硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程
2020版《中国药典》硝酸汞滴定液配制与标定操作规程
建立硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)配置与标定标准操作规程，规定了硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05 mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平、称量瓶、移液管(1ml、A级)、量筒(100ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶（1000ml、A级）、恒温干燥箱。
2、试药与试液：2.1硝酸汞（AR）2.2硝酸（AR）2.3基准氯化钠2.4二苯偕肼指示液（EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：3.1分子式：Hg(NO3)2·H2O 分子量：342.623.2欲配浓度：6.85g→1000ml；17.13g → 1000ml。
3.3硝酸汞滴定液(0.02mol/L）：取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。
硝酸汞滴定液(0.05mol/L）：取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：2Hg(NO3)2+4NaCl=2HgCl2+4NaNO34.2操作方法：4.2.1硝酸汞滴定液(0.02mol/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（见EKSOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程），以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。
每1ml硝酸汞滴定液(0.02mol/L相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2硝酸汞滴定液(0.05mol/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
硝酸汞标准溶液配制及标定
硝酸汞标准溶液配制及标定嘿，朋友们！今天咱来聊聊硝酸汞标准溶液的配制及标定这档子事儿。
你说这硝酸汞标准溶液啊，就像是我们化学世界里的一把精准的尺子。
要想把它弄好，可得费点心思呢！
先来说说配制吧。
这就好比做菜，得把各种材料按比例放好。
准备好硝酸汞固体，还有去离子水，就像准备好盐和水一样。
把硝酸汞慢慢地加到水里，可别着急，得一点点来，就像给花浇水，不能一下子倒太多。
然后呢，轻轻地搅拌，让它们均匀地融合在一起，就像把各种调料搅拌均匀让菜更美味一样。
接下来就是标定啦！这可是个关键步骤，就好像给一件作品打磨，得细致入微。
找个合适的基准物质，就像找个好的榜样一样。
然后按照特定的步骤和方法，一点一点地去测量、去比较，看看我们配制的硝酸汞溶液是不是够标准。
你想想看，如果标定不准确，那不就像量身高量错了一样，后面的结果能对吗？所以啊，这一步可得认真再认真。
在整个过程中，要注意好多细节呢！比如环境的温度啊，操作的规范啊，稍有疏忽，可能就会前功尽弃。
这就好像走钢丝，得小心翼翼地保持平衡。
咱可不能马虎，这可是科学啊！要是弄错了，那得出的结果不就像乱搭的积木一样，随时可能倒塌。
总之，配制和标定硝酸汞标准溶液可不是一件简单的事儿，但只要我们用心去做，就像对待一件珍贵的宝贝一样，肯定能做好的。
朋友们，加油干吧，让我们在化学的海洋里畅游，把这硝酸汞标准溶液弄得妥妥当当的！不用怀疑，我们一定能行！。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
（完整版）硝酸银标准溶液的配置与标定方法
（完整版）硝酸银标准溶液的配置与标定⽅法1.项⽬硝酸银标准溶液的标定2.仪器25、50ml单标移液管，A或B级50ml棕⾊酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级天平，分度值0.0001g250ml 锥形瓶100 ml容量瓶，A或B级1000ml容量瓶，A或B级10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级洗⽿球3.试剂氯化钠，分析纯或基准物质硝酸银，分析纯铬酸钾，分析纯铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏⽔中，然后滴加硝酸银，同时不断地⽤玻棒搅动直⾄红⾊不褪。
放置过夜后过滤。
将滤液⽤蒸馏⽔稀释⾄100 ml。
4.步骤氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml）1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1⼩时，放置⼲燥器中冷却备⽤。
2)称取8.2420克溶于蒸馏⽔并定容⾄1000ml.3)⽤分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML⽤蒸馏⽔准确定容⾄100ml。
此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。
硝酸银标准溶液的标定1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏⽔并定容⾄1000ml。
⽤氯化钠标准溶液进⾏滴定。
2) ⽤单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中3) ⽤单标移液管吸取25.0ml蒸馏⽔于另⼀锥形瓶中，做空⽩。
