八角有效成分莽草酸提取新工艺

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八角茴香中提取莽草酸并采用GC-MS_对提取液进行成分研究

八角茴香中提取莽草酸并采用GC-MS_对提取液进行成分研究

3人参研究GINSENG RESEARCH 2023年第3期基金项目:2017(XVII102)。

作者简介:,,,:。

(9~10),,,、。

,,、,、、、、[1]。

,,。

,[2]。

,,;,,(FK506),GC-MS ,,FK506。

1材料1.1,、;、、,;、,;。

1.2XL-30C ,;JA3003,-();,;KH22R ,;Agilent2000,;Agilent 5977B ,。

2实验方法2.1,,,40,。

(),,60℃,2h ,(1),5mg。

表1两种干燥法检测八角茴香粉的含水量结果2.22.2.1。

40g ,,1∶20GC -MS 孙立艳1,傅红1,闻建平2(1.天津生物工程职业技术学院,天津300462;2.天津大学,天津300354)摘要:,,GC-MS 。

,,,,,,GC-MS 。

,46%,GC-MS ,FK506。

,,。

关键词:;;;GC-MS(g)(g)(%)(%)10.0019.875 1.2698.710.0019.8391.6298.4DOI:10.19403/ki.1671-1521.2023.03.00934,65℃,3h。

,,,,,。

2.2.240g,1∶10,1h,,。

,,。

1∶30,84℃,5h,。

2.2.3,,,。

(47℃,-0.08MPa,2h)。

60℃2h,,。

100ml,,。

,24h,6.250。

2.3:C18(250mm×4.6mm, 5μm);:V(0.05%)-V(98∶2);:0.7mL·min;:213nm;:25℃;:20μL。

:10mg,100mL,()。

0.5mL0.5mL, 1mL,0.22μm,。

:200~500nm,,213nm。

:,0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10mL,10mL,,20μL,,。

2.4GC-MS:260℃,5min,DB-5MS(30m×250μm×0.25μm)。

从八角茴香中提取分离莽草酸的方法

从八角茴香中提取分离莽草酸的方法

文章标题:深度探讨八角茴香中提取分离莽草酸的方法一、引言八角茴香是一种常见的中草药材,广泛应用于中医药、食品、保健品等领域。

其中的莽草酸是一种重要的化合物,具有多种药理活性和保健功效。

提取和分离八角茴香中的莽草酸成为了研究的热点之一。

二、传统方法与问题传统的提取方法往往存在效率低、纯度不高的问题,导致产品质量无法满足需求。

寻找一种高效、低成本的提取方法是当前的研究重点。

三、超临界流体萃取技术超临界流体萃取技术是一种高效的提取方法,已经在茶叶、植物精油等领域得到广泛应用。

通过选择合适的超临界流体和提取工艺条件,可以实现对八角茴香中莽草酸的高效提取和分离。

四、液液萃取方法液液萃取方法也是一种常用的分离技术,通过优化溶剂体系和提取工艺参数,可以实现对莽草酸的高效提取和分离。

这种方法成本低、易操作,但对溶剂的选择和回收有一定要求。

五、结语八角茴香中提取分离莽草酸的方法具有一定的研究意义和应用前景。

超临界流体萃取技术和液液萃取方法是目前研究的热点,可以为提高莽草酸的提取效率和产品质量提供重要的理论和实践基础。

希望未来能够深入探讨这些方法在实际应用中的效果,并不断优化改进,为八角茴香的深加工和产品开发提供更多可能性。

个人观点:从我个人的角度来看,八角茴香中提取莽草酸的方法是一个非常值得研究和探讨的课题。

这种方法的研究可以为我国传统中草药的应用和推广提供技术支持,也可以为相关行业的发展带来新的机遇。

通过这种研究,也能够更好地挖掘八角茴香中的药用价值,为人们的健康和生活提供更多选择和可能性。

(以上内容仅为示例,实际撰写文章需根据具体内容来完成)目前在中药材提取分离领域,超临界流体萃取技术和液液萃取方法已经成为研究的热点。

这两种方法在八角茴香中提取莽草酸的过程中,各有其优势和局限性。

超临界流体萃取技术具有高效、环保、可控性好的特点,但设备成本较高,操作技术要求严格;液液萃取方法成本低、易操作,但溶剂的选择和回收问题需要解决。

八角里面提取莽草酸

八角里面提取莽草酸

八角中提取莽草酸的工艺方案生工15级3班沈子豪150603015一、实验目的1、了解并掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作2、学习和掌握从八角中提取莽草酸的方法和操作过程3、巩固挥发油提取器、分液漏斗的使用方法二、实验原理莽草酸( Shikimic acid )是一种极性较大的有机酸自100 多年前从植物中提取出以来,人类对莽草酸的研究就一直没有停止过。

