镀铬废水中六价铬测定操作规程
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法镀铬是一种常见的金属表面处理技术，六价铬则通常作为镀液中的阳离子存在。
为了确保镀铬的质量和表面处理的效果，需要对镀液中的六价铬进行测试和分析。
下面将介绍几种常用的六价铬测试方法。
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测试六价铬浓度的方法。
首先，将镀液样品经过适当的前处理，如稀释、过滤等，然后用离子色谱仪进行分析。
离子色谱仪可以分开六价铬和其他离子，并测量其浓度。
这种方法对于测量低浓度的六价铬非常有效。
2.原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是另一种常用的分析六价铬浓度的方法。
在这种方法中，用酸性溶液将样品溶解，并用光吸收光谱仪测量样品溶液吸收的特定波长的光线强度。
通过与标准溶液进行比较，可以确定六价铬的浓度。
3.铁氰化钾法：铁氰化钾法是一种常用的测量六价铬浓度的快速方法。
该方法利用六价铬与铁氰化钾反应生成一种蓝色络合物，通过测量其吸光度来确定六价铬的浓度。
这种方法操作简单，结果准确可靠，适用于平时的快速测试。
4.氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是另一种常用的测量六价铬浓度的方法。
在这种方法中，将样品与还原剂反应，如硫酸亚铁溶液，然后逐滴加入氧化剂，如高锰酸钾溶液，直到溶液的颜色由粉红色转变为无色或浅黄色。
通过滴定溶液所需的氧化剂体积，可以推算出六价铬的浓度。
5.赤阑法：赤阑法是一种基于氰试剂与铁氰化铁形成显色络合物的六价铬浓度测试方法。
通过将样品与氰化物反应生成稳定的蓝色络合物，然后用比色法或光度计测量蓝色的强度，以确定六价铬的浓度。
以上是几种常用的测试六价铬浓度的方法，每种方法都有其优势和局限性。
选择适当的测试方法应根据实际情况和实验目的来确定。
同时，在进行测试之前，应该根据具体需要制定适当的样品处理方法，并确保实验操作符合安全标准，以避免任何潜在的危险。
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
三价铬镀铬溶液中六价铬杂质的测定
Ａ
六价 铬 的损失 就越 大 ， 因此 ， 在二 苯氨 基脲 与六价 铬
的显 色反 应 中 ， 应尽 量选 择较低 的酸度条 件 ， 在本 法 测 定 中 ， １ ／ 的盐 酸 溶 液 １ 。在 加 入 二 加 ０ ｍＬ Ｌ ０ ｍＬ 苯氨 基脲后 显 色 １～ ｉ ， ２ ｒ ｎ 目的是 使 六 价 铬 与二 苯 ａ
Ｃｈ ｏ ｅ ｌ ｔｎｇ Ｓ ｌ ｔｏ ｒ ｍ ｐ ａ ｉ ｏ ｕ ｉｎ
Ｇ ＵＯ Ｃ ｏ ｇ Ｗｌ，ＹＩＳ ｅ ｇ ｆｉ ＩＪａ － ｉｎ ｈｎ － ｌ ｈ ｎ —ｅ ，Ｌ ｉｎ ｑａ ｇ
引 言
在生产 和实 验 中发现 ， 三价 铬 电镀过 程 中 ， 价 三
１０ｍＬ热 乙醇 中 ， 却 后 在 室 温 下 加 二 苯 氨 基 脲 ０ 冷 ０ ５ｇ 搅 拌 使 其 溶 解 ， ． ， 于冷 暗 处 存 放 ， 保 存 数 星 可
低三 价铬镀 液 中双 氧水 对测 定 的影 响 ， 法 在 较 低 本 的酸度 下测 定六 价铬 。
ｍＬ容 量瓶 中 ， 中一 份 加 盐 酸 １ ， 后 加 水 稀 其 ０ｍＬ 此 释 至刻 度 ， 匀 ， 液作 为 空 白液 。另 一 份 加 水 １ 摇 此 ０
ｍ 加入 二苯 氨基脲 ２ｍＬ 显色 １— ｉ ， 盐酸 溶 Ｌ， ， ２ｒ ｎ 加 ａ
１ 分 析 方 法
１ １ 试 剂与 仪器 ．
液 １ ， 水 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， ３ｃ 比色皿 ， ０ｍＬ 加 摇 用 ｍ 以空 白液 作参 比 ， 波 长 ５ ０ａ 处 比色 测定 ， 在 ３ ｍ 在标 准 曲线上 查得 六价 铬 的质量浓 度 。
１ ３ 标准 曲线 的绘 制 ． 分别 吸取 六价 铬标 准溶液 ０ ２ ４、 、 、０ｍＬ于 、 、 ６ ８ １
六价铬测试方法 操作手册
EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法1.消解流程-磷酸缓冲溶液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤87.09 g的K2HPO4(磷酸氢二钾)。
2. 使用天平量秤68.04 g的KH2PO4 (磷酸二氢钾)。
1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
4.加入上述所量秤的K2HPO4及KH2PO4试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成磷酸缓冲溶液的制作。
此缓冲溶液PH=71.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。
2. 消解流程-浸提液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤20 g的NaOH(氢氧化钠)。
2.使用天平量秤30 g的Na2CO3(无水碳酸钠)。
1.试剂-NaOH(氢氧化钠)2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠)3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700mL的纯水。
4.加入上述所量秤的NaOH及Na2CO3试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成浸提液的制作。
1.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。
PS:A.每个月必须重配。
B.如pH值低于11.5,必须丢弃，重新配置。
C.必须置于聚乙烯瓶中保存。
3.消解流程-(5mol/L) HNO3(硝酸)溶液步骤说明图标说明备注1. 量取31 mL HNO3(硝酸)加入69mL水中1.试剂-HNO3(硝酸)2. 器具-移液管3. 器具-100mL定容瓶4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤0.2828 g的K2Cr2O7(重铬酸钾)。
1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。
2.仪器-天平3.器具-量秤药杓4.器具-量秤纸2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。
4.加纯水定量至1 L，相当于六价铬标准储备液100μg / mL。
电镀废水六价铬测定
电镀废水六价铬的测定
电镀废水六价铬的测定可以使用不同的方法，其中一种是二苯碳酰二肼光度法。
具体步骤如下：
