项目名称500兆核磁共振波谱仪

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NMR实验技术

NMR实验技术

1600
1400
1200
1000
800
600
400
Hz
二、液体核磁共振谱分析对样品的要求
1、样品要求:
人们往往把注意力集中在谱仪操作上,而忽视样品准备。作为样品
提供者来说所关心的是得到一个信噪比好、分辩力高的谱图。所以, 花几分钟把样品准备好,可以节省几小时的谱仪的操作时间,同样, 处理好的纯样品可以得到可靠,准确的结构(分离手段的应用与纯 度非常重要)信息 。
一、NMR技术的起源与发展
二、液体NMR谱仪的基本结构和对样品
的要求
三、实验技术,方法,特点和选择
四、实验技术的新进展
一、NMR的起源与发展
1、原理的发现
核磁共振(NMR)现象是于1946年由美国斯坦福大学F. Bloch和哈佛大学的E. M. Purcell领导的两个研究小组分 别在水和石腊中观察到质子在静磁场里对射频(Radio Frequency,RF)辐射的共振吸收现象,即NMR现象。因此, 他们两人获得了1952年的诺贝尔物理学奖。自从1948年由 Bloch教授的几位学生参于制造NMR谱仪后,60多年来核磁 共振不仅形成为一门有完整理论的新兴学科——核磁共振 波谱学,并且各种新的实验技术不断发展,仪器不断完善, 在化学、生物、医学、药物等许多领域得到了广泛的应用。

3、样品管及样品用量:

作为一般常观实验,无论是高场谱仪还是一般谱仪对测试样品管 要求并不高(做大分子样品和微量样品除外),但样品管必需清洗干 净、无残留溶剂和杂质,以免影响测试结果。 虑样品的匀场和接收信号线形正常,另外,是送样量的要求,分了量 在300~500的样品,用样量5mg左右。测13C谱得加倍量。谱图的灵敏 度主要取决于样品的摩尔浓度。

核磁共振波谱仪发展前景分析

核磁共振波谱仪发展前景分析
多维核磁共振技术
发展多维核磁共振技术,提供更丰富的分子结构和动力学信息。
智能化技术应用
自动化样品处理
采用机器人技术实现自动化样品处理,减少人为操作误差和时间成 本。
在线监测与控制
通过与在线监测和控制技术的结合,实现实验过程的实时监控和优 化控制。
大数据分析与挖掘
利用大数据分析和挖掘技术,对核磁共振波谱数据进行深入分析和 挖掘,为科研和工业应用提供更准确、更全面的信息。
核磁共振波谱仪原理
基于原子核的自旋磁矩和外加磁场相互作用,通过测量共振频率和 强度来推断分子结构信息。
核磁共振波谱仪应用领域
广泛应用于化学、生物学、医学、材料科学等领域。
发展历程及现状
核磁共振波谱仪发展历程
01
自1950年代初诞生以来,经历了手动操作、自动控智能化时代。
法规限制
对于涉及放射性物质和危险品等领域的应用,需要遵守严格的法规和标准,对设备的安全性和可靠性 提出了更高的要求。
THANKS
谢谢您的观看
要点二
技术水平
国内外主要厂商在核磁共振波谱仪领 域的技术水平较高,产品性能稳定, 能够满足不同客户的需求。
要点三
价格竞争
目前,国内外主要厂商在核磁共振波 谱仪领域的价格竞争较为激烈,各厂 商为了争夺市场份额,纷纷采取降价 策略。
未来发展趋势预测
1 2
技术创新
随着科学技术的不断进步,核磁共振波谱仪领域 的技术创新将不断涌现,未来将会有更多的新技 术和新应用出现。
市场需求增长
随着人们对物质结构和性质的深入研究,核磁共 振波谱仪的市场需求将会不断增长。
3
国际化趋势
随着全球化的不断深入,核磁共振波谱仪的国际 化趋势将更加明显,国内外厂商之间的合作将会 更加紧密。

核磁共振波谱仪工作原理

核磁共振波谱仪工作原理

核磁共振波谱仪工作原理
核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer,NMR)是一种重要的科学仪器,用于对物质中的核自旋进行
分析和研究,从而得到样品的化学结构信息。

