十七中药制剂质量检测PPT课件
合集下载
中药制剂检验技术
3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用 试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法 定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括 “中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中 药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作 为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质 量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
中国药典
国家药品标准
三、药品标准的性质
药品标准由国家药典委员会制定和修定，国 家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规 定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标 准为法定的、强制性的国家技术标准。 【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方 标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除 外)。
细胞。
(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟， 分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振摇1 分 钟，红色即消失。
(3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟， 滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照 药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同 一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试 液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有 关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检 工作。
63年版药典牛黄清心丸标准
二妙丸
Ermiao Wan
中药制剂-ppt课件
ppt课件
10
二、中药材的前处理
鉴别 1.
——药材品质检查
1.药材来源与品种鉴定 2.有效成分或总浸出物的测定 3.含水量测定
2.炮制 药材预处理
3.粉碎
ppt课件
11
3. 粉碎
定义：借助外加机械力将大块固体物质粉碎成
适用程度的操作过程。
粉碎目的：a 促进溶解，增加吸收，改善药效； b 适应某些药剂制备；
加速蒸发措施： 1）加温并搅拌， 2）抽真空 3 ）尽量利用平而大蒸发皿 4）空气流通或干燥处进行
ppt课件
29
2.常用蒸发方法与器械
①常压蒸发——适用水浸液，蒸发皿、蒸发锅。 ②减压蒸发——温度低速度快，可防止某些不
耐
热成分的分解，设
备同减压蒸馏。
③多效蒸发 ④薄膜蒸发——蒸发效率高，药物受热时间短。
合
并浸出液
静置24h
滤过即得。
适用范围：非组织结构药材和新鲜药材浸出，对 毒剧药材、成分含量低及贵重药材的 浸取不适用。
ppt课件
16
ppt课件
17
ppt课件
18
（三） 渗漉法： 定义：药材粉末装于渗漉器中，在药粉上连续添加浸
出溶剂使其渗过药粉自下部流出浸出液的一种动态的浸出 方法。
操作：药材粉碎 湿润 装筒 排气 浸渍 渗漉 分别收取初、续漉液 至终点。
剂
水
固体或半固
2）渗漉法
整至规定标准的
）浓度：1g=2~5g
3）浸渍法
体制剂； 2
原药材3）调整含量时用淀
粉、糖粉等作稀释剂 4）供配
制流浸膏及其他制剂用 ppt课件
48
名称 溶媒 制
法
中药及其制剂分析 PPT课件
As/At≥20% RSD%≤±20% 20%>As/At≥10% RSD%≤±25% As/At<10% 峰面积比值不作要求，但必须标定tR
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
《中药质量控制》课件
05
中药质量控制技术的发 展趋势
中药质量控制新技术的研究与应用
高效液相色谱技术
用于中药制剂中有效成分的含量测定和杂质检查 ，提高了检测的灵敏度和准确性。
气相色谱技术
用于中药挥发性成分的分析，能够快速分离和测 定多种挥发性成分。
原子吸收光谱技术
用于中药中重金属和有害元素的测定，为中药的 安全性评价提供了有力支持。
《中药注册管理补充规定 》
《药品注册管理办法》
《中药材生产质量管理规 范》
中药质量控制的研究现状
01
中药材的产地 溯源研究
02
中药材的真伪 鉴别研究
中药饮片的炮 制工艺研究
