一般鉴别试验标准操作规程

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检验方法验证标准操作规程(最新整理)

检验方法验证标准操作规程(最新整理)

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号: SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。

适用范围:所有检验方法的验证。

责任者:质量保证部、质量控制部程序:1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。

2.1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。

2.2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等:(2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等;(3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2.2.1安装确认同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点:(1)要登记仪器名称.型号。

药品分析方法的验证和确认标准操作规程

药品分析方法的验证和确认标准操作规程

目的:方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求;方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。

应用范围:适用于本公司产品的检验方法。

编订依据:《中国药典》2010年版二部附录194页。

内容:1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求,预先设置一定的验证内容和验证标准要求,并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。

建立质量标准时,应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证;当原料药合成工艺发生变更时,可能引入新的杂质,杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证,以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质,且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰;当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时,如采用高效液相色谱法测定含量时,检测波长发生改变,则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证,证明修订后的分析方法的合理可靠;当变更达到一定程度时,则需要完整的验证。

如分析方法完全改奕,则应按新方法进行完整的验证。

2.1 方法验证的一般原则通常情况下,分析方法需进行方法验证。

对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证,如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。

方法验证的内容应根据检验项目的要求,结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。

2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量,保证药品安全有效而设定的测试项目。

根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求,一般需验证的检验项目分为四类:鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量,制中其他成分的含量,溶出度与释放度等检查中的溶出量,以及含量均匀度。