4) 各加⼊1ml铬酸钾溶液，⽤硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直⾄硝酸银溶液滴定溶液的颜⾊由黄⾊⾄砖红⾊沉淀刚刚出现为终点.5.计算每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数W=25×0.500/（V2-V1）W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空⽩消耗的硝酸银标准溶液的量（ml）6．标定周期：3个⽉。
硝酸银标准滴定溶液配制与标定实施方案
班级： 姓名： 学号：
硝酸银标准滴定溶液配制与标定实施方案
配置
称 取8.5g 硝酸银， 溶于500ml 不含Cl-的蒸馏水中，储存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处待标定。
标定
准确称取基准试剂NaCl0.12~0.15g ，放于锥形瓶中，加50ml 不含Cl-的蒸馏水溶解，加KCrO 4指示液1ml ，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液微呈红色为终点，平行3次。
001
.0)()()
()(c 33⨯=
AgNO V NaCl M NaCl m AgNO
式中:C(AgNO 3)— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/mL V 一 滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， mL; m — 称取基准试剂NaCl 的质量， g ; M — NaCl 的摩尔质量, 58.44g/ mol ;
硝酸银标准滴定溶液配制与标定原始数据记录表
极差为：。
硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。
2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容.名称 硝酸银滴定液.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3→1000ml.配制浓度：L所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶试药硝酸银、基准氯化钠糊精碳酸钙荧光黄配制取硝酸银加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定操作过程取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml 硝酸银滴定液（L）相当于的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（L）时，可取硝酸银滴定液（L）在临用前加水稀释制成。
计算方法mc（mol/L）=V×式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）；为每1ml硝酸银滴定液（L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
允许误差滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过%。
复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
.注意事项标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。
氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
硝酸银标准滴定溶液配置标定
硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕1 配制1.1 称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光保存。
1.2 需用少量硝酸银标准滴定溶液时,可准确称取约4.3g在硫酸干燥器中干燥9 度,混匀,避光保存。
1.3 淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
1.4 荧光黄指示液:称取0.5g荧光黄,用无水乙醇溶解并稀释定容至100mL。
2 标定2.1 采用1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的标定:准确称取约0.2g在270℃干燥至恒量的基准氯化钠,加入50mL水使之溶解。
加入5mL淀粉指示液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液,避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。
2.2 采用1.2配制的硝酸银标准滴定溶液不需要标定。
3 计算3.1 由 1.1配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B6)计算。
m C6=------------------ V*0.05844 式中: C6——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, mol/L; m——基准氯化钠的质量,g; V——硝酸银标准滴定溶液用量,mL; 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1mol/L〕相当的基准氯化钠的质量,g。
3.2 由1.2配制的硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(B7)计算。
