MHz核磁共振波谱仪技术指标样本
【2024版】核磁共振波谱
按原子核种类可分为1H、13C、19F、31P等核磁共振谱。
➢ 氢谱 主要是给出三方面的结构信息： 1. 质子类型（-CH3、-CH2-、 CH 、=CH2、 -OH、-CHO）及质子化学环境； 2. 氢分布；
3. 核间关系。 但不能给出不含氢基团的共振信号。
CH 、Ar-H、
➢ 碳谱 可给出丰富碳骨架的信息，但其峰面积与碳数一 般不成比例关系。因而氢谱和碳谱可互为补充。
与H原子相连的C上连的原子或基团的电负 性越大，H的化学位移值越大。
36
H
Electronegativity Values
2.2
for Some Elements
Li Be B C N O F 1.0 1.5 2.0 2.5 3.1 3.5 4.1
Na Mg Al Si P S Cl
0.9 1.2 1.5 1.7 2.1 2.4 2.8
K Ca Ga Ge As Se Br 0.8 1.0 1.8 2.0 2.2 2.5 2.7
37
典型的吸电子取代基：
OO
＋
-NR3, -NO2, -CN, -SO3H, -CH, C-R, -COOH, -COOR
stronger
locating effect
weaker
38
化合物 电负性 δH/ppm
δ（CH3）=［（134－0）/60×106］×106 = 2.23 δ（CH2）=［（240－0）/60×106］×106 = 4.00
33
但同一化合物在100MHz仪器测得的1H-NMR谱 上，两者化学位移值（δ）虽无改变，但它们与TMS 峰的间隔以及两者之间的间隔（△v）却明显增大了。 CH3基为223Hz，CH2基则为400Hz。由此可见，随着 照射用电磁辐射频率的增大，共振峰频率及NMR谱 中横坐标的幅度也相应增大，但化学位移值并无改 变。
安捷伦 400MHz技术指标
安捷伦400MHz核磁共振波谱仪Agilent NMR Systems 400MHz NMR Spectrometer技术文件美国安捷伦公司一、系统主要配置清单（1）系统名称设备名称：400 MHz核磁共振波谱仪型号：400-MR DD2（2）400兆核磁简要配置清单说明特别说明：安捷伦公司是世界上第一家设计生产核磁共振波谱仪的著名分析仪器制造商，作为世界知名上市公司，将为我们的老用户提供了具有世界领先技术的最新400-MR 全数字化核磁共振波谱仪并配备270天液氦保持时间的磁体。
简要的配置清单说明:国外进口：1、安捷伦最新全数字化傅立叶超导核磁共振波谱仪，并配备安捷伦自己生产的400兆PremiumShield 超自屏蔽磁体，液氦保持时间270天，配备大型气悬浮腿；2、 400兆磁场强度：9.4Tesla3、 2个通道(1H/19F:50W，X核：300W)4、安捷伦HP Z400 PC 工作站:：8G 内存，1000G硬盘，24寸液晶显示器5、核磁操作软件：VnmrJ2.2C,StudyQ-NMR, NMR-help, and AutoTest，Hadmard快速二维核磁共振软件，6、氘梯度自动匀场单元，匀场时间小于1分钟7、 1H-19F/31P-15N 5 mm PFG ONENMR Probe 5毫米宽带二合一探头；检测核: 1H-19F/31P-15N，可以进行双共振，宽带实验，用于有机化学，小分子和生物分子实验，具有高抗盐特性。
相当于2个探头。
8、梯度场附件9、 VT Unit 数字控温附件，可进行从低温到高温的实验10、1年全免费保修国内提供：11、安装时候的液氦，液氮12、HBTG 无油空压机,内置干燥器、过滤器13、UPS 3KVA 1小时14、HP 2035打印机报价：240万人民币二、400兆核磁共振波谱仪招标技术参数（一）货物名称：400MHz核磁共振波谱仪。
（二）设备用途和技术要求：1、工作条件：1.1 电源电压 10％50Hz 单相1.2 环境温度 15—30℃1.3 相对湿度＜80％1.4 长时间连续工作2、用途：主要用于有机化学、生物化学、药物化学等方面的结构分析和性能研究，可用于液体、可溶性有机物、无机物、聚合物、生物物质的分子结构和相互作用研究；物质的核磁特性研究。
400MHz核磁共振波普仪技术指标
6.
目的地:用户指定实验室
7.