操作标准和技术标准

操作标准和技术标准

操作标准(SOP)和技术标准(STP)类文件1.生产标准操作规程SOP-MFP-001 领料岗位标准操作规程SOP-MFP-002 称量配料岗位标准操作规程SOP-MFP-003 拣选岗位标准操作规程SOP-MFP-004 洗药岗位标准操作规程SOP-MFP-005 切药岗位标准操作规程SOP-MFP-006 炮制岗位标准操作规程SOP-MFP-007 干燥岗位标准操作规程SOP-MFP-008 破碎岗位标准操作规程SOP-MFP-009 过筛岗位标准操作规程SOP-MFP-010 包装岗位标准操作规程SOP-MFP-011 中转站岗位标准操作规程SOP-MFP-012 洗衣岗位标准操作规程SOP-MFP-013 物料进入生产区清洁、消毒标准操作规程SOP-MFP-014 人员进出生产区标准操作规程SOP-MFP-015 消毒剂配制及使用标准操作规程SOP-MFP-016 蒸煮岗位标准操作规程SOP-MFP-017 煅制岗位标准操作规程SOP-MFP-018 润药软化岗位标准操作规程2.质量标准2.1原药材质量标准2.2饮片质量标准2.3中间产品质量标准2.4包装材料质量标准STP-QMP-601 聚乙烯塑料袋质量标准STP-QMP-602 外箱质量标准STP-QMP-603 标签质量标准STP-QMP-604 外包装编织袋质量标准2.5辅料质量标准STP-QMP-501 饮用水质量标准STP-QMP-502 灶心土质量标准STP-QMP-503 黄酒质量标准STP-QMP-504 食醋质量标准STP-QMP-505 乙醇质量标准STP-QMP-506 食盐质量标准STP-QMP-507 食用植物油质量标准STP-QMP-508 滑石粉质量标准STP-QMP-509 蜂蜜质量标准STP-QMP-510 蔗糖质量标准STP-QMP-511 生姜质量标准STP-QMP-512 麦麸质量标准STP-QMP-513 河砂质量标准STP-QMP-514 米质量标准3、检验标准操作规程3.1原药材检验标准操作规程3.2饮片检验标准操作规程3.3中间产品检验标准操作规程3.4包装材料检验标准操作规程SOP-QMP-601 聚乙烯塑料袋检验标准操作规程SOP-QMP-602 外箱检验标准操作规程SOP-QMP-603 标签检验标准操作规程3.5辅料检验标准操作规程SOP-QMP-501 饮用水检验标准操作规程SOP-QMP-502 灶心土检验标准操作规程SOP-QMP-503 黄酒检验标准操作规程SOP-QMP-504 食醋检验标准操作规程SOP-QMP-505 乙醇检验标准操作规程SOP-QMP-506 食盐检验标准操作规程SOP-QMP-507 食用植物油检验标准操作规程SOP-QMP-508 滑石粉检验标准操作规程SOP-QMP-509 蜂蜜检验标准操作规程SOP-QMP-510 蔗糖检验标准操作规程SOP-QMP-511 生姜检验标准操作规程SOP-QMP-512 麦麸检验标准操作规程SOP-QMP-513 河砂检验标准操作规程SOP-QMP-514 米检验标准操作规程3.6检验标准操作规程通则SOP-QMP-201 药材取样标准操作规程SOP-QMP-202 药材检定标准操作规程SOP-QMP-203 中药材、中药饮片显微鉴别标准操作规程SOP-QMP-204 一般鉴别试验标准操作规程SOP-QMP-205 紫外分光光度法检验标准操作规程SOP-QMP-207 高效液相色谱法检验标准操作规程SOP-QMP-209 相对密度测定标准操作规程SOP-QMP-210 馏程测定法标准操作规程SOP-QMP-211 熔点测定法标准操作规程SOP-QMP-212 凝点测定法标准操作规程SOP-QMP-213 旋光度测定法标准操作规程SOP-QMP-214 PH值测定法标准操作规程SOP-QMP-215 非水滴定法标准操作规程SOP-QMP-216 杂质检查法标准操作规程SOP-QMP-217 灰屑检查法标准操作规程SOP-QMP-218 氯化物检查法标准操作规程SOP-QMP-219 铁盐检查法标准操作规程SOP-QMP-220 重金属检查法标准操作规程SOP-QMP-221 砷盐检查标准操作规程SOP-QMP-222 干燥失重测定标准操作规程SOP-QMP-223 水分测定法标准操作规程SOP-QMP-224 炽灼残渣检查法标准操作规程SOP-QMP-225 灰分测定法标准操作规程SOP-QMP-226 氮测定法标准操作规程SOP-QMP-227 脂肪与脂肪油测定标准操作规程SOP-QMP-228 酸败度检查法标准操作规程SOP-QMP-229 有机氯类农药残留量测定法标准操作规程SOP-QMP-230 浸出物测定法标准操作规程SOP-QMP-231 鞣质含量测定法标准操作规程SOP-QMP-232 桉油精含量测定法标准操作规程SOP-QMP-233 挥发油测定法标准操作规程SOP-QMP-234 溶液颜色检查法标准操作规程SOP-QMP-235 检验通则SOP-QMP-236 指示剂配制法标准操作规程SOP-QMP-237 滴定液配制和标定标准操作规程SOP-QMP-238 碘滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-239 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-240 氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-241 盐酸滴定液配制与标定标准操作规程SOP-QMP-242 量筒使用标准操作规程SOP-QMP-243 缓冲液配制法标准操作规程SOP-QMP-244 检验用试剂配制标准操作规程SOP-QMP-245 膨胀度测定法检验标准操作规程SOP-QMP-246 玻璃仪器的清洁标准操作规程SOP-QMP-247 玻璃器具的校验标准操作规程SOP-QMP-248 温度计校正标准操作规程SOP-QMP-249 分度吸管使用标准操作规程SOP-QMP-250 刻度离心管使用标准操作规程SOP-QMP-251 滴定管使用标准操作规程3.7实验设备标准操作规程4.生产设备标准操作规程5.清洁规程5.1设备清洁规程5.2生产清洁规程SOP-CLP-041 洗药润药岗位清场标准操作规程SOP-CLP-042 切药岗位清场标准操作规程SOP-CLP-043 炮制岗位清场标准操作规程SOP-CLP-044 配料岗位清场标准操作规程SOP-CLP-045 干燥岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-046 蒸煮岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-047 过筛岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-048 包装岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-049 外包装岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-050 车间污物、废物清洁标准操作规程SOP-CLP-051 生产区清洁标准操作规程SOP-CLP-052 生产区容器具清洁标准操作规程SOP-CLP-053 生产区厂房清洁标准操作规程SOP-CLP-054 生产区灯具清洁标准操作规程SOP-CLP-055 生产区帽子、工作服清洁标准操作规程SOP-CLP-056 生产区工作鞋清洁标准操作规程SOP-CLP-057 生产区用车清洁标准操作规程SOP-CLP-058 生产区更衣柜清洁标准操作规程SOP-CLP-059 生产区洗衣间清洁标准操作规程SOP-CLP-060 生产区地面清洁标准操作规程SOP-CLP-061 中间站清洁标准操作规程SOP-CLP-062 更衣室清洁标准操作规程SOP-CLP-063 鞋柜清洁标准操作规程SOP-CLP-064 挑选岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-065 破碎岗位清洁标准操作规程SOP-CLP-066 轧扁岗位清洁标准操作规程6.产品工艺规程6.1工艺规程通则SOP-TMS-001 净制、洗润、饮片切制生产工艺规程SOP-TMS-002 清炒法生产工艺规程SOP-TMS-003 加辅料炒法生产工艺规程SOP-TMS-004 炙法生产工艺规程SOP-TMS-005 燀法生产工艺规程SOP-TMS-006 煅法生产工艺规程SOP-TMS-007 蒸煮法生产工艺规程6.2产品工艺规程。