1.试剂准备：准备好重铬酸钾标准溶液（0.1mg/ml）和铬工作溶液（C=1.0mg/L）。
2.样品处理：取一定量的电镀废水，根据具体情况调整pH值，还原六价铬为三价铬，然后进行滴定。
3.滴定过程：在50/25ml比色管中加入比色皿，加入1ml 二苯碳酰二肼溶液，混匀后加入10ml重铬酸钾标准溶液，再加入5ml铬工作溶液，摇匀后观察颜色变化。
4.结果计算：根据滴定过程中的变化，可以观察到溶液颜色的变化，从而可以计算出六价铬的浓度。
需要注意的是，不同的电镀废水所含有的六价铬浓度和存在形式不同，因此在进行测定前需要进行适当的预处理，以避免干扰测定结果。
同时，在进行测定时需要严格遵守操作规程，并对仪器设备进行定期维护和保养，以确保检测结果的准确性和可靠性。
六价铬实验作业指导书
六价铬的测定1、方法依据水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7476-872、适用范围2.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3、原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
4、试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
4.1丙酮。
4.2硫酸4.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
4.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
4.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
4.5氢氧化锌共沉淀剂4.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
4.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将4.5.1和4.5.2两溶液混合。
4.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
4.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
废水中六价铬的测定
废水中六价铬的测定摘要：文章提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。
使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.12%之间，定量分析下限为0.105 mg/ L。
关键词：六价铬；高色度含铬废水；原子吸收；沉降分离；聚合氯化铝六价铬是致癌物质，属于第一类环境污染物，其排放受到严格控制。
六价铬（铬酸盐、重铬酸盐）主要是通过电镀、表面处理、制革、冶金等工业废水（含铬废水）的排放而进入环境，污染水体和土壤环境，对人类健康和生态环境造成严重威胁。
含铬工业废水中六价铬的测定是环境监测中的重要工作。
目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法（AAS）、高效液相色谱法（HPLC）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、流动注射/质谱法（FI－MS）等。
其中，分光光度法是水中六价铬的经典分析方法，准确可靠而且灵敏度较高，操作简单，成本低廉，得到广泛应用，但是遇到混浊、色度较高（特别是红色）的样品时，方法受到限制，此时通常使用锌盐沉淀法分离干扰物，若经沉淀分离后仍存在有机物干扰，则需进一步使用高锰酸钾氧化法破坏有机物后再行测定。
然而，在实际工作中，常遇到高色度样品不能通过锌盐沉淀/高锰酸钾氧化法有效解决基体干扰问题，如含有高浓度染料的含铬工业废水，分光光度法无法满足六价铬定量分析的需求。
原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响，操作简单，但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。
本文工作使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬离子在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，然后应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
1实验部分1.1仪器与试剂日立Z－5000型原子吸收分光光度计，工作条件：铬空心阴极灯，灯电流6 mA，波长35 913 nm，光谱通带0.4 nm；观测高度7 cm；乙炔2.8 L/min，压缩空气15.0 L/min。
点滴法测定金属镀层中六价铬作业指导书
点滴法测定金属镀层中六价铬(Cr6+)作业指导书1.目的制定点滴法测定金属本镀层中六价铬( Cr6+)方法。
2.原理根据六价铬( Cr6+)在二苯碳酰二肼显色溶液存在的情况下，在几分钟内观察溶液颜色的变化来定性判断样品是否含六价铬。
3.仪器与试剂3.1二苯碳酰二肼；3.2丙酮；3.3 乙醇（95％）；3.4 正磷酸溶液（75％）；3.5 去离子水。
4.分析步骤4.1 样品制备测试前，样品表面不能有任何污染物、指纹或其它外来污点。
如果表面涂有薄油，测试前需在室温下（不超过35℃）用清洁剂、软布或适合的溶剂去除。
样品不能在高于35℃条件下强制干燥。
因碱金属易引起铬酸盐涂层脱落，故不能用碱性溶剂处理样品。
4.2 测试步骤4.2.1 将0.4g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于20mL丙酮和20mL乙醇（95％）混合液中，4.2.2 加入20mL 75％的正磷酸溶液和20mL去离子水（注意该溶液应在使用前8h内配制）4.2.3 向处理好的样品表面滴加1～5滴上述配好的溶液，若在几分钟内发现溶液呈现红色或紫色，表明有六价铬存在。
此时在溶液中的六价铬浓度不小于1mg/kg 注意﹕对于表面有颜色的金属，采用本定性测试方法会存在干扰，可直接采用紫外分光光度法法测试六价铬。
5. 参考5.1《电子电器产品中限用六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)浓度测定程序》……………………………………………… IEC62321－2008《Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances (lead,mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominateddiphenyl ethers)》………………………… IEC62321－20085.2《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》……………………SJ/T 11365－2006esting methods for hazardous substances in electronic information products……SJ/T 11365－2006。