禽流感暴发后,莽草酸作为抗禽流感特效药达菲的主要原料而受到人们关注。

莽草酸主要存在于木兰科植物八角茴香干燥成熟的果实中,是八角茴香里一种重要的生理活性物质,具有抗菌、抗肿瘤血栓形成等多种药理功能。

我国有丰富的八角资源。

主要分布在福建、广东、广西、云南以及台湾等地。

现在采取什么方法从八角中提取莽草酸,现在研究较多的是微波及超声等辅助手段提取,但是作为天然植物最常见、最普通的提取手段为回流提取。

所以本实验采用回流提取的方法从八角中提取莽草酸。

三、实验仪器及试剂3.1、实验仪器分液漏斗、100ml量筒、500ml圆底烧瓶、橡胶塞、200℃温度计、牛角管、250ml锥形瓶、铁架台、电热套、电子称。

3.2、实验试剂八角、0.1g/ml氯化钠、无水硫酸钠。

四、实验步骤1、清洗八角表面的灰尘等杂志,并在60℃烘箱中烘干3h取出。

将清洗干净的八角原料粉碎过40目塞。

2、称取20g八角样品,放入500ml的原地烧瓶中,加入400ml的蒸馏水,按照下图步骤安装蒸馏装置可以在蒸馏瓶中加入几粒沸石,防止液体过度沸腾3、打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热,加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,整齐逐渐上升,温度计读数也略有上升,当蒸汽的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。

在整个整流过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴,控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜4、蒸馏完毕后,收集锥形瓶内部的乳白色乳浊液,放置在另一个锥形瓶中,并加入0.1g/ml 的氯化钠溶液,使得乳化液分层,然后用分液漏斗取出下层的莽草酸。

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺摘要:对四川、广西、海南、浙江4地的八角属植物中莽草酸的含量进行了测定,得到广西产八角茴香(Illicium verum Hook. f.)中莽草酸含量最高,为12.61%。

对莽草酸的两种提取工艺进行了比较,得到水提取工艺效果较好,有利于莽草酸的后续纯化,最佳工艺为按水料质量比10∶1加水回流提取1.5 h,提取3次。

莽草酸的纯化工艺有萃取法、阳离子树脂交换法、阴离子树脂交换法、硅胶吸附法等,其各有利弊,综合分析以树脂交换法为佳。

关键词:八角茴香(Illicium verum Hook. f.);莽草酸;提取纯化;树脂;硅胶Abstract:The shikimic acid content in Illicium plants from Sichuan,Guangxi,Hainan,Zhejiang were measured. The results showed that star anise(Illicium verum Hook. f.)from Guangxi had the highest shikimic acid content,which was 12.61%. Two extraction process for shikimic acid were compared,and it was concluded that water extraction method had better extraction efficiency and was benefit for later purification of shikimic acid. The optimum craft was,mass ratio of material to water at 10∶1 and reflux extracting for 1.5 h. Methods for shikimic acid purification included extraction method,cation exchange resin method,anion exchange resin method,silica gel adsorption method and so on. Each method had advantages and disadvantages. According to comprehensive analysis,resin exchange method was better.Key words:Illicium verum Hook. f.;shikimic acid;extraction and purification;resin;silica gel莽草酸(Shikimic acid)化学名称为3,4,5-三羟基-羧酸,白色粉末,分子式为C7H10O5,溶于水、甲醇、乙醇、正丁醇,几乎不溶于石油醚、乙醚、氯仿,水中溶解度为180 g/L,提取自八角茴香。

八角茴香中莽草酸超声辅助提取工艺的研究

八角茴香中莽草酸超声辅助提取工艺的研究

摘要:对超声辅助提取八角茴香中莽草酸的提取工艺进行了研究,在单因素实验基础上,通过正交试验对工艺条件进行了优化。

结果表明,提取莽草酸的最佳工艺条件是:料液比为1∶15、乙醇浓度为30%、提取时间为30min、提取温度为60℃,在此条件下莽草酸的提取率为3.38%。

关键词:八角茴香莽草酸超声辅助提取前言八角茴香为木兰科植物八角的干燥成熟果实,主要产于东南亚和我国的南方地区,是我国南方重要的“药食同源”经济树种,是我国特产辛香料和中药。