03
04
中药制剂的质 量标准研究
02
中药材的质量控制
中药材的采收与加工
采收原则
产地初加工
根据中药材的品种、生长环境、生长 年限和季节等因素制定采收计划，确 保采收的药材质量。
理化鉴别
通过化学反应、光谱分析、色 谱分析等手段对中药材进行成 分分析，确定其质量和药效。
生物鉴别
利用生物技术手段对中药材进 行鉴别，如DNA分子标记等。
中药材的储存与养护
储存条件
根据中药材的特性选择合适的储存环境，如温度、湿度、光照等 ，以保持中药材的质量和药效。
养护措施
定期检查中药材的储存情况，如发现霉变、虫蛀等问题及时处理， 并采取适当的养护措施，如晾晒、熏蒸等。
在中药材产地就地初步加工，去除杂 质、泥土、水分等，以便于储存和运 输。
加工方法
根据不同中药材的特性选择合适的加 工方法，如晾晒、烘干、揉搓、蒸煮 等，以保持中药材的质量和药效。
中药材的鉴别与鉴定
性状鉴别
中药制剂的常规检查技术外观均匀度和粒度检查法 中药制剂检测技术课件
（3）操作方法及实例 冰硼散的外观均匀度检查：取冰硼散适量，置光滑纸上，
平铺约5cm2 ，用玻璃板将其表面压平，在明亮处观察其色泽 是否均匀，有无色斑、花纹等，并做出是否符合规定的判断。
粒度测定法
粒度测定法
《中国药典》收载了两种粒度测定方法，第一法（显微
镜法）和第二法（筛分法）。
粒度测定法
（1）概述 ①粒度：颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布。 ②粒度测定：测定药物制剂的粒子大小或限度。 ③可保证制剂颗粒粒径的均一性。 ④适用于颗粒剂、散剂（用于烧伤或严重创伤的外用散 剂）、软膏剂、眼用制剂、喷雾剂、气雾剂等。
外观均匀度检查法
外观均匀度检查法
（1）概述 ①散剂的检查项目，成品外观要求干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
②目的：控制生产中的混合工序，保证药品质量。 ③通过视力，观察色泽，判断药物分布均匀程度。 ④主观性误差较大。
外观均匀度检查法
（2）仪器与用具 光滑纸、短尺20cm、玻璃板10cm×10cm等。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
外观均匀度和粒度检查法
药品安全，重于泰山
粒度测定法
第一法（显微镜法）
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一 镜台测微尺及其中央部分的放大
粒度测定法时的情况
粒度测定法
第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴 眼剂等制剂。
平铺约5cm2 ，用玻璃板将其表面压平，在明亮处观察其色泽 是否均匀，有无色斑、花纹等，并做出是否符合规定的判断。
粒度测定法
粒度测定法
《中国药典》收载了两种粒度测定方法，第一法（显微
镜法）和第二法（筛分法）。
粒度测定法
（1）概述 ①粒度：颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布。 ②粒度测定：测定药物制剂的粒子大小或限度。 ③可保证制剂颗粒粒径的均一性。 ④适用于颗粒剂、散剂（用于烧伤或严重创伤的外用散 剂）、软膏剂、眼用制剂、喷雾剂、气雾剂等。
外观均匀度检查法
外观均匀度检查法
（1）概述 ①散剂的检查项目，成品外观要求干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
②目的：控制生产中的混合工序，保证药品质量。 ③通过视力，观察色泽，判断药物分布均匀程度。 ④主观性误差较大。
外观均匀度检查法
（2）仪器与用具 光滑纸、短尺20cm、玻璃板10cm×10cm等。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
外观均匀度和粒度检查法
药品安全，重于泰山
粒度测定法
第一法（显微镜法）
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一 镜台测微尺及其中央部分的放大
粒度测定法时的情况
粒度测定法
第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴 眼剂等制剂。
2024版(PPT幻灯片版)中药鉴定培训课件
(PPT幻灯片版)中药鉴定培训课件CONTENTS •中药鉴定概述•中药鉴定的基本方法•常见中药的鉴定•中药鉴定的注意事项•中药鉴定的实践应用中药鉴定概述01中药鉴定的定义中药鉴定是运用传统和现代科学技术手段，对中药材和中药制剂进行真伪鉴别、质量优劣评价以及安全性控制的一门综合性应用学科。
中药鉴定的意义确保中药用药安全、有效、稳定、可控，保障人民用药安全，促进中医药事业健康发展。
中药鉴定的历史自古以来，中药鉴定就是中医药学的重要组成部分。
古代医家通过口尝、鼻嗅、眼观、手摸等方法对中药进行鉴别，积累了丰富的经验。
中药鉴定的发展随着现代科学技术的进步，中药鉴定方法不断更新和完善。
显微鉴定、理化鉴定、生物鉴定等现代科技手段广泛应用于中药鉴定领域，提高了中药鉴定的准确性和科学性。