其工作原理主要基于核磁共振现象。

核磁共振现象是指当原子核处于外磁场中时,由于核自旋和外磁场的相互作用,会形成共振现象。

核磁共振波谱仪利用这个现象实现对样品中核自旋的分析。

具体来说,核磁共振波谱仪包括一个磁场系统、射频系统、探测系统等部分。

首先,样品被放置在一个均匀恒定的外磁场中,这个磁场通常由超导磁体产生。

外磁场的强度通常在1.5到20特斯拉之间。

然后,通过射频系统向样品施加一个与外磁场垂直的交变磁场(射频场)。

这个射频场的频率通常与核自旋共振的频率相同,使得部分样品中的核自旋跃迁到高能级。

根据量子力学的选择定则,只有符合能量差为射频场频率的倍数的核自旋才会发生跃迁。

通过调整射频场的频率,可以选择性地激发不同化学环境下核自旋的跃迁。

最后,探测系统会检测样品中跃迁后的核自旋发射的电磁信号,并将信号转化为电压形式。

这个信号包含了样品中不同核自旋的信息,通过处理和分析这个信号,可以得到样品的核磁共振谱图。

谱图中的峰对应于不同核自旋在外磁场中的特定能级差,反映了样品中不同核自旋的种类、数量以及它们所处的化学环
境。

总的来说,核磁共振波谱仪利用外磁场、射频场和探测系统共同作用,通过核磁共振现象实现对样品中核自旋的分析和研究,从而获得样品的化学结构信息。

500兆超导核磁共振波谱仪

500兆超导核磁共振波谱仪

500兆超导核磁共振波谱仪1、工作条件:1.1 电源电压AC 220V 10% 50Hz 单相1.2 环境温度15—30℃1.3 相对湿度<80%1.4 长时间连续工作2、用途:主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究,可用于液体、可溶性有机物、生物物质的分子结构和相互作用研究;可进行多种核素的单、双共振实验:1H同核相关,NOE实验,以正常和反向方式进行异核相关检测。

3、主要技术规格与要求:谱仪具有最新核磁共振实验功能,应含2个射频发射通道、能以正常和反向方式进行检测的全频段接收通道、该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、 Z脉冲梯度场,具有高精度变温实验功能,具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。

3.1 超导磁体3.1.1 磁体:11.7 Tesla,具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽超导磁体;3.1.2 室温腔直径:≥54毫米;3.1.3 磁场漂移:≤6Hz/h3.1.4 5高斯强度处横向距离:≤0.7米;5高斯强度处纵向距离:≤1.2米3.1.5 低温匀场线圈:≥9组*3.1.6 室温匀场线圈:≥36组3.1.7 液氦保持时间:≥180天;3.1.8 液氦消耗量:≤ 23ml/小时3.1.9 防震气垫装置:能够减少6Hz以上的震动。

3.1.10 液氦液面监视和液氦最小液面报警:必须配备液氦自动监视、自动报警系统;3.2 射频发射系统3.2.1 射频通道数:2个3.2.2 各通道具有的功能:观察、脉冲及去偶;3.2.3 双通道频率发生器数字频率合成,每个通道频率范围6-640MHz;3.2.4 频率分辨率:≤0.005Hz3.2.5 相位分辨率:≤0.01度*3.2.6 第一通道1H/19F功放最大输出功率:≥100W3.2.7 第一通道1H/19F功放的频率范围:180-600MHz3.2.8 第二通道X多核功放最大输出功率:≥300W3.2.9 第二通道X多核功放的频率范围:6-365MHz3.2.10 频率,相位,幅度的设置时间:≤25纳秒3.2.11 精确的幅度控制≥96dB,分辨率≤0.00146dB3.2.12 粗的幅度控制≥90dB,分辨率≤0.1dB3.3 接收及采样3.3.1 最大谱宽:≥10 MHz3.3.2 接收中频:≥ 720MHz3.3.3 2个20MHz的ADC3.4 氘数字锁场及梯度匀场系统3.4.1 自动/手动匀场系统3.4.2 精确的氘梯度自动匀场3.5 Z方向射频脉冲梯度场3.5.1 梯度场最大强度:≥50G/cm3.5.2 梯度脉冲后恢复时间:≤100 μs3.6 高精度变温控制单元3.6.1 控温范围:-150℃—+200℃。