药材检定一般操作规程

药材检定一般操作规程

药材检定一般操作规程第一章总则第一条为了规范药材检定工作,保证药材质量安全,制定本规程。

第二条本规程适用于对中药材进行质量检定的工作。

第三条药材检定应按照国家药典和相关法律法规的要求进行。

第四条药材检定应由具备相关专业知识和技术的人员进行。

第五条药材检定应进行相应的计划和记录,确保检定结果可溯源。

第二章检定设备和试剂第六条药材检定应使用符合国家标准要求的检定设备,确保检定结果准确可靠。

第七条检定设备的使用应遵循设备说明书和使用手册,保证设备正常工作。

第八条检定所需的试剂应符合国家标准,确保试剂的纯度和质量稳定。

第九条检定试剂的保存应按照要求进行,避免试剂受潮和污染。

第十条试剂的使用应按照试剂说明书和方法要求进行,避免使用过期或老化的试剂。

第三章检定方法和流程第十一条药材检定应按照国家药典要求进行相应项目的检测。

第十二条检定方法应选用准确、简便、可靠的方法,确保检定结果的准确性。

第十四条检定过程中应控制所用试剂的数量和浓度,避免出现试剂浪费或误差。

第十五条检定结果应进行统计分析,确保数据可靠性和可比性。

第十六条检定完成后应及时处理检定样品和废弃物,避免对环境造成污染。

第四章质量控制第十七条药材检定应建立相应的质量控制管理体系,确保检定结果可靠。

第十八条质量控制管理体系应包括质量标准、质量控制规程和质量控制记录等方面。

第十九条质量控制管理体系应定期进行评估和审核,及时纠正和改进不足之处。

第二十条质量控制管理体系应定期进行培训,提高检定人员的专业知识和技能。

第五章处理异常情况第二十一条检定过程中如出现仪器故障、试剂失灵等异常情况,应及时报告并采取相应措施。

第二十二条如遇检定样品异常,应按照相关规定进行重测,确保结果准确可靠。

第二十三条检定结果如有问题或争议,应按照程序进行复核或重新检定。

第六章附则第二十四条违反本规程的行为,将会受到相应的管理处罚。

第二十五条本规程自颁布之日起生效。

第二十六条本规程的解释权归国家药监部门所有。

化学试验一般安全操作规则(试验、检验、分析作业类安全技术操作规程)

化学试验一般安全操作规则(试验、检验、分析作业类安全技术操作规程)

化学试验一般安全操作规程1.配制稀硫酸时,必须在烧杯和锥形瓶等耐热,耐酸容器内进行,并必须缓慢将浓硫酸加入水中,配制王水时,应将硝酸缓缓注入盐酸中,同时用玻璃棒随时搅拌,不准用相反次序操作。