比色法测定六价铬测试指导书
文件制修订记录1.0目的:比色法测定六价铬，以达到精确测量之目的。
2.0测试标准IEC:62321 Section 9.4.1-23.0权责:品管部4.0操作步骤:4.1秤取5g样品,称量精度应达到0.1mg.将称好的样品放入一个适当的干净消解皿中.4.2用量筒量取50ml消解液(在1L的容量瓶中用去离子水溶解20gNaOH和30gNa2CO3，然后稀释至刻度线，测试其PH值为11.5以上)加入到消解皿中，同时加入400mg的MgCL2 和0.5ml的1.0M磷酸缓冲液（将87.09gK2HPO4和68.4gKH2PO4溶解于700ml去离子水中，然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线，测试其PH值为7以上）.对于易悬浮在消解液面上的聚合物，可加入1-2滴润湿剂（如洗衣粉水）以增加润湿性。
用表面皿盖住消解皿.4.3把消解皿放在恒温搅拌加热装置上搅拌加热至90-95℃，然后在90-95℃恒温至少60min，并继续搅拌.4.4将溶液逐渐冷却至室温。
将溶液过滤于250ml容器中，并将消解皿用去离子水冲洗3次，并把冲洗水也移至过滤器过滤.4.5不断搅拌，缓缓将浓硝酸滴加到250ml容器中，调节溶液的PH值为7.5±0.5.4.6将95ml待测液移至一干净的100ml的容器里,加入2.0ml二苯卡巴肼溶液(将250mg二苯卡巴肼溶解于50ml丙酮中)并搅拌,然后缓慢加入H2SO4溶液并调节溶液PH值至2±0.5.4.7用去离子水调至刻度线,静置5-10分钟以使其充分显色.4.8如显色不明显,将适量的静置后的溶液置于一个1cm的吸收池中,用UV测试其在540nm处的吸光率.4.9用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸亮度即得校正后的该样品的吸亮度.4.10从校正后的吸亮度,根据校准曲线可得到Cr6+的含量.5.0注意事项：5.1配溶液时需严格按照规定的剂量取样。
5.2实验时需注意试验(变色)时间。
废水六价铬的检测
废水六价铬的检测ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密一、方法概要在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。
本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pH值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。
钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。
四、设备(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计：能精确测量至± 0.2单位者。
五、试剂所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。
若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。
(一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。
除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
六价铬的分析方法
六价铬的分析操作规程一、适用范围及规范说明本规程规定了电镀废水六价铬分析的方法、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。
本规程是依据国标GB_7467-87《水质六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法》制定，用于电镀车间电镀废水的六价铬的测量。
试份体积为 50ml，使用光程长为 30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为 0.004mg/L，使用光程为 10mm 的比色皿，测定上限浓度为 1.0mg/L。
二、原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
三、实验使用试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
丙酮,1+1 硫酸溶液,1+1 磷酸溶液,4g/L 氢氧化钠溶液3.1 氢氧化锌共沉淀剂3.1.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于 100ml水中3.1.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取 2.4g 氢氧化钠，溶于 120ml水中用时将 3.1.1 和 3.1.2 两溶液混合3.2 铬标准贮备液称取于 110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml含 0.10mg 六价铬。
3.3 铬标准溶液称取25.0ml铬标准贮备液置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液 1ml 含 5.0μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至 100ml。
3.4 显色剂称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
3.5 尿素：200g/L 尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g 溶于水并稀释至 100ml。
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法Jenny was compiled in January 20219 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬（CrⅥ）的检测范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。
由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。
因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。
样品保存的环境条件如下：湿度 45-70％，气温 15-35％。
该方法包括两个主要程序：点测试过程和沸水萃取过程。