八角茴香具有多种生物活性,如抗炎、镇痛之效,温阳散寒,理气止痛等功能,一般作为食用香料使用。

莽草酸(shikimic acid),化学名为[3r-(3α,4α,5β)]-3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸。

研究表明,莽草酸具有较强的镇痛和抑制血小板聚集的作用,是合成抗流感药物“达菲”的中间原料[1-3]。

近几年来,随着人们对禽流感的日益关注,从植物中提取莽草酸成为天然产物领域研究的热点之一。

本文采用超声辅助提取八角茴香中的莽草酸,旨在为八角茴香的综合利用和莽草酸的提取提供理论参考。

1 实验1.1 仪器与试剂八角茴香(市场购买,经干燥、粉碎过60目筛,最后用石油醚脱脂,干燥密封备用);莽草酸标准品(>98%西安飞达生物有限公司);其余无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮等均为分析纯。

1.2 实验方法1.2.1 工艺流程八角茴香→烘干→粉碎→过60目筛→石油醚脱脂→称一定量的样品→移入50ml锥形瓶→加入一定量的乙醇溶液→超声提取→减压抽滤→提取液。

1.2.2 样品液制备准确称取一定量八角茴香样品,将一定浓度的乙醇作为提取剂,按设定好的液料比(ml/g)加入锥形瓶中,在一定的超声时间、超声温度下进行提取,提取液真空抽滤,滤液50℃减压蒸干,剩余物加入5ml的乙酸乙酯于50℃下浸泡10min,倾去上层清液,残留物再用10ml 丙酮回流洗涤两次,再次倾去上层清液,残留物用少量甲醇溶解,离心20min,将上层液用10ml甲醇定容,待测。

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺

八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺

第12期收稿日期:2012-04-23作者简介:李玉山(1974-),男,陕西西乡人,工程师,主要从事天然产物化学方面的研究,(电话)137********(电子信箱)liyushan0508@。

第52卷第12期2013年6月湖北农业科学Hubei Agricultural SciencesVol.52No.12Jun.,2013莽草酸(Shikimic acid)化学名称为3,4,5-三羟基-羧酸,白色粉末,分子式为C 7H 10O 5,溶于水、甲醇、乙醇、正丁醇,几乎不溶于石油醚、乙醚、氯仿,水中溶解度为180g /L,提取自八角茴香。

中药八角茴香别名大茴香、大料、八角大香,为木兰科植物八角茴香(Illicium verum Hook.f.)的果实,分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区,味辛、温,功能温中理气、健胃止呕,主治呕吐、腹胀、疝气痛等。

它不仅是东方的传统调味品,也是法国绿茴香酒和茴香甜酒的主要原料,一般还可增加糖果、茴香酒、烟草的香味。

八角茴香是我国南方重要的“药食同源”经济树种,为我国特产香料和中药[1-3]。

莽草酸具有很好的抗炎、镇痛和抑制血小板聚集的作用,能抗血栓,抑制动静脉血栓形成[4],是合成抗H 5N 1型禽流感药物“达菲”的原料[5],自2005年土耳其和罗马尼亚发现H 5N 1型高致病性禽流感以来,全球掀起一股抢购“达菲”的热潮,作为“达菲”的合成原料莽草酸更是在国际市场价格猛涨,具有广阔的开发价值和市场应用前景。

1材料与方法1.1材料无水乙醇、60~90℃石油醚、正丁醇、甲醇、磷酸等均为分析纯,乙腈为色谱纯,732型阳离子树脂、D315阴离子树脂购自西安蓝晓科技有限公司,八角茴香(野八角、红花八角、厚叶八角、八角茴香、红茴香、厚皮香八角和披针叶茴香)购自西安市康复路药材批发市场,莽草酸对照品购自Sigma 公司,R-八角茴香中莽草酸的提取纯化工艺李玉山,王经安(陕西惠丰制药有限公司,陕西长武713600)摘要:对四川、广西、海南、浙江4地的八角属植物中莽草酸的含量进行了测定,得到广西产八角茴香(Illicium verum Hook.f.)中莽草酸含量最高,为12.61%。

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八角有效成分莽草酸提取新工艺八角是我国非木材特色林产品,产量和种植面积均占世界的85%,八角被发现含有一种重要的药用成分———莽草酸(shikimicacid),这是抗H5N1禽流感病毒药物“达菲”的重要成分,因此广受关注。