交货时间：合同生效后240天内
3.1
磁体和防震装置
3.1.1
具有低液氦与液氮消耗高稳定性超-超屏蔽超导磁体
3.1.2
磁场强度：9.4Tesla
3.1.3
室温腔直径: 54mm
3.1.4
低温匀场线圈：9组
★3.1.5
室温匀场线圈：36组
★3.1.6
磁场漂移: ≤ 4 Hz/h
★3.1.7
液氦保持时间：≥300天
3.1.8
5高斯强度处横向距离: ≤ 0.5米
3.7.1.1
检测核范围：1H，19F，15N-31P
3.7.1.2
1H灵敏度：≥480:1(0.1％EB)
3.7.1.3
13C灵敏度：≥200:1(ASTM)
3.7.1.4
15N灵敏度：≥25:1(Formamide)
3.7.1.5
31P灵敏度：≥150:1(TPP)
3.7.1.6
19F灵敏度≥350:1 (TFT)
3.7.1.7
90脉宽：
1H ≤9s (0.1％EB)
13C ≤9s (ASTM)
15N ≤18s (Formamide)
31P ≤8s (TPP)
15F ≤14s (TFT)
3.7.1.8
变温范围-150℃— +150℃
3.7.1.9
Z-梯度场强度＞50 G／cm
★3.7.1.9
必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件(ATM或Protune)
3.5
梯度控制单元
★3.5.1
梯度场最大强度≥50G／cm
600mhz核磁共振波谱仪功能原理
标题：600MHz核磁共振波谱仪功能原理解析一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种利用原子核在外加磁场和射频场的共同作用下发生共振吸收谱线的现象进行结构分析的方法。
600MHz核磁共振波谱仪是一种高性能的核磁共振仪器，其工作频率达到600MHz。
其基本原理包括磁共振原理、工作频率原理和谱线测定原理。
二、600MHz核磁共振波谱仪的功能分析1. 样品的制备和加载600MHz核磁共振波谱仪具有样品自动加载系统，能够快速、高效地加载样品，且可容纳多个样品同时测试。
在加载样品前，需要对样品进行制备处理，包括溶解、稀释和去除杂质等步骤。
2. 信号的产生和检测在600MHz核磁共振波谱仪中，通过外加强磁场和射频场的作用，样品中的核自旋将发生共振现象，并产生共振信号。
波谱仪内部的探测器会检测并转化这些共振信号为电信号，然后经过放大、滤波等处理，最终输出为NMR波谱图。
3. 谱线的分析和解释通过600MHz核磁共振波谱仪测得的NMR波谱图，可以通过不同核自旋的化学位移、耦合常数和弛豫时间等参数进行谱线的分析和解释，进而获得物质结构和性质的信息。
4. 数据的处理和解读600MHz核磁共振波谱仪配备了先进的数据采集和处理软件，能够实现对测得的波谱数据进行处理、分析和解读。
用户可以通过软件进行峰识别、积分峰面积、化学位移校准等操作，获得清晰、准确的数据结果。
三、600MHz核磁共振波谱仪的应用领域600MHz核磁共振波谱仪在化学、生物学、药物研发、材料科学等领域具有广泛的应用价值。
在有机化学中，可以用于分析化合物结构、判断立体构型和研究反应动力学；在生物医药领域，可用于蛋白质结构解析、药物相互作用的研究等；在材料科学中，可用于表征各类材料的结构和性质等。
四、600MHz核磁共振波谱仪的发展趋势随着科学技术的不断进步，600MHz核磁共振波谱仪正朝着高灵敏度、高分辨率、多维谱、上线反应监测等方向不断发展。
核磁共振波谱仪的参数及应用
核磁共振波谱仪的参数及应用什么是核磁共振波谱仪？核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，简称NMR）是一种基于核磁共振现象和技术的仪器设备。
它主要通过对样品提供强磁场，以及对样品中核磁偶同峰（核磁共振）的收集和分析来确定分子和原子之间的化学结构和物理性质。
通常情况下，NMR仪器的主体包括磁场系统、射频电磁辐射系统、探头和数据采集处理系统等部分。
核磁共振波谱仪的参数使用NMR技术需要考虑一些重要的参数。
下面我们将介绍一些常见的参数以及它们的意义。
磁场强度磁场强度是NMR的一个重要参数之一。
其单位为特斯拉（Tesla，T），通常以T为单位表示。
磁场的强度越高，则可以检测到的核磁偶同峰越多，样品的分辨率也越高。
在实际应用中，NMR仪器可用的磁场强度一般在0.1-1.5T之间。
探头探头是NMR仪器中最重要的部分之一。
它负责建立和产生射频场，收集核磁偶同峰的信号，并将这些信号传输到接收器中进行处理。
探头的尺寸和形状决定了它可观测样品的大小和形状。
射频频率射频频率是NMR仪器中用来产生和采集信号的电磁辐射波的频率。
在大多数情况下，射频频率可以直接控制NMR仪器的探头。
平衡时间平衡时间指在样品准备阶段，对样品所加强磁场的强度和持续时间进行调整，以便让样品中的核磁偶同峰达到一个稳定的状态。
平衡时间一般为几秒钟到几分钟不等。
应用核磁共振波谱仪可以被广泛应用于许多领域，如生物化学、有机化学、医药学、材料科学等。
以下是一些重要的应用领域。
反应分析NMR可以被用来分析各种类型的化学反应，如酯化反应、加成反应等等。
通过观察样品在反应之前和之后的NMR谱图，在反应过程中发生的化学变化可以被可靠地确定和识别。
分子结构确定核磁共振波谱仪最重要的应用之一就是分子结构的确定。
通过对样品的核磁共振信号进行分析，可以确定样品中的各种原子之间的化学联系和相对位置。
这种技术对于化学和材料科学研究中的分子、聚合物等微观结构的解析非常有用。
核磁共振谱书
第十八章 核磁共振波谱分析核磁共振即Nuclear magnetic Resonance Spectroscopy, 简称 NMR 。
