动物性食品中苯唑西林残留检测方法——纸色谱筛选法
高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留_百(精)
231※分析检测食品科学2011, Vol. 32, No. 02高效液相色谱法同时测定动物组织中 16种苯并咪唑类药物残留林海丹,林峰,张美金,谢守新,吴映璇,邵琳智,姚仰勋(广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,广东广州 510623摘要:建立同时测定动物组织中 16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。
试样经乙酸乙酯、 50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mL BHT溶液 (20+0.15+1, V/V 提取后,正己烷脱脂, MCX 固相萃取柱净化,用高效液相色谱 C 18柱分离,乙腈 -0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为 1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为 292nm ,外标法峰面积定量。
16种苯并咪唑类药物在0.025~1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数 r 均大于 0.99,动物组织样品在10、 50、100μg/kg添加水平的添加回收率在 81.6%~110%之间,相对标准偏差为1.8%~13.1%(n =10,方法的定量限为10μg/kg。
方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。
关键词:高效液相色谱;动物组织;苯并咪唑类药物Simultaneous HPLC Determination of 16 Benzimidazoles Residues in Animal TissueLIN Hai-dan, LIN Feng, ZHANG Mei-jin, XIE Shou-xin, WU Ying-xuan, SHAO Lin-zhi, YAO Yang-xun(Inspection and Quarantine Technology Center, Guangdong Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Guangzhou 510623, ChinaAbstract :A high performance liquid chromatography (HPLC method was developed for the simultaneous determination of16 benzimidazoles residues in animal tissue. Animal tissue samples were extracted with ethyl acetate-50% potassium hydrox-ide-1% BHT (20:0.15:1, V/V , followed by treatment with n-hexane for defatting and further clean-up on MCX solid phase (SPEcartridge. The chromatographic separation was performed on a C18 column with a mobile phase consisting of acetonitrile and0.025mol/L ammonium acetate solution at a flow rate of 1.0 mL/min by gradient elution. Detection wavelength was set at 292nm, and the quantitation method used was external standard method. The calibration curves of 16 benzimidazoles exhibited goodlinearity over a concentration range from 0.025 to 1.0 mg/L, with correlation coefficients above 0.99. The average recoveries for16 benzimidazoles in meat and liver tissues from three different animal species ranged f rom 81.6% to 110% at spike levels of 10,50μg/mL and 100μg/mL, and the relative standard deviations were between 1.8% and 13.1% (n = 10. The limit of quantificationwas 10μg/kg. This method is sensitive, reproducible and suitable for the determination of benzimidazoles in animal tissue.Key words:high performance liquid chromatography; animal tissue; benzimidazoles中图分类号:O657.72 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(201102-0231-06收稿日期:2010-03-05作者简介:林海丹 (1972— ,女,高级工程师,硕士,主要从事食品中兽药残留和食品添加剂检测研究。
动物性产品兽药残留检测现状
动物性产品兽药残留检测现状【发稿时间：2009-9-22 14:36:35】【作者：昆明市动物卫生监督所】【主题词：】【责任编辑：昆明市农业局市场信息处】【稿件来源：昆明市动物卫生监督所办公室】兽药及饲料添加剂造成动物性食品的药物残留污染已经构成对人类健康的潜在危险，因此，动物性食品中兽药残留监测工作日益受到食品安全工作者的重视。
兽药类药物残留分析技术是复杂的混合物痕量分析技术。
最初，残留分析技术仅限于化学分析法、比色法和微生物法。
化学分析法和比色法缺乏专一性和敏感性，而微生物法虽然普遍适用于抗菌药物的残留测定，但不易筛选到特别敏感的菌株，方法常受到其它抗菌药物的影响。
薄层色谱（TCL）操作简单，结果可靠，但仍需要复杂的样品前处理，灵敏度不高。
20世纪60年代后各种色谱技术的飞速发展大大地提高了分析的灵敏度和分辨率，拓宽了残留分析范围，而酶联免疫方法在兽药残留方面的应用更是大大的提高了检测速度。
1.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱(HPLC)是目前广泛应用的一种兽药残留检测方法，它引入了气相色谱理论，在技术上采用了高压泵，高效固定相和高灵敏度检测器，弥补了气象色谱法（GC）无法检测大分子量物质缺点，实现了分离速度快、效率高和操作自动化。
几乎所有的化合物包括高极性／离子型待测物和大分子物质，均可用HPLC进行测定。
2. 联用技术各种分析技术联用是现代兽药残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点。
计算机的应用加速了这一趋势。
联用技术可扬长避短，一般集分离、定量和定性(分子结构信息)于一体，因而特别适用于确证性分析。
常见的联用技术，有GC－MS、LC－MS、CZE－MS、LC－NMR、SFC－MS等。
现在最常用的是GC－MS、LC－MS、CZE－MS技术。
MS无疑可作为色谱技术的通用型检测器。
使用微型柱(15×0.3cm id)和适宜的接口技术，如热喷雾(TSP)、微粒束(PB)等解决了色谱与MS难以连接的问题；使用软电离技术，如快原子轰击(FAB)、场解吸(FD)等解决了难气化物质的离子化问题。
兽药残留标准调查汇总-原始
99
达氟沙星
报部待批10
牛奶中五种氟喹诺酮类药物残 留检测
达氟沙星
报部待批18
高牛效奶液中相喹色诺谱酮法类药物多残留检 测
报部待批19
液牛相奶色中谱喹－诺串酮联类质药谱物法多残留检
达氟沙星
测
高效液相色谱法
121
噁喹酸
报部待批18
牛奶中喹诺酮类药物多残留检 测
报部待批19
液牛相奶色中谱喹－诺串酮联类质药谱物法多残留检
兽药及其他化合物残留检测方法标
序号 39 51
化合物 阿莫西林 安普霉素
出处
名称
农业部06年第 牛奶中青霉素类药物残留量的
781－11
测定 高效液相色谱法
农业部1025号公 牛奶中氨基苷类多残留检测柱
告－1-2008
后衍生高效液相色谱法
52
氨苄青霉素
NY/T 829-2004 牛奶中氨苄青霉素残留检测方 法－HPLC
衍生