mc7= ————V*0.1699式中:C7——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——硝酸银(优级纯)的质量,g;V——配制成的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;0.1699——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1000mol/L〕相当的硝酸银的质量, g。
注:硝酸银标准滴定溶液{〔c(AgNO3)=0.02mol/L〕、〔c(AgNO3)=0.01mol/L〕}临用前取硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕稀释制成。
硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程
硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程⽬的：制订硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程。
适⽤范围：硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）的配制和标定。
责任：检验室⼈员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.仪器及⽤具⼗万分之⼀分析天平、⼲燥箱、酸度计、磁⼒搅拌器、容量瓶、垂熔玻璃滤器、烧杯、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液硝酸汞、蒸馏⽔、硝酸、基准氯化钠、⼆苯偕肼指⽰液。
3.配制3.1硝酸汞滴定液（0.02 mol/L）：取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解后，⽤⽔稀释⾄1000ml，摇匀。
3.2硝酸汞滴定液（0.05 mol/L）：取硝酸汞17.2g，加⽔400ml与硝酸5ml 溶解后,滤过,再加⽔适量使成1000ml, 摇匀。
4.标定4.1硝酸汞滴定液（0.02 mol/L）：取在110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约15mg ，精密称定，加⽔50ml使溶解，照电位滴定法（按药典附录项下的SOP），以铂电极作为指⽰电极，汞-硫酸亚汞电极作为参⽐电极，在不断搅拌下⽤本液滴定。
每1ml 的硝酸汞滴定液（0.02 mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。
4.2硝酸汞滴定液（0.05 mol/L）：取在110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约15g，精密称定，加⽔100ml使溶解，加⼆苯偕肼指⽰液1ml，在剧烈振摇下⽤本液滴定⾄显淡玫瑰紫⾊。
每1ml的硝酸汞滴定液（0.05 mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取⽤量，算出本液的浓度，即得。
5.结果计算：F W V T Hg NO NaCl Hg NO Hg NO NaCl ()()()/323232=?式中：F 表⽰滴定液的校正因⼦。
W 表⽰基准物的取样量。
V 表⽰基准物消耗滴定液的体积。
T 表⽰滴定度。
6.注意事项：为防⽌硝酸汞⽔解，故在配制时加少量硝酸。
配制和标定硝酸银标准滴定溶液
配制和标定硝酸银标准滴定溶液, 【沉淀滴定基本原理】(以莫尔法为例)莫尔法是以铬酸钾作指示剂，以硝酸银作标准滴定溶液的银量法。
根据这种方法，可用硝酸银标准滴定溶液直接滴定氯离子或溴离子，反应如下: 终点前 Ag+ + Cl- = AgCl?(白色) KSP=1.8×10-10终点时 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4? (砖红色) KSP=2.0×10-12莫尔法的理论依据是分级沉淀。
由于氯化银的溶解度(1.3×10 -5mol.L-1)小于铬酸银的溶解度(7.9×10-5mol.L-1),因此用硝酸银溶液滴定时, 氯化银先析出沉淀。
当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO4 2-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。
, 【沉淀滴定条件】1.指示剂用量对滴定有影响，一般以ρ=50g.L-1铬酸钾指示液1~2mL为宜。
同时作空白试验进行校正。
2.溶液的酸度对滴定有影响，莫尔法只能在中性或弱碱性(PH=6.5~10.5)溶液中进行。
3.滴定时应剧烈摇动使被吸附的氯离子释放出来,以获得准确的终点。
4.干扰离子如能与Ag+生成难溶性化合物或配合物的阴离子、能与CrO4 2-生成难溶性化合物的阳离子、影响终点观察的有色离子以及在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀的离子都应预先将其分离。
, 【指示剂变色原理】莫尔法是以铬酸钾作指示剂,终点前 Ag+ + Cl- = AgCl?(白色) KSP=1.8×10-10终点时 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4? (砖红色) KSP=2.0×10-12当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO4 2-反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。