核磁共振波谱仪操作

核磁共振波谱仪操作


做其他实验时

17
3、准备将样品管放入磁体

将样品管外表擦干净 将样品管插入转子
在量规中测量并确定样品溶液与转子的相 对位置 回到在程序界面准备进样

18
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
19
单击此按钮 打开进样对话 框
准 备 进 样
20
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
21
打开旋转
让 样 品 管 旋 转
使用此按钮 调整旋转速 率,缺省为 20Hz
22
旋转正常后,这 个按钮变成粉红 色
样 品 管 已 经 旋 转
23
4、锁场

使用命令lockdisp打开锁线窗口
查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位 置 如果锁线不在中间位置,需要调整field参数, 将锁线的两个峰值调到窗口的中间
32
使 锁 线 到 达 最 高 点
33
6、匀场好坏的标志



匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中,锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时,当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响,应反复调整 匀场到一定程度后,应采样,根据谱图来判断匀场的程 度 查看谱图的基本标准:

24
察 看 锁 线 窗 口 中 锁 线 的 状 态
25
lock
输 入 命 令 , 锁 场
Lock
26
在 对 话 框 中 选 择 溶 剂
Lock
27
锁 场 成 功 后 , 锁 线 发 生 变 化 , 开 始 升 高
28
单 击 按 钮 , 打 开 锁 场 对 话 框

核磁共振波谱仪的组成

核磁共振波谱仪的组成

核磁共振波谱仪的组成
核磁共振波谱仪(NMR Spectrometer)是一种基于核磁共振现象研
究物质结构和性质的科学仪器。

它由以下几个组成部分构成:
1.主磁体(Magnet):主磁体是核磁共振波谱仪的核心组成部分,用于产生高强度和稳定的静态磁场。

主磁体一般采用超导技术,使得其能
够产生在几个特定频率下工作的恒定磁场。

2.脉冲发生器(Pulse Generator):脉冲发生器是核磁共振波谱仪中用
于产生特定的脉冲信号的重要设备,这些脉冲信号用于激发样品分子
的核自旋的共振吸收。

脉冲发生器还可以控制脉冲信号的大小、序列、时间长度和重复次数等。

3.探头(Probe):探头是核磁共振波谱仪中连接样品和波导的部分,
它的主要功能是使激励输入脉冲和检测样品反应时产生的信号能够被
传播到信号处理器中。

探头的性能对实验结果具有极大的影响。

4.梯度线圈(Gradient Coils):梯度线圈可以在样品的不同位置产生可
调节的磁场梯度,使得核磁共振波谱仪可以成像样品内部的空间分布。

梯度线圈一般有三个方向,可以产生三维立体图像。

5.信号处理器(Signal Processor):信号处理器是核磁共振波谱仪中最
后一个组成部分,它接收从探头中传输过来的核磁共振信号,并对信
号进行数字化、放大、滤波、相位调节和频率转换等处理,最终输出
采集到的谱图数据。

以上是核磁共振波谱仪的主要组成部分,这些组件通过复杂的控制系统和控制软件相互配合,共同构成了一台现代化的核磁共振波谱仪。

核磁共振波谱仪仪器构成

核磁共振波谱仪仪器构成

核磁共振波谱仪仪器构成一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer)是一种用于研究物质中原子核的结构和性质的仪器。

其基本原理是利用物质中原子核的自旋角动量和外加磁场之间的相互作用,通过给样品施加射频脉冲,使原子核从低能级跃迁到高能级,然后测量其回到基态时所发出的无线电频率,从而获得原子核的共振信号。

