第七章 萃取设备

取塔。
第三节
超临界萃取过程与设备
超临界萃取也可叫作流体萃取，它是利用超临界流体作为 萃取剂，从固体或液体中萃取出来某种高沸点或热敏性成分， 以达到分离和提纯的目的。 所谓超临界流体是指温度和压力均在本身的临界点以上的 高密度流体，具有和液体同样的凝聚力、溶解力。然而其扩散 系数又接近于气体，是通常液体的近百倍，因此超临界流体萃 取具有很高的萃取速度。另外该流体随着温度与压力的连续变 化，对物质的萃取具有选择性，而且萃取后分离也很容易。
萃取设备
低单位丁酯 倾析器S2 重相 发酵液 丁酯 轻相去水洗 图9-11 倾析器工艺流程
三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液和固体，主要应用于生物
倾析器S1
H2SO4
破乳剂
技术中。
倾析器（decanter）是80年代首先由前西德的Ｗestfalia公司研制
的新型设备，英国Beecham（比切姆）公司、日本东洋酿造公司己将 其用于青霉素生产。
萃取设备
(3）喷射式混合器
喷嘴 wenku.baidu.com大管
料液
出口
吸入口 图9-5 喷嘴式混合器
(4)泵
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2、分离设备
（1）管式离心机
图9-8 GF-105管式超速离心机外形图
萃取设备
（2）碟片式离心机
此类离心机适用于分离乳浊液或含少量固体的乳浊液。其结构大体 可分为三部分：第－部分是机械传动部分；第二部分是由转鼓碟片架、 碟片分液盖和碟片组成的分离部分；第三部分是输送部分，在机内起输 送已分离好的两种液体的作用，由向心泵等组成。
萃取设备
（2）混合管
工作原理是使液体在一定流速下在管道中形成湍流状态。因 为液体在管道中流动时不外乎两种流态，即滞流和湍流。所谓滞 流是指在同一截面上的不同点的流体的流动方向是相互平行的；
而在湍流时，各点的运动方向是不规则的，易于达到混合。－般
来说，管道萃取的效率比搅拌罐萃取来得高，且为连续操作。
分配定律的应用条件：
①必须是稀溶液； ②溶质对溶剂的互溶度没有影响；
③溶质在两相中必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。
萃取设备
工业上萃取操作三步骤： 1、混和 — 料液和萃取剂充分混合形成乳浊液；
2、分离 — 将乳浊液分成萃取相和萃余相；
3、溶剂回收。
混合通常在搅拌罐中进行；也可以将料液和萃取剂以很高的速度在 管道内混合，湍流程度很高，称为管道萃取，也有利用在喷射泵内涡 流混合进行萃取的称为喷射萃取。分离通常利用离心机（碟片式或管 式）。近来也有将混合和分离同时在一个设备内完成的。
CO2 萃取物
液料 液面位置
150 2
50
直径50
降液柱
1350
CO2
精制产物 图9-29 装有多孔塔盘的液相原料萃取系统及塔盘结构 1-电容传感器 2-塔盘
超临界流体萃取与液体溶剂萃取比较
超临界流体萃取法 1. 可选择萃取挥发性小的物质，生成超临界相 2. 萃取能力由T、P控制。夹带剂研究不多 3. 在常温，高压（5-30MPa）下操作，可处理 对热不稳定的物质 液体溶剂萃取法 在要分离的原料中加入溶剂形成二相 萃取能力由温度及混合溶剂浓度控制， 压力无影响 都在常温、常压下进行 溶质与溶剂分离常用蒸馏法，存在对热 稳定性问题 扩散系数小，有时粘度相当高 萃取相为液相，溶质浓度一般较高
E1 1
1 E E 1
式中 E——萃取因素。 由E可求得未被萃取的分率 和理论收得率1- ：
萃取设备
2、多级错流萃取
S1
混 和 器 分 离 器
L1
S2
混 和 器 分 离 器
L2
S3
混 和 器 分 离 器
L3
F
第一级
R3 R1
第二级
R2
第三级
图9-1 多级错流萃取 F-料液 S-溶媒 L-萃余液 下标1，2，3-级别
萃取设备
超临界流体萃取过程
溶剂 + 萃取质A
原料 A + B
萃取 循环萃取剂
分离
萃取质A 萃取剂补充
萃取残质B 图9-20 超临界流体萃取基本过程
超临界萃取典型流程
p1 p1 p1
2
2
P2
P2 T1 T2
P2
3 4 4
5
3 4
T2
T1=T2 p1>p2