2.一切试剂瓶要有标签,有毒药品要在标签上注明,无标签的不得使用。

3.溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物时必须在耐热容器内进行。

4.严禁试剂入口。

如须以鼻鉴别试剂时,须将试剂瓶远离,用手轻轻煽动、稍闻其气味,严禁鼻子接近瓶口。

5.折断玻璃管(棒)时,须用钢锉在折断处搓一小槽,再垫布折断。

使用时要把断口烧成圆滑状。

6.严禁食具、器具混在一起或互相挪用。

7.易发生爆炸的操作,不得对着人进行。

8.一切产生有毒气体的操作,须于通风柜内进行,通风装置失效时,禁止操作。

9.一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽,以防堵塞和腐蚀水槽。

10.身上或手上沾有易燃易爆物时,应立即消除干净,不得靠近明火。

11.开启大瓶液体药品时,须用锯予将石膏锯开,禁止用其它硬物敲开,以免瓶子破裂。

12.处理后的浓酸和浓碱液倾倒时,必须先将水门放开,方可倒入水槽。

一切废液如含有害物质超过安全标准,应先行处理,不准直接排入下水系统。

13.高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放在不能起火的地方。

14.取下正在沸腾的水或溶液时,须先用烧杯夹于轻轻摇动后才能取下使用,以免使用时突然沸腾溅出伤人。

15.使用酒精灯、煤气灯时注意无色火焰烫伤。

附件:安全生产总则为保证安全生产,全厂职工除遵守本岗位工种安全技术操作规程外,还必须遵守下列总则:1.认真执行国家有关劳动安全法规、规定及本厂各项安全生产规章制度。

2.新入厂工、调换工种的工人及来厂实习、代培和临时参加生产的人员,必须经过安全教育和操作技术培训,经考试合格后在师傅的指导下进行操作。

3.电气、起重、焊接、锅炉、压力容器、车辆驾驶、火化工等特种作业人员,必须持证操作。

4.操作工必须熟悉产品性能、工艺规程及设备操作要求,会正确处理生产过程中出现的故障。

标准操作规程SOP基础知识

标准操作规程SOP基础知识

标准操作规程SOP 基础知识标准操作规程(SOP)基础知识标准操作规程(SOP)是各种标准化管理认证和产品认证的重要内容,各行业都有SOP的要求。

什么是SOP?简单的讲,SOP就是一套包罗万象的操作说明书大全。

一套好SOP是确保产品或服务质量的必要条件。

SOP不但仅是一套技术性范本,它更重要的涵盖了管理思想、管理理念和管理手段。

由于在成熟的行业,都有明确的管理规范和认证体系,因此其SOP的标准化和成熟性都比较高,编写SOP也有依据难度较低。

由于当前还没有成熟的实验室管理和认证体系,因此,在检验工作中编写SOP会有些盲然。

首先,SOP具有行业特点,不同的行业都有不同的SOP。

就检验工作而言,仪器有仪器的SOP,试剂有试剂的SOP,各个项目有各自不同的SOP,别说是细菌、生化免疫这些学科不同的有不同的SOP,就是同一学科内不同项目也有不同的SOP。

因此检验SOP不是一个,而一套。

第二,SOP事无巨细,也就是说只要与项目有关,要详细全面,要包括所有的可能出现的细节。

以飞行员操作规程为例,第一条竞然是“坐下”,由此能够看出,SOP涵盖细节程度。

SOP不是简单的操作说明,而应该是实用操作大全,应该成为工具书性质的东西。

一套理想的SOP应该让一个不懂的学了后就能成为专家。

第三,SOP不是仅仅是详尽的操作说明,它是管理规范的一部分,也包涵着质量控制和管理理念,从中甚至能够看到人员配置等情况。

虽然不同的行业SOP的具体内容是不同的,可是其是有确实的逻辑联系,因此借鉴其它行业特别相近行业的SOP要求是很有价值的。

以药品生产SOP为例,其要求是GMP认证所要求的,根据GMP,其SOP的重点见附。

借鉴药品的SOP的重点,检验SOP应该包涵:1、操作程序:实验和仪器的操作程序、实验器械的取用和实验后的处理、实验台的清洗、实验物溢漏的处理等2、质量控制:实验和仪器的质量监控,如实验质控数量(高、中、低?),仪器的校正(人员、时间、方法等)、维护和保养、实验的原始记录等。

2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程

2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程

一、目的:制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。

二、范围:本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。

三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容:一般鉴别试验方法的原则:再现性好,灵敏度高,操作简便、快速。

对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别:对有机药品则大都采用官能团反应。

1、实验前准备 1.1 仪器:所有仪器要求洁净,以免干扰反应。

1.2试药与试液:1.2.1试药应符合现行药典附录要求,使用时应研成粉末。

1.2.2试液除另有规定外,均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏,要求新配制的必须新配制。

2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐:2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。

6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ,加碳酸钠试液1ml 与水10ml ,振摇2min ,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。

二银盐AgNO 3COAg (白)CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ,加吡啶溶液(1~10)5ml ,溶解后,加铜吡啶试液1ml ,即显紫色或生成紫色沉淀。

R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物:取供试品约7mg ,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml ,加茜素氟蓝试液0.5ml ,再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ,用水稀释至4ml ,加硝酸亚铈试液0.5ml ,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。