二、核磁共振波谱仪的仪器构成1. 磁场系统核磁共振波谱仪的磁场系统主要由大型超导磁体和磁场梯度线圈组成。

超导磁体产生均匀持续的强磁场,常用的磁场强度为1-20特斯拉。

磁场梯度线圈用于在样品空间内产生磁场梯度,以解析不同位置的共振信号。

2. 射频系统射频系统主要由射频发生器、射频放大器和探头三部分组成。

射频发生器产生特定频率和强度的射频脉冲信号,射频放大器将其放大至足够强度,探头则将射频信号传输至样品的附近。

3. 检测系统检测系统主要包括接收线圈、调谐电路和接收器。

接收线圈将样品发出的高频信号转换为电信号,并将其传输至接收器,接收器再进行放大、滤波和数字化处理。

4. 控制系统控制系统用于控制整个仪器的运行。

它包括仪器的开关控制、温度控制、数据采集与处理等功能。

5. 计算机系统计算机系统是核磁共振波谱仪的核心部分,它用于控制仪器的运行参数、采集原子核共振信号、进行数据处理和分析,并最终生成波谱图谱。

6. 样品及样品装载系统样品是核磁共振波谱分析的研究对象,常见的样品包括液体样品和固体样品。

样品装载系统用于将样品放置在仪器的样品室中,并确保样品处于磁场的均匀度区域。

7. 显示与记录系统显示与记录系统主要由显示器、打印机和存储设备组成。

显示器用于实时显示样品的核磁共振波谱图谱,打印机用于将波谱图谱输出成纸质文档,存储设备则用于长期保存和管理数据。

总结:核磁共振波谱仪由磁场系统、射频系统、检测系统、控制系统、计算机系统、样品及样品装载系统以及显示与记录系统组成。

500兆核磁共振波谱仪

500兆核磁共振波谱仪
内存:16GB
硬盘:≥ 2 TB
独立显卡:1G
显示器:≥24英寸宽屏液晶彩色显示器
网卡、DVD刻录机
3.2运行平台:Windows10(64位)系统或Linux系统
3.3激光打印机一台
4NMR软件
4.1快速多维采样处理软件许可证一个
4.2在线服务软件:包括在线使用帮助、NMR技术指导、实验手册等,
4.3脉冲程序模拟软件
13C ≤ 10μs (ASTM sample)31P ≤ 12μs (TPP sample)
15N ≤ 15μs (90% formamide sample)
1.6.1.8加Z-方向梯度场线圈≥50高斯/cm
1.6.1.9探头变温范围: -150℃— +150℃(低温实验可另配低温附件)
1.6.1.10探头全自动调谐和匹配附件:必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件
10交货
10.1运输方式:空运
10.2交货时间:合同生效后6个月内交货;
10.3交货地点:济南机场
供应商名称:布鲁克(北京)科技有限公司
8.2技术培训:仪器安装时进行2天的现场培训,内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等;应用工程师现场培训一周。
8.3免费2人次(人/周)国内培训
9保修期及维修
9.1保修期:主机和部件保修2年。
9.2卖方在中国大陆应设有维修站。需提供负责售后服务的部门或单位的名称及联系方法以及维修人员的姓名和联系电话。
5.5高温陶瓷转子2个
5.6处理数据电脑1台
5.7自增压液氮罐1个,50L
5.8空调2台
5.9核磁管1000根
6技术文件与国内提供配套附件:
6.1技术资料:培训教材,操作规程(说明书、光盘)

核磁共振仪器简介与应用

核磁共振仪器简介与应用
核磁共振仪器简介和应用
NMR特性与磁场强度的关系
灵 敏 度: S/N 5/2 (B0)3/2 分 辨 率: a (B0),
二阶四极增宽 a (1/B0) 磁各向异性: m (B0)2 弛 豫 率: R1,2 f (B0)
核磁共振仪器简介和应用
更高的灵敏度
更高的磁场强度
核磁共振仪器简介和应用
0.1% ethylbenzene (EB) in CDCl3
样品:60% benzen核e磁-共d振6仪器in简介4和0应%用 pdioxane (ASTM)
美国Varian公司生产的工作频率900 MHz(21.1T)超 导核磁共振谱仪的磁体。
核磁共振仪器简介和应用
900MHz 核磁共振波谱仪
核磁共振仪器简介和应用
核磁共振仪器
核磁共振波谱仪 核磁共振成像仪 核磁共振磁场计 核磁共振测场仪 核磁共振分析仪 核磁共振表面探测仪 核磁共振探水仪 核磁共振测井仪
核磁共振仪器简介和应用
核磁共振仪器组成
任何NMR仪器的作用都是激发和检测核 自旋的响应,它必须包括下列基本部件:
1. 一个极化自旋的(静)磁场; 2. 一个产生激励的射频系统; 3. 一个或多个耦合到自旋的激励和接收
核磁共振仪器简介和应用
核磁共振仪器简介和应用
核磁共振仪器
概要
核磁共振波谱仪 NMR谱仪发展过程 NMR谱仪的发展方向 国内外NMR实验室略影
核磁共振成像仪
核磁共振仪器简介和应用
核磁共振仪器
从广义上讲,任何用来记录核磁共振信号的 器具都可称作为核磁共振仪器。例如:
测量磁场强度的磁场计; 测量弛豫时间的器具(物理学的基础研究或 过程分析的应用); 研究频域中核自旋响应详细信息的仪器; 核磁共振成像系统(核磁共振频率与被研究 物体内的位置相关)。 随着核磁共振波谱学的发展,不同的应用需 要完全不同的仪器。