T1<T2 p1=p2 图9-22 超临界萃取典型流程
四、固-液萃取设备
1、夹套间歇萃取器
物料
萃取液
残渣 图9-16 夹套加热间隙萃取装置 --溶剂 --冷却盐水 --萃取液 --蒸汽或热水 --真空
2、多功能提取罐
1
2 3
4
固体物料
含挥发油的水
5 6 7
蒸汽
11 残渣 图9-17 多功能提取罐及萃取流程 1-冷凝器 2-冷却器 3-油水分离器 4-上气动装置 5-固体进料口 6-盖 7-罐 8-上下移动轴 9-料叉 10-夹层 11-带筛板的活底
重液向心泵出口 轻液向心泵出口
图9-6 OEP离心机转鼓剖视图
前西德的OEP－10006
萃取设备
二、多级离心萃取机
轻液出 重液出
重液进 轻液进 图9-10 ABE-216离心萃取机轻重液走向示意图
重液 图9-9 ABE-216离心萃取机转鼓剖视图
萃取设备
三、连续逆流离心萃取机
12 3 4 5 6 8
萃取设备
4、双水相萃取
有机溶剂萃取用于提取生物大分子（蛋白质、核酸等）可能带来生物物质 的不可逆变性失活，而且有些蛋白质有很强的亲水性，很难溶于有机溶剂
中，因此，有机溶剂用于这类物质的提取是有困难的。对于这类物质的萃
取通常采用双水相萃取体系。
双水相系统形成的两相均是水溶液，不同的高分子溶液相互混合可产生两
A
B C
17 16
D
15
9 10
11 H K14
图9-12 Westfalia 生产的三相倾析式离心机 1-三角皮带 2-差速变动装置 3-转鼓皮带轮 4-轴承 5-外壳 6-分离盘 7-螺旋输送器 8-轻相分布器 9-排渣口 10-转鼓 11-调节环 12-重液出口 13-轻注出口 14-转鼓主轴承 15-轻相送料管 16-重相送料管 17-向心泵 A-干燥段 B-澄清段 C-分离段 D-入口 E-排渣口 F-调节器盘 G-调节管 H-重液出口 K-轻液出口
1、萃取剂的选择 2、PH的范围 3、温度的确定 4、盐析、带溶剂、去乳化的作用
萃取设备
萃取溶剂选择的基本原则：
选择性、溶质的溶解度、有利于分离、价廉易得、化 学性能稳定、毒性小、粘度低等。
萃取设备
第二节 溶剂萃取设备
一、分段式萃取设备
1、混合设备
（1）混合罐： 为传统的混合设备。利用搅拌将料液和萃取剂相混和。 其缺点为间歇操作，停留时间较长，传质效率较低。但由于 其装置简单，操作方便，仍广泛应用于工业中。
4. 溶质、溶剂易于分离，改变压力温度即可 5. 粘度小，扩散系数大，易达到相平衡 6. 超临界相溶质浓度小
1-萃取槽； 2-加热器； 3-分离槽； 4-泵； 5-冷却器； （等压法）
T1=T2 p1=p2
萃取槽； 2-吸收剂，吸附 剂； 3-分离槽； 4-泵； （吸附法）
萃取槽； 2-膨胀阀； 3-分离槽； 4-压缩机； （等温法）
超临界流体萃取系统
2 3
4 5 6 7 8 9 10 图9-23 高压索氏提取器 1-截止阀 2-冷却 3-压力表 4-"O"型环 5-冷凝器 6-玻璃索氏提取器 7-样品 8-沸腾的液态CO2 9-传热盘 10-加热水浴
2．多级逆流固液萃取罐组
关闭的旋塞 开启的旋塞
（a）
（b）
图9-18 溶剂连续回收的多级逆流半连续固液萃取装置 （a) 第4号卸渣装料 （b）第1号卸渣装料
新鲜溶剂 1 2 卸渣装料 6 3 5 5 浓溶液 4 4 3 浓溶液 6 2
卸渣装料 1 新鲜渣剂
(a)
(b)
图9-19 逆流多级固液萃取罐级操作转示意图 （a）6号轮空卸渣打装料 （b）1号轮空卸渣装料
第七章
萃取设备
将选定的某种溶剂加入到混合物中，因混合物中的各组分在 同种溶剂中的溶解度不同，因此就可将所需提取的组分加以 分离出来，这个操作过程叫做萃取。萃取操作是利用物质溶 解于某种液体的一种提取方法。
萃取设备
萃取法特点：①传质速度快、生产周期短，便于连续操作、 容易实现自动控制；②分离效率高、生产能力大等一系列优 点，所以应用相当普遍；③能量消耗较少，设备投资费用不 高；④采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下一步处 理，减少以后工序的设备和操作费用。
作为萃取剂的超临界流体必须具备以下条件：