HPLC
牛奶
LC-MS/MS 牛奶
LC-MS/MS 牛奶
HPLC
牛奶
LC-MS/MS 牛奶
LC-MS/MS 牛奶 LC-MS/MS 牛奶
HPLC
牛奶
LC-MS/MS 牛奶
HPLC
牛奶
HPLC
牛奶
HPLC
牛奶
微生物法 牛奶
HPLC柱后 牛奶
衍生
HPLC
牛奶
LC-MS/MS 牛奶
HPLC
牛奶
HPLC HPLC
检测限 5 定量限 10
检测限 0.2 定量限 1.0 检测限 25 定量限 50
检测限 5 定量限 10
检测限 0.1 定量限 1.0 检测限 25 定量限 50
运用高效液相色谱法检测食品中农药残留
食品检测FOOD INSPECTION运用高效）夜相色谱法检测食品中衣药残留■文I周彦均广东皆佻山市禅城区祖庙街道农产品检测和动物防疫检疫站P一卜于农药残留这一问题，各国政府都非常重乳\|视，通过对各种农药残留的检测手段进行研究，可以进一步加强食品安全保障。
目前，农药残留检测的方法有很多，其中以色谱技术较为重要。
一、色谱检测技术的发展过程从20世纪中期以来，各种新农药不断出现，并广泛应用在农田的种植过程中。
传统的农药残留检测方法，主要是对某一种农药的单一成分进行分析检测，随着农药种类的不断增多，很显然这种传统的检测方法已不适应复杂多变的形势。
目前，用于农药残留检测的手段中，色谱检测技术运用最多。
这主要是因为，色谱检测技术的应用范围比较广，而且分析的效率都比较高，对于样品的用量比较少，而且还有较高的灵敏度，能够在多种样品的检测中发挥重要作用。
经过几十年的发展，色谱技术已经变得日益成熟，目前比较常用的色谱检测技术有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法，以及近些年兴起的凝胶渗透色谱法、免疫亲合色谱法、毛细血管色谱法等。
二、高效液相色谱技术在农药残留检测中的具体应用目前来说，在农药残留的监测分析中，高效液相色谱法已逐渐成为一种主要的分析方法，它具有分离效率高、分析速度快和检测灵敏度高的特点，而且应用的范围也比较广泛，特别适合非挥发性、大分子量和强极性的农药残留分离检测。
比如，相关人员利用高效液相色谱检测法同时对韭菜、大葱中的多菌灵等多种农药残留进行检测，色谱条件为柱温40°C,利用紫外检测器进行检测，通过这样的方式来获得较为准确的检验，它的相对标准偏差在0.70%-6.12%,而企业中技术的各项指标都在标准范围之内。
另外，相关人员又使用高效液相色谱法对白菜中的氨基甲脂类农药残留进行检测，最后确定这种方法具有准确、灵敏且易于检测的优势。
虽然高效液相色谱法有点较多，但它也存在一定的局限性，其对检测器的使用具有一定的选择性。
牛肝中苯并咪唑类药物残留的高效液相色谱检测方法
牛肝中苯并咪唑类药物残留的高效液相色谱检测方法张素霞;沈建忠;丁双阳;沈张奇【摘要】建立了牛肝组织中苯并咪唑类药物(阿苯哒唑,噻苯哒唑和奥芬哒唑)多残留检测的高效液相色谱法.用乙酸乙酯提取牛肝组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过C18固相萃取柱净化.以甲醇-磷酸二氢铵缓冲液为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测.方法的平均回收率为78.8%,平均变异系数为2.18%.3种药物的检测限为8 μg/kg,定量限为25 μg/kg.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2005(039)006【总页数】4页(P18-21)【关键词】高效液相色谱法;苯并咪唑类药物;牛肝【作者】张素霞;沈建忠;丁双阳;沈张奇【作者单位】中国农业大学动物医学院,北京,100094;中国农业大学动物医学院,北京,100094;中国农业大学动物医学院,北京,100094;中国农业大学动物医学院,北京,100094【正文语种】中文【中图分类】S859.84苯并咪唑类药物是一种广谱、高效、低毒抗蠕虫药，特别是对胃肠道线虫具有很强的驱杀作用，在兽医临床上应用广泛。
但是苯并咪唑类药物在试验动物和靶动物的安全评价试验中表现出致畸和致突变作用，因此目前使用的多数苯并咪唑类药物是动物性食品兽药残留监控的重要监控对象，各国均规定了其在动物性食品中的最高残留限量，动物组织中苯并咪唑类药物的最高残留限量一般为100μg/kg。
国外报道的苯并咪唑类药物残留分析方法很多，主要有高效液相色谱法［1～4］、液-质联用法［5，6］和免疫测定法［7］；国内文献报道较少［8，9］。
本研究建立了牛肝组织中3种苯并咪唑类药物阿苯哒唑、噻苯哒唑和奥芬哒唑多残留的高效液相色谱检测方法，前处理过程和仪器分析方法较为简便，可广泛用于动物组织中苯并咪唑类药物残留的分析检测。
1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器2996，美国Waters公司。
动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法
农 业部 于 ２ ０ 年 １ 月 １日发 布农 牧 发［０ １３ ０１ １ ２ ０ ｜８号文 ，发 布 １ ０种动 物 源食 品 中兽药 残 留检 测方 法 。方 法
之 八 ：动物 源食 品 中 乙氧酰 胺 苯 甲酯 残 留检 测方 法 ——高 效液 相 色谱 法 。
动物 源食 品 中乙氧酰胺苯 甲酯残 留检测方法一
试 料 的制备 包 括 ：
— —
４４６ 结果计 算 和表 述 按下 式计算 供试组织 中乙 ．．
氧酰胺 苯 甲酯 的残 留量 ：
ｘ ＝
Ｔ ｌ 由 由 ．
一
取 绞碎 后 的供试 样 品 ，作 为 供试 试 料 。 取 绞碎 后 的空 白样 品 ，作 为 空 白试 料 。
一
４４ 提取 称取ｆ ．． ２ ５±００ ） 试料 ，置于 ５ Ｌ ． ｇ ５ ０ｍ 玻 璃离 心管 中 ， 入 １ 加 ５ｍＬ乙腈 ， ０ｍ １ Ｌ正 己烷 ， 浆 。 匀
胺苯 甲酯 标 准 品（００±０１ ｍｇ １． ． ） ，甲醇 溶 解并 稀 释成
１０ｌ ／ ０ ｇｍＬ的储 备液 ，置 ４ ｃ ａ ｃ冰箱 中保 存 。有 效期 为 １ 。临用 前 ， 此储 备液 用 甲醇 稀 释储 备液 成浓 度 周 取
为 ５０ ． 、１ 、０５ ．５ ０ １ 、００ ｇｍＬ的标 ． 、２５ ． ．、０２ 、 ．０ ．５ｌ ／ ０ ａ
２ 规 范性 引用 文件
４ ２ １ 乙氧 酰 胺 苯 甲 酯标 准 品 ．．
ｆ１ ５Ｏ） Ｃ２ Ｎ ４ Ｈ１ 不得 少 于 １ ０ ０ ％。
含 乙 氧 酰胺 苯 甲酯
４２２ 乙腈 色谱 纯 ．．
４２３ 乙腈 ．．
４２４ 正 己 烷 ．．
食品中农药残留的检测方法
食品中农药残留的检测方法1 波谱法该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。
2．色谱法2.1 薄层色谱法(TLC)薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。
它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。
检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。
2.2 气相色谱法(GC)该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。
一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。
而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。
2.3 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。
高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。
与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。
3 酶抑制法有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。
酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。
由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。
第六章兽药残留检测技术苯并咪唑类1
l Cannavan等用乙酸乙酯提取肝、肾和肌肉组织均质液(调节 至pH7.0)中TBZ和5-OH-TBZ,过氰丙基(CN)SPE柱,TBZ和 5-OH-TBZ的回收率分别为96%~103%和70%~85%,若采用 氘化TBZ作为内标物,可提高5-OH-TBZ回收率的重现性。
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第六章兽药残留检测技术苯并咪唑类 1