核磁共振仪器介绍

核磁共振仪器介绍

AdvanceTIII HD NanoBay, equipped with CryoProbe Prodigy and autosampler SampleXpres
15
最新软件TopSpinTM: 集测试、数据处理及结构模拟等功能。
16
商用固态 DNP-NMR 系统 (
特点: • Bruker 的 263 和 395 GHz DNP-NMR 光谱仪是 世界上首批商用固态 DNP-NMR 系统。 • 这两款光谱仪扩大了 DNP 固态 NMR 实验 的范围。 • 提高生物分子 NMR 敏 感度,令固态 NMR 的 敏感度提高多达 80。
• 使用液氮制冷 • 成本低,体积小
应用最广泛的探头 • 正向&反向 • 宽带(BB)包括19F • 1H&19F去耦 • 全自动调谐 • 高灵敏度
超低温探头系统 T=20K
12
Fourier 300 NMR谱仪
• 为化学教育和化学分析 的所有普通应用提供经 济型NMR.
• 具有结构紧凑、体积小、 重量轻、分辨率优、成 本低等特点。
14
Advance III HD Nano Bay
• 是迄今为止集成程度最高的先进 NMR 光谱仪。高效率、高品质,适 用于各种常规和研究应用领域。 技术细节: • 易于安放 ,适合放入小型分析实验 室 • 包含 Ascend™ 磁技术 • 自动取样系统等 • 直观的常规用户界面 TopSpin™
技术细节: • 263 GHz 固态 DNP 光谱仪 • 25 W 263 GHz 回旋管 • 9.7 T 回旋管磁体,带超导炮线圈 • 控制系统硬件和软件、电源和冷却网络 • 263 GHz 微波波导线,从回旋管传输到 NMR 样品 • 低温 MAS 探头,带内建波导和冷压气体供应

核磁共振氢谱实验报告

核磁共振氢谱实验报告

核磁共振氢谱实验报告课程:仪器分析实验实验日期:20**年10月19日实验名称:核磁共振氢谱测定乙酸乙酯的结构一、实验目的:1、了解核磁共振氢谱的基本原理、测试方法及其仪器构造;2、初步掌握简单核磁共振氢谱谱图的解析技能。

二、实验原理:核磁共振谱是分析和鉴定有机化合物结构的最有效的手段之一,其基本原理如下:1、核磁共振现象核自旋量子数i0的原子核,具有磁性。

当磁性核置于一外磁场中时,由于外磁场与磁性核的相互作用,磁性核在外磁场中要有一定的排列,共有2l+1个取向,每个取向可由一个磁量子数(m)表示,H核的I=1/2,在外磁场中有1/2和-1/2两个取向,-1/2取向逆着外磁场,为高能态,1/2顺着磁场,为低能态,两能态的能量差为AE;由于磁核的自旋轴与外磁场方向有一定的角度,自旋的核受到一定的扭力而导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋,低能级的H核将吸收射频场的能量AE跃迁到高能级,称为核磁共振,被记录下的吸收信号即为核磁共振谱图2、化学位移3、自旋耦合有机物分子中的H核的小磁矩可以通过化学键的传递相互作用,这种作用叫自旋偶合。

自旋偶合可引起核磁共振峰分裂而使谱线增多,这叫自旋-自旋裂分。

对于一级核磁谱,可用“n十1规律”来判断峰的裂分数。

n是相邻C上H原子数,某峰的裂分数为邻碳上氢原子数+1。

如原子核间自旋偶合作用是通过成键电子传递的,这种作用的强度以偶合常数(J)表示,并以Hz为单位。

三、仪器与试剂1、仪器:液态核磁共振波谱仪(500MHZ),NMR样品管(直径5mm长20cm)2、试剂:乙酸乙酯(A.R)氖代氯仿(A.R)四甲基硅烷(A.R)四、实验步骤1、样品的制备在样品管中放入2-5mg样品,并加入0.5ml氟代氯仿及1-2滴TMS(内标),盖上样品管盖。

