别作为激活剂和敏化剂的Ｅ “ 和Ｎ子全部进入到ＣＯ晶格中并占据Ｃ２ｕａ离ａａ的位置，最佳掺杂量分别为其
１５ｍ１．ｏ％和１１；离子的掺杂不仅有利于基质的稳定，０ｍｏＮａ％而且可以提高样品的发光强度；煅烧温度升高有助于样品发光强度的提高；波长为２０～０ｍ氙灯的激发下，在０４０ｎ最强激发峰值为２４ｎ属于Ｅ “ 一０的电荷迁４ｍ，ｕ移跃迁；最大发射峰值位于５２ｎ，９ｉ对应于Ｅ “ 离子的。ＦｎｕＤ一跃迁，且Ｅ ”离子在ＣＯ基质中主要处于严格并ｕａ

1-磷酸铁锂合成方法比较

磷酸铁锂正极材料制备方法比较A．固相法一．高温固相法1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵），锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及磷酸锂等）为原料，按LiFePO4分子式的原子比进行配料，在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热，冷却后可得LiFePO4粉体材料。

例1：C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4，其在30℃，0.1 C倍率下的初始放电容量达到160 mAh·g-1；例2：S.S.Zhang等采用二步加热法，以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料，在氮气保护下先于350~380℃加热5 h形成前驱体，再在800℃下进行高温热处理，成功制备了LiFePO4/C复合材料，产物在0.02 C倍率下的放电容量为159 mAh·g-1；例3：A.S.Andersson等采用三步加热法，将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解，再在氮气保护下先于450℃加热10 h，再于800℃烧结36 h，产物在放电电流密度为2.3 mA·g-1时放电，室温初始放电容量在136 mAh·g-1左右；例4：Padhi等以Li2CO3，Fe(CH3COO)2，NH4H2PO4为原料，采用二步法合成了LiFePO4正极材料，其首次放电容量达110 mA·h /g；Takahashi等以LiOH·H2O, FeC2O4·2H2O，(NH4)2HPO4为原料，在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大；例5：国的Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。

高温固相法合成CaO_Eu_3_Na_红色荧光粉的研究

第 40 卷第 2 期
2008 年 3 月
四川大学学报 (工程科学版 )
JOURNAL OF SI CHUAN UN I V ERSITY ( ENGI N EER I N G SC IENCE ED ITI ON )
Vol . 40 No. 2 Mar . 2008
文章编号 : 1009 2 3087 (2008) 02 2 0071 2 05
2 结果与讨论
2. 1 样品的物相分析
前驱物经过不同温度煅烧后 , 其 X 射线衍射图 ( XRD )测试结果如图 3。将不同温度下合成的样品的衍射峰图谱与 CaO 的 JCPDS卡片 (No. 48 - 1467 ) 对比后发现 , 衍射角

© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
KAN G M ing
1, 2
by
, L IU J un , SUN R ong , Y IN Guang 2fu
1 1
2
( 1. School of Material Sci . and Eng . , Southwest Univ . of Sci . and Eng . ,M ianyang 621010, China; 2. School of Material Sci . and Eng . , Sichuan Univ . , Chengdu 610065, China)
第 2期
从图 2 的 TG 曲线上可见 , 在 650 ～ 800 ℃之间 ,质量损失最大 ,总失重率约为 42% ,之后质量就趋于稳定 ,这是由于碳酸盐的高温分解放出 CO2 所造成的 ; 由同步差热 ( SDTA ) 曲线可知 , 在 790 ℃ 左右出现了一个明显而强烈的吸收峰 , 它对应于 Ca2 CO3 的分解温度 ; 而且 , 温度超过 900 ℃ 后 , 出现微弱的放热 ,但质量却没有发生变化 ,可能是由于固相反应所造成的。综上可知 , 当温度超过 900 ℃时 , CaCO3 已分解完全 ,并且进入固相反应。因此 ,为了得到 CaO 基的红色荧光粉 ,温度需要达到 950 ℃ 以上。