核磁共振波谱自1946年问世以来，经过50多年的连续波核磁共振 （CW-NMR ）、 傅立叶变换核磁共振（FT-NMR ）及近年发展的二维（2D-NMR ）、三维（3D-NMR ）乃至四维核磁共振（4D-NMR ），差谱技术、极化转移、波谱编辑技术及固体核磁共振技术。
核磁共振谱仪由原来的永磁、电磁铁的质子（1H ）共振频率为50MHz 、60 MHz 、80 MHz 、90 MHz 等核磁共振谱仪，发展到目前的300 MHz 、 500 MHz 、800 MHz 乃至900 MHz 及以上的超导核磁共振谱仪。
核磁共振检测由原来的质子（1H ）发展到现在的13C 、14/15N 、 19F 、31P 等多种核，从简单的小分子化合物目前的肽、蛋白质等生物大分子。
今天核磁共振已成为鉴定有机化合物结构及研究化学动力学等及为重要的方法。
在有机化学、生物化学、物理化学、无机化学等领域及多种工业部门得到广泛的应用。
18.1基本原理核磁共振的研究对象是具有磁矩的原子核。
原子核是带正电的粒子，其自旋运动会产生磁矩。
原子核的自旋运动与自旋量子数I 有关。
I =0的原子核没有自旋运动，不会产生磁矩，而 I ≠0的原子核有自旋运动，会产生磁矩。
原子核可按I 的数值分为以下三类：a) 中子数、质子数均为偶数， 则I =0，如12C 、16O 、32S 等。
b) 中子数、质子数其一为偶数，另一为奇数，则I 为半整数，如：12I =；1H 、13C 、15N 、19F 、31P 、77Se 、113Cd 、119Sn 、195Pt 、199Hg 等；32I =；7Li 、9Be 、11B 、23Na 、33S 、35/37Cl 、39K 、63/65Cu 、79/81Br 等；52I =；17O 、25Mg 、55Mn 、67Zn 等；7I=2、92等。
电子顺磁共振波谱仪技术指标一.设备名称电子顺磁共振波谱仪（进口
电子顺磁共振波谱仪技术指标一. 设备名称：电子顺磁共振波谱仪（进口）二. 数量：一台三. 设备规格及主要技术参数：1. 重要指标:1.1灵敏度：(i) *可检测到的绝对最小自旋数: ≦5*109 spins/G 线宽(ii) *信噪比: S/N ≧600:1(iii) *浓度灵敏度：≦50 pM1.2 分辨率：(i) *数字化分辨率：32 bits(ii) 磁体分辨率：≦4 mG*1.3 稳定性：优于10 mG/h2. 微波系统性能要求：2.1微波工作频率：X波段2.2微波源：Gunn固体源2.3最大校准功率输出：100 mW2.4最大微波功率衰减：50 dB2.5内置微波频率计3. 谐振腔性能要求：3.1 X波段高灵敏度谐振腔3.2最大调制幅度: 10 G3.3能用于变温单元、可原位光照3.4 内置g值标样4. 磁体系统性能要求:- 最大磁场强度≧6,000 G*- 均匀性：优于50 mG- 台式磁体，风冷- 具有过零扫描功能5. 场控制器性能要求：*5.1 工作范围：-100 G～6000 G*5.2 最大扫描点数：250000点5.3 数字分辨率：32 bits6. 信号通道性能要求：*6.1调制频率:10 kHz和100 kHz，7. 计算机部分（1台）:高性能的世界名牌原装机，各种硬件配置(图像、数据储存介质)齐全、可靠和稳定。
配合大屏幕的显示器及打印机，更加方便使用者对数据、图谱的分析和处理。
- PC工作站- CPU > 3.1GHz (双核)- 内存≥ 4 GB- 硬盘≥ 500GB- 光驱：DVD/CD-RW- 22″高分辨率液晶彩色显示器-有USB接口-台式激光黑白打印机（1台）8. 软件系统:提供最新的常规和二维用于电子自旋共振实验的谱仪控制、数据采集及谱图处理全套软件。
应具有如下功能（不仅限于此）- 自动调谐，ESR参数校正- g值计算- 各向同性模拟- 各向异性模拟- 自旋拟合功能（带自旋捕获数据库）*- 可进行不需标样的绝对自旋数计算- 在线帮助和说明功能9. 附件：9.1 3毫米内径石英样品管200支，4毫米内径石英样品管200支，玻璃毛细管1000支9.2 流动样品池一套9.3水溶液样品池一套*9.4 液氮变温系统一套，温度范围：100～500K；含25升液氮罐，金属传输杜瓦，控制器等。
400MHz核磁共振波谱仪技术指标
400MHz核磁共振波谱仪_技术指标1、采购内容：2、性能指标及要求：2.1设备的主要用途天然药物、合成药物的结构确定，创新药物的开发；考察有机合成路线及催化研究；研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。
2.2技术参数及指标2.2.1设备工作条件：2.2.2电源电压：AC 220V 10%2.2.3环境温度：15—30 ℃2.2.4相对湿度：<80%2.2.5长时间连续操作2.3 磁体和防震动装置2.3.1磁体：具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。
2.3.2磁场强度：9.4特斯拉2.3.3室温腔直径：54毫米2.3.4低温匀场线圈：5或8组2.3.5室温匀场：20或27组2.3.6磁场漂移：≤10 Hz/h2.3.7液氦维持时间：≥ 150 天2.3.8液氮维持时间：≥ 14 天2.3.9横向5高斯线：≤ 0.55米2.3.10纵向5高斯线：≤ 1.0 米2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警2.3.12 大型防震装置：能够减少≥8Hz 以上的震动2.3.13液氮液面数码监视器2.4 双通道全宽带射频发射系统2.4.1两组数字化射频通道，可扩充升级到多个通道，具有观察、脉冲及去偶功能2.4.2两通道频率发生器数字频率合成2.4.3频率分辨率：≤0.1HZ2.4.4相位分辨率：等于或优于0.044度2.4.5线性衰减范围：≥120 dB2.4.6双通道功放系统：14-400 MHz）2.4.7第一通道质子最大输出功率：≥50 W2.4.8第二通道多核最大输出功率：≥135 W（其他杂核）2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器2.5接收及采样计算机2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器，具有调谐/匹配调节在线显示功能2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器，或具有数字滤波功能和过速采样功能；ADC高速采样检测。
