DANIEL色谱分析仪操作培训汇总
岛津光谱分析仪培训手册
光谱分析仪培训手册文件编号:承认确认作成目录:第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的:让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作;保障仪器正常运行;保证检测结果符合要求。
二、 培训范围:品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式:书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义:1.1发射光谱分析法的原理:物质中所含某元素的量不变化时,该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光,可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析:使用光谱仪,采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发,根据测量原子谱线的光谱强度,进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法:采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极:作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间:设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气:在电极周围形成流动的氩保护气罩,以降低试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定;1.7分析试样:供检测用试样。
1.8标准试样:根据JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样:仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介:(一)仪器结构:(二)处理系统介绍:(三)补助工具介绍:真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容:氩气流量调节旋钮(待机时为1升)1.1检查氩气余量:打开氩气瓶的通气阀门,检查压力表上的读数,氩气压力一般0.1Mpa以上,可进行下一步操作;如果压力低于0.1Mpa以下,须更换气瓶。
(注意:氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换,会导致仪器内部进入空气,测试结果不正确)。
1.2检查氩气流量:打开通气阀门后,观察氩气增压器内上否有水泡冒出,如果有则说明有氩气流出现象;另外,观察发出室旁边的确氩气流量计指针,流量指针指的位置即是氩气流量值。
DANIEL 超声流量计量系统日常操作及维护指导
超声流量计量系统日常操作及维护指导一、分析系统巡检内容1、气相色谱分析仪载气压力(看左边压力表)是否在0.75MPa(110PSI)?如果不在,调节载气瓶上的压力调节阀:顺时针旋转压力升高,逆时针旋转压力降低,将压力调到0.75MPa(110PSI)。
2、气相色谱分析仪载气瓶压力(看右边压力表)是否低于0.75MPa(110PSI)?如果低于,则须更换载气瓶:将备用载气瓶的出口阀打开,调节压力调节阀,使输出压力为0.75MPa(110PSI);再将本路管线的截断阀打开,关闭另一支路。
3、气相色谱分析仪取样器的出口压力是否为20PSI(0.14MPa)?如果不是,调节取样器上的压力调节阀:顺时针旋转压力升高,逆时针旋转压力降低,将压力调到20PSI(0.14MPa)。
4、气相色谱分析仪标准气瓶的输出压力(看左边压力表)是否为0.14MPa(20PSI )?如果不是,调节载气瓶上的压力调节阀:顺时针旋转压力升高,逆时针旋转压力降低,将压力调到0.14MPa (20PSI )。
气相色谱分析仪上的其它旋纽,在没有把握时不能动!有微水分析仪和硫化氢分析仪的站还须检查:5、微水分析仪取样器的出口压力是否为30PSI(0.2MPa)?如果不是,调节取样器上的压力调节阀:顺时针旋转压力升高,逆时针旋转压力降低,将压力调到30PSI(0.2MPa)。
6、硫化氢分析仪取样器的出口压力是否为70PSI(0.45MPa)?如果不是,调节取样器上的压力调节阀:顺时针旋转压力升高,逆时针旋转压力降低,将压力调到70PSI(0.45MPa)。
7、气相色谱分析仪、微水分析仪和硫化氢分析仪的电力供应是否正常?二、气相色谱分析仪的起停和报警确认1、从控制室内的控制器起用气相色谱分析仪在巡检完成后,上述1-4项和第7项都正常后,才可以从控制室内起用色谱分析仪!A、按“ENTER”键,输入口令“DANIEL”,再按“ENTER”键,进入主菜单;输入方法为:1)输入“D”,左手按住“ALT”,右手按1次数字“2”键;2)输入“A”,左手按住“ALT”,右手按1次数字“1”键;3)输入“N”,左手按住“ALT”,右手按2次数字“5”键;4)输入“I”,左手按住“ALT”,右手按3次数字“3”键;5)输入“E”,左手按住“ALT”,右手按2次数字“2”键;6)输入“A”,左手按住“ALT”,右手按3次数字“4”键;B)起动自动分析“Auto”:1)进入主菜单,按“5”键,选择“GC Control(色谱分析仪控制)”;2)在“GC Control(色谱分析仪控制)”的子菜单中,按“1”键,选择“Auto”;3)然后出现“Auto Purge”字样,a)按“ENTER”键,再按“ESC ”键,接受默认“YES”设定,将进行自动分析;或b)按住“ALT”键,再按“SPAC E”键,出现“NO”,然后再按“ESC”键,将取消自动分析;4)当屏幕出现“Write Changes”字样时,按“ENTER”键,接受“YES”设定,60秒后进行自动分析;或按“ESC”键,取消自动分析;5)再按“ESC”键退回主菜单。