第二章固相合成法

2.2 高温的获得和测量技术
高温反应设备: 电阻炉感应炉电弧炉放电等离子烧结炉（ Spark Plasma Sintering ）
2.2 高温的获得和测量技术
电阻炉简介：最常见的加热设备。具有结构简单，使用方便，温度精确可控等优点。工作原理：利用发热体加热。电阻材料：石墨，金属，氧化物，等等。
2.3 高温下固相合成反应பைடு நூலகம்
MO－M界面
O2 扩散
M
反应
MO
C0
C
反应首先在M-O界面上进行并形成一层MO氧化膜，随后是O2通过 MO层扩散到界面并继续进行氧化反应。
δ
金属表面氧化反应模型
2.3 高温下固相合成反应
(1)扩散速率 >> 化学反应速率, 反应阻力主要来源于化学反应－－－属化学反应动力学范围
传统固相反应通常是指高温固相反应，但高温固相反应只限于制备那些热力学稳定的化合物，而对于低温条件下稳定的介稳态化合物或动力学上稳定的化合物不适于采用高温合成。
2.1 固相合成反应类型
中温固相反应：虽然起步较晚，但由于可以提供重要的机理信息，并可获得动力学控制的、只能在较低温度下稳定存在而在高温下分解的介稳化合物，甚至在中温固相反应中可使产物保留反应物的结构特征。
2.2 高温的获得和测量技术
各种电阻材料及其最高工作温度
发热体镍铬丝硅碳棒
铂丝铂铑合金
钼丝硅钼棒
钨丝
最高温度 / ℃ 1060 1400 1400 1540 1650 1700 1700
发热体 ThO2 / CeO2 ThO2 / La2O3
钽丝 ZrO2 碳管石墨棒钨管
最高温度 / ℃ 1850 1950 2000 2400 2500 2500 3000

高温固相法制备全解课件

金属氧化物
制备方法
高温固相法通常用于制备金属氧化物，通过将金属元素与氧气在高温下反应，得到相应的金属氧
化物。
应用领域
金属氧化物在陶瓷、电子、光学等领域有广泛应用，如二氧化钛用于制备光催化剂，氧化铁用于制备颜料等。
影响因素
制备过程中，温度、气氛、原料纯度等都会影响金属氧化物的结构和性能。
对于易燃易爆的原料，应特别注意安全，避免火源和静电。
05
高温固相法制备实例
氧化锌的制备
总结词
高温固相法是制备氧化锌的重要方法之一，通过控制原料的配比、反应温度和时间，可以得到高纯度的氧化锌。
详细描述
高温固相法通常采用锌的氧化物或氢氧化物与氧气在高温下反应制备氧化锌。在制备过程中，需要严格控制反应温度和时间，以确保得到高纯度、高结晶度的氧化锌。同时，原料的配比对产物的影响也很大，需要经过多次试验确定最佳配比。
复合氧化物
制备方法
复合氧化物是由两种或多种金属元素与氧结合形成的化合物，高温固相法同样适用于制备复合氧化物。
应用领域
复合氧化物具有优异的物理和化学性能，广泛应用于催化剂、电池材料、传感器等领域。
影响因素
制备复合氧化物时，原料配比、反应温度和时间、气氛等因素都会影响其结构和性能。
陶瓷材料
高温固相法制备全解
• 高温固相法制备简介 • 高温固相法制备原理 • 高温固相法制备材料 • 高温固相法制备实验 • 高温固相法制备实例 • 高温固相法制备的挑战与展望
目录
01
高温固相法制备简介
定义与特点
定义
高温固相法是一种制备无机固体材料的方法，通过在高温条件下使固体原料发生固态反应来制备目标产物。

高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12及其性能研究

１Ｏ２２ｖ（．ＬｉＩｉ范围内，０１ｍＡ／ｍ的电流密度对最佳Ｘ．～．ｓ／）以．ｃ－艺条件下合成的ＩｚＡＴｉＯ负极材料进行了ｓ恒电流充放电测试。－首次放电比容量为１７ｍＡｈｇ，过３ｇ，６／经０周充放电循环后放电比容量几乎没有衰减，现出表较大的初始放电比容量和良好的循环性能。关键词：锂离子电池；负极材料；固相方法中图分类号：ＴＥ０ＴＭ９２６８；１．文献标识码：Ａｄｉ１．６６ｊｉｓ．６２６５．０１０・０ｏ：０３９／．ｓｎ１７－９２２１．２０１
能好、全性高等优点５安。本文以ＩＯ。和．ＣｉＴＯ。为原料，过高温固相法合成锂离子电池负极ｉ通
材料ＩｉＴｉｏ系统研究了热处理温度和锂投料量。
辽宁石油化工大学学报
ｉｈｏｔｇａｇ． — ２２Ｖ（ｅｓｓＬ／一）ａｏｓａｔｃｒｅｔｄｎｉｆ０１ｍＡ／ｍ。ｎｈｉｃａｇａａｉｙｉｎｔｅｖｌａｅｒｎｅ１Ｏ — ．ｖｒｕｉＬｉｔａｃｎｔｎｕｒｎｅｓｔｏ．ｙｃ，ａｄｔｅｄｓｈｒｅｃｐｃｔｓ
虽然碳负极材料具有成本低、环性能好等优循
点，也存在很多缺点，电极表面形成固体电解质但如