由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试。
如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。
参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a) ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”b) ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”c) GMW3034“不存在六价铬涂层”d) DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分：定性分析”术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a) 无仪器/ 设备和材料a) 校准过的天平：精确度为的分析天平。
b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备：测定的温度可以达到100℃。
c) 比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
d) 实验室的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。
六价铬测定方式
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方式的最小检出量为μg六价铬，最低检出浓度为L，利用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为L。
干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反映生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定进程中，除非还有说明，均利用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同样纯度的水，所有试剂应不含铬。
丙酮。
硫酸1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
历时将和两溶液混合。
高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含六价铬。
铬标准溶液。
称取铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含μg六价铬。
利用当天配制此溶液。
镀铬
镀铬溶液的分析方法一、六价铬（铬酐）的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)苯基代邻氨基苯甲酸0.27g溶于5ml 5% Na2CO3中,稀释至250ml3)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取镀液10ml稀释至100ml(A液),取10ml于300ml三角瓶中加水200ml左右, 加硫酸10ml,冷却至室温。
加指示剂5滴，溶液呈红色以Fe++滴至亮绿色为终点V1。
3、计算CrO3 g/l= （N x V1 x 0.0333 x 1000）÷（10 x 10/100）式中, N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度V1----消耗硫酸亚铁铵的毫升数0．0333= CrO3/3000二、三价铬的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)硝酸银1%3)过硫酸铵4)苯基代邻氨基苯甲酸5)氯化钠6)硫酸锰1%7)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取A液10ml加水200ml左右,加硫酸10ml, 硫酸银10ml, 过硫酸铵2-3g,滴加硫酸锰3-4滴,加热煮沸10-15分钟,缓缓加入氯化钠15ml继续加热煮沸5-10分钟至红色消失。
冷却,加指示剂5滴，溶液呈紫红色，以0.2N硫酸亚铁铵滴至红色变亮绿色为终点V2。
3、计算Cr+3g/l =( V2 – V1 )x N x 0.0173 x 1000式中: V2----+分析铬酐消耗硫酸亚铁铵的ml数V1----分析总铬量消耗硫酸亚铁铵的ml数N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度0.0173= 52/3000三、硫酸的测定----重量法1、试剂1)氯化钡0.1N2)混合液乙醇:盐酸:醋酸=1:1:12、分析方法取原液20ml于600ml烧杯中加水200ml左右,加混合液60ml，煮沸10分钟,缓缓加入氯化钡10ml,小心煮沸1分钟,保温1-2小时(或静置过夜),以双层紧密定量过滤纸过滤,以稀盐酸洗4-5次后用热水洗至无Cl-,放入已知重量瓷坩锅中灰化，于8500C-9000C,妁烧一小时,冷却恆重A。
分光法测六价铬的方法
分光法测六价铬的方法
分光法是一种常用的分析化学方法，用于测定物质的浓度和特性。
在环境监测和工业生产中，六价铬是一个重要的污染物，因此
准确测定六价铬的浓度对于环境保护和生产控制至关重要。
下面将
介绍一种常用的分光法测定六价铬的方法。
首先，准备样品溶液。
将含有六价铬的样品溶解于适当的溶剂中，通常使用的溶剂是盐酸或硝酸。
然后将样品溶液进行适当的稀释，以确保测定结果在分光光度计的检测范围内。
接下来，准备标准曲线。
取一系列知道浓度的六价铬标准溶液，分别用分光光度计测定它们的吸光度。
然后绘制六价铬浓度与吸光
度的标准曲线，通常是线性关系。
然后，使用分光光度计测定样品溶液的吸光度。
将样品溶液置
于分光光度计中，选择适当的波长进行测定。
根据样品的吸光度值
和标准曲线，可以计算出样品中六价铬的浓度。
最后，进行质控和数据处理。
在测定过程中，需要进行质控实验，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对测定结果进行适
当的数据处理，如重复测定、平均值计算等，以提高测定结果的精确度。
总之，分光法是一种准确、快速、灵敏的测定六价铬浓度的方法，广泛应用于环境监测和工业生产中。
通过合理的样品处理、标准曲线绘制和数据处理，可以获得可靠的六价铬浓度测定结果，为环境保护和生产控制提供重要的数据支持。
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定
含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：掌握分光光度法测定六价铬含量的原理和基本操作二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。