l Capece等在pH8.0条件下用乙酸乙酯提取肌肉、脂肪和 肾脏组织中的FBZ标志残留物,提取液直接HPLC分析。
l De Ruycke等在碱性条件下用乙酸乙酯提取鸡蛋和肌肉 组织中FLU、FLU-HMET和FLU-HMET,提取液蒸干,再 用甲醇和正己烷进行液-液分配净化,LC-MS/MS分 析,FLU标志残留物的回收率在70%(鸡蛋)~87%(肌肉)之 间。
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第六章兽药残留检测技术苯并咪唑类 1
l 由于噻苯达唑驱虫作用不强,用药剂量较大,且驱虫谱不广, 目前,已逐渐为其他苯并咪唑类药物——阿苯达唑、奥芬 达唑、芬苯达唑、甲苯达唑、氟苯达唑等所取代。
l 本类药物的特点是驱虫谱广,驱虫效果好,毒性低,甚至还有 一定的杀灭幼虫和虫卵作用。
l 苯并咪唑类中的帕苯达唑、坎苯达唑、阿苯达唑和奥芬达 唑对妊娠早期(约妊娠三周)绵羊的胎儿有致畸作用,因此用 于孕畜时应特别慎重。
l 牛奶样品一般要脱蛋白和脂肪预处理,再调节溶 液pH值,用水不相溶的有机溶剂(如:乙酸乙酯、 氯仿、二氯甲烷)来提取,pH值的选择与被测物 的种类和数量有关。
动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法——高效液相色谱法
动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法[文献标识码]C [文章编号]10021280(2003)05001303 [中图分类号]S859.84农业部于2003年1月22日发布了236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。
方法之二:动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。
动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
G B/T1.120001标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part3,1997,Rules for the structure and drafting of International Standards,N EQ)G B/T66821992 分析实验室用水规则和试验方法N Y/T××××2001 动物性食品中兽药残留检测方法标准编制规则农牧发[1999]17号 动物性食品中兽药最高残留限量3 制样3.1 样品的制备 取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎使均匀。
3.2 样品的保存 20℃以下冰箱中贮存备用。
4 测定方法4.1 方法提要或原理 试料中残留的甲硝唑、地美硝唑和/或洛硝哒唑经乙酸乙酯提取,固相萃取净化,用高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。
4.2 试剂和材料 以下所用试剂,除特别注明者外,均为分析纯试剂,水为符合G B/T6682规定的二级水。
应用胶体金免疫层析法检测动物组织中呋喃西林代谢物的残留
一１ ２ ．
●
２ 结 果 与 分 析
检 测 限 试 验 分别 肉 添 网 取 空 白 鸡 、 肉 、 、 样 本 ， 加 呋 喃 西 林 代 谢 雌 猪 鱼 虾 物 标 准 品至 终 浓 度 分 别 为 ０ ０ ５ １ ０ ２ ０ ｔ ／ ｇ 取 ３批 胶 、． 、 ． 、． ｇ ｋ ； ＊ 体 金 试 纸 条 进 行 测 ， 个 浓 度 测 定 ５个 重 复 ， 证 试 纸 条 试 验 圈 Ｈ园 ｉ 每 ； ｌ 的最 低 检 测 限 ， 果 见 表 １ 结 。
操 作 技 术 要 求 高 等 缺 点 ， 易 实 现 现 场 快 速 筛 查 ， 于 胶 体 不 基
金 免 疫 层 析 技 术 （ ｏｄ ｉ ｇ ｌ ｍｍｕ ｏ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈｃ ａ ｓ ｙ ＧＩ ｎ ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｉ ｓａ ， —
Ｃ Ａ）的 快 速 诊 断 试 纸 条 （ 称 胶 体 金 试 纸 条 ） 已逐 渐 应 用 于 简 ， 动 植 物 检疫 、 品 安 全 监 督 等 诸 多 领 域 ， Ｅ ＩＡ 试 剂 盒 相 食 与 ＬＳ 比 ， 具 有 更 为 简 便 快 速 、 需 检 测 仪 器 ， 成 本 低 、 污 染 其 无 且 无 等 优 点 。 目前 ， 已开 发 的 氯 霉 素 、 霉 素 、 胺 嘧 啶 等 胶 体 金 链 磺 试 纸 条 已经 广泛 应 用 于农 兽 药 残 留检 测 中 ， 文 应 用 胶 体 金 本 免 疫 层 析法 检测 动 物 组织 中 的 呋 喃西 林 代 谢 物 残 留 。 １ 材 料 与 方 法
动物性食品中抗菌药物残留检测方法研究进展
动物性食品中抗菌药物残留检测方法研究进展刘丁溪;杨杰程;周宏超;郭抗抗【摘要】抗菌类药物在预防、治疗动物疾病中发挥了重要的作用,但不规范用药、超剂量用药甚至滥用,使动物性食品中抗菌类药物残留问题日益突出,引起人们的广泛关注.对动物性食品中抗菌类药物残留的检测是判定其安全性的重要内容,根据检测的目的和需要,可将检测方法分为现场检测和实验室检测.胶体金免疫层析法是目前使用最广的现场检测方法;实验室检测方法众多,又可分为抗菌类药物残留的定性检测法和定量检测法,前者主要包括2,3,5-三苯基氯化四氮唑法(TTC法)、纸片法(PD法)、活性检测法等,后者主要包括高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法、超高效液相色谱—质谱联用法、毛细管电泳法、生物传感器法和免疫分析法等,可满足不同检测目的和实验条件的需要.作者对肉、蛋、奶中抗菌类药物残留的现场检测和实验室检测技术进行了总结,为更进一步研究快速、敏感、高通量、成本低廉的食品中抗菌类药物残留检测方法奠定理论基础.【期刊名称】《中国畜牧兽医》【年(卷),期】2019(046)007【总页数】10页(P2183-2192)【关键词】动物性食品;抗菌类药物;残留;检测方法;食品安全【作者】刘丁溪;杨杰程;周宏超;郭抗抗【作者单位】西北农林科技大学动物医学院,杨凌712100;西北农林科技大学动物医学院,杨凌712100;西北农林科技大学动物医学院,杨凌712100;西北农林科技大学动物医学院,杨凌712100【正文语种】中文【中图分类】S859.84常见的动物性食品主要有蛋类、畜禽肉、水产品、乳及其制品等，是人类重要的营养物质来源，同时动物产品中有害物质的残留与消费者的健康密切相关。
抗菌类药物是一大类具有抑制或杀灭微生物作用的物质，在促进动物生长、预防和治疗动物疾病方面使用广泛[1]。
但也出现了在养殖过程不规范使用抗菌类药物的现象，导致抗菌药物在动物产品中残留。
人通过食用动物性食品而摄入抗菌类药物，可能会引起过敏反应、耐药菌株的产生，甚至诱导致癌、致畸、致突变等[2]。
219446343_分析动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法
分析动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法文 吴晓晓1 俞进1 热孜万古力·赛麦提2 贾毅飞31.阿克苏地区动物疫病控制诊断中心；2.阿克苏地区动物卫生监督所；3.阿克苏地区畜牧技术推广中心国不管其养殖管理技术怎样先进，都需要应用抗生素针对发病禽畜进行治疗，比如合理应用抗生素治疗猪呼吸道感染、禽流感、奶牛乳腺炎等等。
治疗上述疾病的药品包含庆大霉素、链霉素、青霉素类药物等等。
现阶段，抗生素仍旧为防治动物性疾病的重要方法。
如果动物在生病之后没有得到及时有效的治疗，不但该动物会死亡，还有可能引发病菌在动物群之间传染。
这些病菌还会在周围环境中存活，威胁人类健康。
此外，不容忽视的是少部分抗菌药物。
比如，黄霉素、杆菌肽等等，应用亚剂量治疗发病动物具有提高饲料转化率、促进动物生长的效果。
国内外养殖业迄今为止仍旧将其视为抗菌促长剂来应用。
在中国、澳大利亚、加拿大、美国等国家的养殖业发展中，抗生素药物起着举足轻重的作用。
目前，我国批准被作为兽药使用的抗生素绝大部分属于治疗药物。
我国严格控制抗生素作为饲料添加剂应用。
截至现阶段，相关部门仅批准了杆菌肽、联杆菌素、土霉素等抗生素可被视为治疗药物添加使用。
与此同时，规定了诸多动物品种药物的最高用量和最低用量、生理阶段、应用方法，以及用药过程中的注意事项与停药期。
上述药物于欧美发达国家被允许在饲料内作为添加剂使用。
2.国内外动物源性食品内抗生素残留情况分析从我国动物性食品兽药残留现状来看，主要有以下几点问题。
第一，滥用饲料添加剂以及兽当前，国内畜牧业养殖中存在乱用和滥用抗生素的现象，这将直接引致动物源性食品中的抗生素水平超出标准，威胁我国民众的身体健康。