色谱分析仪基础知识培训
色谱分析仪基础知识培训色谱原理是色谱分析仪的核心概念之一、色谱技术是基于物质在固定相(色谱柱)和移动相(色谱流动相)之间的分配和吸附特性,利用物质在两个相之间的平衡分配来实现物质的定量和定性分析。
具体而言,样品溶液经过色谱柱,固定相对溶液中的不同组分表现出不同的吸附和分配作用,导致组分的分离。
之后,通过检测峰的面积和高度等信息,可以确定样品中不同组分的含量。
色谱柱是色谱分析仪中的另一个重要组成部分。
色谱柱是用于分离样品中不同组分的装置,其内部通常填充着固定相。
色谱柱的选择要根据具体的分析目的和样品特性来确定。
一般来说,色谱柱可以根据其填充材料的性质分为气相色谱柱和液相色谱柱。
气相色谱柱通常用于气相色谱分析,液相色谱柱用于液相色谱分析。
此外,在液相色谱柱中,还可以根据填充材料的不同来分为正相色谱柱和反相色谱柱。
色谱流动相是色谱分析仪中的另一个关键要素。
流动相是指在色谱柱中流动的溶液或气体,用于将样品分离和输送到检测器进行检测。
在气相色谱中,常用的流动相是惰性气体,如氢气或氮气。
在液相色谱中,流动相通常是溶解于溶剂中的液体,可以是纯溶剂或溶剂的混合物。
流动相的选择要根据样品的性质和分析要求来确定。
色谱峰的解析是色谱分析的一个重要环节。
色谱峰是指在色谱图上表示样品中不同组分的峰状谱带。
色谱峰的形状、峰面积和峰高度等参数可以提供样品组分的定性和定量信息。
峰的形状通常受到分析条件的影响,如流动相的成分和速度、固定相的性质等。
峰面积可以用来计算组分的相对含量,峰高度则可以用来估计物质的浓度。
总之,色谱分析仪基础知识包括色谱原理、色谱柱、色谱流动相以及色谱峰的解析等内容。
掌握这些知识可以帮助我们理解和运用色谱分析仪,进行样品的分离和定量分析。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
岛津气相色谱培训资料
岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入,色谱柱用于样品的分离,检测器用于检测分离后的成分,数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口:进样口是将待测样品引入色谱仪的通道,进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器,可实现样品的自动化进样,提高分析效率。
色谱柱:色谱柱是对样品进行分离的部件,色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等,色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器:检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件,岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统:数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件,岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等,数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析,提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备:对待测样品进行适当的预处理和制备,使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作:将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪,可选择手动进样或自动进样,根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定:根据样品特性和分析要求,设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作:启动检测器进行检测,并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理:对检测结果进行数据处理和分析,根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价:根据分析结果对样品进行评价和判定,得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞:进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度,需定期清洗和维护进样口,保持其畅通。
岛津气相色谱仪操作规程培训资料
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气 压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。
一般仪器中氮气总压控制在500KPa,载气氮气流速一般控制在1~5ml/min。
3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定 好进样口,检测器,和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。