中药鉴定的基本原则真实性原则确保所鉴定的中药样品与标准品或对照品一致，防止假冒伪劣产品的出现。
科学性原则运用现代科学技术手段，对中药进行全面、客观、准确的鉴定和评价。
实用性原则鉴定方法应简便易行，适用于中药材和中药制剂的生产、流通和使用环节。
安全性原则确保所鉴定的中药无毒无害，符合国家药品安全标准。
中药鉴定的基本方法02中药的颜色也是鉴定的重要依据，如黄连以色黄为佳，丹参以色红为佳。
01020304不同中药的形状各异，如根、茎、叶、花、果实等，通过形状可以初步判断其真伪。
中药的质地与其药用部位和加工方法有关，如甘草质坚实，而黄芪则质疏松。
断面特征对于某些中药的鉴定具有重要意义，如黄芪断面有菊花心，甘草断面有粉性。
观察形状观察质地观察颜色观察断面粉末制片法将中药粉末制成薄片，在显微镜下观察其细胞组织结构和内含物特征。
表面制片法将中药表面制成薄片，观察其表皮细胞、毛茸、气孔等特征。
解离组织法利用化学试剂将中药组织解离，观察其单个细胞或细胞群的特征。
显微化学法结合化学试剂在显微镜下观察中药的化学成分和反应。
020401包括相对密度、折光率、旋光度等物理常数的测定，对于某些中药的鉴定具有重要意义。
高效液相-双黄连口服液质量检测 17中药
实验结果/硅胶薄层
处方
供试品色谱中，在与对照药材 净化回收率均超过98.0%。说明用氧化铝进行前处理,效果较好。 色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。
1 2
图2 双黄连口服液中连翘鉴别薄层色谱图
实验结果/液相
处方
前处理,效果较好。
图3 连翘苷标准品色谱图
图4 双黄连口服液供试品色谱图
实验结果/液相
CONTENTS 目录
6.
7.
实验结果
Experimental result
实验讨论
Experimental discussion
CONTENTS 目录
6.
7.
实验结果
Experimental result
实验讨论
Experimental discussion
PART 1
实验目的
Experimental Purpose
实验结果/检查
处方
PH值为5.05，在5.0~7.0 之间， 前处理 ,效果较好。 符合药典要求。
PART 7
实验讨论
Experimental discussion
实验讨论
1、在跑聚酰胺薄膜时，可能由于双黄连口服液中糖分含量高，点
样时易达到饱和，斑点不易分离。
利用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量,有效成分分离较好,制剂中的其它成分基本不形成干扰。该方 法简便、稳定、准确、重现性好,与薄层扫描法结果基本一致,更为稳定准确,可作为该制剂含量测定的检测方法。当 甲醇分离不彻底，所以跑板显色不明显。 制备供试溶液时 ,采用氧化铝柱进行供试品的前处理,能有效地除去干扰杂质;氧化铝柱的净化回收率均超过98.0%。说 明用氧化铝进行前处理,效果较好。
高效液相色谱法鉴别中药制剂(中药制剂检验课件)
必备知识
u利用保留值作为定性参数；
u利用在样品中加入对照品，通过峰值增高来确认；
u利用LCMS联用仪，通过被分离物的质谱图与谱库的谱图对比 来定性；
u利用二极管阵列检测器给出UV光谱与对照品相比较， 结合保留时间来确认。
二、仪器与试剂
高效液相色谱仪 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（C18） 微孔滤膜（0.45μm） 紫外检测器等 流动相（甲醇-水、乙腈-水等）
必备知识
三、：根据需要选择合适的色谱柱，在容器中放入已滤过脱 气好的流动相，把吸滤头放入容器中
u开机：打开仪器的电源开关，仪器自检通过后，打开色谱工作站
u设置仪器参数
u样品分析与数据采集：待色谱柱平衡，基线稳定后，设置好样品信 息，开始样品分析与数据采集
u报告输出
u关机：冲洗色谱柱，排出流路中可能存有的缓冲液，并用水冲洗泵 的柱塞杆；泵停止，退出工作站，关闭仪器电源，在记录本上记录使 用情况
必备知识
四、注意事项
u进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，待压力基线稳定后方可 进样。 u流动相需经脱气用微孔滤膜（0.45μm）滤过，才可使用，打开冲洗 键进行泵排气。 u测试溶液需用微孔滤膜（0.45μm）滤过。 u使用键合硅胶柱，流动相的pH应控制在2～8，否则色谱柱易损坏。 u操作完毕，应先后用水和甲醇充分冲洗液路系统，尤其是使用了含 盐的流动相，更应充分冲洗。
中药制剂的鉴别技术
－高效液相色谱法鉴别中 药制剂
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
高效液相色谱法（HPLC）主要是比较化合物与对 照品在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品 保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
特点： 高速、高效、高灵敏度、应用广泛；
17第十八章中药制剂制备技术 PPT课件
• 溶散时限
• 微生物限度
中药新剂型
中药 注射剂
中药合剂 与口服液 中药 硬膏剂
中药制剂与化
学制剂的主要