可见，有效分析抗生素残留类别，应用科学的前处理技术方案，使用有效且快速的抗生素残留量检测方式，能在根本上确保食品安全。
本文全面分析动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法，旨在为相关人员的研究工作提供参考。
抗生素是放线菌、真菌、细菌等诸多微生物生长时产生的有着抗病原体活性的次级代谢产物。
《分析科学学报》2020年第36卷总目次 第1-6期
‘分析科学学报“2020年第36卷总目次 第1-6期研 究 报 告001 交流伏安法快速检测生活饮用水中卡那霉素残留量韩贤达,俞志刚,吴 垚,江 欢,罗 芳,向阳可佳,周偲灿,罗亚兰(1)………………………………………007 F e 3O 4@S i O 2@A g 纳米复合材料的制备及其对苯唑西林的表面增强拉曼光谱检测徐娅娟,黄 烁,李利军,程 昊,黄文艺,冯 军(1)………………………………………………………………013 基于活化铅笔芯电极的扑热息痛电化学传感器郑 霄,陈苏靖,李芳芳,邓 娟,郑冬云(1)……………………019 前列腺癌细胞核酸适配体支持向量机分类模型禹新良(1)……………………………………………………………026 银纳米粒子信号放大检测天蚕素B 的研究苏秀霞,徐 佳,张 婧,杨 冬,刘 欢(1)…………………………033 含碳点水凝胶荧光试纸的制备及其对F e 3+的检测赵霄向,吴永利,高建平,刘 宇,邱海霞(1)…………………159 新型二氧化硅纳米毛细管开管柱的制备及其电色谱性能的研究刘元元,李 静,王 彦,闫 超(2)……………166 原儿茶酸对人血清白蛋白淀粉样纤维化的抑制作用王 瑞,朱文清,郑 洁,张国文(2)…………………………171 基于智能手机二维码检测技术的水中重金属离子的快速筛查张宇航,张校亮,谭 慷,李晓春(2)………………177 超声波辅助/疏水性低共熔溶剂萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的多环芳烃何婷婷,周 彤,谭 婷,万益群(2)……………………………………………………………………………………183 磁性茶籽壳活性炭固相萃取-超高效液相色谱/质谱法测定环境水样中三嗪类除草剂李小蒙,邵子纯,王旭坤,朱雅文,张雯宇,高仕谦,张占恩(2)……………………………………………………189 即抛型氧化石墨烯/血红蛋白传感器的制备及其对H 2O 2的测定樊 璨,裴新月,周 亮,黎夏彤,舒 婷,吴 诗,闵 清,王 诗(2)…………………………………………195 磁性F e 3O 4@T p B D 复合材料用于磁固相萃取食品中的赭曲霉毒素A 马甜甜,庞月红,钱海龙,严秀平(2)……200 石墨烯-聚三聚氰胺修饰电极制备及对水果酸度测定张晓静,吴 湾,谷 慧,龙云飞,陈 述(2)………………317 改性S i O 2聚合物微球对阳离子染料的吸附行为霍宇平,李忠平,董 川(3).............................................324 石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素万译文,杨 霄,黄向荣,索纹纹,何 咏,曾春芳(3)........................................................................331 几种纳米荧光能量受体的比较周国华,叶明强,吴腾育(3).....................................................................339 基于顶空-气相色谱/质谱技术分析测定烟标印刷光油中挥发性有机化合物路 萍,李 莹,王 玉,李海山,王 静(3)....................................................................................347 基于超高效液相色谱-飞行时间-高分辨质谱的林泽兰内酯B 在大鼠体内代谢研究秦伟瀚,李晓明,阳 勇,李 卿(3)................................................................................................353 葛花中异黄酮类活性成分的分离及鉴定吴 桐,黄 彧,侯万超,夏建丽,刘春明,李赛男(3).....................359 电化学方法监测氯化胆碱离子液体-乙醇胺混合吸收液吸收C O 2黄 青,胡 杨,戴 伟,曾国平,李 杰,吴 田(3)........................................................................465 黑果枸杞中花色苷的高效液相色谱分析研究王天琦,马兆成,吴军民,王建国,余琼卫,冯钰锜(4)...............471 聚乙烯亚胺官能化核-壳型磁性钴纳米粒/血红蛋白传感器制备及过氧化氢的测定裴新月,黎夏彤,樊 璨,舒 婷,吴 诗,闵 清,王 诗(4)............................................................477 新型磁性分子印迹聚合物的制备及其对诺氟沙星的表面增强拉曼光谱检测李笑轩,李利军,何雨涵,程 昊,冯 军(4)....................................................................................484 响应面法优化-高分辨质谱鉴定玛卡中蛋白熊雅茹,傅 红,杨 方(4)...................................................491 基于纳米多孔镍铂与石墨烯复合材料构建的电化学传感器对多巴胺的检测周 行,肖 雷,杨小芳,张书飞,王庆飞,崔荣静(4)........................................................................497 金属有机骨架101(C r )-固相萃取环境水体中分散染料高仕谦,李小蒙,鲍秀敏,景建军,邵子纯,王思远,赵德泽(4)............................................................503 原子转移自由基聚合法合成分子印迹聚合物及其吸附性能的研究宋立新,张云霞,芮超凡,何 娟,谷立峰(4)...508 磁固相萃取结合气-质联用测定土壤中的有机氯农药曲 博,王 慧,丁 杰,于爱民(4)...........................695 激光共聚焦扫描成像-荧光相关光谱系统的研究及其应用董辰博,李福才,董朝青,蔡 萍,任吉存(5)............701 聚3,4-乙烯二氧噻吩/碳纳米管/T i O 2电化学传感器构建及其在细胞检测中的应用厉 婷,徐加泉,黄卫华(5)......710 基于F e (Ⅲ)卟啉金属有机框架构建的比色传感器用于H 2O 2快速检测马敬南,祝俊伦,陈苗苗,文 为,张修华,王升富(5)........................................................................717 基于微流控芯片的循环肿瘤细胞捕获与光热定点释放的研究吕松伟,叶思远,尤蓉蓉,黄卫华(5)..................725 不同尺寸球形纳米金粒子修饰电极在高浓度抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺王婷婷,杨莉莉,李 元,鲍昌昊,唐旻奕,程 寒(5)........................................................................734 新型分子印迹电化学传感器的构建及其对11种β2-兴奋剂的检测徐 玮,毛乐宝,陈苗苗,张修华,王升富(5)......741 基于金属有机骨架材料T b 3+@U i O -67-b p y d c 的宽范围p H 荧光传感器吴舜华,孙羽乘,郭小峰,王 红(5)......747 基于R u S i @P E I 纳米粒子构建分子印迹电化学发光传感器检测普萘洛尔戢凯伦,徐 玮,王 颖,熊成义,张修华,王升富(5)........................................................................753 镍纳米粒子自支撑电极材料的制备及其用于葡萄糖传感性能研究刘 珊,齐凯丽,陈荣生(5)........................759 高灵敏液相色谱-串联质谱研究鞘糖脂类作为神经退行性疾病小鼠模型的生物标志物邓樱花,曾国平,张洪权(5) (Ⅰ)765 牛源A 型多杀性巴氏杆菌的免疫检测郑冰洁,胡长敏,胡涌刚,郭爱珍(5)…………………………………………770 电化学储能电池正极界面反应活性的扫描电化学显微镜原位分析王 玮,王玉娇,冯平源,周万里,王康丽,程时杰,蒋 凯(5)……………………………………………………775 基于金纳米粒子修饰石墨烯碳糊电极的同型半胱氨酸电化学传感张靖芳,郑 霄,臧柳园,郑冬云(6)…………782 基于金属有机骨架衍生多孔碳材料用于同时检测对乙酰氨基酚和盐酸多巴胺黄乐舒,陈泇冰,鲁猷栾,郑 寅,石 震(6)…………………………………………………………………………789 基于抗多效唑单克隆抗体的酶联免疫吸附方法检测水果中的多效唑欧阳秋丽,万益群(6)………………………795 基于壳聚糖-3,6-二(苯基氨基甲酸酯)-2-(苄基脲)手性固定相的制备及其分离性能蔡明兰,熊金辉,郝菊芳,何保江,柏正武(6)…………………………………………………………………………801 基于C u -金属有机骨架/石墨烯复合材料构建的对苯二酚和邻苯二酚电化学传感器鲁猷栾,陈泇冰,黄乐舒,穆新伟,石 震,郑 寅(6)………………………………………………………………809 U i O -66/β-环糊精杂化毛细管电色谱整体柱制备及应用李英杰,靳志向,秦世丽,高立娣,唐艺旻,林肖同,刘树仁(6)............................................................