调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。
然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。
其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
反应方程式为：H2Cr2O7+6FeSO4+6H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+7H2O含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。
用该方法处理废液既环保又利用了废物。
2：采用分光光度法测定废液中六价铬的含量一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。
该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。
在本实验中，我们可先采用分光光度法测定未经处理的废液中的六价铬的含量，待废液处理完后，再次用分光光度法测定废液中六价铬的含量来确定铬回收的效果。
三：实验用品1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、移液管、吸量管、250mL 锥形瓶、磁力搅拌器（IKA）、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色管2：试剂①显色剂 0.5g二苯碳酰二肼加入50ml 95﹪的乙醇溶液。
待溶解后再加入200ml 10﹪硫酸溶液，摇匀。
该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，现用现配②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷却③铬标准储备液（0.100mg·mL-1）电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中，溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬0.100mg·mL-1标准溶液④铬标准工作液（1.00 ug\mL-1）准确移取5mL储备液于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ug\mL-1标准溶液⑤含铬废水⑥H2SO4(3mol/L)⑦FeSO4·7H2O⑧H2O2⑨NaOH（6mol·mL-1）四：实验内容1：处理前水质的检验①重铬酸钾标准曲线的绘制用吸量管分别移取重铬酸钾溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL各置于25mL比色管中，然后每一只比色管中加入约15mL去离子水和1.25mL二苯碳酰二肼溶液，最后用去离子水稀释到刻度，摇匀，让其静置10min。
水中六价铬的测定
水中六价铬的测定一、原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大汲取波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
二、仪器1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
三、试剂1．丙酮。
2．（1+1）硫酸。
3．（1+1）磷酸。
4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL 水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100ug六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。
使用当天配制。
9．20﹪（m/V）尿素溶液。
10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、测定步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）假如水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消退。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调整水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
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镀铬废水中六价铬测定操作规程
适用范围
本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定，适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。
当试份体积为50ml，使用光程10mm的比色皿，测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L，测定上线浓度为1.0mg/L。
引用标准
GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）
原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm。
4 仪器
一般实验室仪器
1901双光束紫外可见分光光度计
5 药品及试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂均不含铬。
5.1 丙酮
5.2 1+1硫酸溶液：将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
5.3 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/ml,优级纯）与水等体积混合。
5.4 4g/L氢氧化钠溶液：将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
5.5 氢氧化锌共沉淀剂
5.5.1 硫酸锌：8%(m/V)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g 溶于100ml水中。
5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml 水中。
5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。
5.6 40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
5.7 铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含1.00ug 六价铬。
使用当天配制此溶液.