ENTER 选择检测器(FID=1,ECD=2): DET + 编号 + ENTER (1代表FID、2代表ECD) 检测器灵敏度参数设定: RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围(数值范围0~3) POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器)
2015-6-27 江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁,必要时,应开大空气、 氢气及尾吹流量,对检测器进行吹扫,可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定,关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时,关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
完
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3.11.5实验结束以后,应将仪器断电、断气,防止不必要的事故发生。
3.11.6如进样品后,发现保留时间变动较大,应对进样隔垫进行更换。
2015-6-27
DANIEL色谱分析仪操作培训
Daniel 色谱分析仪培训讲义一、 分析系统的构成:Daniel 570在线色谱分析仪主要由以下几个重要部分组成:(1) 取样系统:由取样探头、减压阀、微量液体过滤器、微量固体颗粒过滤器、不锈钢取样管及电 拌热带组成。
从管道中提取出具有代表性的气体样品,防止气体冷凝,并迅速将样品送入色谱仪中。
(2) 分析仪:由恒温炉(在色谱分析仪内部,为色谱柱、柱切换阀、检测器提供精确稳定的温度)、 色谱柱|(在色谱分析仪内部,采用毛细管填充柱,提供3根分离柱、1根限流柱)、柱切换阀(在色谱分析仪内部,仪器内装有 3个柱切换阀)、检测g 器和主要电子元件组成。
(3) 载气:采用纯度为99.95%的高纯氦气(He )(4) 标准气:采用具有溯源性的经过检定的已知各组分浓度的混合天然气作为标准气应用 ,浓度应与管线中气体相似;(5) 2350A 处理器,自动控制分析仪工作、 对色谱峰自动进行处理、 自动进行数据计算、 自动打印分 析报告。
二、 基本原理:色谱分析仪中载气以适当的恒定流速经进样阀、色谱柱、检测器,这些部分的温度恒定于需要的操作值(80± 2C)。
用进样阀将已知体积的经过预处理的样品注入,由载气带入色谱柱进行分离。
色谱 柱内的固定相是一些吸附剂或吸收剂,对不同的物质有不同的吸附能力或吸收能力。
因此当样品的流动相流过固定相表面时, 样品中的各个组分在流动相和固定相中的比例不同, 使得各组分离开色谱柱进入Car天然气样气加热区检测器分离色谱柱检测器岀口E出口标气X旁通检测器的时间不一样,检测器根据样品到达的先后次序测定各组分及浓度信号,得到色谱图。
通常钟采样分析1次,重复性±).5 %o。
色谱仪的组成及结构上部XJT盒分析仪阀门,色谱柱,探测器,加热器,上部XJT盒(安装在箱内)分析仪阀门驱动器及温度控制器解码器放大器色谱仪组成结构图1功能介绍――载气系统用于通过毛细管运输组分;――样气系统用于测量和注入样气到载气中;--- 标气作为自动标定色谱分析仪的标准气;――色谱柱用于将样品气分离成单个组分;――温度控制箱内至少装有色谱柱和检测器等元件;――检测器用于检测载气中携带的组分;――控制器用于色谱仪的测量控制和数据处理。
DIONEX-ICS-1000操作指南
DIONEX ICS-1000使用操作指南一、注意事项1. 样品必须进行预处理。
2. 作校准曲线和测定样品应在相同条件下进行,保证测定结果的可靠性。
3. 因试剂、器皿或者样品的预处理可能引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
4. 每次测定前必须进行排气泡的过程。
只有在排气泡时,才可以点击“PumpSetting”的“Prime”。
5. 在关闭废液阀时,不能用力过猛,避免损坏阀体。
6. 只有在发现有液体从抑制器废液管流出时,才能设置抑制器电流。
7. 注意观察泵的压力值。
阴离子测试时,正常压力值为1600Psi,当发现压力值异常偏高时,如陡然增加1000Psi,应立即点击“Shutdown ”,并告知管理人员。
8. 测试完成后,必须让仪器继续运行20min以上。
同时,用高纯水冲洗定量环和注射器3次以上。
9. 当仪器报警时,立即点击“Shutdown ”,并告知管理人员。
二、阴离子测定步骤1. 准备好淋洗液、标准样品、待测样品、高纯水等。
2. 打开氮气瓶阀门,调整氮气瓶出口处压力在0.2MPa以内,调整淋洗液瓶前的压力在5~6PSi。
3. 先开离子色谱仪电源,再开电脑电源。
若先开电脑,再开色谱仪电源,注意勾选“connected”。
4. 点击“Chromeleon”快捷图标,进入操作界面。
5. 逆时针扭动2~3圈,打开“废液阀”。
点击“pump setting”,点击“Prime”开泵,排气泡2~3min。
然后点击“Off”停泵。
顺时针扭动2~3圈关闭“废液阀”。
点击“On”正常开泵。
同时观察仪器是否有泄漏现象。
6. 当发现有液体从抑制器废液管流出时,点击“Detector setting”,在“Suppressortype”内选择“ASRS-4mm”,点击“Close”;点击鼠标右键,输入淋洗液浓度,设置抑制器电流。
7. 开始采集基线。
在采集基线的过程中,编制样品表。
8. 基线平稳后,停止采集基线,点蓝点。
岛津操作培训_定量基础知识
17 17
17
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积分参数
200 S p e c tr u m M a x P l o t p n a _ 6 (1 :4 ) P N A_ L e v e l _ 3 _ p a c . d a t 200