研 究 简 报037 基于相关性分析的金银花和山银花正丁醇提取物的抗肿瘤活性谱-效关系研究万 丹,张水寒,沈冰冰,袁清照,蔡 萍(1)....................................................................................042 多粘类芽孢杆菌H Y 96-2胞外多糖的分离纯化贾 杰,郑瑞峰,李淑兰,张道敬(1)....................................047 纳米A u /核酸适配体/硅量子点荧光传感体系用于黄曲霉毒素B 1分析检测易守军,黎 燕,张 敏,何 盼,赵 敏,唐春然,曾云龙(1)............................................................052 超高效液相色谱法同时测定盆炎净中3种活性成分袁志鹰,肖青青,李 哲,谢梦洲,黄 培,童巧珍,黄惠勇(1)............................................................057 与草甘膦特异结合的核酸适配体筛选及应用秦鸣蔚,张晓萌,靖 乐,宋玉竹,张金阳,夏雪山,韩芹芹(1)...063 F e 3O 4-S i O 2-氧化石墨烯-氨基酸离子液体复合材料磁性固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法分离分析环境水样中痕量C d (Ⅱ)顾 颖,李 萌,朱霞石(1).................................................................................069 分散微固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中3种氯霉素类和11种激素类药物残留粟有志,李艳美,周 均,尚 爽,李 芳,王兴磊(1)........................................................................075 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定辣椒中多种禁用着色剂李 玮,艾连峰,马育松,陈瑞春,郭春海(1)....................................................................................081 通过式净化-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中42种兽药残留张林田,陆奕娜,黄学泓,林 文,李冠斯,吕坚铃(1)........................................................................088 Q u E C h E R S -气相色谱-串联质谱法测定葡萄干中的80种农药残留刘 俊,杨 飞,粟有志,李 芳,李艳美(1)...095 芦荟大黄素在石墨烯/聚多巴胺/金复合纳米材料修饰电极上的电化学行为及检测阳 敬,兰 慧,吴其国,蓝伦礼,庄晨曦,赵 佳(1)........................................................................101 新型光催化体系的作用机制及其对环丙沙星降解机理的液相色谱-质谱分析梁丽娟,朱智甲,王春梦,田君梅,梁 凯,刘保江(1)........................................................................106 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定银耳中的8种农药残留姚清华,李 捷,柯秋璇,颜孙安,林 虬(1)....................................................................................111 基于小波变换-遗传算法-偏最小二乘的草莓糖度检测研究张 娟,原 帅,张 骏(1).................................116 基于纳米T i O 2和金纳米星的光电化学适配体传感器检测H g 2+的研究庄玉娇,巫仙群,王宇蕊,文 勉,罗贵铃,孙 伟,牛燕燕(1)............................................................121 基于荧烷的一种化学反应型探针对S 2-的识别研究黄 昆(1)...............................................................126 荧光聚多巴纳米粒子在血红蛋白检测中的应用常 超,路普亮,赵艳芳(1)................................................131 基于D -果糖合成的碳量子点用于金属离子的检测孙雪花,杨娇莉,柴红梅,高楼军(1)..............................135 三波长吸收光谱法测定药物中地奥司明张淑琼,江 虹,刘 艳,向 容,李 琴(1).................................139 高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体翟明翚,韩 爽,王 颖,陈志伟,苏立强(1).........205 代谢组学方法研究橙黄决明素对高脂血症大鼠血浆游离脂肪酸的影响伍洋科,李 莎,蒋菲娅,颜 笑,刘 文(2)....................................................................................212 氯霉素磁性分子印迹聚合物的合成及应用章 琦,赵 薇,韩迎红(2)......................................................217 还原氨氧化衍生法结合高效液相色谱-荧光法检测葡萄酒中三种芳香醛茅 龙,汪 耀,何振宇,林亚维(2)......223 巯基β-环糊精/还原氧化石墨烯/金纳米粒子复合膜修饰电极间接检测3,3',4,4'-四氯联苯王清华,陈 文,蒋宇婷,钱 蕾,潘白凤(2)....................................................................................229 冬虫夏草中砷的形态分析与评价邵劲松,胡耀娟,刘苏莉,季正芯,高丽英,陈昌云(2)..............................235 一种高灵敏及高选择性荧光 关-开 分析测定谷胱甘肽的方法研究覃小宁,秦 蒙,凌芊芊,梁淑彩,鄢国平(2)...240 分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留武文英,任丽媛,赵文霏,陈振家,荆 旭,王晓闻(2)........................................................................245 基于化学计量学的一次性塑料餐盒红外光谱分析马 枭,姜 红,杨佳琦,刘轩侨(2).................................250 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘㊁邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯荣维广,梁思慧,杨 