中药 颗粒剂 中药 片剂 中药 栓剂
区别是什么？
中药合剂
指药材用水或其他溶
剂，采用适宜的方法提取，
经浓缩制成的内服液体制
剂。单剂量灌装的中药合
剂可称“口服液剂”
中药合剂的特点
能浸出多种有效成分 体积较汤剂小，服用和携带方便 可省去临时煎煮的麻烦
常用的浸提方法
煎煮法、浸渍法、渗漉法
回流法与水蒸气蒸馏法
浸提液的固液分离
沉降分离法
离心分离法
方法
滤过分离法
其他分离方法
浸提液浓缩 方法
蒸 蒸 馏 发
☆常压蒸发 ☆减压蒸发 ☆薄膜蒸发
常见中药制剂的制备
1、酊剂的制备 溶解法 稀释法 浸渍法 渗漉法 2、药酒的制备 浸渍法
常见中药制剂的制备
3、流浸膏剂与浸膏剂的制备 煎煮法 浸渍法 渗漉法 4、煎膏剂的制备 炼蜜、炼糖 制膏（采用煎煮法）
中药注射剂的制备
药液纯化方法
水提醇沉法
醇提水沉法
石硫法
离子交换法 超滤法
小
结
常见中药剂型的定义、特点 浸提过程、浸提辅助剂 相似中药制剂的区别 常用中药制剂的制备方法
设备简单易行，一般以水为溶剂
优点
汤剂的特点
不利于抢救危重病人
有效物质利用率低 服用量大，味苦，口服、携带运输不便
容易霉败变质
缺点
酒 剂
酒剂系指用蒸馏酒提取制成的澄清液体 制剂。
酒剂有何质量要求？
酊 剂
酊剂系指用规定浓度的乙醇浸出或溶解 制成的澄清液体制剂。 毒剧药：1ml ：0.1g原药物 其 它：1ml ：0.2g原药物
“中药制剂质量管理课件”
基本原则
质量第一
加强制剂生产的质量主体责任， 确保制剂质量从源头上得到保 障。
全员参与
落实全员参与的质量管理要求， 推行全员质量管理，建立制剂 质量管理的共同责任。
持续改进
持续推进制剂生产质量的改进 工作，提高制剂质量的稳定性 和可靠性。
目标和标准
目标
质量安全
稳定性 有效性
标准
依据《药品生产质量管理规范》等规定要求，严 格执行制剂生产全过程的质量管理，保证制剂质 量安全。
中药制剂质量管理课件
本课件将为你介绍中药制剂质量管理的基本概念及意义，其基本原则、流程、 常见问题及改进方向。
定义和重要性
1 定义
中药制剂质量管理是针对中药配方颗粒、丸、片和中成药等制剂的生 产、质量安全等方面的管理。
2 重要性
中药制剂质量管理是保证中药药品质量安全的必要措施，符合人民群 众利益和中医药事业发展需要。
保持制剂品质稳定，不断改进制剂制造工艺和监 控手段。
得到功效的保证，确保药效符合规定的标准。
基本流程
1
原材料入厂检验
确保原料符合生产要求、质量标准
生产加工
2
加工过程严格遵循相应的生产工艺，保
证制剂质量和药效
3
制剂成品检测
对制剂成品进行质量检查，确保制剂达
包装和陈列销售
4
到质量标准要求
确保商品包装符合标准，便于销售和使用
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ现代化
创新
推广高效环保、自动化生产技术， 引进新型制剂设备和智能控制技 术。
加强药物研发和制剂配方优化， 按照人体生理状态和药效学要求 设计制剂方案。
案例分析和实践
1
案例分析
稳定质量—中药制剂的常规检查技术崩解时限检查法 中药制剂检测技术课件
吊篮法操作方法
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。
第三章 中药制剂的检查
铁盐检查法
硫氰酸盐法 巯基醋酸法
硫氰酸盐法
原理：利用硫氰酸盐在酸性溶液中与Fe3+生成 红色可溶性硫氰酸铁的配位离子，与一定量标 准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较 。
Fe 3 6 SCN
H
Fe ( SCN ) 6
3
注意事项
方法灵敏度：溶液中含Fe3+为20～50μg时，色泽梯 度明显易于区别，低于或高于时，色泽太深或太浅， 均不利于比较。 加入稀盐酸的目的：在中性和碱性溶液中， Fe3+水解 形成棕色的水合羟基铁离子或红棕色的氢氧化铁沉淀， 故反应应在酸性溶液中进行。 加入过硫酸铵的目的：它是一种氧化剂可氧化供试品 中的Fe2+成Fe3+ ，同时可防止由于光线使硫氰酸铁 还原或分解褪色。 光线和温度影响颜色的稳定性：光线强或温度高均使 得硫氰酸铁还原或分解褪色。
供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰 胺试液以前如带色，可用稀焦糖液调整标准溶 液，使两者颜色一致，而后加入硫代乙酰胺试 液。若滴加稀焦糖溶液，仍不能使颜色一致， 可加其他对测定无干扰的试液来调色。 中药制剂中重金属检查的前处理：先将药品灼 烧破坏，使有机物分子中的重金属游离，灼烧 温度控制在500℃～600℃。
检查方法
常压恒温干燥法：又叫烘干法，是指将样品放在烘箱 中，在规定温度下进行干燥，适用于受热较稳定中药 制剂的测定。 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的供试品检 查。常用的干燥剂有：变色硅胶、五氧化二磷、硫酸。 减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除 水分的供试品检查。 热分析法：是测定物质的物理化学性质与温度关系的 一类仪器分析方法。常用的有热重分析法、差热分析 法、差示扫描量热法等。