现代仪器分析——核磁共振波谱法
射频发射器
• 产生一个与外磁场匹配的射频频率，提供能量是自旋核从低能级跃迁到高能级。 • 相当于光谱仪中的光源。 • 测定的自旋核不同，射频发生器不同
– 在7.0463T的磁场中， 对1H射频发生器应产生 300MHz电磁波，而对13C，应产生75.432MHz的 电磁波。
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射频接收器
• 接收携带样品核磁共振信号的射频输出，并传送到放大器放大。 • 相当于光谱仪器中的检测器。
探头
• 样品管座 发射线圈 接收线圈 预放大器 变温元件
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扫描单元
• 用于控制扫描速度、扫描范围等参数； • 一般为扫场模式。在一定范围内，通过扫描线圈
在外磁场上附加一个连续作微小变化的小磁场， 依次使不同共振位置的自旋核共振。射频接收器 会检测到信号的损失并放大记录下来。 • 连续波共振仪为单通道式共振仪，为得到较好的 谱图，许多次扫描累加，费时。
浓度无关；分子间氢键，其化学位移的值与溶剂的性质以及浓度有关
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4、自旋偶合、裂分
为什么每类氢核不总表现为单峰、有时出现多重峰？ 原因：相邻两个氢核核磁距之间的自旋偶合（自旋干扰）
CH3CH2I
CH2I
-CH3
TMS
8.0
7.0
6.0ห้องสมุดไป่ตู้
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0
δ /ppm
自旋偶合与自旋裂分
– 自旋氢核产生的顺着或逆着外磁场方向的核自旋磁 场可以影响到相距较近的另外一个氢核，使其核磁 共振频率发生分裂：
– 偶合关系的判断：
• 峰的裂分是对等的 – 裂分峰间距相等； – 两组峰相向
• 偶合是短程的
– 相互裂分的氢核间只 能间隔两到三个化学 键；
核磁共振波谱仪的使用技巧 核磁共振波谱仪技术指标
核磁共振波谱仪的使用技巧核磁共振波谱仪技术指标1、测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上1、测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。
600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
2、配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。
在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。
由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。
还要注意溶剂峰的化学位移，可以不要遮挡样品峰。
3、测试样品是否必须加TMS?测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
4、怎样做重水交换?为了确定活泼氢，要做重水交换。
方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。
酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。
5、用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。
6、可以使用混合氘代试剂吗?可以。
但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
7、为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
8、不锁场可以测样品吗?为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。
核磁共振波谱仪
附件:核磁共振波谱仪简介及样品要求一、应用领域：由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。
根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用：1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。