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Drift值的设定(自动校正)
谷宽<半峰高宽度 T2<T1
谷宽>半峰高宽度 T2>T1
22 22
22
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定量分析的基本要求
需要有纯物质作标准 被定量组分峰要与其它峰达到基线分离 符合定性参数要求 选择合适的定量方法
3
3
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定性方法
色谱峰的定性鉴别 通过保留值(通常是保留时间)进行定性 需要指定保留时间误差范围(时间窗,时间带)
外标法
浓度 C1 A2 C2 面积 A1 A4 A3 A2 A1 A4 C4 C1 C2 C3 浓度 C4
9
9
峰面积
标准曲线
A3 C3
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外标法特点
是实验室最常用的定量方法,定量结果准确
特点: 1)不需所有峰都流出或被检测到,只对目标组分作校正 2)需要标准样品 3)进样量必须准确 4)仪器必须有良好的稳定性
岛津液相色谱操作培训课件——基础知识
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HPLC vs GC
液相色谱:以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热 稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
气相色谱:以气体作为流动相的色谱 分离方法
岛津液相色谱操作培训 ---基础知识
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岛津HPLC的历史
1969 1972 1978 1981 1982 1984 1991 1997 2000 2004
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
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HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
THECNLOGY BREAKTHROUGH
LC-20A Prominence
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LC-20A Prominence
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Agilent GCA气相色谱仪标准操作培训PPT学习教案
会计学
1
气相色谱仪的主要组成部分:气体、 进样口 、色谱 柱、检 测器、 数据系 统。
一、典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气
空气
第21页/共56页
2
减压阀和流量控制器
推荐管线压力 空气压力:0.5MPa 氢气压力:0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar
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柱选择
先试手边的柱子 向同事咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定,先用一个非极性柱,如 HP1或 HP5 这只是一些好的开端,而操作者必须自行优化条件。
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恒温
柱温操作
在整个分析过程中,色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。
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第243页/共56页
24
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第三部分 色谱柱
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色谱柱的类型
填充柱 仅用于特定的应用,如永久气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米
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气液色谱 (GLC) (占应用的90%)
优
优
差
差
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计算柱效
分析物
我们希望知道组分保留在固定相中的真 实时间t'R
tR
将 n与柱长相比:
n
每米塔板数 (N) =
色谱分析仪培训教材
一一、、 色色谱谱法法的的特特点点、、分分类类1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:色谱原型装置,如图。
固定相试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相;流动相另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。
什什么么是是色色谱谱法法??当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。
