5第四章 食品的物理检验法

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三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护


(三)折光仪的校正及使用方法
1.折光仪的校正 用测定蒸馏水折射率的方法进行校正,即在标准温度 (20℃)下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。若温度不
在20℃时,折射率亦有所不同。

对于折射率读数较高的折光仪的校正,通常是用备有特制的具有一定折 射率的标准玻璃块来校正。校正时,可揭开下方棱镜,把上方棱镜表面 调整到水平位置,然后在标准玻璃块的抛光面上加上一滴折射率很高的 液体(α-溴荼)湿润之,贴在上方棱镜的抛光面上,然后进行校正。无论用 蒸馏水或用标准玻璃块校正折光仪,如遇读数不正确时,可借助仪器上 特有的校正螺旋,将其调整到正确读数。
比旋光度,表示为:
[ ]
t
100 L
式中 [ ] -比旋光度 ° t-测定温度℃; λ-光源波长 nm;α-旋光度 ° ; ;
t
L-液层厚度或旋光管长度 dm;ρ -溶液浓度 g/ml。
1.8427)中为66°Bé;其余刻度等分。

波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1和大于1的液 体。波美度与相对密度之间存在下列关系:
轻表:° = Bé
145 145 20 d 20 145 20 d 20
20 或 d 20
145 145 Be '
(4-5)
重表:° = 145 Bé
d d 0.002
15 15 20 4
(二)密度计法

(3) 锤度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液重
量百分浓度为刻度的,以符号oBx表示。其刻度方法是以20℃为标准温度, 在蒸馏水中为0,在1%蔗糖溶液中为l oBx ,以此类推。

锤度计的刻度范围有多种,常用的有:0~6oBx,5~11oBx,10~16
第四章 食品的物理检验法
第一节 比重法
第二节 折光法
第三节 旋光法
第四节 热分析技术
第五节 色度和颜色分析
第六节 黏度和质构测定
第一节 比重法


一、液态食品的浓度与其密度的关系
二、密度测定的意义

三、液体食品密度测量法
一、液态食品的浓度与其密度的关系

(一)密度与相对密度

密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号ρ表示,单位为
(一)可以确定食品的浓度或可溶性固形物含量 (二)可以鉴别食品的组成 (三)可以判断食品的纯度 所以,测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳搀水,其乳 清折射率降低,故测定牛乳乳清的折射率可了解乳糖的含量,判断牛乳 是否搀水。 但必须指出的是折光法测得的只是可溶性固形物含量,因为固体粒子不 能在折光仪上反映出它的折射率。含有不溶性固形物的样品,不能用折 光法直接测出总固形物。


第三节 旋光法

自然光的光波在一切可能的平面上振动,当它通过尼可尔棱镜时,透过 棱镜的光线只限制在一个平面上振动,这种光叫偏振光(偏光),偏光的振 动平面叫偏振面。
具有光学活性的物质,其分子和镜象不能叠合。当偏光通过这类物质时, 偏振面就会旋转一个角度。利用专门的仪器测量偏振面向右或向左的旋 转角度数,即可求出光学活性物质的含量,这种测定方法称旋光法。在 食品分析中,旋光法主要用于糖分和淀粉的测定。
sin 1 v1 sin 2 v2
式中 v1—光在第一种介质中的传播速度; v2—光在第二种介质中的传播速度。
Baidu Nhomakorabea
(4-7)
二、食品中可溶固形物浓度与折射率的关系

(二)折射率与样液固形物(或浓度)的关系
折光仪是利用进光棱镜和折射棱镜夹着薄薄的长样液,经过光的折射后,

测出样品的折射率时得到样液浓度的一种仪器。
的范围为1.015~1.045。 它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度,以度表示,其刻度范

围为15°~45°。使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。
乳稠计按其标度方法不同分为两种,一种是按20°/4°标定的,另一种 是按15°/15°标定的。两者的关系是:后者读数是前者读数加2。即:

三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护

(四)影响折射率测定的因素
①光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,

波长较短折射率较大。②温度的影响 溶液的折射率随温度而改变,温度
升高折射率减小;反之增大。
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(五)仪器的维护
①仪器应放于干燥、空气流通之室内,防止受潮后光学零件发霉;②仪 器使用完毕后,必须做好清洁工作并放入箱内,木箱内应贮有干燥剂防 止湿气及灰尘侵入;③严禁油手或汗手触及光学零件,如光学零件不清 洁,先用汽油后用甲苯擦干净;④仪器应避免强烈振动或撞击,以防止 光学零件损伤影响精度。

一、比旋光度 二、变旋光作用 三、旋光仪的结构及原理 四、检糖计
一、比旋光度

分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质 称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性。其中能把偏振光的 振动平面向右旋转的称为“具有右旋性”,以(+)号表示;反之,称为 “具有左旋性”,以(-)号表示。
偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫该物质 溶液的旋光度,以α表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物 质的种类、溶液的浓度及液层厚度有关。对于特定的光学活性物质,在 光源波长和温度一定的情况下,其旋光度α与溶液的浓度c和液层的厚度L 成正比。

一、比旋光度

当旋光性物质的浓度为1g/1ml,液层厚度为1dm时所测得的旋光度称为
图 4-6 阿贝折光计的光学系统 1-反光能 2-进光棱镜 3-折射棱镜 4-色散补偿器 5、10-物镜 6、9-分划板 7、8-目镜 11-转向棱镜 12-刻度盘 13-毛玻璃队 14-小反光境
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护


(二)阿贝折光仪的性能
折射率刻度范围1.3000~1.7000,测量精确度±0.0003,可测糖溶液的 浓度范围为0~95%,相当于折射率为1.333~1.531,测定温度为l0℃~ 50℃内的折射率。