2、测谱将含样品的核磁共振管置入核磁共振仪中→在工作站上建立一个新文件(New)→LOCK→SHIMMING→rga→Zg→ft→apk→integrate→plot五、结果与讨论1、实验结果:化学位移(ppm):1.21(3H,三重峰,J=7.09HZ)2.00(3H,单峰,)4.08(2H,四重峰,J=7.14HZ)2、讨论NMR数据,说明推导理由由实验结果表明:一定含有CH;CH2-片段,也有可能含有CH;CO-或者CH30-片段,即可能的结构为:CH3CH2COOCH3或者CH3COOCH2CH3或者CH3OCH2CH3由单峰CH3的化学位移为2.0ppm可排除CH3CH2COOCH3和CH3OCH2CH3。

核磁共振波谱仪组成

核磁共振波谱仪组成

核磁共振波谱仪组成核磁共振(NMR)是化学、生物学和医学等领域常用的一种分析手段。

对于NMR技术的实现,核磁共振波谱仪是关键设备之一。

下面将介绍核磁共振波谱仪的组成。

1.主磁场系统主磁场是核磁共振波谱仪的核心组成部分,主要由大型超导磁体、氦制冷系统和磁场调节系统组成。

超导磁体是核磁共振波谱仪的关键部件,能产生稳定且强大的磁场。

氦制冷系统则用于维持磁体的低温状态,以实现超导磁体的超导状态。

磁场调节系统用于使超导磁体的磁场满足实验要求。

2.无线电波系统无线电波系统是核磁共振波谱仪的驱动部分,主要由射频发生器、功率放大器、天线和探头等组成。

射频发生器发出高频无线电波,功率放大器将其放大后,通过天线和探头输入到样品中。

这些设备的设计和选择决定了波谱质量的好坏。

3.数字控制系统数字控制系统则是核磁共振波谱仪的智能部分,既包括波形数字化系统,又包括调制、解调和数字信号处理系统等。

数字控制系统的作用是将样品产生的信号转换为数字信号,并对其进行处理和优化,以得到高质量的谱图结果。

4.样品输送和控制系统样品输送和控制系统是核磁共振波谱仪中的样品进出口,主要由自动取样器、磁管和气缸等组成。

自动取样器能够自动将样品放入磁管中,磁管和气缸则起到固定和控制样品位置的作用。

这些设备的性能将影响到样品进出的速度和稳定性。

5.计算机系统计算机系统是核磁共振波谱仪中最重要的组成部分,既包括硬件,又包括软件。

计算机的作用是对数字信号进行处理、分析、控制和储存,以实现波谱生成和数据管理等功能。

计算机系统的算法和结构对波谱分析和数据处理有着决定性的影响。

综上所述,核磁共振波谱仪是由主磁场系统、无线电波系统、数字控制系统、样品输送和控制系统以及计算机系统等五大部分组成的。

每一部分都有其独特的功能和特点,共同发挥着协同作用,实现了核磁共振技术的应用和发展。

核磁共振仪器简介和应用

核磁共振仪器简介和应用
二阶四极增宽 a (1/B0) 磁各向异性: m (B0)2 弛 豫 率: R1,2 f (B0)
更高的灵敏度
更高的磁场强度
0.1% ethylbenzene (EB) in CDCl3
样品:60% 美国Varian公司生产的工作频率900 MHz(21.1T)超 导核磁共振谱仪的磁体。
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
主要类型:
磁体
永磁体 (低场波谱仪; 分析仪; 低场成像仪)
电磁体 (低场波谱仪; 介入式成像仪)
超导磁体 (高场波谱仪; 成像仪)
地球 (地下水探测仪;地磁场人体成像仪)
仪器简介
氦出口
氮出口
探头
匀场线圈
液氮層 真空層
真空層 液氦層
NMR谱仪发展过程
1200:1
1.00
800k
1987
1512:1 1847:1
1.17 1,400k 1.33 2,000k
1992 1996
2110:1
1.50 4,500k 2001
超高场谱仪的安装购置状况
700-750MHz NMR谱仪>100台 800MHzNMR谱仪 >120台
900MHz以上NMR谱仪 >30台
第一台商品化NMR谱仪
Varian EM-300 (频率30MHz,磁场7000高斯,0.7特斯拉) ,1953年制造
第一台超导NMR谱仪
初期NMR谱仪的信号采集 速度很慢,灵敏度较低
Varian HR-200 (200MHz,4.74T),1964年制造
第一台 90MHz 质子FT NMR谱仪 (Bruker 1967)
核磁共振仪器简介和应用