2、互变异构现象和动态过程的研究3、定量分析和分子量测定二、核磁共振波谱仪硬件参数：型号：AVANCE III HD 400 MHz产地及厂家：瑞士布鲁克液体探头：灵敏度：1H 灵敏度 > 480:1(0.1% EB)13C 灵敏度 > 200:1(ASTM)31P 灵敏度 > 150:1(TPP)15N 灵敏度 > 25:1 (90% formamide)19F 灵敏度 > 500:1 (TFT))脉冲宽度：1H pulse width < 10 J s (0.1% EB sample)19F pulse width < 18 J s (TFT sample)13C pulse width < 10 J s (ASTM sample)31P pulse width < 8 J s (TPP sample)15N pulse width < 21 J s (90% formamide sample)线形：1313C spi nning lin eshape w0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM)11H non-spi nning lin eshape<0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHC3)固体探头: 灵敏度：31P > 1200:1 (ADP, 64 次采样)13C > 300:1 (Glycine, 64 次采样)15N > 60:1 (Glycine, 64 次采样)最高稳定转速：15KHz三、样品要求1、液体样品( 1 )必须用标准的核磁管(不同厂家生产的核磁共振仪所用核磁管不完全相同,应购买布鲁克协议用户生产的核磁管,核磁管不标准会导致核磁管掉落、碎裂等引起探头污染甚至碎裂,该损害是非常巨大的。
安捷伦400MHz核磁共振波谱仪介绍和配置
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二、系统主要配置清单
(1)
400 兆液体核磁简要配置清单说明
特别说明：安捷伦是世界上第一家设计生产核磁共振波谱仪的著名分析仪器制造商， 作为世界知名 NMR 公司，将为我们的客户提供具有世界领先技术的最新 400 兆全数字化核磁 共振波谱仪并配备 365 天超长液氦保持时间的磁体。 简要的配置清单说明:
No
⑦全数字化频率接收系统---Direct Digital Receiver Agilent创新技术所推出超高效能的频率接收系统 Direct Digital Receiver (DDR)，利用高采样速度搭配专利 数字过滤频率技术的Digital Filtering Algorithms，可使系 统提供高灵敏度与更宽动态范围的超高质量实验。
components for short duration low temperature operation.
气体管理单元提供所有重要气体系统的监视和控制, 当发生超出用户设置
的范围时,可以安全的关闭气体系统.选择的参数可以存储在探头文件中。还
包括第2代远程仪器工作状态显示单元：用于VT设置和调节系统，用于低温
②全部网络化以太网连接：每一个通道之间采用高速
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以太网连接，摒弃，保证了最高的稳定性和快速性。
③每一个频率通道配备完整的独立控制模块，包含独 立控制器(Integral CPU and FIFO Buffer)，独立的频率合 成器(Synthesizer)，独立频率发射器(Transmitter)与RF功 率放大器(Amplifier)。使每一RF通道可独立的进行RF 脉冲编写，在完整的Waveform Shaping能力上，更可达 到每一通道独立且同步进行的效果。
十二章核磁共振波谱法
12.5 一维1H NMR
12.5.1 1H NMR特点 磁旋比大，天然丰度为99.98%，绝对灵敏度高； 常见核。 化学位移 1H NMR三个重要信息 偶合常数 积分面积
化学化工学院
第12章 核磁共振波谱法（NMR）
12.5.2 氢谱中影响化学位移的主要因素 1. 诱导效应与共轭效应
吸电子基 给电子基
δ增大，吸收峰左移； δ减小，吸收峰右移；
化学化工学院
第12章 核磁共振波谱法（NMR）
共轭效应对δ的影响：
p-π 共轭
π -π 共轭
2. 磁各向异性效应 多重键或共轭多重键以及不能自由旋转的单键，在外磁场作用下， 使某些屏蔽区质子移向高场，而去屏蔽区质子移向低场。 3. 范德华效应 相互靠近时的斥力引起的电子云密度减小， 信号峰向低场移动。
NMR中，通常以σ 较大的TMS为标准物。
两种化学位移表示方法的关系：
图12-5 60MHz光谱仪的两种NMR化学位移表示方法
δ大
低场
高频
化学化工学院
第12章 核磁共振波谱法（NMR）
12.3 自旋-自旋偶合（spin-spin coupling）
12.3.1 自旋-自旋偶合和偶合常数J 直接偶合（空间偶合）：A核与B核的核磁矩直接偶极相互作用。 间接偶合（自旋-自旋偶合、标量偶合、J偶合）：通过化学键的成键电 子传递的相互作用。
(1) 饱和型邻碳偶合常数 开链3J一般为7，受二面角、取代基电负性影响。 (2) 烯型邻碳偶合常数 3J（反）> 3J（顺） 3. 芳环及芳环上氢的偶合 邻位>间位>对位 6-10 1-3 0-1Hz
化学化工学院
第12章 核磁共振波谱法（NMR）
布鲁克400mhz核磁共振谱仪 检出限
布鲁克400mhz核磁共振谱仪检出限布鲁克400mhz核磁共振谱仪是一种广泛用于化学、生物、药物和材料等领域的仪器，其检出限是指在一定条件下，仪器能够准确检测样品中特定成分的最小浓度。
在实际应用中，检出限是评价仪器灵敏度和分辨能力的重要指标之一，对于确保实验结果的准确性和可靠性具有重要意义。
布鲁克400mhz核磁共振谱仪的检出限受到多种因素的影响，包括仪器本身的性能、样品的性质、实验条件等。
首先，仪器本身的性能是影响检出限的关键因素之一。