5.9 (5.00ug/ml)铬标准溶液（II）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含5.00ug六价铬。
使用当天配制此溶液
5.10 200g/L尿素溶液：将尿素20g溶于水并稀释至100ml。
5.11 20g/L亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。
5.12 显色剂（I）：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置冰箱中保存。
色变深后，不能使用。
5.12 显色剂（II）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置冰箱中保存。
色变深后，不能使用。
6采样及贮存要求
实验室样品应该用玻璃瓶采集。
采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8，并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
分析步骤
7.1 样品的预处理
7.1.1 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定，不必进行样品的预处理。
7.1.2 色度校正：如样品有色但不太深时，按7.3步骤另取一份试样。
以2ml丙酮代替显色剂，其它步骤同7.3，试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
7.1.3 锌盐沉淀分离法：对浑浊、色度较深的样品可用此法预处理。
取适量样品(含六价铬少于100ug)于150ml烧杯中，加水至50ml；滴加氢氧化钠溶液调PH值为7～8；在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8～9；将此溶液转移至100ml容量瓶中，
用水稀释至标线；用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法处理后，仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液，摇匀。
加入两滴高锰酸钾溶液，如紫红色退去，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。
加热煮沸至溶液体积约剩20ml。
取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。
加入1ml尿素溶液，摇匀，用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好退去，稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
7.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线；加入4ml显色剂(II)，混匀；放置5min后，加入1ml硫酸溶液摇匀；5～10min后，在540nm波长处，用10mm光程的比色皿，以试剂空白做参比，测定吸光度。
用同法做校准曲线。
7.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液，0.5ml磷酸溶液，1.0ml尿素溶液，摇匀，逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。
7.2 空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
7.3 试样测定
取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。
加入2ml显色剂（I），摇匀，5～10min分钟后，在540nm波长处，用10 mm的比色皿，以试剂空白做参比，测定吸光度，仪器直接显示测得的六价铬含量（mg/l）。
注.经锌盐沉淀分离法处理的样品可直接加入显色剂测定。
试剂空白应完全执行7.3操作步骤。
8 数据处理
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
9 精确度和准确度要求
七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按7.3步骤测定结果如下：
重复性：实验室相对标准偏差0.6%
再现性：实验室间总相对标准偏差为2.1%
准确度：相对误差0.13%
曲线制作
向一系列50ml比色管中分别加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml铬标准溶液（I）（如经锌盐沉淀分离
须预加入标准溶液时，则应加倍加入标准溶液），用水稀释至标线。
然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。
从测得的吸光度，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
11 注意事项
11.1 所有玻璃仪器（包括采样的）不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
11.2 铬标准溶液有两种浓度，其中5.00ug/ml标准溶液适用于高含量水样的测定，测定时使用显色剂（II）。
11.3 配制硫酸时，在烧杯等耐热容器中加热，将酸分小份缓慢加入水中，切不可在试剂瓶中配制。
11.4 用锥形瓶在电炉上加热一定要注意安全，不可烧干。
11.5 硫酸、磷酸一起加入后才可摇匀，否则显色不全。