与适当的柱后检 测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础2.色谱法分类(1)气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱(2)液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固定相,不同pH 值的水溶液为流动相。
(3)其他色谱方法 凝胶色谱法:测聚合物分子量分布。
超临界色谱: CO 2流动相。
二、高效液相色谱仪(HPLC )1. 液相色谱的检测器高效液相色谱仪主要由泵、分析柱、柱温箱、检测器、计算机几部分组成1.1紫外—可见光检测器的工作原理:紫外—可见光检测器是通过测定样品在检测池中吸收紫外—可见光的大小来确定样品含量的,当一束单色光辐射通过物质溶液时,如果溶剂不吸收光,则溶液的吸光度与吸光物质的浓度和光经过溶液的距离成正比。
1.2示差折光检测器工作原理:任意一束光由一种介质射入另一种介质时,由于两种介质的折射率不同而发生折射现象,示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液折射率的变化而对样品浓度进行检测的。
岛津气相色谱培训教程讲课文档
电信号
处理
气 体
钢瓶
柱
第十五页,共六十五页。
载气和检测器用气
载气(Carrier Gas)
通常用氦气(He)和氮气(N2) 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下,使用氦气作载气是比较理想的)
气体的纯度最好高于 99.999%
检测器用气
TCD ... No need
FID ... H2,空气 ECD ... N2(在使用填充柱的情况下,载气当然使用氮气 ,在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气) FTD ... H2, Air
填充柱(Packed Column)
气相色谱柱
管
内径(I.D.) 2-4 毫米
长度
0.5-5 米(2 米最常用)
填料
涂覆有0.5-25%固定液的担体
固定液 理论塔板数一般都很小
填料
毛细管柱(Capillary Column)
融熔石英
固定液
内径(I.D.)
0.1,0.25,0.32,0.53 毫米
长度 5-100 m(30 m最常用)
・Chromatogram
(色谱图)
Data of Chromatography
(色谱结果)
第五页,共六十五页。
色谱
CHROMATOGRAM
第六页,共六十五页。
色 谱(Chromatogram)
峰 基线
样品注入 的时间
保留时间
4.014 min
正常峰形是对称的正态分布曲线。
5.180 min
第七页,共六十五页。
检测器的温度
检测器的温度总是比柱的温度高。
(通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ℃)
第十八页,共六十五页。
Agilent操作培训
DAD检测器参数设置
可以选择存储 5 个信号 信号波长范围 191 - 949 nm 可变狭缝: 1, 2, 4, 8, 16 nm 可以时间编程 可以保存数张或所有光谱
DAD参数优化
Step and Slit:
Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化,变化步径1,2,4,8,16nm。如果样 品浓度较高,而需要精细的光谱结构,建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓 度较稀,建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一 样。
•参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。
注意:增加样品谱带宽度,会降低样品的吸收强度,但会降低噪音。
选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。
Peak Supression(峰抑制):
DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开,共同洗 脱出来,可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长,则被设为参比峰的样品被 抑制,而另一个样品峰被分离。不过,此样品峰的吸收强度要损失10%~30%。
信号选项框 高级基线选择
初始值
积分事件
高级基线
Peak Baseline
Peak Unassigned Area
Advanced Integration Options Off
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Absorbance
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DANIEL色谱仪
13
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载气系统
14
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色谱柱
1/16” OD .043” ID
用于气体组分的分离 重组分在色谱柱里的移动速度要慢于轻组分 共三个色谱柱
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组分分离
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谱线
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色谱阀
六口色谱阀