中药新药质量标准研究PPT课件
③需炮制药材，应加括号注明炮制法。 ④计量单位，重量以“g”，容量以“ml”表示。 ⑤处方量，片剂折算成1000片的药量，液体制
剂以1000ml的药量写出。
6) 处方原料均应附原料的标准或药材标准。 ① 药味收载于法定标准的，可参照法定标 准项目要求。但若与成药质量控制相关的 项目，未列入药材标准的，应补允有关项 目。
第三节制定质量标准的主要内容一药材质量标准的内容1名称2基源科属种拉丁学名3药用部位采收加工炮制4性状外形质地嗅味5鉴别传统经验显微理化6检查杂质水分灰分酸不溶性灰分等7浸出物8含量测定各活性成分9功能主治功效用法用量注意贮藏等
中药质量标准的研究
目的要求
• l、掌握质量标准的分类、特性、质量标准制
定的前提条件。
形、色、气、味，各种剂型的性状描述 注意：描写组合色泽时，以后者为主。如棕红
色。
5、鉴别
(1) 药味选择 原则、专属、无干扰。----查文献，预试验。
(2) 鉴别方法 显微鉴别――特点 理化鉴别――特点 色谱鉴别――特点 其它鉴别
(3) 鉴别实验设计有关问题
① 提取纯化问题
• 溶媒选择 • 提取前处理，如蜜丸 • 大复方中挥发性成分的分离 • 苷类成分 • 生物碱类成分等
2) 测定成分的选定
① 指标成分清楚可行的 ② 成分类别清楚 ③ 拟测成分应归属于某一单味药材。 ④ 产地、等级 .. ⑤ 含量 ⑥ 拟测成分应尽量与中药主治功效一致。
（2）含量测定方法
核心、重点、难点。特别是供试液的制备。
（3）含量测定方法学考查
1) 提取条件 2) 分离纯化 目的――待测成分提取完全，能排除其他成分
9) 灵敏度
• 一般以工作曲线的斜率表示。其值越大，
剂以1000ml的药量写出。
6) 处方原料均应附原料的标准或药材标准。 ① 药味收载于法定标准的，可参照法定标 准项目要求。但若与成药质量控制相关的 项目，未列入药材标准的，应补允有关项 目。
第三节制定质量标准的主要内容一药材质量标准的内容1名称2基源科属种拉丁学名3药用部位采收加工炮制4性状外形质地嗅味5鉴别传统经验显微理化6检查杂质水分灰分酸不溶性灰分等7浸出物8含量测定各活性成分9功能主治功效用法用量注意贮藏等
中药质量标准的研究
目的要求
• l、掌握质量标准的分类、特性、质量标准制
定的前提条件。
形、色、气、味，各种剂型的性状描述 注意：描写组合色泽时，以后者为主。如棕红
色。
5、鉴别
(1) 药味选择 原则、专属、无干扰。----查文献，预试验。
(2) 鉴别方法 显微鉴别――特点 理化鉴别――特点 色谱鉴别――特点 其它鉴别
(3) 鉴别实验设计有关问题
① 提取纯化问题
• 溶媒选择 • 提取前处理，如蜜丸 • 大复方中挥发性成分的分离 • 苷类成分 • 生物碱类成分等
2) 测定成分的选定
① 指标成分清楚可行的 ② 成分类别清楚 ③ 拟测成分应归属于某一单味药材。 ④ 产地、等级 .. ⑤ 含量 ⑥ 拟测成分应尽量与中药主治功效一致。
（2）含量测定方法
核心、重点、难点。特别是供试液的制备。
（3）含量测定方法学考查
1) 提取条件 2) 分离纯化 目的――待测成分提取完全，能排除其他成分
9) 灵敏度
• 一般以工作曲线的斜率表示。其值越大，
中药制剂检测技术-第四章--中药制剂的杂质检查技术剖析
使之与供试液颜色全都 。 供试品中如含高铁盐，影响检查，可在供试液管和比照液 管中分别参加维生素
三、硫化钠法
适用于能溶于碱而不溶于稀酸〔或在稀酸中即生成沉淀〕的 药物的重金属限量检查。
检查原理：在碱性条件下，药物中的重金属离子，与硫化钠 试液作用，生成
溶液经同法处所呈有现色的金 属N 硫aO化 H 物混悬液，与肯定量标准铅
二、 炽灼法
适用于需先灼烧破坏，使与有机分子结合的重金属游离出来，再取炽灼残 渣进展检查的供试品。中药及其制剂的重金属检查多承受此法。
检查原理：将供试品炽灼破坏后，加硝酸处理，使有机物分解 、破坏完
全，然后按第一法进展检查。 操作：取供试品肯定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5～1.0ml
三、应用实例
九味羌活丸总灰分和酸不溶性灰分测定
《中国药典》2023年版规定，九味羌活丸应进展“总灰分 ”和“酸不溶性灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不 溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均 匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量〔准确 至0.01g〕，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐 上升温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，称定残渣重 量，计算供试品中总灰分的含量〔%〕。
《中国药典》2023年版承受第一法对冰片进展重金 属检查，并规定冰片含
重金属不得过百万分之五。
地奥心血康中重金属检查
地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和穿山龙薯蓣的根 茎提取物。