8002-2白芍检验标准操作规程1

8002-2白芍检验标准操作规程1

目的:规范药材的检验方法及操作程序。

范围:白芍责任:质检员程序:1性状取本品,置日光下观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。

鼻闻口尝其气味。

2鉴别2.1取本品粉末,照《中国药典》2005年版一部附录IIC方法制片,置显微镜下观察。

2.2取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg 溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10ul。

分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。

3检查3.1重金属及有害元素4含量测定照高效液相色谱法(附录VID)测定。

4.1色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈白芍检验标准操作规程第2页-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。

理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

4.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,摇匀,即得。

4.3供试品溶液的制备取本品中粉约0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇35ml,超声处理(功率240w,频率45KHz)30分钟,取出,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

4.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

4.5计算公式Cs×Ax×25As×100%W×103Cs:对照品溶液浓度mg/mlAs Ax:分别是对照品供试品吸收度积分值W:称定的供试品重g。

标准操作规程(SOP)

标准操作规程(SOP)

标准操作规程(SOP)基础知识标准操作规程(SOP)是各种标准化管理认证和产品认证的重要内容,各行业都有SOP的要求。

什么是SOP?简单的讲,SOP就是一套包罗万象的操作说明书大全。

一套好SOP 是确保产品或服务质量的必要条件。

SOP不仅仅是一套技术性范本,它更重要的涵盖了管理思想、管理理念和管理手段。

由于在成熟的行业,都有明确的管理规范和认证体系,因此其SOP的标准化和成熟性都比较高,编写SOP也有依据难度较低。

由于目前还没有成熟的实验室管理和认证体系,因此,在检验工作中编写SOP会有些盲然。

首先,SOP具有行业特点,不同的行业都有不同的SOP。

就检验工作而言,仪器有仪器的SOP,试剂有试剂的SOP,各个项目有各自不同的SOP,别说是细菌、生化免疫这些学科不同的有不同的SOP,就是同一学科内不同项目也有不同的SOP。

所以检验SOP不是一个,而一套。

第二,SOP事无巨细,也就是说只要与项目有关,要详细全面,要包括所有的可能出现的细节。

以飞行员操作规程为例,第一条竞然是“坐下”,由此可以看出,SOP涵盖细节程度。

SOP不是简单的操作说明,而应该是实用操作大全,应该成为工具书性质的东西。

一套理想的SOP应该让一个不懂的学了后就能成为专家。

第三,SOP不是仅仅是详尽的操作说明,它是管理规范的一部分,也包涵着质量控制和管理理念,从中甚至可以看到人员配置等情况。

虽然不同的行业SOP的具体内容是不同的,但是其是有确实的逻辑联系,因此借鉴其他行业特别相近行业的SOP要求是很有价值的。

以药品生产SOP为例,其要求是GMP认证所要求的,根据GMP,其SOP的重点见附。

借鉴药品的SOP的重点,检验SOP应该包涵:1、操作程序:实验和仪器的操作程序、实验器械的取用和实验后的处理、实验台的清洗、实验物溢漏的处理等2、质量控制:实验和仪器的质量监控,如实验质控数量(高、中、低?),仪器的校正(人员、时间、方法等)、维护和保养、实验的原始记录等。

检验方法验证标准操作规程

检验方法验证标准操作规程

文件制修订记录目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。

适用范围:所有检验方法的验证。

责任者:质量保证部、质量控制部程序:1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。

它的基本内容可以用下图表示。

2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。

2.1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。

2.2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等:(2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等;(3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。

技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

2.2.1安装确认同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点:(1)要登记仪器名称.型号。

生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点;(2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册;(3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准:(4)检查并确保有该仪器的使用说明书。