400mhz核磁共振谱仪是一种高性能的仪器，具有较高的分辨能力和灵敏度，能够对样品中微量成分进行准确检测。
其高磁场强度和精密的探测器系统可以有效提高检出限，使得仪器能够对低浓度的成分进行精确测定。
其次，样品的性质也会影响检出限的大小。
不同类型的样品具有不同的化学成分和浓度范围，因此对于不同的样品，其检出限也会有所差异。
一般来说，对于含有多种成分的复杂样品，由于成分之间的相互干扰，检出限可能会相对较高。
而对于纯净的单一成分样品，其检出限一般会较低。
因此，在实际应用中，需要根据具体样品的性质进行合理的实验设计，并针对其特点确定检出限。
此外，实验条件也是影响检出限的重要因素之一。
例如，实验温度、溶剂选择、扫描参数等都会对检出限产生影响。
合理选择实验条件，优化仪器参数设置，可以有效提高检出限，使得实验结果更加准确和可靠。
总之，布鲁克400mhz核磁共振谱仪的检出限受到多种因素的综合影响，包括仪器性能、样品性质、实验条件等。
在实际应用中，需要充分考虑这些因素，并进行合理的实验设计和参数优化，以确保仪器在检测样品中特定成分时具有较低的检出限，从而保证实验结果的准确性和可靠性。
同时，随着技术的不断进步和仪器性能的提高，布鲁克400mhz核磁共振谱仪的检出限还将不断得到改善，为科研和应用领域的发展提供更加精确和可靠的分析手段。
Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 (终审稿) 2
华中师范大学Mercury Plus-400MHz核磁共振谱仪操作规程蒋骁氚编写刘小鹏审定化学学院2014年3月目录第一章简易操作规程 3 第二章核磁谱仪使用程序入门2.1实验准备期4 2.2放样品管4 2.3锁场和匀场9 2.4设置实验参数12 2.5采集数据（测试）14 2.6整理图谱15 2.7打印谱图19 2.8谱图命名和保存19 2.9结束测量20 2.10传输数据文件22 2.11结束工作25第三章自我检测26第四章常见问题问答4.1实验准备期27 4.2放样品管期27 4.3锁场和匀场期29 4.4设置实验参数期29 4.5采集数据期（测试）30 4.6整理图谱期31 4.7打印谱图期31 4.8谱图命名和保存期31 4.9结束测量期32 4.10传输数据文件期32 4.11结束工作期32其它常见问题32后记33第一章Varian公司Mercury plus 400Mhz 核磁共振谱仪简易操作规程1.打开空压机系统，观察压力表示数是否正常。
2.登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面。
3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入su，建立谱仪与计算机的联系。
4.键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/管理者名/usefidlib/user下，也可在usefidlib目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。
5.进样：可用菜单指令或命令输入进行操作5.1菜单指令操作：鼠标左键点击ACQI按键，再确认样品管和转子停止旋转时，点击“eject”按键，弹出已有样品管。
竖直放入新样品管转子，点击“insert”,气流减小，样品管和转子缓缓导入。
5.2命令输入操作：在命令输入行，输入ACQI,键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i，关闭进样通道。
6.选择实验区，键入命令jexpn，建议检测氢谱在exp1，检测碳谱在exp2。
19F谱、31P谱在exp3中。
600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数
600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数)*1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h*2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。
第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。
氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。
*3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。
具有磁共振热电偶自动控温功能。
*4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。
探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。
1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。
检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM*5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能*计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。
核磁共振仪和核磁共振谱(“样品”有关文档)共8张
二、样品的制备
1、理想溶剂的选择
（3）、样品溶液一般放在内径为4mm的样品中；
（4）、如果液体样品粘度不大，可以直接用于测定。
（、一般制备成0.