《中国药典》2023年版承受其次法检查其重金属，并规 定含重金属不得过
《中国药典》收载有两种砷盐检查法：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸 银法 〔Ag-DDC法〕
操作方法：除另的有颜规色定进外展，比取较供，试推品断适供量试，品加中氢重氧金化属钠是试否液 5超m过l与规水定2限0m量l溶。解
三、硫化钠法
适用于能溶于碱而不溶于稀酸〔或在稀酸中即生成沉淀〕的 药物的重金属限量检查。
检查原理：在碱性条件下，药物中的重金属离子，与硫化钠 试液作用，生成
溶液经同法处所呈有现色的金 属N 硫aO化 H 物混悬液，与肯定量标准铅
二、 炽灼法
适用于需先灼烧破坏，使与有机分子结合的重金属游离出来，再取炽灼残 渣进展检查的供试品。中药及其制剂的重金属检查多承受此法。
检查原理：将供试品炽灼破坏后，加硝酸处理，使有机物分解 、破坏完
全，然后按第一法进展检查。 操作：取供试品肯定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5～1.0ml
三、应用实例
九味羌活丸总灰分和酸不溶性灰分测定
《中国药典》2023年版规定，九味羌活丸应进展“总灰分 ”和“酸不溶性灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不 溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定：取九味羌活丸5袋，粉碎，过二号筛，混合均 匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量〔准确 至0.01g〕，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐 上升温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，称定残渣重 量，计算供试品中总灰分的含量〔%〕。
《中国药典》2023年版承受第一法对冰片进展重金 属检查，并规定冰片含
重金属不得过百万分之五。
地奥心血康中重金属检查
地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和穿山龙薯蓣的根 茎提取物。
《中国药典》2023年版承受其次法检查其重金属，并规 定含重金属不得过
《中国药典》收载有两种砷盐检查法：古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸 银法 〔Ag-DDC法〕
操作方法：除另的有颜规色定进外展，比取较供，试推品断适供量试，品加中氢重氧金化属钠是试否液 5超m过l与规水定2限0m量l溶。解
总灰分测定(中药制剂检验课件)
干燥箱（精确至±1℃）、坩埚、10%硝酸铵溶液、变色硅胶（干燥剂）等。
-5-
总灰分测定
三、操作方法
供试品粉碎过二 号筛
二、必备知识
取2~3g称 重
500~600℃炽 灼至恒重
残渣称重
计算总灰分含量
结果判断
将计算结果与该品种项下额规定值进行比较 ，判断供试品种总灰分是否超过规定限量。
-6-
二、必备知识
-16-
二、必备知识
酸不溶性灰分测定 五、计算与结果判断
m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品的重量（g） 将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定 限量。
-17-
三、拓展知识
例：九味羌活丸酸不溶性灰分测定 《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中酸不溶性灰分不得过2.0%
残渣加 稀盐酸
无灰滤 纸过滤
滤渣干 燥称重
计算酸不溶 性灰分含量
结果 判断
将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判 断供试品中总灰分是否超过规定限量。
-15-
二、必备知识
酸不溶性灰分测定
四、注意事项
测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重 取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至0.01g），应 使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果 移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作 对马福炉的使用要严格按操作规程操作 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置 水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化 炽灼操作时，实验人员不得离去，并注意防止供试品燃烧或引起其它事故。
-5-
总灰分测定
三、操作方法
供试品粉碎过二 号筛
二、必备知识
取2~3g称 重
500~600℃炽 灼至恒重
残渣称重
计算总灰分含量