二、食品中可溶固形物浓度与折射率的关系



(一)光的折射现象与折射定律 光从一种介质(如空气)射到另一介质(如水)时,除一部分光线反射 回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变传播方向,这种现 象叫光的折射,见图。 光的折射遵守以下定律:1.入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线 和折射线分居法线的两侧。2.无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角 正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。即
g/cm3或g/m1。物质的密度随着温度而变化,可以用符号ρt 表示某物质
在温度t时的密度。我们把4℃时lcm3的H2O所具有的质量当作一个单位, 即4℃时水的绝对密度为0.999973g/cm3或1.0000g/cm3。

相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积相同温度下水的质量之比,
以符号d表示。如果温度不同,则应表示为 ,其中t1表示物质的温度, d tt1
(一)密度瓶法


4.说明及注意事项
①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的 场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较烦琐;②测定较黏稠 样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶;③水及样品必须装满密度瓶,瓶 内不得有气泡;④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶 球部,应带隔热手套去拿瓶颈或用工具夹取;⑤水浴中的水必须清洁无 油污,防止瓶外壁被污染;⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀 流出。
(1) 普通密度计 普通密度计是直接以20℃时的密 度值为刻度的。一套通常由几支组成,每支的刻 度范围不同,刻度值小于1的(0.700~1.000) 称为轻表。用于测量比水轻的液体,刻度值大于 1的(1.000~2.000)称为重表,用来测量比水重的 液体。
(二)密度计法

(2) 乳稠计 乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度
2
t2表示水的温度。
一、液态食品的浓度与其密度的关系


(二)液态食品的组成、浓度与其相对密度
各种液态食品都有一定的相对密度,当其组成成分或浓度发生改变时, 其相对密度也发生改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯
度和浓度。

当某一溶液中的水分全被蒸发干涸时所得固形物称为真固形物;而对某 一溶液来说,经重量百分浓度查知固形物含量的近似值,称为视固形物。 溶液越纯,视固形物与真固形物差值越小,一般对化学纯级的溶液来说 两者就几乎没有差别。
2.仪器:常见密度瓶结构见图。 3.测定:取洁净、干燥、准确称量的密度瓶,装满 试样后,置20℃水浴中浸0.5h,使内容物的温度达 到20℃盖上瓶盖,并用细滤纸条吸去支管标线上的 试样,盖好小帽后取出,用滤纸将密度瓶外擦干, 置天平室内称量。再将试样倾出,洗净密度瓶,装 满水,重复上述操作。密度瓶内不能有气泡,天平 室内温度不能超过20℃,否则不能使用此法。
(二)密度计法

1.原理:密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很多,但结构和形
式基本相同,都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅 珠、水银或其他重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空 气故能浮起,尾部是一细长管。内附有刻度标记,刻度是利用各种不同 密度的液体标度的。食品检验中常用的密度计按其标度方法的不同,可 分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。
二、密度测定的意义


(一)密度测定可以确定食品的浓度或固形物含量
(二)密度测定可以了解食品(包括食品原料)的品质和纯净度
三、液体食品密度测量法


(一)密度瓶法
(二)密度计法
(一)密度瓶法
1.原理:20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对 密度,由水的质量确定密度瓶的容积即试样的体积,根据试样的质量及 体积可计算密度。
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护


2.折光仪的使用法
①测定液体时,滴加1~2滴试液于下面棱镜上,迅速将两块棱镜闭合, 调整反射镜,使光线射入棱镜中;②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视 野分成明暗两部分;③旋动补偿器旋钮,使视野中除黑白两色外,无其 他颜色;④转动棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点;⑤通过放大 镜在刻度尺上进行读数;⑥测定后必须拭净镜身各机件、棱镜表面并使 之干洁,测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用 乙醇或乙醚、苯等拭净。 折射率通常规定在20℃时测定,得到的读数即为可溶固形物的折射率, 折射率与可溶性固形物(或以重量计的蔗糖百分率)的关系可查表。如测定 温度不为20℃,需记下试验时的温度并读取其折射率,按表先查出可溶 性固形物,再按实际测定时的温度进行校正。
oBx,15~21oBx等。若测定温度不在标准温度(20℃),应进行温度校正。
当测定温度高于20℃因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,
故应加上相应的温度校正值,反之,则应减去相应的温度校正值。
(二)密度计法

(4) 波美计 波美计是以波美度(°Bé)来表示液体浓度大小。按标度方法
的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以20℃为标准,在蒸 馏水中为0°Bé;在15%氯化钠溶液中15°Bé;在纯硫酸(相对密度为

溶液的折射率随浓度增大而递增。折射率大小取决于物质的性质,即不
同物质有不同的折射率;对于同一种物质,其折射率的大小取决于该物
质溶液浓度(可溶性固形物)的大小。
三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
(一)折光仪的结构 阿贝折光仪的结构如下图。其光学系统由观测系统和读数系统组成见图。

图 4-5 阿贝折光仪 1-底座 2-棱镜调节旋钮 3-圆盘组(内有刻度板); 4-小反光镜 5-支架 6-读数镜筒 7-目镜 8-观察镜筒 9-分界线调节螺丝 10-消色调节旋纽 11-色散刻度尺 12-棱镜锁紧扳手 13-棱镜组 14-温度计插座 15-恒温器接头 16-保护罩
或 d 20
20
145 145 Be '
(4-6)
第二节 折光法


一、概述
二、食品中可溶固形物浓度与折射率的关系 三、折光仪的构造、性能、使用、校正与维护
一、概述

折射率是物质的一种物理性质。食品的折射率是食品品质和工艺控制的 重要指标,测定液态食品的折射率的意义表现在以下几个方面:
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