（1）萃取剂需具有化学稳定性，对设备没有腐蚀性； （2）临界温度不能太低或太高，最好在室温附近或操作温度附近； （3）操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度； （4）临界压力不能太高，可节约压缩动力费；
（5）选择性要好，容易得到高纯度制品；
（6）溶解度要高，可以减少溶剂的循环量； （7）萃取剂要容易获取，价格要便宜。 二氧化碳由于具有合适的临界条件、又对健康无害、不燃烧、不 腐蚀、价格便宜和易于处理等优点，是最常用的超临界萃取剂。
3、微分半连续固液萃取设备
微分半连续固液萃取器是一类固定床固液接触设备，固体原料装 填成固定床静止不动，萃取剂以一定流量自上而下流经固体将溶 质溶出，萃取液在流动过程中浓度增加最后自固定床下部流出。 在整个固定床内萃取液的浓度和原料固体内溶质含量的变化都是 连续的，因此称作微分萃取。 微分萃取设备主要是一个萃取塔。常见的三种典型设备结构主要 包括（a）多层填料萃取塔，（b）多级搅拌萃取塔，（c）转盘萃
萃取设备
溶剂萃取方法: 1、单级萃取
单级萃取只包括一个混合器和一个分离器。料液F和溶剂S加
入混合器中经接触达到平衡后，用分离器分离得到萃取液L和萃余 液R。如分配系数为K，料液的体积为VF，溶媒的体积为VS，则经过 萃取后，溶质在萃取相与萃余相中数量之比值为
E K VS VF
K = CS / CF
2 3
分离釜
CO2循环
萃取物
补充CO2 图9-26 固体物料的半连续萃取工艺流程
2
4
3
5
6
图9-27 固体连续加料装置 1－油籽进口 2－螺旋加料器 3－挤出油出 4－夹套式萃取器 5－螺旋卸料器 6－油饼出口
液料
搅拌器 新鲜气体 冷却水 玻 璃 柱 蒸发器 冷凝器
萃取 残液
CO2循环泵 图9-28 多级液-液萃取流程
萃取设备
第一节 溶剂萃取法概述
溶剂萃取法是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的 方法，这两种溶剂不能互溶或只部分互溶，能形成便于分离 的两相，利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同，
而将所需要的组分分离出来。
萃取设备
在溶剂萃取中，被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称为溶
质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后，大部分溶 质转移到萃取剂中，得到的溶液称为萃取液，而被萃取除溶质以后 的料液称为萃余液。将萃取剂和料液放在萃取器中，经充分振荡， 静置待分层形成两相，即萃余相和萃取相，进行萃取的体系是多相 多组分体系。萃取的理论基础是分配定律，其过程是自发进行的。
萃取设备
3、多级逆流萃取
L1 L2 S L3
混 和 器 分 离 器 混 和 器 分 离 器 混 和 器 分 离 器
F
第二级 第一级 第三级 图 9-3 多级逆流萃取（符号说明同图9-1）
R3
萃取设备
在多级逆流萃取中，在第一级中加入料液，并逐渐向下一级 移动，而在最后一级中加入萃取剂，并逐渐向前一级移动。 料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为逆流萃取 （图9-3）。在逆流萃取中，只在最后一级中加入萃取剂， 故和错流萃取相比，萃取剂的消耗量较少，因而萃取液平均 浓度较高。
7
2 2 6 5 3
2
2 3 1 5 4 3
2
1
5
4
4
(a)
(b) 图9-24 几种典型的间歇式萃取系统
(c)
(a)单级分离 (b)两级分离 (c)精馏+分离 1-萃取釜 2-减压阀 3-分离釜 4-换热器 5-压缩机 6-分离釜 7-精馏柱
至分离器
1
2
3
4
CO2
图9-25 多釜逆流萃取流程
萃取釜 压缩机
相或多相系统，如葡萄糖（Dextran）与聚乙二醇（PEG）按一定比例与水 混合，溶液混浊，静置平衡后，分成互不相溶的两相，上相富含PEG，下相
富含葡萄糖。高聚物与低分子量化合物之间也可以形成双水相系统，如聚
乙二醇与硫酸铵或硫酸镁水溶液系统，上相富含聚乙二醇，下相富含无机 盐。
萃取设备
影响萃取操作的因素