润,吉文亮,刘华良,宋宁慧(2)........................................................................255 钛酸钠纳米管光催化降解有机磷农药敌敌畏丁 绮,曹宝月,申 月(2)...................................................260 基于瑞利光散射技术检测肉食中残留氯唑西林刘 艳,黄 剑,毛小凤,何树华,江 虹(2) (Ⅱ)265 同位素稀释-液相色谱/质谱法测定生态纺织品中五氯苯酚残留李志刚(2)…………………………………………270 固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂陈东洋,张 昊,冯家力,曾 栋,袁春晖,刘先军,李帮锐(2)……………………………………………………275 分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐彭西甜,夏珍珍,胡西洲,郑 丹,彭茂民,刘 丽,张 仙,夏 虹(2)…………………………………………280 固相萃取-气相色谱/质谱法测定人参种植土壤中48种农药残留姚蕴恒,吴信子,白龙律,田海峰,任秀丽(2)…287 柑橘黄龙病检测的近红外光谱集成建模方法贺胜晖,李灵巧,刘 彤,刘振丙,杨辉华(2)………………………291 离子液体中噻吩的电化学检测方法研究于 洁,敖思琦,杨 俏,田 鹏,周婉秋,康艳红(2)…………………295 微流控电阻抗检测系统构建及其应用张思祥,竭 霞,胡雪迎,李 默,张英杰,周 围(2)……………………299 基于便携式表面增强拉曼光谱仪检测血红蛋白任肖锋,郑大威,王惠琴,张 萍,林太凤,卫晓丹(2)…………364 氮掺杂石墨烯量子点/R u (b p y )2+3体系电致化学发光法检测邻苯二酚罗祥瑞,吴芳辉,董天涯,孙文斌,余爱民,周 东(3)………………………………………………………………369 基于磁性C 12烷基壳聚糖硅胶复合材料磁固相萃取-高效液相色谱法测定双酚类化合物黄琼兰,胡静荣,邢淇玮,胡晶晶,杨 珍,张慧娟(3)………………………………………………………………374 液相色谱-串联质谱法测定血浆中甲氧基肾上腺素和甲氧基去甲肾上腺素李 艳,许舒欣,刘海培,张远清,胡 玮,李小强,程文播(3)……………………………………………………379 复合模板分子印迹聚合物的制备及对黄酮类化合物的吸附性能研究楚善明,苏立强,于亭亭,靳岩爽,韩 爽,王 颖(3)………………………………………………………………385 柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱法检测水体中代森锰锌残留量杨 松,柏 杨,王文利,许乐园,高 云,王 苓,邹 楠,慕 卫(3)…………………………………………390 废水中H g 2+快速检测试纸条研制铁文利,王 莉,李春光,彭赵旭(3)……………………………………………395 自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分李紫薇,李 芳,粟有志,管永正,罗新泽,韩凯乐,张学超(3)……………………………………………………400 活化碳布电化学传感器对尿酸的检测研究牛博怀,王文廉(3)………………………………………………………405 空心Z n O 微米花材料富集-分光光度法测定P b (Ⅱ)方法研究黄 婷,袁光辉,张 爽,张 静(3)…………………410 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留金晓峰,焦仁刚,赵 贵,栾庆祥,黄 鑫,章厉劼,王庆红,孙真峥,黄 瑾,周光华,雷学昌(3)……………415 一种阳离子交换磁性多壁碳纳米管复合材料及其蛋白质的吸附性能研究贺茂芳,张 博,胡娅琪,唐一梅,张育珍(3)…………………………………………………………………………421 罗非昔布与牛血清白蛋白之间相互作用的研究刘昭清,万 众,江 政,庹 浔(3)………………………………427 碳/金纳米电极制备及其对丁基黄药的测定冯俊燕,钱功明,徐作行,程翔宇,丰明佳(3)………………………431 超高效液相色谱-串联质谱法测定氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在热带水果中的残留量张 月,韩丙军,李萍萍,黄海珠(3)……………………………………………………………………………………435 基于适配体银纳米粒子比色传感测定A s (Ⅲ)的研究陈倩倩,顾翔源,杨泽怡,张 瑞,陆姗姗,朱颖越(3)……439 流动注射-化学发光法测定饲料中环丙氨嗪李献锐,王 娜,王贝贝,籍雪平,刘学锋(3)…………………………513 石墨烯量子点负载姜黄素与人血清白蛋白作用研究张秋兰,朱 智,洪 洋,倪永年(4)…………………………518 一种席夫碱荧光探针的合成及对Z n 2+选择性识别宋丽雪,姚媛君,董 川,韩 辉,王 丽(4)…………………523 基于抑制壳聚糖-金纳米材料类酶活性的半胱氨酸检测姜翠凤,李卓健,朱 洵,夏浩浩,徒华健(4)……………528 超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的磺胺类药物残留赵超群,刘 柱,袁 堃,罗金文(4)……………535 高效液相色谱-串联质谱测定大鼠脑组织中D -丝氨酸和L -丝氨酸的含量王 颖,张 勇,何 婷,陈荣祥(4)…541 旅游鞋鞋底物证的衰减全反射傅里叶变换红外光谱和扫描电镜/能谱联合检验研究张景顺,姜 红,马 枭,王 丹,陈煜太(4)…………………………………………………………………………547 搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定农业废水中二氯吡啶酸残留量王雪平,耿 悦,朱惠斌(4)…………553 电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆铌混合材料中12种杂质元素含量杨 平,邓传东,曾 诚,盛红伍,赵 峰,乔洪波(4)………………………………………………………………559 食品用塑料包装材料中双酚A 和壬基苯酚的高效液相色谱-荧光法测定汪仕韬,纪丽君,龚 珊,夏宝林,张维益,殷晶晶,姚卫蓉(4)……………………………………………………563 基于碘-罗丹明B 复合型荧光探针测定空气中甲醛含量戴兴德,薛林科,白 莹,赵 欢,张小林(4)…………567 高效液相色谱法检测食品中8种直接染料和6种合成色素白 洋,潘 城,任小英,胡朝阳,谢 勇,黄永辉,黄何何(4)……………………………………………………572 全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物毛思浩,刘 柱,梁晶晶,陈万勤,徐潇颖,赵超群,王 峰(4)……………………………………………………815 基于金-铜纳米复合粒子修饰的甲硝唑分子印迹传感器的研究郭宣利,王文廉(6)…………………………………821 展青霉素分子印迹聚合物的合成表征及其在苹果汁分析中的应用闫士华,谢子奇,张露晓,罗云敬(6)…………827 球形F e 3O 4/氧化石墨烯磁性复合材料对亚甲基蓝吸附性能的研究常亮亮,刘 鹏,乔成芳,徐 珊,曹宝月,李 蕊(6)………………………………………………………………833 高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢产物徐潇颖,梁晶晶,赵超群,陈万勤,刘 柱(6)…………………………………………………………………………839 液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中的羟甲烯龙王 晗,赵晓亚,叶 诚,……………………………………尚吟竹,周 艳,车志彦,陈新艳,郑茜玥,谭 杰,吴建安,王 鹏(6)844 利用苏玛罐-预冷冻浓缩-气相色谱/质谱法同时测定空气中的108种挥发性有机物吴晓妍,谭 丽(6) (Ⅲ)851 高效液相色谱法测定婴幼儿营养强化奶粉中核苷酸含量陈万勤,陈晶燕,周 霞,陈碧莲,徐潇颖,刘 柱,梁晶晶,王 峰(6)…………………………………………857 光谱法研究甲苯达唑与牛血清白蛋白的相互作用顾佳丽,王思宇,杨 丹,黄曦瑶,何 茜,秦洪伟(6)………863 微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分郭亚格,李珺沬,刘圆圆,马振宇(6)……………………………………………………………………………………869 细胞色素P 450酶C Y P 3A 4与双酚A 的相互作用研究张文强,刘红艳,唐 琳,谢世伟,易忠胜,单 杨(6)……874 多壁碳纳米管滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留乐 渊,刘春华,尹桂豪,王明月(6)……………………………………………………………………………………879 