中国药品检验标准操作规程

中国药品检验标准操作规程

1.2 检测器
最常用的检测器为紫外检测器,包括二 极管阵列检测器,其他常见的检测器有 荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差 折光检测器、电化学检测器和质谱检测 器等。
. 紫外、荧光、电化学检测器为选择性检 测器,其响应值不仅与待测溶液的浓度 有关,还与化合物的结构有关;蒸发光 散射检测器和示差折光检测器为通用型 检测器,对所有的化合物均有响应;蒸 发光散色检测器对结构类似的化合物, 其响应值几乎仅与待测物的质量有关; 二极管阵列检测器可以同时记录待测物 的吸收光谱,故可用于待测物的光谱鉴 定和色谱峰的纯度检查。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度 通常不超过40℃,为改善分离效果可适 当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过 60℃。
流动相的PH值应控制在2~8之间。当pH大 于8时,可使载体硅胶溶解;当pH小于2时 ,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当 色谱系统中需使用PH大于8的流动相时,应 选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体 并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包 覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非 硅胶基键合填充剂等;当需使用PH小于2的 流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大 体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙 基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填 充剂、有机-无机杂化填充剂等。
4、All that you do, do with your might; things done by halves are never done right. ----R.H. Stoddard, American poet做一切事都应尽力而为,半途而废永远不行6.17.20216.17.202110:5110:5110:51:1910:51:19
3、Patience is bitter, but its fruit is sweet. (Jean Jacques Rousseau , French thinker)忍耐是痛苦的,但它的果实是甜蜜的。10:516.17.202110:516.17.202110:5110:51:196.17.202110:516.17.2021

细菌生化反应鉴定及其它试验操作规程

细菌生化反应鉴定及其它试验操作规程

细菌生化反应鉴定及其它试验操作规程1、氧化-发酵试验(O-F试验)原理:细菌在分解葡萄糖的过程中,必须有分子氧参加的,称为氧化型。

可以进行无氧降解的,称为发酵型(发酵型细菌在有氧无氧的条件下均能分解葡萄糖)。

不分解葡萄糖的细菌称为产碱型。

方法:将待检细菌同时穿刺接种两支Hugh-Leifson 培养基,其中一支培养基滴加无菌石蜡(或其它矿物油),高度不少于lcm。

35C, 24小时或更长。

结果:培养基变黄表示细菌分解葡萄糖产酸,两支培养基均无变化为产碱型或不分解糖型;两支培养基均均产酸为发酵型。

若仅不加石蜡的培养基产酸为氧化型。

应用:主要用于肠杆菌科细菌与非发酵细菌的鉴别,前者均为发酵型,而后者均为氧化型或产碱型。

也可用于葡萄球菌与微球菌问的鉴别。

2、B -半乳糖苷酶(ONPG)试验原理:细菌产生半乳糖苷酶,分解邻-硝基酚卩-D- 半乳糖苷(无色)生成邻-硝基酚(黄色)。

结果:菌悬液呈现黄色为阳性反应,一般在20-30分钟内显色应用:主要用于迟缓发酵乳糖菌株的快速鉴定。

3、七叶苷水解试验原理:有的细菌可将七叶苷分解成葡萄糖和七叶素,七叶素与培养基中的枸橼酸铁的二价铁离子反应,生成黑色的化合物。

结果:培养基变黑为阳性,不变色为阴性。

应用:主要用于D 群链球菌与其它链球菌的鉴别。

前者为阳性,后者为阴性。

也可用于革兰阴性菌与厌氧菌的鉴别。

4.甲基红试验原理:某些细菌在糖代谢过程中,分解葡萄糖产生丙酮酸,丙酮酸进一步分解,产生甲酸、乙酸、乳酸等,使培养基pH 值降至4.5 以下,加入甲基红呈现红色为阳性。

若细菌分解葡萄糖产生的酸少,或产生的酸进一步转化为其他产物,则培养基pH 值仍在6.2 以上,加入甲基红呈现黄色为阴性。

结果:呈现红色为阳性,橘红色为弱阳性。

黄色为阴性。

应用:主要用于鉴别大肠杆菌与产气杆菌,前者阳性,后者阴性。

此外肠杆菌科中变形杆菌属、沙门菌属、枸橼酸杆菌属和志贺菌属等阳性,而肠杆菌属、哈夫尼亚菌属则为阴性。

检验标准操作规程

检验标准操作规程

目的:建立检验操作通则和药典范例,保证结果准确。

应用范围:适宜于药品检验标准依据。

责任人:QC、QA。

内容:1 化验室所有人员必须严格按照检验标准操作规程中规定的方法和步骤对所有检品进行检验。

2 化验员按照下列通则使用检验样品:2.1 鉴别试验和限度试验作单一性试验。

2.2 含量测定作双份平行试验。

2.3 若样品由两个或两个以上混合样品组成,鉴别试验和限度试验作单一性试验,试样由混合样品各取等量混合而成,含量测定分别取混合样品进行平行试验。

3 检验时,应核对试剂、试液的名称、级别/浓度是否符合要求,是否在规定有效期内,仪器设备是否正常,仪器量器校正、操作的正确性,时间限制(加热、恒温、灭菌等),确认无误则检验有效。