结果判断
将计算结果与该品种项下额规定值进行比较 ，判断供试品种总灰分是否超过规定限量。
-6-
二、必备知识
-16-
二、必备知识
酸不溶性灰分测定 五、计算与结果判断
m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品的重量（g） 将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定 限量。
-17-
三、拓展知识
例：九味羌活丸酸不溶性灰分测定 《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中酸不溶性灰分不得过2.0%
残渣加 稀盐酸
无灰滤 纸过滤
滤渣干 燥称重
计算酸不溶 性灰分含量
结果 判断
将计算结果与该品种项下的规定值进行比较，判 断供试品中总灰分是否超过规定限量。
-15-
二、必备知识
酸不溶性灰分测定
四、注意事项
测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重 取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至0.01g），应 使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果 移动坩埚应使用坩埚钳或厚纸条，不得徒手操作 对马福炉的使用要严格按操作规程操作 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置 水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化 炽灼操作时，实验人员不得离去，并注意防止供试品燃烧或引起其它事故。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
色谱法
包括：TLCS法 GC法 HPLC法 特点：分离效果好
4、方法学考察
准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性
❖ 检验报告
原始记录：包括供试药品名称、来源、批号、数量、 规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、 检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察 到的现象、检验数据、检验结果、结论等。 检验报告：包括检验项目（定性鉴别、检查、含量测 定等）、标准规定（标准中规定的检测结果或数据）、 检验结果（实际检验结果或数据）等。
第十七章 中药制剂质 量检测
一、中药制剂检测的特点 二、中药制剂检测的基本程序及方法 三、中药制剂检测示例
一、中药制剂检测的特点
❖ 概念 中药制剂分析是以中医药理论为
指导，应用现代分析理论和方法，研 究中药制剂质量的一门应用科学，是 中药科学领域中一个重要的组成部分。
中药制剂是在中医药理论指导下， 以中药为原料，按规定的处方和 方法加工成一定的剂型，用于防病、 治病的药品。
微生物限度检查：指对非规定灭菌制剂及其原、辅料受 到微生物污染程度的一种检查，包括染菌量及控制菌的 检查。
❖ 含量测定
含量测定的一般步骤： 药味的选定 测定成分的选定 测定方法及条件的选定 方法学考察
1、药味的选定
1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2）其次考虑臣药及其他味药
2、测定成分的选定
[功能与主治]
开胃消食。用于食积内停所致的食欲不振、消化不 良、脘腹胀闷。
[鉴别]
显微鉴别： 山楂—果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆 形或多角形；表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短 细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。
理化鉴别：
一般化学反应： 取本品9g，剪碎，加乙醇40mL，加热回流10分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加 正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣 加甲醇5mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加少量镁粉 与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。
❖ 特点
中药制剂化学成分的多样性和复杂性； 中药制剂原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、
产地、药用部位、采收季节、加工方法、炮制方法的影响）；
以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量； 中药制剂工艺及辅料的特殊性； 中药制剂杂质来源的多途径性； 有效成分的非单一性。
二、中药制剂检测的基本程序及方法