500兆核磁碳谱操作步骤-New讲解学习

500兆核磁碳谱操作步骤-New讲解学习

500兆核磁碳谱操作步骤-N e w500兆核磁碳谱操作步骤仪器型号: BRUKER DRX 500 操作软件: TOPSPIN 1.31.装样。

将装有样品(13C:100~300 mg)及0.5 ml氘代溶剂的核磁管(溶液高度不低于3.5 cm)用绸布擦干净,插入转子中,用量规(高度定为1.8 cm)确定好高度。

2.放样。

打开磁体顶端的安全盖,在BSMS控制板上点击LIFT-ON/Off(灯亮),听到磁体中部有气流声时,放入核磁管(切记:未听到气流声绝对不可放入样品!!!)。

再点击LIFT-ON/OFF(灯灭),样品进入磁体。

3.调实验指南。

点击菜单栏的Spectrometer,选Data Acquisition Guide,出现界面(左下图):4.建新实验。

点击New Eexperiment图标,出现界面(右上图):①NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写)②EXPNO 实验采样号1000(下一个样品就是1001,依此类推)③USER输入所在课题组名,一般以导师名。

④其余部分不改动。

注:如果已经建立了碳谱文件夹(USER),则在左侧的数据浏览器中(E盘)找出USER及NAME并选中最后的实验号,点中鼠标左键直接拖入即可。

5.锁场。

点击Lock,回车,选择所用氘代试剂(如:CDCl3,Acetone,DMSO等);锁场需等待几分钟,待状态栏显示finished后,再进行下一步操作。

注:连续测相同溶剂的样品时,其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF完成锁场。

6.探头调谐。

点击Probe Match/Tune,选第三项,等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”后再进行下一步。