4 检验过程中,使用仪器设备时,应按其标准操作规程执行。

检验过程中出现异常情况(含量不平行、不合格、仪器故障、停电、停水等)须复检。

5 QC在检验的同时,应认真、如实的填写化验记录。

6 凡例6.1 总则一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》,依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。

《中国药典》一经颁布实施,其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。

《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成,内容包括凡例、正文和附录。

除特别注明班次外,《中国药典》均指现行版《中国药典》。

本部为《中国药典》二部。

二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。

本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他化学药品国家标准具同等效力。

三、“凡例”为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

四、凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文中另作规定,并按此规定执行。

五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种,其质量应符合相应的规定。

六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》(Good Manufacturing Practices,GMP)的产品而言。

中国药品检验标准操作规程

中国药品检验标准操作规程
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度 通常不超过40℃,为改善分离效果可适 当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过 60℃。
流动相的PH值应控制在2~8之间。当pH大 于8时,可使载体硅胶溶解;当pH小于2时 ,与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当 色谱系统中需使用PH大于8的流动相时,应 选用耐碱的填充剂,如采用高纯硅胶为载体 并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包 覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非 硅胶基键合填充剂等;当需使用PH小于2的 流动相时,应选用耐酸的填充剂,如具有大 体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙 基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填 充剂、有机-无机杂化填充剂等。
无论是定性鉴别还是定量分析,均要求待测峰与其他峰、 内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。除另有 规定外,待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。
中国药品检验标准操作规程
2010年版
高效液相色谱法
1
1、对仪器的一般要求
所用仪器为高效液相色谱仪,由输液
泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据
处理系统组成 ,仪器应按现行国家技术监
督局“液相色谱仪检定规程”定期检定并
符合有关规定。
1.1 色谱柱
最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶 。反相色谱系统使用非极性添充剂 ,以 十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基 硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅 胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等 )也有使用。正相色谱系统使用极性填 充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交 换色谱使用离子交换填充剂;分子排阻 色谱使用凝胶或高分子多孔微球等填充 剂;对映异构体的分离通常使用手性填
2.2 分离度(R)
用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离 程度,是衡量色谱系统效能的关键指标。可以通过测定待 测物质与已知杂质的分离度,也可以通过测定待测组分与 某一添加的指标性成分(内标物质或其他难分离物质)的 分离度,或将供试品或对照品用适当的方法降解,通过测 定待测组分与某一降解产物的分离度,对色谱系统进行评 价与控制。

一般鉴别试验标准操作规程

一般鉴别试验标准操作规程

一般鉴别试验标准操作规程目的:建立一般鉴别试验标准操作规程,规范一般鉴别试验的检验操作。

范围:适用于检验过程中的一般鉴别试验的操作。

责任:理化检验员负责本规程的实施。

内容:1、操作依据:《中国药典》2010年版二部附录III。

2、简述2.1 在药典附录中,此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团,而不是对未知物进行定性分析,应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述,才能证实供试品的真实性。

2.2 选择一般鉴别试验方法的原则:专属性强,重现性好,灵敏度高,操作简便、快速。

对无机药品采用阴、阳离子的特殊反应进行鉴别,对有机药品则采用官能团反应进行鉴别。

3、仪器与用具:所有仪器和用具要求洁净,以免干扰化学反应。

4、试药与试液4.1 试药应符合《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤ A的要求,使用时应研成粉末或配成试液。

4.2 试液除另有规定外,均应按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤB试液项下的方法进行配制和贮藏,要求新配制的,必须临用新制。

5、操作方法5.1 钙盐5.1.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

5.1.2 取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,将沉淀分成两份,其中一份加醋酸,另一份加稀盐酸,沉淀应不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。

5.2 钠盐5.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

5.2.2 取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸,置冰水中冷却,必要时,用玻璃棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。

5.3 镁盐5.3.1 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀;将沉淀分离,在沉淀中滴加氨试液,沉淀不溶。