莽草酸(Shikimicacid)是一种有机酸,大量存在于高等植物或微生物。

由于八角科植物的果实中含有较大量的莽草酸,在八角的甲醇提取物中能含有超过10%的莽草酸,所以被作为提取莽草酸的资源植物。

莽草酸为针状结晶体,是一种单体化合物,呈弱酸性,在水中的溶解度为0.18g·ml-1,基本上不溶于氯仿、苯和石油醚。

目前主要利用浸提法和萃取法从八角中提取,然后根据莽草酸的特性来制定分离提纯工艺。

1.1工艺路线及主要技术(见图1)
2.实验方案
2.1浸提
主要目的是将八角果中的莽草酸最大程度地提取出来。

按八角重量的8倍加入去离子水,加热温度不高于95℃,循环浸提2h,放出浸提液;再加入6倍去离子水量,循环浸提 1.5h,放出二次浸提液,合并浸提液(因八角果还可以用来提取茴油,而且进行了2次浸提,故不用将八角粉碎)。

注意温度不能超过100℃或局部过热,防止将精油馏出,如利用茴油生产企业的水溶液进行生产则不存在此问题。

2.2浓缩
浓缩前先用800目滤布过滤,滤去沉渣后,用干燥或真空干燥等方式将浸提液浓缩至糖度62度左右(以糖度计测定为准),放出、冷却,待自然析晶后,分离水层和晶体层。

2.3醇沉
将自然析晶出来的粗莽草酸晶体反复用少量乙醇洗涤后,放置过夜,析出结
晶后过滤,晶体主要为莽草酸,供下个环节使用。

多次洗涤的滤液合并一起进行浓缩,浓缩液留用再次析晶。

2.4返溶
将醇沉分离出来的莽草酸晶体用去离子水返溶,浓度较稀,检测溶液的pH值以6~7之间为宜。

2.5离子交换
目的是除去莽草酸析晶时混入的杂质(如糖类、蛋白、胶体、色素等)。

将返溶液加氨水调节pH值至8~9后,将溶液缓慢通过大孔极性阴离子(OH-)交换柱,每1h通过离子交换树脂的液量控制在交换树脂体积的1/3~1/2。

通过离子交换将莽草酸留在交换柱中,液体直接排放。

加完莽草酸溶液后,为了洗净柱内残留的氨水,用去离子水反方向冲洗交换柱,直至排出液为中性后停止。

2.6洗脱
配制浓度为10%左右的冰醋酸溶液(pH值10左右),将莽草酸从离子交换树脂中洗脱出来,当检测到流出液为弱酸性时,接收洗脱液。

加完冰醋酸溶液后,再用去离子水继续冲洗,将酸液全部洗出,直至检测洗出液为中性后停止。

2.7浓缩
将洗脱液进行浓缩,回收冰醋酸后,放出莽草酸溶液,冷却。

1.2.8树脂脱色为了将莽草酸溶液中的色素脱除干净,还需将上述溶液进行树脂吸附脱色。

主要采用大孔吸附树脂来脱除溶液中的色素。

[5]当流出液为弱酸性时,开始接收液体。

上完莽草酸溶液后再用去离子水冲洗至中性,停止上水及接液。

2.9浓缩、析晶
将脱色液进行浓缩至糖度60度,放出,在0~5℃下冷却析晶。

析晶时,可根据情况加入晶种。

1.2.10抽滤、干燥用真空抽滤的办法将晶体分离出来,并进行真空干燥后即可得莽草酸产品。

3.树脂再生
离子交换树脂及大孔吸附树脂在每次使用后再生,具体方法是用10%的NaOH 溶液或HCl溶液浸泡12h后,用去离子水洗净后即可供下次使用。

4.产品质量
经本工艺生产的莽草酸, 因整个过程都是利用食用级辅料(乙醇、醋酸),在生产中不会带入其它污染 , 保证了产品质量。

取样品 0.1 g 溶入甲醇中 ,用惠普 HP1050 液相色谱仪进行检测,检测条件如下[ 4] :
色谱柱:ZORBAX NH2(5 μm , 4.6 mm ×150 mm);
移动相:乙腈-2 %H3PO4(95∶5);
进样 :5 μm ; 流速:1 ml·min -1 ;
测定波长 213 nm , 带宽 4 nm ;参比渡长 300 nm ,带宽 80 nm 。

检测结果利用色谱—归一化法测得含量达 99.3 %,达到医药级标准。

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