盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定
一．仪器与试剂
仪器：全自动电光分析天平1台
（1）称量瓶1只
（2）试剂瓶1000ml 1个
（3）锥形瓶250ml 3个
（4）酸式滴定管50ml 1支
（5）量筒50mL 1只
试剂：
（1）0.1mol/L盐酸待标定溶液
（2）无水碳酸钠（固基准物）
（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
二、步骤
0.1mol/L盐酸标准溶液的标定
1．标定步骤
用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。

平行测定3次，同时做空白实验。

以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。

2．计算
式中：m—基准无水碳酸钠的质量，g;
V1—盐酸溶液的用量，ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;
52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量，g/mol
C HCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.
氢氧化钠溶液的标定
1、试剂：
（1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液
（2）酚酞指示剂
2、仪器：
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）称量瓶 1只
（3）碱式滴定管 （50mL ） 1支
（4）锥形瓶 （250mL ） 3支
（5）烧杯 （250mL ） 2只
（6）洗瓶 1只
（7）量筒 （50mL ） 1只
3、测定步骤：
准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。

4、计算：C (NaOH)=22
.204)(100001⨯-⨯V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g
1V —NaOH 溶液的用量，ml
0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml
204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol
NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L
混合碱的组成及其含量的测定
一、仪器和试剂
1．仪器
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）酸式滴定管 50ml 1根
（3）称量瓶 1只
（4）锥形瓶 250mL 2只
（5）洗瓶 1只
（6）容量瓶 250mL 1只
（7）烧杯 250mL 2只
2．试剂
0.1％甲基橙指示剂；0.1％酚酞指示剂；混合碱试样、 0.1mol/LHCI 标准溶液。

二、实验步骤
1．准确称取混
1.8000~
2.0000g 合碱试样于烧杯中，溶解并定量转移于250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻
度，摇匀。

2．用处理好的移液管准确移取25.00ml 试液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI 标准溶液体积记为Ｖ１ml ，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用
0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。

根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。

另：准确称取混混合碱0.1800~0.2000g
试样于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解，加入酚酞指示剂１~２
滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。

根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。

3、结果计算
1、若Ｖ1＜Ｖ2，则：
2、若Ｖ１＞Ｖ２,则：
式中：
HCL
C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1——以酚酞为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL；
V2——以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL；
0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；
0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；
0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；
高锰酸钾溶液的标定
一、仪器和试剂
1、仪器
（1）全自动电光分析天平 1台
（2）称量瓶 1只
（3）棕色酸式滴定管 50mL 1根
（4）锥形瓶 250mL 3只
（5）量筒 50mL 1只
2、试剂
（1）0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液
（2）草酸钠（基准试剂）
（3）3mol/L 的硫酸溶液
二、步骤
1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g （准确至0. 0002g ），于锥形瓶中，加入50ml 蒸水溶解后，再加入3mol/L 的硫酸溶液15mL ，加热到75~85℃，趁热用待标定的0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S 不褪色，平行测定3次，同时做空白试验。

2、结果计算
式中：322O C Na M ——基准试剂草酸的质量，g ；
V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量，mL ；
V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，mL ；
67.00——草酸钠⎪⎭⎫
⎝⎛32221O C Na 的摩尔质量，g/mol/L ； 451KMnO C ——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；
铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂
1、仪器
（1）全自动电光分析天平1台
（2）碱式滴定管50mL 1根
（3）容量瓶250mL 1只
（4）锥形瓶250mL 3只
（5）移液管25mL 1支
（6）吸量管5mL 1只
（7）吸耳球1只
（8）称量瓶1只
（9）烧杯250mL 1只
2、试剂
（1）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液
（2）硫酸铵试样
（3）18%甲醛溶液
（4）酚酞指示剂
二、步骤
1、准确称取1.20~1.40g（精确至0.0002g）的硫酸铵试样，于250mL烧杯中，加入约50mL的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。

2、准确移取25mL硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V），平行测定3次。

3、结果计算
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
式中：
N a O H
V——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL；
NaOH
0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L；
m——硫酸铵试样的质量，g；
总碱含量的测定
1、试剂：
（1）0.1000mol/LHCl标准溶液
（2）甲基橙指示剂
2、仪器：
（1）全自动电光分析天平1台
（2）称量瓶1只
（3）容量瓶（250mL）1只
（4）称液管（25mL）1支
（5）酸式滴定管（50mL）1支
（6）锥形瓶（250mL）3支
（7）烧杯（250mL）2只
（8）洗瓶1只
3、测定步骤：
准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样（准确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后（可适当加热
溶解完全），称入250mL 容量瓶中，稀释至刻度。

用称液管吸取25.00mL 试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

平行测定3次。

4、计算：总碱的质量分数，以Na 2CO 3表示。

式中：()L mol HCl HCl c /,标准溶液的量浓度
→ ()HCl V ——消耗HCl 标准溶液的体积，mL
m ——试样的质量，g
混合物中草酸和草酸钠含量的测定
一、 试剂和材料：
硫酸 8+92
酚酞指示剂 10g/L
氢氧化钠标准溶液 0.1000mol/L
高锰酸钾标准溶液 0.1000mol/L
二、分析步骤
准确称取1.8~2.0（精确至0.0002g ），于250mL 的烧杯中，加入50mL 水溶解，转移至250mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此为溶液A 。

（1）草酸含量的测定
用移液管吸取样品溶液（A ）25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，加2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，记下V 1
（2）草酸钠含量的测定
用移液管吸取样品溶液（A ）25.00mL 于250mL 烧杯中，加入100mL 硫酸溶液（8+90），加热至75℃，立即用用0.1000mol/LKMnO 4标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S 不褪色为终点，记下V 2
二、 数据的记录与结果的处理
（1）混合物中草酸质量分数X 1（%）按下式计算：
（2）混合物中草酸钠质量分数X 2（%）按下式计算 工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)
1、仪器
（1）721或723分光光度计 1台
（2）容量瓶（50mL ） 6只
（3）烧杯（100mL ） 2只
（4）刻度吸量管（10mL ） 1支
（5mL ） 3支
（1mL ） 1支
（5）吸耳球 1只
2、试剂
（1）0.01mg/mL 铁标准溶液
（2）10%盐酸羟胺溶液
（3）0.1%邻菲啰啉溶液
（4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液
3、步骤
（1）标准曲线的绘制
依次吸取铁标准溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。

即组成铁标准系列，用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度。

（2）根据测定出的吸光度及溶液的浓度，绘制出标准曲线。

（3）样品的配制及测定
准确移取5.00mL的待测试样，于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。

用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度（以空白试液作参比液）。

4、计算
5、数据记录与结果计算。