5%铬酸钾溶液配制方法:称取5克铬酸钾,溶于100毫升水中,一边搅拌，一边逐滴加入10%的硝酸银溶液,直至溶液出现棕红的悬浮物为止.静置20小时后,用滤纸漏斗过滤就可以!其中10%的硝酸银溶液的配制方法:1克硝酸银+10毫升纯水溶解,置于棕色瓶中., 【配制和标定硝酸银标准滴定溶液】说明:一般的AgNO试剂，往往含有水分、金属银、有机物、氧化银、亚硝酸银及游离酸和3不溶物等杂质。
硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程
码 编
程规作操准标定标和制配液定滴汞酸硝 理管量质----准标作操
2 ) 3ON ( gH V
称名件文
Байду номын сангаас
lCaN / 2 ) 3ON ( gHT � W lCaN
�
2 ) 3ON ( gH
F
�算计果结.5
。得即�度浓的液本出算�量用取的钠化氯与量耗消的液本据根。钠化氯的 gm448.5 于当相�L/lom 50.0� 液定滴汞酸硝的 lm1 每 。色紫瑰玫淡显至定滴液本用下摇振烈剧在 �lm1 液示指肼偕苯二加 �解溶 使 lm001 水加�定称密精�g51 约钠化氯准基的重恒至燥干℃011 在取� �L/lom 50.0�液定滴汞酸硝 2.4 。得即�度浓的液本出算�量用取的钠化氯与量耗消的液本 据根。钠化氯的 gm833.2 于当相�L/lom 20.0�液定滴汞酸硝的 lm1 每。定滴液本用下拌搅断不在�极 电比参为作极电汞亚酸硫-汞�极电示指为作极电铂以� �POS 的下项录附典药按�法定滴位电照�解溶 使 lm05 水加�定称密精� gm51 约钠化氯准基的重恒至燥干℃011 在取� �L/lom 20.0�液定滴汞酸硝 1.4 定标.4 。匀摇 ,lm0001 成使量适水加再,过滤,后解 溶 lm5 酸硝与 lm004 水加�g2.71 汞酸硝取� �L/lom 50.0�液定滴汞酸硝 2.3 。匀摇�lm0001 至释稀水用�后解溶使 lm02 液溶酸硝 L/lom1 加�g58.6 汞酸硝取� �L/lom 20.0�液定滴汞酸硝 1.3 制配.3 。液示指肼偕苯二、钠化氯准基、酸硝、水馏蒸、汞酸硝 液试及剂试.2
2-2
数 页
。等管定滴、筒量、管吸度刻、瓶形锥塞 具、杯烧、器滤璃玻熔垂、瓶量容、器拌搅力磁、计度酸、箱燥干、平天析分一之分万十 具用及器仪.1
硝酸银标准滴定溶液的配制与标定
1
称取0.12-0.15g于 500℃- 600℃的高 温炉中灼烧至恒重 的工作基准试剂氯 化钠于锥形瓶中。
2
加入50mL蒸馏水中， 加1mL K2Cr2O4指示 液，在充分摇动下， 用已配好的AgNO3溶 液滴定至溶液呈微砖 红色即为终点。
3
记录消耗的AgNO3 标准滴定溶液体积， 平行测定四次。并 做空白试验。
常用间接法配制成所需近似浓度的溶液，然后用基准物质NaCl进行标定。
2.硝酸银标准溶液标定方法原理是什么？剂氯化钠。国标采用电位滴定法进行 标定。也有参考书用莫尔法进行标定。即在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定Cl-， 以K2CrO4作为指示剂，反应式为：
Ag++Cl-==AgCl↓(白色，Ksp=1.8×10-10) 2Ag++CrO42-==Ag2CrO4↓（砖红色，Ksp=2.0×10-12）
指 示 剂：K2CrO4 终 点 颜 色：由白色变为砖红色
3.需要哪些仪器和试剂？
1）仪器：
烧杯，量筒，棕色试剂瓶，天平，滴定管， 分析天平等。
2）试剂：
氯化钠基准试剂，铬酸钾，硝酸银，硝酸。
4.具体操作步骤是什么？ 例：配制c（AgNO3）=0.1mol/L）的硝酸银标准滴定溶液1000mL
配制步骤：称取17. 5 g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。
称取17.5g 硝酸银
c（AgNO3）=0.1mol/L）的硝酸银标准滴定溶液的标定
硝酸银标准滴定溶液的 配制与标定
硝酸银标准滴定溶液的配制与标定 1.硝酸银标准滴定溶液怎么配？能用直接法配吗？
AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3 直接配制标准溶液，但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如 金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，不能直接配制成 准确浓度的AgNO3溶液。
硝酸汞滴定法
硝酸汞滴定法
硝酸汞滴定法是一种常用于测定硫化物含量的化学滴定方法。
该方法基于硫化物与硝酸汞反应生成黑色沉淀的原理。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的待测样品，溶解于一定体积的稀盐酸中。
若样品中含有金属离子，需先将其还原至+2价。
2. 将溶解后的样品溶液滴加入含有过量硝酸铅的滴定管中。
3. 据滴加的样品溶液生成黑色沉淀的速度，加入一滴硝酸汞试液。
4. 继续滴加硝酸汞试液，直至观察到黑色沉淀不再出现，并持续存在15秒以上。
5. 记录滴定所使用的硝酸汞试液的体积。
6. 根据硝酸汞的浓度，计算出样品中硫化物的含量。
需要注意的是，在进行硝酸汞滴定时，硝酸汞试液要滴入样品中，而不是反之，以免发生剧烈爆炸。
此外，滴定过程中要搅拌样品溶液，以加快反应速度。
17硝酸汞滴定液配制和标定操作规程
文件名称硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）配制和标定操作规程文件编号SOP-QD-QC-042.00 制定部门质量管理部起草日期颁发部门质量管理部颁发日期审核日期复制份数执行日期批准日期执行部门■质量管理部□生产技术部□工程设备部□原料事业部□综合管理部□新药开发部□财务部□物料部□销售部目的：制定硝酸汞滴定液的配制、标定、贮存操作规程。