27 CD3OD
（1）2. 、不含质子
50
二氧六环-d4
3.
（2）、沸点低 磁场强度最高只能达到100HZ（2.
溶剂
δ/ppm
二甲亚砜-d6
CD COCD 2.05 05
3
3
D2O
4.
D O 4.7 （（33） ）、、2样与品样溶品液不一起般作放 用在内径为4mm的样品中；
乙酸-d 2.05；8.5 （溶3剂）、与样品不δ4起/pp作m用
CDCl3
7.
（3）、与样品不起作用
（4）、如果液体样品粘度不大，可以直接用于测定。
磁场强度最高只能达到100HZ（2.
氢要被氢交换掉。 溶剂
二甲亚砜-d6
δ/ppm 2.
（4）、要有足够的溶解度（CS2、CCl4），
（4）、探头和样品管座
第4页，共8页。
2、样品的制备
（1）、样品必须比较纯；
（ 2 ） 、 一 般 制 备 成 0.4ml 的 浓 度 约 为 10% 的 溶 液 ， 加1~2%的TMS作内标；
（3）、样品溶液一般放在内径为4mm的样品中； （4）、如果液体样品粘度不大，可以直接用于测定。
2、核磁共振仪简介
第1页，共8页。
（1）、磁铁
A、永久磁铁 磁场稳定，装置简单，体积小，稳定性好， 使用方便，适合做常规分析。磁场强度最高只能达到 100HZ（2.44T） B、电磁铁 可以通电改变磁场，使用范围大，因在操作时 电磁铁要发热，须用水冷却，装置庞大，耗电大。磁场强 度最高只能达到100HZ（2.44T）。 C、超导磁体 用超导材料铌-钛合金导线绕制的线圈，放在
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400MHz核磁共振波谱仪_技术指标
1、采购内容:
序号产品名称数量单台配置要求
1 400M 核磁共振波谱仪1台磁体和防震动装置; 双通道全宽带射频发射系统; 接收及采样计算机; 氘数字锁场或自适应锁场及梯度匀场系统; 高精度变温控制单元; 二合一宽带探头一个宽带正式探头和一个对1H, 13C优化的反式探头( 具全自动调谐和匹配附件或免调谐技术) ; 计算机工作站; 全套正版NMR软件包; 附件及专用工具。
2、性能指标及要求:
2.1设备的主要用途
天然药物、合成药物的结构确定, 创新药物的开发; 考察有机合成路线及催化研究; 研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。
2.2技术参数及指标
2.2.1设备工作条件:
2.2.2电源电压: AC 220V10%
2.2.3环境温度: 15—30 ℃
2.2.4相对湿度: <80%
2.2.5长时间连续操作
2.3 磁体和防震动装置
2.3.1磁体: 具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。
2.3.2磁场强度: 9.4特斯拉
2.3.3室温腔直径: 54毫米
2.3.4低温匀场线圈: 5或8组
2.3.5室温匀场: 20或27组
2.3.6磁场漂移: ≤10 Hz/h
2.3.7液氦维持时间: ≥ 150 天
2.3.8液氮维持时间: ≥ 14 天
2.3.9横向5高斯线: ≤ 0.55米
2.3.10纵向5高斯线: ≤ 1.0 米
2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警
2.3.12 大型防震装置: 能够减少≥8Hz 以上的震动
2.3.13液氮液面数码监视器
2.4 双通道全宽带射频发射系统
2.4.1两组数字化射频通道, 可扩充升级到多个通道, 具有观察、脉冲及去偶功能
2.4.2两通道频率发生器数字频率合成
2.4.3频率分辨率: ≤0.1HZ
2.4.4相位分辨率: 等于或优于0.044度
2.4.5线性衰减范围: ≥120 dB
2.4.6双通道功放系统: 14-400 MHz)
2.4.7第一通道质子最大输出功率: ≥50 W
2.4.8第二通道多核最大输出功率: ≥135 W( 其它杂核)
2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器
2.5接收及采样计算机
2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器, 具有调谐/匹配调节在线显示功能
2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器, 或具有数字滤波功能和过速采样功能; ADC高速采样检测。
2.5.3最大谱宽: ＞5 MHz
