水中六价铬检测方法-比色法
us epa 7196a 比色法测试六价铬离子
9.1 表 1 中所显示的数据来自于各州立及合约实验室,此数据目的为显示混合样 品制备及分析方法的精确度.
10.0 参考文献
1.«水及废弃物的化学分析方法»,EPA-600/4-82-055,1982 年 10 月,方法 218.4 及 218.5. 2. Gaskill, A., 著«RCRA 方法性能数据的编汇 和评估», EPA 契约编 号 68-01-7075, 1986 年 9 月, 《工作安排第 2 辑 》.
准曲线?
示抑制性干
扰?
Yes 稀释样品再
分析
Yes
干 扰是否仍然 存在?
No
Yes
样品是否产生酸性提
回收率是否小于 85%
取物?
No No Yes 用 1N 的氢气化钠
制备碱性等分试 样,将样品掺料,分 析
No
掺料回收率是否达到
No
85%~115%?
Yes
分析方法有效
停止
将铬标准溶液吸入 烧杯中,用与样品相 同的处理程序处理 铬标准溶液.
让标准溶液生成颜 色,测量,校正读数, 制成标准曲线
分析第二份等分试 样,滤液 p H 值已作 调节,掺入了铬离子, 进行验证
使用空白溶液稀释样 品,调整结果
使用 METHOD 7195 或 7197
Yes
掺料浓度是否超过标 No 样品是否显
3.0 干扰
3.1 铬同二苯卡巴肼的反应通常不受干扰的影响.但是铬盐浓度较低时会受到某 些物质的干扰.六价钼及汞盐也会同试剂反应产生颜色;但是,在规定 PH 值下产 生的红紫色强度就比铬低得多.钼和汞的浓度小于 200mg/L 是可以允许的.钒会 产生强烈的干扰,但是浓度小于铬的 10 倍时不会产生困扰. 3.2 铁浓度大于 1mg/L 时会产生黄色,但铁产生的此种颜色并不强烈,而且,在合 适的波长下,使用光度计测量吸光度,此种困难并不经常遇到.
六价铬水准测试方法
六价铬水准测试方法嘿，咱今儿就来聊聊六价铬水准测试方法这档子事儿！你可别小瞧了这六价铬，它就像个隐藏在暗处的小捣蛋鬼，要是不把它给揪出来，那可会惹出不少麻烦呢！要测试六价铬水准，咱得先准备好各种工具和材料呀，这就好比战士上战场得带好武器装备一样。
然后呢，就可以开始大展身手啦！有一种常见的方法是比色法。
这就好像是在和六价铬玩一场“找不同”的游戏。
把样本放进去，通过一些化学反应，让六价铬显现出它独特的颜色，然后和标准的颜色进行对比，就能知道六价铬的含量大概有多少啦。
这不是挺有意思的嘛！还有一种方法是分光光度法。
哎呀呀，这就像是给六价铬照了一束特别的光，然后根据光的变化来判断它的情况。
是不是感觉很神奇呀？就好像我们能透过这束光看到六价铬的小秘密一样。
那在进行测试的时候，可得仔细着点哦！可不能马马虎虎的，不然得出个不准确的结果，那不就白忙活啦？就像做饭一样，调料放错了，那味道可就全变啦！而且操作的时候要严格按照步骤来，一步一步，就像走楼梯似的，不能乱了次序。
咱再说说这个测试环境吧，也得讲究讲究。
不能太脏太乱啦，不然会影响测试结果的呀！这就好比你在一个乱糟糟的房间里找东西，能容易找到吗？所以呀，得把环境整得干干净净、利利索索的。
你说，要是不掌握好这些测试方法，那怎么能知道我们身边的东西里六价铬有没有超标呢？要是超标了，那可不是开玩笑的呀！这关系到我们的健康呢！总之呢，六价铬水准测试方法可重要啦！我们得认真对待，就像对待一件宝贝似的。
只有这样，才能准确地了解六价铬的情况，让我们的生活更加安全、更加放心。
你说是不是这个理儿呢？所以呀，大家可别小瞧了这些测试方法哦，它们可是我们的好帮手呢！。
Cr6+(比色法测定六价铬)测试指导卡10.6.1(SOP操作指导书)
測試名稱
六價鉻
測試標准
IEC:62321Section9.4.1-2
操作步驟
一，IEC:62321Section9.4.1-2(比色法测定六价铬)
1.秤取5g样品,称量精度应达到0.1mg.将称好的样品放入一个适当的干净消解皿中.