高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠肝脏中S -腺苷甲硫氨酸和S -腺苷同型半胱氨酸及应用张 宁,汪文龙,李韵晴,王新航,司露露,唐 深,陆彩玲,秦 富,李习艺(6)…………………………………884 荧光钯纳米簇的合成及用于对2,4-二硝基酚的检测杜孝艳,温广明,李忠平(6)……………………………………889 微波消解-原子荧光光谱法同时测定植物源性食品中的痕量硒和锗袁 源,陈海杰,蒲海钦,李 根(6)………895 基于罗丹明-高半胱氨酸荧光探针对H g 2+的检测李爱玲,赵秋媛,王红斌,周丽波,张艳丽,谭 伟,张丽珠(6)……………………………………………………仪器研制与实验技术579 提高扫描电镜能谱空间分辨率的方法研究任小明,蔡志伟(4)………………………………………………………综述与评论143 现代仪器分析方法在表面活性剂检测中的应用李 琪,李青鲜,乔庆东(1)…………………………………………443 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在生物样品定量分析中的研究进展刘金辉,郑令娜,汪 冰,陈明丽,王 萌,丰伟悦(3)………………………………………………………………584 哌嗪类新精神活性物质及其检验方法研究进展王继芬,唐淑臣,龚晓晓,蒋宇航,吴翟灵,桑国通,何欣龙(4)…591 R G B 检测方法研究进展刘国宏,于竞翔,任丽君(4)…………………………………………………………………597 食品中亚硝胺类化合物分析技术研究进展孔祥一,林 鹏,方恩华,庄丽丽,郑子龙,徐敦明(4)………………615 肼基标记试剂在质谱生化分析中的应用于 越,周颖琳,张新祥(5)…………………………………………………623 病毒即时快速检测方法的发展现状刘书琳,张宇鹏,余 聪,刘昊阳,李康铭,庞代文(5)………………………630 代谢组学研究癌症代谢机制㊁纳米毒性和疾病标志物的开发胡 深(5)………………………………………………639 微流控芯片技术在体外诊断领域中的应用进展李顺基,肖育劲,陈 鹏,刘笔锋(5)………………………………646 比率型电化学发光生物传感器研究进展刘香梅,曹俊涛,刘彦明(5)…………………………………………………655 荧光各向异性信号放大策略研究进展范垭玲,田智全,庞代文,张志凌(5)…………………………………………662 冷榨油品质控制及检测分析方法研究进展王 甜,徐淑玲,吴邦富,吕 昕,谢 亚,周爱军,陈 洪,魏 芳(5)…………………………………………671 合成纳米孔/通道的离子传输性质刘国畅,陈 威,刘笔锋,赵元弟(5)……………………………………………677 恒温无酶核酸扩增用于m i c r o R N A 分析的研究进展龚珂珂,李丰哲,王 红,王富安(5)…………………………683 场效应晶体管生物传感器用于细胞研究进展周 莹,张国军,李玉桃(5)……………………………………………690 F e 3O 4磁性纳米材料在水处理中的应用研究进展罗 维,郭茹瑶,薛冰纯,王 慧,刘二保(5)…………………900 纳米材料修饰电化学生物传感器在食品检测中的应用李 晖,廖跃华,徐晓慧,王 彬,曾冬冬(6)……………技术交流149 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海绵铪中的18种杂质元素邓传东,李 洁,孙 琳,廖志海,程思奇,赵 峰,浦晨晨(1)……………………………………………………154 碳量子点/银复合材料的制备及其在溴氰菊酯检测中的应用李满秀,任光明,胡文欣,刘莉莉,王苗苗(1)……304 快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素倪张林,韩素芳,莫润宏,叶彩芬,汤富彬(2)…………………………………………………………………………309 Q u E C h E R S 结合超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺林 涛,李茂萱,邹艳虹,赵金化,范泽剑,邵金良(2)………………………………………………………………313 气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量刘盼西,刘丰奎,刘 聪(2)……………………………………………449 高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中的6种成分钟艳琴,史 莹,王丹琪,肖 双(3)……………………453 电感耦合等离子体质谱法同时测定食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中9种重金属汪仕韬,周 敏,殷晶晶,顾 咪,蒋梦苇,李 钒,姚卫蓉(3)……………………………………………………457 高灵敏瑞利光散射法测定药物及人血中美司那何树华,刘晓红,周清清,江 虹(3)………………………………461 溴化十六烷基三甲铵增敏荧光法测定不同蔬菜中甲萘威张海容,何 艳,陈金娥(3)………………………………606 超高效液相色谱-串联质谱法同时直接测定草甘膦和草铵膦及其代谢物杨华梅,杭 莉,刁春霞,张雪梅(4)……611 高灵敏双波长吸收光谱法测定药物中维生素B 12江 虹,刘殷子顺,李 琴(4)……………………………………906 通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中的8种兽药残留金晓峰,焦仁刚,赵 贵,栾庆祥,黄 鑫,周泽晓,王庆红,孙真峥,……………………………………………谢丽丽,郭 靖,王关吉,汤 翠,赵赞伟(6)912 高效液相色谱法测定拉坦噻吗滴眼液中拉坦前列素和噻吗洛尔的含量杨 园,谷亦平,崔 然(6) (Ⅳ)。
纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药
纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药
梁洪军;陶桂全
【期刊名称】《东南国防医药》
【年(卷),期】1995(000)002
【摘要】为了解决在野外条件下快速、简便、定量地测定食品中残留的有机氯农药,我们参考国外有关文献,进行了纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药的研究。
该法灵敏度高,操作简便,可满足野外条件下测定的要求。
现报告如下:1.材料与方法1.1 原理食品中的有机氯农药经有机溶剂提取,点样于邻联甲苯胺试纸上,经紫外灯或日光照射后,“六六六”显蓝色,“DDT”显示棕黄色,根据显色的深浅,可与标准色谱比
【总页数】3页(P15-17)
【作者】梁洪军;陶桂全
【作者单位】[1]军区后勤部卫生防疫队;[2]军事医学科学院卫生学环境医学研究所210016
【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法 [J], 梁伟;张琦惠;刘庚;郭菊玲
2.毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量 [J], 程巧
鸳;谭春梅
3.凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 王云凤;常春艳;陈其勇;葛宝坤;高健会;宓捷波
4.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁
5.气相色谱-质谱法测定食品中有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类等农药及相关化学品的残留 [J], 聂荣荣;沈洁;何啸峰;丘增萍
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动物性食品中苯唑西林残留检测方法———纸色谱筛选法[文献标识码]C [文章编号]10021280(2004)01001203 [中图分类号]S859.84 农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。
方法之十:动物性食品中苯唑西林残留检测方法———纸色谱筛选法。
动物性食品中苯唑西林残留检测方法———纸色谱筛选法1 范围本标准规定了动物性食品中苯唑西林残留量检测的制样和纸色谱筛选方法。
本标准适用于牛奶中苯唑西林残留的筛选。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
G B/T1.120001标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives,Part 3,1997,Rules for the structure and drafting of In2 ternational Standards,N EQ)中华人民共和国兽药典 二○○○年版G B/T66821992 分析实验室用水规则和试验方法N Y/T××××2001 动物源食品中兽药残留检测方法标准编写规则农牧发[1999]17号 动物性食品中兽药最高残留限量3 制样3.1 样品的制备 取适量冷冻的空白或供试牛奶,于30℃水浴中解冻。