2.5.4各通道配有独立控制器, 独立脉冲程序发生器, 配有64Mbyte RAM, 32Mbyte Flash. 或512Mbyte控制3个通道
2.5.5 具备30 M以上的波形存贮器
2.5.6所有通道经过高速以太网连接
2.6 氘数字锁场或自适应锁场及梯度匀场系统
2.6.1精确的氘梯度自动匀场及手动匀场
2.6.2频率补偿范围: ≥±1.0 MH z
2.6.3 Z方向射频脉冲梯度场最大强度: ≥ 18G/cm
2.6.4梯度脉冲后恢复时间: <100 ms
2.7 高精度变温控制单元
2.7.1控温范围: -120℃—+180℃或更宽
2.7.2精度: <±0.1 ℃
2.8 探头
配置一:
2.8.1 5mm Z梯度的二合一宽带探头
2.8.1.1 检测核: ( 1H-19F ,15N-31P)
2.8.1.2 灵敏度( 5mm标准样品管) :
1H灵敏度≥300:1(0.1％ EB sample)
13C灵敏度≥170:1 (10% EB sample)
15N灵敏度≥20:1(90% Formamide sample)
31P灵敏度≥90:1(TPP sample)
19F灵敏度≥40:1(0.05% TFT)
2.8.1.3 90°脉宽
1H £ 15 ms (1% 13C-Iodomethane)
13C£10 ms (1% 13C-Iodomethane)
15N £ 15 ms (90% Formamide sample)
31P£ 15ms (TPP sample)
19F£ 15ms (0.05% TFT)
2.8.1.4 探头变温范围 : -80℃—+130℃
2.8.1.5 最大Z-梯度场强度: ≥ 18G/cm
2.8.1.6 配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件或免调谐技术
或配置二:
2.8.2 5mm Z梯度二共振正式探头: 对1H、 13C优化(1H/13C)
2.8.2.1 检测核: 内线圈为13C, 外线圈为1H
2.8.2.2灵敏度( 5mm标准样品管) :
1H灵敏度≥ 250 (0.1％ EB sample)
2.8.2.3 90°脉宽
1H ≤10 μs (0.1％ EB sample)
13C ≤15 μs (1% 13C-Iodomethane sample)
2.8.2.4 探头变温范围 : -20℃—+80℃
2.8.2.5 最大Z-梯度场强度: ＞18 G／cm
2.8.2.6 特有附件: 配备可调所有观测核的全自动调谐和匹配附件或免调谐技术
2.9 计算机工作站:
2.9.1 CPU主频: 双核≥
3.2 GHz
2.9.2 内存: ≥ 2G
2.9.3 硬盘: ≥160 GB
2.9.4 显示器及其分辨率: 19寸液晶显示器( 或以上)
2.10五套正版NMR软件包
2.10.1 任意维NMR数据采集, 控制及处理软件
2.10.2 一维谱定量分析
2.10.3 简易NMR软件
2.10.4在线服务软件
2.10.5脉冲程序模拟软件
2.10.6用于自动和/或远程谱仪状况检查, 故障诊断和排除软件
2.10.7 脉冲序列编辑器需采用: 直接写屏方式或C语言
2.10.8 远距离遥控
2.10.9化学插件软件包: 用于快速常规化学分析
2.10.10 RNA插件软件包: 用于RNA分析软件包
2.10.11形状脉冲方法软件包: 提高常规小分子化学分析灵敏度和分辨能力。
2.10.12 混合物分析软件包
2.10.13软件升级到硬件不适应为止
2.11附件及专用工具
2.11.1液氦真空传输管1个
2.11.2抽气量为520升/分以上的具有空气干燥功能的优质无油无水带冷冻式
干燥器过滤器的优质压缩机一台
2.11.3安装磁体所需液氦、液氮( 按最优市场价购买)
2.11.4随机必备的标准附件专用工具, 谱仪维修工具1套
2.11.5 6KVA山特UPS电源
2.12安装、调试及所需材料、工具
2.12.1 负责免费安装调试
2.12.2免费提供安装、调试所需材料、工具
2.13人员培训( 操作、维护等) 要求
2.1
3.1 一般操作与培训
2.1
3.2 软件培训、制样操作( 免费)
2.1
3.3必要的培训内容、人次( 两人次以上) 、时间安排由供货方的安装调试人员在现场就仪器的使用及维护进行现场培训。
2.14提供IQ、 OQ验证文件和验证服务。
提供所投标产品原厂出具的详尽的、可被验证的技术参数说明书, 及中英文说明书。
提供所投标产品的实物图片、技。