范围：硝酸汞滴定液的配制、标定、贮存操作规程职责：质量控制人员对本规程负责实施，质量控制负责人监督，批准检验结果。
内容：1、配制（1）硝酸汞滴定液（0.02 mol/L）取硝酸汞6.85g，加1 mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。
（2）硝酸汞滴定液（0. 05 mol/L）取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。
2、标定（1）硝酸汞滴定液（0.02 mol/L）取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定（附录ⅦA），以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比，在不断搅拌下用本液滴定。
每1ml硝酸汞滴定液（0. 02 mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度。
（2）硝酸汞滴定液（0.05 mol/L）取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示剂1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
每1ml硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3、计算公式WF =V×T式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
文件名称硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）配制和标定操作规程文件编号SOP-QD-QC-042.00V表示基准物消耗滴定液的体积。
滴定液配制与标定操作规程
滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制：1.根据待测物质的性质，选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。
2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备，并清洗干净。
3.根据滴定液的浓度需求，按照配制计算公式，称取适量的原料溶液。
4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中，并用去离子水加至刻度线，轻轻摇匀。
二、设备准备：1.标定瓶：用作配制滴定液和储存滴定液的容器，需提前清洗干净并烘干。
2.移液管：用于取滴定液和待测样品，必须清洗干净并用去离子水冲净。
三、标定曲线的绘制：1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液，要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。
2.利用已知溶液，分别取不同浓度的体积，并将其转移到标定瓶中。
每组至少取3个不同体积的样品。
3.分别加入适量指示剂，轻轻摇匀。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。
4.使用滴定管，取一个待测样品的适量，加入至标定瓶中。
搅拌均匀，直至颜色出现明显转变。
5.记录每组样品滴定消耗的体积，并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。
6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积，绘制标定曲线。
横坐标为样品浓度，纵坐标为滴定消耗体积。
四、滴定操作：1.准备待测样品溶液，需进行预处理和稀释等步骤。
2.使用容量瓶取适量待测溶液，并加入标定瓶中。
3.根据滴定需求，选择适量滴定液。
使用移液管取适量滴定液，缓慢加入待测溶液中。
4.每次滴定加入一滴液滴后，搅拌瓶内液体，并观察变色反应。
5.当颜色出现明显转变时，立即停止加液，并记录滴定消耗的体积。
6.根据标定曲线和滴定消耗的体积，计算出待测样品中目标物质的浓度。
滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件，仪器设备的清洗和保养，以及个人防护措施的落实。
同时，还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录，以提高滴定操作的准确性和实验效果。
硝酸银标准滴定溶液
硝酸银滴定液(0.1mol/L)1【配制】：用硝酸银优级纯试剂可以用直接法配制标准溶液。
如果硝酸银纯度不够，就应先配成近似浓度，然后进行标定。
称取硝酸银17.5g ，溶于1000ml 蒸馏水中，摇匀，保存于棕色瓶中。
2【标定】1、仪器与用具50ml 棕色酸式滴定管、三角瓶、分析天平、棕色广口瓶2、试剂基准试剂：氯化钠试 剂：碳酸钙、10g/L 淀粉溶液荧光黄指示剂：取荧光黄0.1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。
3、标定：取在马沸炉500-600℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ， 称准至0.0002克，加水70ml 使溶解，再加10g/L 淀粉溶液10ml ，碳酸钙0.1g ，用本液滴定，近终点时加荧光黄指示剂8滴，继续滴定溶液由黄绿色变为微红色为止。
每1ml 的硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于58.44mg 的氯化钠。