高温固相法

高温固相合成：
高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。

高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。

高温固相合成是指在高温（1000~1500℃）下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生长反应而生成一大批复合氧化物，如含氧酸盐类、二元或多元陶瓷化合物等。

高温固相法是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等，由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用的方法。

长余辉材料：
长余辉发光材料简称长余辉材料是一种光致发光材料。

它是一类吸收能量并在激发停止后仍可继续发出光的物质，是一种具有应用前景的材料。

发展史：
长余辉材料是研究与应用最早的材料之一，许多天然矿石本身就具有长余辉发光特性，并用于制作各种物品,如“夜光杯”、“夜明珠”等（图1）。

真正有文字记载的可能是在我国宋朝的宋太宗时期
（公元976—997年）所记载（图2）的用“长余辉颜料”绘制的“牛画”，画中的牛到夜晚还能见到，其原因是此画中的牛是用牡蛎制成的发光颜料所画，西方最早的记载此类发光材料的是在1603年一位意大利修鞋匠焙烧当地矿石炼金时，得到了一些在黑夜中发红光的材料，以后分析得知，该矿石内含有硫酸钡，经过还原焙烧后部分变成了硫化钡长余辉材料。

从此以后，1764年英国人用牡蛎和硫磺混合烧制出蓝白色发光材料，即硫化钙长余辉发光材料。

高温固相法合成R2-x(M0O4)3：xEu3+(R=Y,Gd)红色荧光粉的研究

关键词：色荧光粉；高温固相法；．Ｄ；红ＩＥ发射光谱；激发光谱
文章编号：１７—４５２１）５０３ —９中图分类号：４２Ｔ２；６４文献标识码：Ａ６４０７（０２０ —３８０Ｏ８；Ｍ９３０４
随着全球能源短缺的日益加剧，白光ＬＤ的开发与研究成为照明产业的一大热点，ＥＬＤ作为一种新型的绿色环保型固体照明光源，将成为未来发展的趋势．Ｅ必白光ＬＤ与Ｅ目前广泛应用的传统照明光源和显示设备相比较，有发光效率高、色纯、线质量具光光
光．目前，利用蓝色芯片和黄色ＹＡＧ：ｅ光粉组成的白光ＬＤ在发光效率等方面取Ｃ荧Ｅ
得了明显的进步．但是，方法组合产生的白光ＬＤ至少存在两方面的缺陷：是色温该Ｅ一偏高，降低色温会使发光效率明显降低；是这种所谓的白光缺少可见光的红色光谱部二
备等，中最大的市场，是取代白炽钨丝灯泡及荧光灯的照明替换市场．其还
白光ＬＤ可以通过以下３方法得到：１红、、３ＬＤ组合得到白光；２蓝Ｅ种（）绿蓝种Ｅ（）
光ＬＤ和黄色荧光粉组合得到白光；３紫光ＬＤ和ＲＧ红绿蓝）Ｅ（）ＥＢ（荧光粉组合得到白
ห้องสมุดไป่ตู้
以被近紫外光（９ｍ）蓝光（６ｍ）３５ｎ和４５ｎ有效激发，发射峰值位于６２ｎ的红１ｍ

《稀土氟氧(氧)化物的高温固相合成及其抛光性能研究》范文

《稀土氟氧（氧）化物的高温固相合成及其抛光性能研究》篇一一、引言稀土氟氧（氧）化物作为一种重要的无机非金属材料，具有优异的物理和化学性能，广泛应用于光学、电子、磁性材料等领域。