2.用量筒量取50ml消解液(在1L的容量瓶中用去离子水溶解20gNaOH和30gNa2CO3，然后稀释至刻度线，测试其PH值为11.5以上)加入到消解皿中，同时加入400mg的MgCL2和0.5ml的1.0M磷酸缓冲液（将87.09gK2HPO4和68.4gKH2PO4溶解于700ml去离子水中，然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线，测试其PH值为7以上）.对于易悬浮在消解液面上的聚合物，可加入1-2滴润湿剂（如洗衣粉水）以增加润湿性。用表面皿盖住消解皿.
9.用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度.
10.从校正后的吸光度,根据校准曲线可得到Cr6+的含量.
安全及注意事項
1.配溶液時需嚴格按照規定的劑量取樣。
2.實驗時需注意試驗(變色)時間。
3.實驗時操作人員需事先做好安全防護措施。
核准:審核:制作:
文件编号:QAD-F35B
3.把消解皿放在恒温搅拌加热装置上搅拌加热至90-95℃，然后在90-95℃恒温至少60min，并继续搅拌.
4.将溶液逐渐冷却至室温。将溶液过滤于250ml容器中，并将消解皿用去离子水冲洗3次，并把冲洗水也移至过滤器过滤.
5.不断搅拌，缓缓将浓硝酸滴加到250ml容器中，调节溶液的PH值为7.5±0.5.
6.将95ml待测液移至一干净的100ml的容器里,加入2.0ml二苯卡巴肼溶液(将250mg二苯卡巴肼溶解于50ml丙酮中)并搅拌,然后缓慢加入H2SO4溶液并调节溶液PH值至2±0.5.
比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
水中六价铬检测方法─比色法
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EPA 7196A 六价铬-比色法 中文
EPA 7196A 六价铬-比色法1.0应用范围1.1方法7196用于测定在EP/TCLP萃取物和地表水中的可溶性六价铬；在没有干扰物质的存在下，也可以用于检测某些家庭和工业废弃物(见3.1节)。
1.2 方法7196用于测定六价铬含量在0.5-50mg/L的样品。
2.0方法简介2.1在干扰物质如钼，钒和汞的存在下，六价铬可以在酸性溶液中和二苯卡巴肼反应，产生红紫色物质，用比色法测定。
在540nm处，每克六价铬的吸收值大约有40000。
3.0干扰物质3.1六价铬的测定反应一般不受干扰，但当六价铬的浓度很低的时候，就会有干扰。
六价钼和汞也会和显色剂反应，但在特定的pH下，产生的红紫色强度要比六价铬所产生的要低很多。
钼和汞的浓度在200mg/L以下不会产生干扰，但钒的干扰会强烈些，但只要钒的浓度在铬的10倍以下就不会有干扰。
3.2铁离子的浓度大于1mg/L会和显色剂生成黄色物质，但在特定的测定波长下，黄色物质的干扰不是很强，而不会产生干扰。
4.0实验设备4.1比色仪器：有540nm的吸收波长的并且比色通道大于1cm的分光光度计或者是有着大于1cm比色通道的，有黄绿滤光器，最大发射信号在540nm左右的滤光计。
5.0试剂5.1 纯净水5.2 K2Cr 2 O7 储存液：141.4 mg的K2Cr 2 O7 （分析纯）溶于1L的水中（1mL=50ug Cr）5.3 K2Cr 2 O7 标准液：10mL的K2Cr 2 O7 储存液溶于100mL水中（1mL=5ug Cr）5.4 硫酸溶液10% (v/v)：10mL的色谱纯或重蒸馏级的硫酸10mL溶于100mL水中。
5.5 二苯卡巴肼溶液：250mL二苯卡巴肼溶于50mL丙酮中，存储于棕色瓶中。
当溶液不显色或污染了，则丢弃。
5.6 丙酮（分析纯）：不要用金属盖的容器盛装丙酮。
6.0 样品收集、保存以及操作6.1 样品要按第九节的方法收集6.2 由于六价铬在萃取液中的稳定性不是很明确，因此测定必须尽快进行。
水中六价铬的测定
实验二 水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5N H NH)2CO+Cr 6+→C 6H 5(NH)2CON2C 6H 5+ Cr 3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm 、3cm ）。
2.50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂 1.丙酮。
2．（l ＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m ／V ）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（Z nSO4·7H 20）8g ，溶于100m L 水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m ／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O ．2829g ，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg 六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml 铬标准贮备液于500m L 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。
使用当天配制； 9．20%(m ／V)尿素溶液。
lO.2％(m ／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC ，C13H14N 4O ）0.2g ，溶于50m L 丙 酮中，加水稀释至100mL ，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不 能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
实验二 水中铬的测定
实验二水中铬的测定目的：1. 掌握水中Cr6+和总Cr的测定2. 熟悉分光光度计的使用，标准曲线的绘制。
原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、六价铬的测定仪器：1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1.丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL 水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL 水中。
将以上两溶液混合。
6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg 六价铬。
8.铬标准使用液：吸取5.00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。
使用当天配制。
9.20％（m/V）尿素溶液。
10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
测定步骤：1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
水中六价铬的测定
实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂1.丙酮。
2．（l＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。
lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深，可进行校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
六价铬和COD的测定
实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂1.丙酮。
2．（l＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。
lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深，可进行校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
六价铬比色法测定的原理
六价铬比色法测定的原理六价铬比色法测定那可是个挺有意思的事儿！咱们先来说说为啥要测六价铬。
这六价铬呀，可不是个善茬儿。
它在环境里要是多了，那可会带来不少麻烦。
所以呢，咱们就得有办法把它给揪出来，算算有多少，这就用到了比色法。
那这比色法到底是咋个原理呢？其实啊，就像是一场色彩的大比拼！六价铬这小家伙，它有个特点，就是能和特定的试剂发生反应。
这一反应可不得了，会产生一种有独特颜色的物质。
比如说，咱们用某种试剂和六价铬一接触，它们就像两个小伙伴手拉手，然后变出一种特别的颜色。
这个颜色的深浅，就和六价铬的含量有关系啦。
想象一下，就好像六价铬是个调皮的小孩，试剂是个神奇的魔法棒。
魔法棒一挥，小孩就穿上了一件有特定颜色的衣服，而且这衣服颜色的浓淡，能告诉我们小孩到底有多少。
那具体是怎么知道六价铬含量的呢？这就得靠咱们的眼睛和一些工具啦。
我们会把反应后的溶液放进一个专门的容器里，然后用一种叫分光光度计的家伙来看看这颜色有多深。
分光光度计就像是我们的超级眼睛，能特别敏锐地分辨出颜色的细微差别。
它把颜色的信息变成数字，告诉我们到底有多浓。
然后呢，我们会事先做好一系列标准的溶液，就是知道里面六价铬含量是多少的溶液。
用这些标准溶液做出一个像尺子一样的标准曲线。
这标准曲线可重要啦，就像是我们的参考地图。
当我们测到未知溶液的颜色深度，就可以在这个地图上找到对应的六价铬含量。
比如说，我们测到的颜色和标准曲线里某个点的颜色差不多，那对应的六价铬含量也就差不多知道啦。
是不是感觉有点神奇？其实啊，科学就是这样，总是能找到巧妙的办法来解决问题。
六价铬比色法测定，虽然听起来有点复杂，但只要咱们搞清楚了原理，就像是掌握了一把神奇的钥匙，可以打开了解六价铬含量的大门。
所以呀，下次再听到六价铬比色法测定，可别觉得头疼啦，就把它想象成一场有趣的色彩游戏，是不是一下子就觉得亲切多啦？。
六价铬测定
水中六价铬的测定一、原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
二、仪器1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
三、试剂1．丙酮。
2．（1+1）硫酸。
3．（1+1）磷酸。
4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100ug六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。
使用当天配制。
9．20﹪（m/V）尿素溶液。
10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、测定步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
比色法测定六价铬
比色法测定六价铬10.1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考10.6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.10.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
废水六价铬的检测
废水六价铬的检测ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密一、方法概要在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。
本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pH值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。
钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。
四、设备(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计：能精确测量至± 0.2单位者。
五、试剂所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。
若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。
(一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。
除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
环境监测实验七.六价铬测定
实验七.水样中六价铬的测定铬是变价金属，通常认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍，长期经消化道摄入大量铬，可在体内蓄积，铬是以六价铬的形式进入细胞，然后在细胞内还原为三价铬，构成“终致癌物”，通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。
对皮肤及结膜有局部作用，可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。
一.实验目的掌握比色分析方法，标准曲线的制作，显色及分光光度计的使用。
二.实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC ）反应，生成紫红色化合物，于波长540nm 进行比色测定，其反应式为：如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
三、实验仪器与试剂：1、实验仪器：⑴分光光度计，10mm 、30mm 比色皿。
⑵50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
2、实验试剂： ⑴铬标准贮备液：CO =5656H C NH NH HC NH NH ----CO Cr=→++65656H C N N H C NH NH -=--紫红色络合物→++3r C称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
⑵铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准含1.00μg六价铬。
使用时当天配制。
⑶二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50ml 丙酮中，加水稀释到100ml，摇匀，贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。
颜色变深后，不能再用。
⑷（1+1）硫酸。
⑸（1+1）磷酸。
⑹丙酮。
⑺0.2%（m/v）氢氧化钠溶液。
⑻氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中，称取氢氧化钠2.4g，溶于120ml水中。
将以上两溶液混合。
⑼4%（m/v）高锰酸钾溶液。
水中六价铬检测方法-比色法
水中六價鉻檢測方法－比色法NIEA W320.52A一、方法概要在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨脲（1,5-Diphenylcarbazide）反應生成紫紅色物質，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度並定量之。
二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗。
三、干擾(一) 當鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe+3，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾程度不大。
六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。
另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物（Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。
(二) 高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。
四、設備及材料(一) pH計。
(二) 分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用1或5或10公分，以能檢測出正確數據為原則。
(三) 玻璃器皿：勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。
(四) 分析天平：可精秤至0.1 mg。
(五) 移液管或經校正之自動移液管。
五、試劑(一) 試劑水：比電阻≧16 MΩ－cm。
(二) 0.5 M硫酸溶液：以蒸餾水稀釋83.3 mL之3 M硫酸溶液至500 mL。
(三) 二苯基二氨脲溶液：溶解0.25 g二苯基二氨脲於50 mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶，本溶液如褪色應棄置不用。
(四) 濃磷酸。
(五) 濃硫酸：9 M及3 M。
(六) 鉻儲備溶液：在1000 mL量瓶內，溶解0.1414 g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）於蒸餾水，稀釋至刻度：1.0 mL相當於0.05 mg Cr。
或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。
(七) 鉻標準溶液：在100 mL量瓶內，稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度；1.0 mL相當於0.005 mgCr。
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水中六價鉻檢測方法－比色法
NIEA W320.52A
一、方法概要
在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨脲（1,5-Diphenylcarbazide）反應生成紫紅色物質，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度並定量之。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗。
三、干擾
(一) 當鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe+3，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾
程度不大。
六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。
另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物
（Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。
(二) 高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。
四、設備及材料
(一) pH計。
(二) 分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用1或5或10公分，以能檢測出正確數
據為原則。
(三) 玻璃器皿：勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。
(四) 分析天平：可精秤至0.1 mg。
(五) 移液管或經校正之自動移液管。
五、試劑
(一) 試劑水：比電阻≧16 MΩ－cm。
(二) 0.5 M硫酸溶液：以蒸餾水稀釋83.3 mL之3 M硫酸溶液至500 mL。
(三) 二苯基二氨脲溶液：溶解0.25 g二苯基二氨脲於50 mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶，
本溶液如褪色應棄置不用。
(四) 濃磷酸。
(五) 濃硫酸：9 M及3 M。
(六) 鉻儲備溶液：在1000 mL量瓶內，溶解0.1414 g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）於蒸餾水，稀釋至刻
度：1.0 mL相當於0.05 mg Cr。
或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。
(七) 鉻標準溶液：在100 mL量瓶內，稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度；1.0 mL相當於0.005 mg
Cr。
六、採樣及保存
採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內，於4℃暗處冷藏，保存期限為24小時。
七、步驟
(一) 水樣處理及測定
１、取已經適當稀釋或原水樣47 mL置於適當容器中, 加入約0.12 mL的濃磷酸，再以0.5 M 硫酸溶液及pH計，調整水樣之pH至2.0 ±0.5。
２、加入1.0 mL二苯基二氨脲溶液，混合均勻，倒入50 mL量瓶中，以試劑水稀釋至50 mL。
靜置5～10分鐘後，以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度，以試劑水為對照樣品，
吸光度讀數應扣除製備空白吸光值，並由檢量線求得六價鉻濃度（mg/L）。
＜注意＞若經上述步驟稀釋至50 mL溶液成混濁狀態，則在加入二苯基二氨脲溶液前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二) 檢量線製備
１、精取適當之鉻標準溶液，配製一個空白和至少五種不同濃度的檢量線標準溶液，其濃度範圍如0至1.0 mg/L，或其他適當範圍。
２、依步驟七(一)操作並讀取吸光度，以標準溶液濃度（mg/L）為X軸，吸光度為Y軸，繪製一吸光度與六價鉻濃度（mg/L）之檢量線，。
八、結果處理
由樣品溶液測得之吸光度，代入檢量線可求得溶液中六價鉻濃度（mg/L），再依下式計算樣品中六價鉻濃度。
A＝A´×F
A ：樣品中六價鉻之濃度（mg/L）。
A´：由檢量線求得樣品溶液中六價鉻之濃度（mg/L）。
F ：稀釋倍數。
九、品質管制
(一) 檢量線：每次樣品分析前應重新製作檢量線，其線性相關係數應大於或等於0.995。
檢量
線製作完成應即以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之標準品確認，其相對誤差值應在±15%以內。
(二) 檢量線查核：每10個樣品或每批次分析結束時，執行一次檢量線查核，以檢量線中間濃
度附近的標準溶液進行，其相對誤差值應在±15%以內。
(三) 空白樣品分析：每批次或每10個樣品至少執行一次空白樣品分析，空白分析值應小於二
倍方法偵測極限。
(四) 重複樣品分析：每批次或每10個樣品至少執行一次重複樣品分析，其相對差異百分比應
在20%以內。
(五) 查核樣品分析：每批次或每10個樣品至少執行一次查核樣品分析，其回收率應在80～
120%範圍內。
(六) 添加樣品分析：每批次或每10個樣品至少執行一次添加樣品分析，其回收率應在75～
125%範圍內。
十、精密度與準確度
某實驗室進行三種分析，其一以0.5 mg/L人造海水品管樣品進行五次分析，得到其標準偏差為0.030 mg/L，其平均回收率為95.6%；其二以0.01 mg/L品管樣品進行九次分析，得到其標準偏差為0.001 mg/L，其平均回收率為100.0 %；其三以0.05 mg/L品管樣品進行十次分析，得到其標準偏差為0.004 mg/L，其平均回收率為101.6 %；分別詳如表一及表二。
十一、參考資料
American Public Health Association ，American Water Works Association & Water Environment Federation，Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater，21st ed.
Method 3500-Cr B. ，pp3-67~3-68，APHA ，Washington，D.C，USA，2005.
註：
１、採用1公分樣品槽時檢量線範圍為0.1～1.0 mg/L；採用5公分樣品槽則為0.01～0.1 mg/L。
２、本檢驗廢液，依六價鉻廢液處理原則。
表一
含六價鉻人造海水基質水樣之精密度和準確度測試結果
註：配製濃度：0.5 mg / L，採用1公分樣品槽
表二
含六價鉻基質水樣之精密度和準確度測試結果
註：配製濃度：0.01 mg / L及0.05 mg / L，採用5公分樣品槽。