3.2 样品的保存 -20℃以下冰箱贮存备用。
4 测定方法4.1 方法提要或原理 试料中残留的苯唑西林用乙二胺四乙酸二钠的饱和溶液提取,过C18柱净化,洗脱液经纸层析分离,用以嗜热脂肪芽孢杆菌为测试菌的微生物法显影,与对照品的位置比较。
4.2 试剂和材料 以下所用试剂,除特别注明者外,均为分析纯试剂,水为符合《中华人民共和国兽药典》二○○○年版规定的纯化水。
4.2.1 苯唑西林钠标准品4.2.2 嗜热脂肪芽孢杆菌(B acill us sterother2 mophil us)A TCC10149 斜面培养基(见附录A.1)每月传代一次,置2～8℃冰箱中保存。
4.2.3 青霉素酶 不得少于200万单位/mL。
4.2.4 乙腈4.2.5 25%氯化钠溶液 取氯化钠25g,加水至100mL,溶解,混匀。
4.2.6 2%氯化钠溶液 取氯化钠2g,加水至100 mL,溶解,混匀。
4.2.7 0.9%灭菌氯化钠溶液 取氯化钠0.9g,加水至100mL,溶解,混匀,115℃灭菌30min。
4.2.8 乙二胺四乙酸二钠(ED TA2Na)饱和溶液 在室温条件下,量取水100mL,加乙二胺四乙酸二钠适量,使其饱和,放置过夜,过滤,取滤液备用。
4.2.9 乙腈溶液 取乙腈80mL,加水至100mL,混匀。
4.2.10 丙酮溶液 取丙酮50mL,加水至100mL,混匀。
4.2.11 标准溶液的制备 取苯唑西林标准品适量,精密称定,用丙酮溶液溶解并稀释成浓度为1000μg/mL的标准储备液。
再用丙酮溶液稀释成1μg/mL的标准溶液。
4.2.12 展开剂 正戊醇-丙酮-水(4+1+3),充分混合,静置,取澄清的上层溶液,备用。
4.2.13 菌悬液的制备 将测试菌种接种至培养・21・中国兽药杂志 2004,38(1):12～14/农业部畜牧兽医局 与保存培养基(见附录A.1)上,置(50±2)℃培养24h,用0.9%灭菌氯化钠溶液7mL洗下菌苔,置2～8℃冰箱保存,可使用1个月。
4.3 仪器与设备4.3.1 显影槽 内部尺寸为250mm×250mm×30mm的玻璃槽并配有玻璃盖。
4.3.2 显影平板 取显影培养基(见附录A.2)适量,加热融化后,置水浴中冷却至54～56℃,加入菌悬液适量(以能获得清晰抑菌斑为准),摇匀,取60mL加入经消毒、干燥的显影槽内,使其均匀摊布,置水平台上凝固。
4.3.3 振荡器4.3.4 离心机4.3.5 恒温培养箱4.3.6 C18净化富集柱 250mg4.3.7 旋转蒸发器4.3.8 电热恒温水浴4.3.9 分析天平 感量0.0001g4.3.10 层析滤纸 长200mm,宽度适当的滤纸。
180℃干热灭菌1h,冷却至室温,当天使用。
4.4 测定步骤4.4.1 试料的制备 试料的制备包括:———取供试样品,作为供试试料。
———取空白样品,作为空白试料。
———取空白样品,按30μg/mL浓度加入苯唑西林标准品,作为空白添加试料。
———取供试样品25mL,加水20mL,再加入适量的青霉素酶(能够全部水解样品中不耐青霉素酶的β-内酰胺类抗生素),摇匀,于37℃水浴中放置1h,作为判定试验试料。
4.4.2 提取 量取25mL试料,置250mL离心管中,加水20mL,ED TA-2Na饱和溶液5mL,振摇5min,3500r/min离心5min,取上清液用滤纸过滤,备用。
4.4.3 净化 将C18富集柱依次用乙腈10mL,水10mL,25%氯化钠5mL减压抽洗。
取备用液减压过柱,依次用2%氯化钠溶液10mL、水10mL洗涤,抽干。
用乙腈溶液5mL减压洗脱,收集洗脱液于25mL蒸发瓶中,65℃旋转蒸发至干,残渣加入丙酮溶液0.75mL,振摇使全部溶解作为试样溶液,当天使用。
4.4.4 测定 在距层析滤纸下端2cm处,依次点入标准溶液10μL、试样溶液10μL、判定试验试料溶液10μL、标准溶液5μL、试样溶液5μL、判定试验试料溶液5μL,每个样点间隔2cm以上。
待样点溶剂挥干后,放入用展开剂饱和2h以上的层析缸中,上行法展开10cm,取出,在紫外灯照射下晾干。
将层析后的滤纸正面向下平铺于显影平板上,盖好盖子,放置30min,小心取下滤纸,将显影槽倒置,于64℃培养1.5～2.5h,注意观察,直至培养基由蓝色变成黄色,与样点位置对应处显现的蓝色抑菌斑最清晰。
4.5 结果判定和表述4.5.1 对试验过程的验证 对照组只有符合下述要求才能进行下一步的结果判定,否则需要检查各试验环节,重新操作。
———空白试料在与标准品斑点对应处不得产生抑菌斑。
———空白添加试料在与标准品斑点对应处应出现抑菌斑。
10μL空白添加试料所致抑菌斑的大小应与标准品所致抑菌斑相近,不得等于或小于5μL标准品抑菌斑;5μL空白添加试料须产生明显可见的抑菌斑,且大小应与5μL标准品所致抑菌斑相近,不得等于或超过10μL标准品所致抑菌斑。
4.5.2 结果判定 试样溶液及判定试验试料在与标准品溶液所显斑点对应处均无抑菌斑,判定供试试料中没有残留的苯唑西林;试样溶液在与标准溶液对应处有抑菌斑,而判定试验试料在此处没有抑菌斑,判定供试试料中残留青霉素类抗生素;10μL 试样溶液及判定试验试料产生的抑菌斑均等于或小于5μL标准溶液所致抑菌斑,且5μL试样溶液及判定试验试料均无抑菌斑,判定供试试料中苯唑西林残留量等于或小于15μg/L;10μL、5μL试样溶液及判定试验试料产生的抑菌斑均小于对应的10μL、5μL标准溶液所致抑菌斑,且10μL试样溶液及判定试验试料的抑菌斑均大于5μL标准溶液所致的抑菌斑,判定供试试料中苯唑西林残留量在15～30μg/L之间;10μL、5μL试样溶液及判定试验试料产生的抑菌斑与对应的10μL、5μL标准溶液所致抑菌斑相近,判定供试试料中苯唑西林残留量约为30μg/L;10μL、5μL试样溶液及判定试验试料产生的抑菌斑均大于对应的10μL、5μL标准溶液所致抑菌斑,但5μL试样溶液及判定试验试料的抑菌斑均小于10μL标准溶液所致的抑菌斑,・31・ 2004,38(1):12～14/农业部畜牧兽医局 中国兽药杂志判定供试试料中苯唑西林残留量在30～60μg/L 之间;10μL、5μL试样溶液及判定试验试料产生的抑菌斑均大于10μL标准溶液所致抑菌斑,判定供试试料中苯唑西林残留量大于60μg/L。
5 判定方法的灵敏度 本方法在牛奶中的检出限为15μg/L。
附录A(规范性附录) 培养基的配制A.1 嗜热脂肪芽孢杆菌培养与保存培养基胰酶水解酪蛋白胨15.0g,番木瓜蛋白酶消化大豆 5.0g,氯化钠 5.0g,琼脂15.0g,水1000mL。
除琼脂外,混合上述成分,调节p H值使其比最终p H值略高0.2～0.4,加入琼脂加热溶化后滤过,调节p H值使灭菌后为7.3±0.2,分装,115℃灭菌30min。
制备斜面时,趁热斜放使凝固成斜面。
A.2 显影培养基牛肉浸膏3.0g,蛋白胨5.0g,胰酶水解蛋白胨1.7g,大豆蛋白胨0.3g,葡萄糖5.25g,氯化钠0.5g,磷酸氢二钾0.25g,吐温-801.0g,溴甲酚紫0.06g,琼脂13～15g,水1000mL。
除葡萄糖、琼脂、溴甲酚紫外,混合上述成分,调节p H值使其比最终p H值略高0.2～0.4,加入琼脂加热溶化后,加入剩余成分,调节p H值使灭菌后为7.6～8.0,115℃灭菌30min。
2003年11月全国家禽产品、牛羊肉价格走势1 家禽产品2003年11月份家禽产品价格继续上涨,鸡蛋、活鸡价格同比增长幅度超过10%,西装鸡、肉雏鸡同比也上涨。
但1～11月份的平均价格同比仍下降,鸡蛋、活鸡、西装鸡平均价格分别为每千克5.36元、9.03元、9.22元,同比分别下降4%、1.5%、1.2%。
蛋雏鸡、肉雏鸡平均价分别为1.95元、1.84元,同比下降10.5%和9.9%。
全年来看,家禽产品价格仍属低价位运行,后期随着成本的增加仍有上升空间。
鸡蛋价格6.23元,环比上涨8.7%,同比上涨13.3%。
6元以上的价格曾在1999年以前出现过。
华北、东北区价格低,最低是北京4.83元,西南区价格高,最高贵州8.79元。
主产区(产量在150万吨以上,合计量占全国58.4%)河北、辽宁、江苏、山东、河南5个省,平均价格5.14元,每千克比全国平均价低1.09元,降幅为17.5%,从环比看,全部省份上涨,宁夏涨幅最大为18%,其他还有9个省涨幅超过10%。
活鸡价格10.02元,环比上涨5.8%,同比上涨14.1%。
西装鸡价格9.92元,环比上涨4.2%,同比上涨6.5%。
商品代蛋雏鸡价格为每只2.03元,环比上涨2.5%,同比下降5%。
商品代肉雏鸡价格每只1.97元,环比上涨4.8%,同比上涨6.9%。
2 牛羊肉2003年1～11月牛肉平均价格15.2元,羊肉平均价格15.95元,同比分别上涨8%和1.2%。
预计今后一段时间牛、羊肉价格都将比较稳定。
牛肉价格15.87元,比上月上涨2.9%,同比上涨7.9%。