4、浓度计算：44.58⨯=V m C 式中：C ――为硝酸银滴定液的摩尔浓度（mol/L ）m――为氯化钠的称取量（mg）V――为滴定液的消耗量（ml）58.44――为与每1ml的硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠质量。
3【贮藏】：置玻璃具塞的棕色瓶中，密闭保存。
4【注意事项】1、本法中采用吸附指标剂法，要求生成的氯化物呈胶体状态，以利达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变，因此在基准试剂氯化钠加水溶解后要加入10克/L淀粉溶液5ml，形成保护胶体。
2、标定需在中性或弱碱性（PH7∼10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。
3、氯化银的胶体沉淀遇光极易分解，析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
4、本滴定液避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
5、本滴定液的有效期为三个月。
硝酸银滴定液配制和标定标准操作规程参照模板
3、企业负责人组织相关人员讨论确定改进措施及完成日期，并下发各相关负责人。
4、质量保证室（QA）负责进一步检查改进措施落实情况，记录检查结果，并分发至相关部门。
5、各相关部门应按要求整改企业GMP自检的程序。
范围：适用于自检的全过程。
责任者：生产设备部、车间、综合办公室、质量部、设备动力车间负责人。
程序：
1、质量部质量保证室（简称QA）根据年检查计划下发检查通知给相关人员，检查组成员根据GMP要求检查GMP实际执行程度，并将检查情况详细记录。
如何准备和校准硝酸银标准溶液
如何准备和校准硝酸银标准溶液硝酸银标准溶液是化学实验中常用的一种试剂，它被广泛应用于定量分析、滴定等实验中。
准确制备和校准硝酸银标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将为您介绍如何准备和校准硝酸银标准溶液。
一、实验所需材料和设备1. 硝酸银粉末（纯度不低于99.9%）2. 去离子水3. 精密电子天平4. 称量瓶5. 滴定管6. 架子和夹子7. 磁力搅拌器8. 酸碱滴定仪二、准备硝酸银标准溶液1. 称量硝酸银粉末在称量瓶上称取一定质量的硝酸银粉末，使用精密电子天平进行准确称量。
为了保证实验的准确性，可以根据需要制备不同浓度的硝酸银溶液，需根据实际需求来确定称取的质量。
2. 加入去离子水将称取好的硝酸银粉末导入干净的称量瓶中，然后加入足够的去离子水，使得硝酸银完全溶解。
在加水的过程中，使用磁力搅拌器进行搅拌，以确保硝酸银充分溶解。
3. 静置和过滤将溶液静置一段时间，待残留的杂质沉淀下来。
然后使用过滤纸或滤膜进行滤过，以去除溶液中的固体杂质。
滤液即为硝酸银标准溶液。
三、校准硝酸银标准溶液1. 准备配制的标准溶液根据实际需要，准备一定浓度的标准溶液。
可以使用已知浓度的硝酸银溶液作为标准溶液，或者根据溶液需求自行配制。
2. 滴定过程a. 将校准溶液装入滴定管中，注意排除气泡。
b. 取一定体积（通常为10mL）的硝酸银标准溶液，加入烧杯中。
c. 加入适量的氯化钠溶液，反应生成白色的沉淀。
d. 在滴定仪的控制下，滴定校准溶液，直至沉淀消失，溶液由乳白变为无色的终点。
四、计算与记录根据滴定过程中消耗的校准溶液体积，结合标准溶液的浓度，计算硝酸银标准溶液的浓度。
记录实验过程中的操作细节、使用的材料和设备、所得结果等重要数据，以备后续参考和复现实验。
五、安全注意事项1. 在制备和校准硝酸银标准溶液的过程中，需注意安全操作。
应佩戴实验室服、眼镜和手套，避免直接接触溶液和化学品。
2. 使用酸碱滴定仪等设备时，需注意其正确使用方法，以免操作失误导致实验失败或危险。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程
编码
页数
2
实施日期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目的：制订硝酸汞滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
4.2硝酸汞滴定液（0.05mol/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项：为防止硝酸汞水解，故在配制时加少量硝酸。
7.技术要求
7.1贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。
使溶解后，用水稀释至1000ml，摇匀。
3.2硝酸汞滴定液（0.05mol/L）：取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶
解后,滤过,再加水适量使成1000ml, 摇匀。
4.标定
4.1硝酸汞滴定液（0.02mol/L）：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（按药典附录项下的SOP），以铂电极作为指示电极，汞-硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液（0.02m化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
程序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、酸度计、磁力搅拌器、容量瓶、垂熔玻璃滤器、烧杯、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 硝酸汞、蒸馏水、硝酸、基准氯化钠、二苯偕肼指示液。
3.配制
3.1硝酸汞滴定液（0.02mol/L）：取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml