硅胶与凝胶

硅胶

硅胶柱层析原理

硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。

硅胶柱层析流动相

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统；极性较大的用甲醇：氯仿系统；极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸

硅胶柱层析惯用方法

1.称量。200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml 也可以。

2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。

3.装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。

4.压实。沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。

5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。

6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。

7.检测。要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。

8.送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。

硅胶分无机硅胶和有机硅胶。有机硅胶属于合成橡胶中特种橡胶，其根据形态分为固态和液态。液态按硫化温度又分为室温硫化型和高温硫化型。无机硅胶的主要成份是二氧化硅，是一种由硅土中的硅酸钠与硫磺酸制成的无定形的机器制成品。它由自然界中存在的矿物经洗涤、加工后成为粒状或珠状。

它的结构非常像一个海绵体，由互相连通的小孔构成一个有巨大的表面积的毛细孔吸附

系统，能吸附和保存水气。在湿度为100%条件下，它能吸附并凝结相当于其自重40%的水气。

作为干燥剂，硅胶的平均气孔尺寸为24埃（长度单位），它即使在温度大于105℃时仍能吸收潮气，但当温度大于38℃后，它的吸湿速度开始下降，它的最佳吸湿状态在21℃--32℃，即使相对湿度较高60%--90%时，也能使容器内的相对湿度维持在40%。

由于硅胶化学性质安全，安全性很高，无毒与无腐蚀性，使得它被美国FDA机构批准可用于食品与制药工业。硅胶对包材的选择范围很广，一般有OPP/PE、PET/PE薄膜、无纺布、复合纸等。

硅胶是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。

硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。由于孔隙结构的不同，因此它们的吸附性能各有特点。粗孔硅胶在相对湿度高的情况下有较高的吸附量，细孔硅胶则在相对湿度较低的情况下吸咐量高于粗孔硅胶，而B型硅胶由于孔结构介于粗、细孔之间，其吸附量也介于粗、细孔之间。大孔硅胶一般用作催化剂载体、消光剂、牙膏磨料等。因此应根据不同的用途选择不同的品种。

硅胶的基本知识

硅胶分无机硅胶和有机硅胶。有机硅胶属于合成橡胶中特种橡胶，其根据形态分为固态和液态。液态按硫化温度又分为室温硫化型和高温硫化型。

无机硅胶的主要成份是二氧化硅，是一种由硅土中的硅酸钠与硫磺酸制成的无定形的机器制成品。它由自然界中存在的矿物经洗涤、加工后成为粒状或珠状。

它的结构非常像一个海绵体，由互相连通的小孔构成一个有巨大的表面积的毛细孔吸附系统，能吸附和保存水气。在湿度为100%条件下，它能吸附并凝结相当于其自重40%的水气。

作为干燥剂，硅胶的平均气孔尺寸为24埃（长度单位），它即使在温度大于105℃时仍能吸收潮气，但当温度大于38℃后，它的吸湿速度开始下降，它的最佳吸湿状态在21℃--32℃，即使相对湿度较高60%--90%时，也能使容器内的相对湿度维持在40%。

由于硅胶化学性质安全，安全性很高，无毒与无腐蚀性，使得它被美国FDA机构批准可用于食品与制药工业。硅胶对包材的选择范围很广，一般有OPP/PE、PET/PE薄膜、无纺布、复合纸等。

[硅胶特点]

硅胶是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。各种型号的硅胶

因其制造方法不同而形成不同的微孔结构。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。

硅胶根据其孔径的大小分为：大孔硅胶、粗孔硅胶、B型硅胶、细孔硅胶。由于孔隙结构的不同，因此它们的吸附性能各有特点。粗孔硅胶在相对湿度高的情况下有较高的吸附量，细孔硅胶则在相对湿度较低的情况下吸咐量高于粗孔硅胶，而B型硅胶由于孔结构介于粗、细孔之间，其吸附量也介于粗、细孔之间。大孔硅胶一般用作催化剂载体、消光剂、牙膏磨料等。因此应根据不同的用途选择不同的品种

[硅胶安全性能]

硅胶主要成分是二氧化硅，化学性质稳定，不燃烧。硅胶是一种非晶态二氧化硅，应控制车间粉尘含量不大于10mg/m3，需加强排风，操作时戴口罩。

硅胶有很强的吸附能力，对人的皮肤能产生干燥作用，因此，操作时应穿戴好工作服。若硅胶进入眼中，需用大量的水冲洗，并尽快找医生治疗。

蓝色硅胶由于含有少量的氯化钴，有毒，应避免和食品接触和吸入口中，如发生中毒事件应立即找医生治疗

[硅胶贮存与包装]

硅胶具有强的吸湿能力，因此应贮存在干燥地方，包装物与地面之间要有搁架。包装物有钢桶、纸桶、纸箱、塑料瓶、聚乙烯塑料复合袋、柔性集装袋等。具体包装规格见分类产品说明。

运输过程中应避免雨淋、受潮和曝晒。

凝胶原理是什么

一种特殊的分散体系，其中胶体颗粒或高聚物分子相互连接，搭成架子，形成空间网状结构，液体或气体充满在结构空隙中。其性质介于固体和液体之间，从外表看，它成固体状或半固体状，有弹性；但又和真正的固体不完全一样，其内部结构的强度往往有限，易于破坏。

分类凝胶是个总的名称，根据分散相质点的性质(刚性还是柔性)和形成结构时质点间连接的性质(结构的强度)，可分为刚性凝胶与弹性凝胶两大类。多数的无机凝胶，如二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、五氧化二钒等属于前者；而柔性的线型高聚物分子形成的凝胶，如橡胶、明胶、琼脂等属于后者。也可将凝胶分为可逆凝胶与不可逆凝胶两大类。

制备

溶液或固体(干凝胶)都能形成凝胶。从固体制备凝胶比较简单，干胶吸收液体膨胀即成，通常为弹性凝胶。从溶液制备凝胶须满足两个基本条件：①降低溶解度，使固体物质从溶液中成“胶体分散态”析出；②析出的固体质点既不沉降，也不能自由移动，而是搭成骨架形成连续的网状结构。具体的制备方法可以有；①冷却胶体溶液，产生过饱和溶液。如0.5％琼脂溶液冷到35℃就形成固体状胶冻；②加入非溶剂，例如果胶水溶液加入酒精后就形成凝