离子检验 试剂

阳离子

铯离子Cs +:

四碘合铋酸钾(KBiI 4):与铯离子反应生成亮红色Cs 3[Bi 2I 9]沉淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。

铵根离子NH 4+:

碘化汞钾(K 2HgI 4): 与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3μg NH 3/2μL 。检出限量：0.05μg 最低浓度：1μg·g -1(1ppm) NH 4++2[HgI 4]2-+4OH - →HgO·Hg(NH 2)I ↓+7I - +3H 2O

注：Fe 3+、Cr 3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Hg 2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀，大量S 2-的存在，使[HgI 4]2-分解析出HgS ↓。大量I -存在使反应向左进行，沉淀溶解。妨碍鉴定。 氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中

NH 4++NaOH →NH 3↑+H 2O

NH 3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH 试纸呈碱性反应

注：CN -+H

2O →OH-并加热HCOO -

＋NH 3↑干扰鉴定

锂离子Li +:

高碘酸铁钾(K 2FeIO 6): 与锂离子反应生成黄色的KLi[FeIO 6]沉淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应，调节pH 制得。

铁离子Fe 3+:

硫氰酸钾(KSCN): 遇Fe 3+ 生成血红色的硫氰酸铁络离子[Fe(SCN)n ]3-n (n=1—6)，是检验 Fe 3+ 离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。

注: 1、在酸性溶液中进行，但不能用HNO 3。 2、F -、H 3PO 4、H 2C 2O 4、酒石酸、柠檬酸以及含有α - 或β -羟基的有机酸都能与Fe 3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成[Hg(SCN)4]2-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN -的反应产物的颜色而降低检出Fe 3+的灵敏度。

亚铁氰化钾(K 4[Fe(CN)6]): Fe 3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量：0.05μg 最低浓度：1μg·g -1(1ppm)

4 Fe 3++3[Fe(CN)6]4-→Fe 4[Fe(CN)6]3↓

注:1、 K 4[Fe(CN)6]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。

2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe 3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定Fe 3+，如大量存在Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。

钾离子K +:

亚硝酸钴钠[Na 3Co(NO 2)6]: K +在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉

淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的K2Na[Co(NO2)6] .取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+.检出限量：4μg最低浓度：80μg·g-1(80ppm)：

2K++Na++ [Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]↓

注：1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。

2、NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+

3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-

四苯硼钠[NaB(C6H5)4]:在中性、碱性或HAc酸性溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有K+。检出限量：0.5μg最低浓度：10μg·g-1(10ppm)：

K++[B(C6H5)4]-→KB(C6H5)4↓

注: 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行

2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。

钠离子Na+:

乙酸铀酰锌[ZnUO2(Ac)4]:Na+在中性或HAc酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作：取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+.检出限量：12.5μg最低浓度：250μg·g-1(250ppm)：

Na++Zn2++3UO22++9Ac-+9H2O→NaZn(UO2)3(Ac)9·9H2O↓

注：1、在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁

2、大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体)，如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。

3、PO43-、AsO43-能使试剂分解，应预先除去

六羟基合锑酸钾[KSb(OH)6]:[Sb(OH)6]-和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]

Sb(OH)6-+ Na+→Na[Sb(OH)6]↓

锰离子Mn2+:

铋酸钠(NaBiO3):铋酸钠可以在酸性介质中，将锰离子氧化为高锰酸根离子，具体操作：取1滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固体NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。检出限量：0.8μg最低浓度：16μg·g-1(16ppm)：

Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-(紫红色)+Na++Bi3++7H2O

注：1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；

2．本组其他离子无干扰；

3．还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。

钴离子Co2+:

硫氰化铵(NH4SCN):在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子[Co(SCN)4]2-。具体操作：取1～2滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加5～6滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，