其中，其高温固相合成技术是制备高质量稀土氟氧（氧）化物材料的关键步骤之一。

本论文主要对稀土氟氧（氧）化物的高温固相合成技术进行研究，并探讨其在抛光领域的应用性能。

二、文献综述近年来，稀土氟氧（氧）化物的研究逐渐成为材料科学领域的热点。

高温固相合成技术作为一种重要的制备方法，具有反应速度快、产物纯度高、工艺简单等优点。

国内外学者针对不同体系、不同配比的稀土氟氧（氧）化物进行了广泛的研究，探索了各种制备工艺及性能特点。

三、实验原理与步骤1. 实验原理高温固相合成技术主要利用高温条件下固态物质之间的化学反应，实现原子或分子的重排与重组，最终生成目标产物。

本实验以稀土氧化物和氟化物为原料，通过高温反应制备稀土氟氧（氧）化物。

2. 实验步骤（1）原料准备：选用高纯度的稀土氧化物和氟化物作为原料。

（2）混合与预处理：将原料按一定比例混合均匀，并进行预处理，如球磨、干燥等。

（3）高温固相反应：将预处理后的原料置于高温炉中，在特定温度下进行反应。

（4）产物处理：反应结束后，对产物进行冷却、破碎、洗涤等处理。

四、实验结果与讨论1. 实验结果通过高温固相合成技术，成功制备了稀土氟氧（氧）化物材料。

通过XRD、SEM等手段对产物进行表征，结果表明产物具有较高的纯度和良好的结晶性。

2. 抛光性能研究将制备的稀土氟氧（氧）化物应用于抛光领域，发现其具有良好的抛光性能。

在抛光过程中，该材料能够有效地去除工件表面的杂质和缺陷，提高工件的表面光洁度。

此外，该材料还具有较好的耐磨性和化学稳定性，能够在抛光过程中保持较好的性能稳定性。

3. 讨论本实验研究了不同温度、时间等参数对高温固相合成反应的影响，发现适当提高反应温度和延长反应时间有助于提高产物的纯度和结晶性。

高温固相合成

第一节高温的获得和测量
由上述可知，热电偶高温计被广泛应用于高温的精密测量中，但是热电偶在使用中，还须注意避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后。
专题二：高温固相合成
高温固相的合成
• • • • • 第一节高温的获得和测量第二节高温合成反应类型第三节高温下的固相反应第四节化学反应转移第五节稀土复合氧化物固体材料的高温合成
第一节高温的获得和测量
• 高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成，就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。这些手段和它们所能达到的温度，如表所示。
第一节高温的获得和测量
接触体的用法是:把60％Pt和40％Rh组成的导线镶入还未完全烧结的接触体中。在继续加热的过程中，接触体收缩，从而和导线形成良好的接触。接触体的电导率比电阻体高，而且截面积也大，因而接触体中每单位质量的发热量就比电阻体低。适当的选择接触体的长度和导线镶人的深度，可以在电阻体和导线间得到一个合适的温度梯度。这个梯度可以使电阻体的温度大大超过导线的熔点而不导致导线的烧断。
第一节高温的获得和测量
一些高温热电偶的热电势值和使用温度
第一节高温的获得和测量
一些高温热电偶的热电势值和使用温度
第一节高温的获得和测量
这些电势值和分度表都是选0℃为冷端温度作为基准的。当热电偶冷端固定于0℃测得热电势后，即可在这些热电势分度表中差的热端的温度值。一般与热电偶配用的显示仪或记录仪表中，表明具有冷端温度自动补偿设置者，则冷端温度在050℃的范围内变动时，其热电势差值都可由仪表内的热敏电阻自动补偿调整，因此可使冷端处在室温下进行测量，而不必保持0℃恒温。

4-高温固相

高温反应类型
• 高温下的固相合成反应 • 高温下的固－气合成反应 • 高温下的化学转移反应 • 高温下的熔炼和合金制备 • 高温下的相变合成 • 等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成 • 高温下的单晶生长和区域熔融提纯
高温还原反应
氧化物高温还原反应的△G-T图及其应用
1、为什么研究的△Gf -T 图? (1) 还原反应能否进行、进行的程度和反应的特
艾林罕姆图中的线称为某物质的氧化线。表示物质与1 mol O2作用生成氧化物的过程。
用 Ag2O 标记的线，表示 4Ag ＋ O2→2Ag2O，称为Ag的氧化线，记作Ag→Ag2O或Ag－Ag2O。
用CO→CO2标记的线，表示2CO ＋O2→2CO2。
以消耗1 mol O2生成氧化物过程的自由能变作为标准来对温度作图是为了比较的方便。如果氧化物的化学式不同，这显然不好进行比较。因此就规定以消耗1mol O2生成氧化物的过程的自由能变作为标准来作图并进行比较。
图氧化物的Ellingham图
由于处于下方的氧化物稳定性较大,因此当温度低于1000 K时，△Gθ(CO２)<△Gθ (CO)，C 氧化时，趋向于生成CO２，反应的熵变虽然是正值(3.3×10-3 kJ·K-1·mol-1), 但很小, 熵效应项与反应焓变的-393.5 kJ·mol-1相比是微不足道的, 故△Gθ(CO２)随温度的改变甚微, 仅略向下倾斜, 几乎成一水平线。当温度高于 1000 K 时 , C 倾向于生成 CO 。因为此时 △Gθ(CO)<△Gθ(CO２), 且反应熵变为较大的正值(179×10-3 kJ·K-1·mol-1), 斜率随温度升高而急剧向下倾斜。即温度升高, C氧化生成 CO的反应的△Gθ减少得愈多，以致C在高温下还原大多数金属氧化物成了可能。