注:1.若出现问题,即长时间不能结束,在命令行键入stop,退出操作软件,重新登陆,再重复探头调谐。

2.连续测相同溶剂的样品时,其它样品可省略这一操作。

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内存:16GB
硬盘:≥ 2 TB
独立显卡:1G
显示器:≥24英寸宽屏液晶彩色显示器
网卡、DVD刻录机
3.2运行平台:Windows10(64位)系统或Linux系统
3.3激光打印机一台
4NMR软件
4.1快速多维采样处理软件许可证一个
4.2在线服务软件:包括在线使用帮助、NMR技术指导、实验手册等,
4.3脉冲程序模拟软件
10交货
10.1运输方式:空运
10.2交货时间:合同生效后6个月内交货;
10.3交货地点:济南机场
供应商名称:布鲁克(北京)科技有限公司
1.4.3支持多溶剂峰(如吡啶)自动锁场
1.4.4 Z方向射频脉冲梯度场
梯度场最大电流:≥10A
1.5高精度变温控制单元
1.5.1控温范围:-150℃―+600℃(低温实验可以另配低温附件)
1.5.2精度<±0.1℃
1.5.3利用核磁共振热电偶功能,准确测量并自动控制样品温度
1.6探头
1.6.11H/19F-(15N-31P)5mm Z梯度场多核二合一探头
1.2.3双通道频率发生器数字频率合成,每个通道合成频率范围5-1280 MHz;
1.2.4频率分辨率:≤0.005Hz
1.2.5相位分辨率:≤0.006度
1.2.6双功放系统
1.2.7质子最大输出功率:≥100W
1.2.8多核最大输出功率:≥500W
1.2.9频率,相位,幅度的设置时间:≤ 12.5纳秒
项目名称:500兆核磁共振波谱仪
使用单位
化学化工学院
设备名称
预算(万元)
综合参数
500兆核磁共振波谱仪
380
1500兆核磁共振波谱仪
1.1超导磁体
1.1.1具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超屏蔽超导磁体或自屏蔽磁体,
低温匀场线圈:≥9组;室温匀场线圈:≥36组;磁场漂移:≤ 5 Hz/小时
6.2.3涡旋式空压机,带过滤器和、储气罐和干燥器1套
7技术服务
7.1协助用户进行安装前的准备工作,在合同签订三周内提供相关的布局图和设计要求,提供NMR实验室建设安装资料按要求装修实验室。
7.2设备安装:设备到货后,卖方按照用户通知的日期选派经验丰富的专家负责安装,调试。
8技术支持及售后服务
8.1合同签定一个月内投标方应提供设备安装、调试等必备的技术文件,以便买方能提前作好设备安装的准备工作。
4.4核磁数据处理软件许可证一个
4.5实验数据(原始数据及分析结果)可存为通用格式,能被其它NMR软件读取,并能导入Microsoft Office软件。
5附件、零配件及消耗品(包括专用工具)
5.1随机必备的标准附件专用工具
5.2标准样品1套
5.3超导磁体用液氦真空输液管1个
5.4包含24位自动进样器及48个转子
8.2技术培训:仪器安装时进行2天的现场培训,内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等;应用工程师现场培训一周。
8.3免费2人次(人/周)国内培训
9保修期及维修
9.1保修期:主机和部件保修2年。
9.2卖方在中国大陆应设有维修站。需提供负责售后服务的部门或单位的名称及联系方法以及维修人员的姓名和联系电话。
5.5高温陶瓷转子2个
5.6处理数据电脑1台
5.7自增压液氮罐1个,50L
5.8空调2台
5.9核磁管1000根
6技术文件与国内提供配套附件:
6.1技术资料:培训教材,操作规程(说明书、光盘)
6.2国内提供附件:
6.2.1仪器安装时,提供所需正常状态下的液氦,液氮,氦气,氮气。
6.2.2山特UPS电源,6KVA,1小时
13C ≤ 10μs (ASTM sample)31P ≤ 12μs (TPP sample)
15N ≤ 15μs (90% formamide sample)
1.6.1.8加Z-方向梯度场线圈≥50高斯/cm
1.6.1.9探头变温范围: -150℃— +150℃(低温实验可另配低温附件)
1.6.1.10探头全自动调谐和匹配附件:必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件
1.6.1.6灵敏度
*1H灵敏度≥ 800:1(0.1%EB)
13C灵敏度≥ 275:1(ASTM)
31P灵敏度≥ 250:1(TPP)
15N灵敏度≥ 40:1 (90% formamide)
19F灵敏度≥ 600:1 (90% TFT)
1.6.1.7 90度脉冲宽度
1H ≤ 8μs (0.1% EB sample)19F ≤ 12μs (TFT sample)
1.6.1.11探头具备观测1H去偶后的19F图谱功能
2应用
满足有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究,可用于可溶性有机物、蛋白质、多糖等物质的分子结构和分子间相互作用研究;可进行氢、碳、氮的多共振实验。
3工作站及打印机
3.1PC工作站(计算机工作站配置应以安装当月的主流配置为准)
CPU:intel至强四核高端处理器
*1.1.2液氦维持时间:≥ 180天
*1.1.3液氦消耗速率:≤ 13ml/小时
1.1.4 5高斯强度处横向距离:<0.6米
1.1.5有液氦液面自动监视和最小液面自动报警装置:
1.2射频发射系统
1.2.1射频通道数:2个
1.2.2各通道具有的功能:各通道有独立的观测、去偶、信号接收、模数转换功能;
1.6.1.1检测核:1H和19F,共振频率在15N-31P之间的所有核
1.6.1.21H分辨率(旋转)≤ 0.6 Hz (1%CHCl3)
1.6.1.31H线型(旋转) ≤ 6/12 (1% CHCL3)
1.6.1.413C分辨率(旋转)≤ 0.2 Hz(ASTM)
1.6.1.513C线型(旋转)≤ 3/5Hz(ASTM)
1.2.10幅度控制≥90dB
1.3接收及采样
1.3.1最大谱宽:≥7.5 MHz
1.3.2接收中频≥1.852 GHz
1.3.3每个通道独立的高速ADC,采样速率≥240兆次/秒
1.3.4 Байду номын сангаасKHz谱宽有效动态范围〉23Bit
1.4氘数字锁场及梯度匀场系统
1.4.1自动/手动匀场系统
1.4.2精确的氘梯度自动匀场
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