药品检验标准操作规程

药品检验标准操作规程

药品检验标准操作规程
《药品检验标准操作规程》
药品检验是保障药品质量和安全的重要环节,而标准操作规程是保证检验准确性和可靠性的关键。

为了确保药品检验工作的规范和科学,制定一套严格的操作规程是必不可少的。

首先,在制定操作规程时,需要参考国家相关法律法规和行业标准,以确保操作规程的合法性和权威性。

其次,操作规程需要明确各个环节的操作步骤和标准要求,包括药品样品的接收、保存和处理,检验设备的校准和维护,检验方法的选择和执行等。

此外,还需要规定检验人员的资质和培训要求,以及记录和报告的规范。

在实际操作中,严格执行操作规程能够有效保障检验的准确性和可靠性。

同时,及时修订和更新操作规程也是必要的,以适应药品检验技术和法规的不断变化。

总之,《药品检验标准操作规程》是药品检验工作的基础和保障,它的严谨性和科学性关系到药品质量和患者安全,是药品行业不可或缺的重要文件。

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一般鉴别试验标准操作规程一、目的:建立一般鉴别试验标准操作规程,确保产品符合标准。

二、引用标准:《中国药典》2015年版四部通则0301;《中国药典分析检测技术指南》。

三、适用范围:适用于公司检品的一般鉴别试验。

四、责任者:检验员。

五、内容:1. 水杨酸盐。

1.1.取供试品的中性或弱酸性稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。

1.2. 取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

2.丙二酰脲类。

2.1.取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。

2.2.取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。

3. 有机氟化物。

取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。

4. 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。

4.1.取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

4.2.取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。

5. 亚锡盐。

取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。

6. 托烷生物碱类。

取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。

7. 汞盐。

7.1. 亚汞盐。

7.1.1. 取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。

7.1.2. 取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。

7.2. 汞盐。

7.2.1. 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。

7.2.2.取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。

7.2.3. 取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。

8. 芳香第一胺类。

取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液,振摇1分钟,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由粉红色到猩红色沉淀。

9. 苯甲酸盐。

9.1. 取供试品的中性溶液,滴加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸,变为白色沉淀。

9.2.取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,并在试管内壁凝结成白色升华物。

10. 乳酸盐。

取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色环。

11. 枸橼酸盐。

11.1. 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。

11.2.取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

12. 钙盐。

12.1.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。

12.2.取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。

13. 钠盐。

13.1. 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

13.2. 取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。

14. 钡盐。

14.1. 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。

14.2.取供试品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

15. 酒石酸盐。

15.1. 取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管的内壁成银镜。

15.2.取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。

16. 铋盐。

16.1. 取供试品溶液,滴加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,又生成橙色沉淀。

16.2.取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即显深黄色。

17. 钾盐。

17.1.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。

17.2.取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。

18. 铁盐。

18.1. 亚铁盐。

18.1.1.取供试品溶液,滴加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀。

18.1.2. 取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。

18.2. 铁盐。

18.2.1. 取供试品溶液,滴加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀。

18.2.2.取供试品溶液,滴加硫氰酸铵试液,即显血红色。

19.铵盐。

19.1. 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇用水湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

19.2. 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。

20. 银盐。

20.1. 取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

20.2.取供试品的中性溶液,滴加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解。

21. 铜盐。

21.1. 取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。

21.2. 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。

22. 锂盐。

22.1. 取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化铵试液中溶解。

22.2. 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。

22.3.取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锶盐区别)。

23. 硫酸盐。

23.1. 取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

23.2.取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

23.3.取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。

24. 硝酸盐。

24.1. 取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。

24.2.取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。

24.3. 取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。

25. 锌盐。

25.1. 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。

25.2. 取供试品制成中性或碱性溶液,加硫化钠试液,即生成白色沉淀。

26. 锑盐。

26.1. 取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液数滴,逐渐生成橙红色沉淀。

26.2. 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀;分离,沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。

27. 铝盐。

27.1.取供试品溶液,滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。

27.2. 取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。

28. 氯化物。

28.1.取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。

28.2. 取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

29. 溴化物。

29.1. 取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。

29.2. 取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加三氯甲烷振摇,三氯甲烷层显黄色或红棕色。

30. 碘化物。

30.1.取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。

30.2. 取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加三氯甲烷振摇,三氯甲烷层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。

31. 硼酸盐。

31.1. 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。

31.2. 取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。

32. 碳酸盐与碳酸氢盐。

32.1. 取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。

32.2.取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。

32.3. 取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。

33. 镁盐。

33.1. 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。

分离,沉淀在氨试液中不溶解。

33.2. 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。

分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶解;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。

34. 醋酸盐。

34.1. 取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解产生乙酸乙酯的香气。

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