三、中药检测示例
（一）大山楂丸的检测
[处方]
山楂1000g 六神曲（麸炒）150g 麦芽（炒）150g
[制法]
以上三味，粉碎成细粉，过筛，混匀；另取蔗糖600g， 加水270mL与炼蜜600g，混合，炼至相对密度约为1.38
（70℃）时，滤过，与上述粉末混匀，制成大蜜丸，
即得。
[性状]
本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸，甜。
或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。 煎膏剂：如二冬膏，本品为棕黄色稠厚的半流体；味
甜微苦。 合剂：如小建中合剂，本品为棕黄色的液体；气微
香，味甜、微辛。
2、显微鉴别
适用于：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有 部分药材粉末的制剂。
制片方法
散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸、颗粒剂—研磨后制片
(介绍固—液萃取法)
❖ 鉴别
中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材的形 态、组织学特征及所含化学成分的结构特性、化学 反应、光谱特性、色谱特性及某些物理化学常数来 鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分 析方法。 包括：性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。
1、性状鉴别
中药制剂的性状是指除去包装后的性状。 性状鉴别的内容： 颜色、形态、形状、气、味、其他。 各种剂型的性状描述： 蜜丸：如艾附暖宫丸，本品为深褐色至黑色的小蜜丸
溶剂提取法 1、提取方法： 水蒸气蒸馏法
超临界流体萃取法
2、净化方法 ：液—液萃取法、固—液萃取法、色谱法、 沉淀法、盐析法
1、提取方法
1）溶剂提取法
溶剂提取法是选用适当的溶剂将中 药制剂中的被测成分溶出的方法。
原则：“相似相溶”
萃取法、冷浸法 方法：回流提取法
超声提取法 超临界流体萃取
2、净化方法
荧光法 可见-紫外分光光度法 红外分光光度法
色谱法：
纸色谱法 薄层色谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法
❖ 检查
制剂通则检查：检查项目及内容与剂型有关，如丸剂要 求测定水分、重量差异、溶散时限及装量差异。 一般杂质检查：指在药材生长、采集、收购、加工、制 剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如泥沙（硅酸 盐）、重金属、砷盐、有机氯类农药、甲醇、酸、碱、 氯化物、硫酸盐、铁盐等。 特殊杂质检查：指在制剂生产和贮存过程中，可能引入 或产生的某种（类）特有杂质，而非大多数制剂普遍存 在的。 如大黄流浸膏中的土大黄苷、阿胶中的挥发性 碱性物质和附子中的乌头碱等。
麦味地黄丸粉末显微特征图
3、理化鉴别
用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含 化学成分进行定性鉴别。 一般化学反应法：
要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对分（如冰片，大黄蒽 醌类等）
观察升华物的形状、颜色、荧光等
光谱法：
中
取样
药
制
供试品溶液的制备
剂
检
鉴别
测
的
检查
基
本
含量测定
程
序
检验报告
❖ 取样
要求：科学性、真实性、代表性 原则：均匀合理 取样量：实验用量的3倍 方法：参照《中国药典》2005版
❖ 供试品溶液的制备
中药制剂多为复方，组成复杂，大多须 经提取分离后制成较纯净的供试品溶液，才 可进行分析测定。 原则：最大限度地保留被测定成分，除去干 扰物质。
液—液萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同而分离。
色谱法
包括：柱色谱、薄层色谱和纸色谱，其中柱色 谱较为常用。
沉淀法
沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成 沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化的方法。
盐析法
盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一 定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的 溶解度降低而有利于分离。
1）有效成分明确的，可选有效成分 2）成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 3）检测成分应归属某单一药味 4）检测成分应与中医用药的功能主治相近 5）确无法含量测定的，可测定浸出物含量
3、测定方法
化学分析法
光谱法
包括：重量分析法 容量分析 特点：准确度、精密度高，但 抗干扰能力差
包括：紫外光谱法 比色法 特点：灵敏度高、简便、快速 、精密度稍低、干扰多