中新智研(北京)流量计量科技服务 有限公司
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色谱阀
改变载气在不同色谱柱内流通顺序 6个接口, 活塞式隔膜阀 内部无弹簧,润滑剂 样气与内部移动部件无接触,无腐蚀磨损 活塞移动很小,1/10,000 英寸 至少可以使用5百万次
惠思通电桥
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分析仪电路板
顶部防爆盒 解码板 色谱仪阀门驱动和温度控制板 前置放大器板 底部防爆盒 接线板 气路切换板
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组分分离
注入样气前
样气 样气关闭阀 样品阀 取样管
第一步:催扫
反催阀
载气
分析仪温箱
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组分分离
第四步
42 - 165 秒
样气 样气关闭阀 反催阀 色谱柱 3 C2 CO 2 C 1N 样品阀 样气 出口 色谱柱 2 色谱柱 1 载气出口 C5,C4 C3 双柱阀 载气
DANIEL色谱分析仪操作培训
DANIEL色谱分析仪操作培训色谱分析仪是一种高效的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的样品分离和定量分析。
其中,气相色谱仪和液相色谱仪是最常见的两种色谱分析仪器。
本文将介绍液相色谱仪的操作培训,以DANIEL色谱分析仪为例,详细说明仪器的组成结构、操作流程和注意事项。
一、色谱分析仪的组成结构1.柱箱:负责保持色谱柱并控制柱温,通常设有加热装置和冷却系统。
2.注射器:用于样品的进样,通常具有自动进样和手动进样两种方式。
3.分离柱:是色谱分析的核心部分,根据不同的分析目的选择不同类型的柱。
4.检测器:检测柱柱前物质的信号,并将信号转换成电信号输出。
5.数据处理系统:通过软件将电信号转换成可视化的图谱,并进行数据处理和分析。
二、色谱分析仪的操作流程1.打开仪器:首先打开色谱分析仪的电源开关,并等待一段时间,直到仪器进入正常工作状态。
2.设置仪器参数:根据分析的目的和样品性质,设置仪器的相关参数,如流速、温度等。
3.进样处理:将样品溶解在适当的溶剂中,通过手动或自动进样器注入到色谱柱中。
4.开始运行:点击软件中的运行按钮,启动色谱分析仪的工作,记录并保存实时数据。
5.数据处理:通过数据处理系统对收集到的信号进行处理和分析,生成色谱图谱和分析报告。
6.关闭仪器:等待色谱分析完成后,关闭仪器的电源开关,进行仪器的清洁和维护。
三、色谱分析仪的操作注意事项1.仪器应在稳定的室温和相对湿度下工作,避免受到外部环境的干扰。
2.操作人员应具备一定的色谱分析知识和实验操作经验,遵守操作规程和安全操作规定。
3.样品处理前应先对仪器进行预热和平衡,确保仪器的稳定性和准确性。
4.样品的进样量和进样浓度应符合仪器的要求,避免因样品浓度过高或过低导致的误差。
5.每次使用后应对色谱分析仪进行清洁和维护,保持仪器的良好状态和性能。
通过以上对DANIEL色谱分析仪的操作培训,相信读者已经对色谱分析仪的组成结构、操作流程和注意事项有了一定的了解。
色谱分析仪基础知识培训
在线色谱分析仪基础知识色谱法,又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离.它的英文名称为:chromatography这个词来源于希腊字 chroma和 graphein,直译成英文时为 color和writing两个字;直译成中文为色谱法。
但也有人意译为色层法或层析法。
1906年由俄国科学家茨维特研究植物色素分离,提出色谱法概念;他在研究植物叶的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。
按光谱的命名方式,这种方法因此得名为色谱法。
以后此法逐渐应用于无色物质的分离,“色谱”二字虽已失去原来的含义,但仍被人们沿用至今。
茨维特经典色谱分析实验示意图9.1基础知识固定相——色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相(stationary phase);流动相——运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相(mobile phase)。
按固定相的几何形式色谱分析法分为:柱色谱法(column chromatography)柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法。
目前在线色谱仪采用的是柱色谱法。
纸色谱法(paper chromatography)纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。
薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。
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Daniel 色谱分析仪培训讲义一、分析系统的构成:Daniel 570在线色谱分析仪主要由以下几个重要部分组成:(1)取样系统:由取样探头、减压阀、微量液体过滤器、微量固体颗粒过滤器、不锈钢取样管及电拌热带组成。
从管道中提取出具有代表性的气体样品,防止气体冷凝,并迅速将样品送入色谱仪中。
(2)分析仪:由恒温炉(在色谱分析仪内部,为色谱柱、柱切换阀、检测器提供精确稳定的温度)、色谱柱(在色谱分析仪内部,采用毛细管填充柱,提供3根分离柱、1根限流柱)、柱切换阀(在色谱分析仪内部,仪器内装有3个柱切换阀)、检测器和主要电子元件组成。
(3)载气:采用纯度为99.95%的高纯氦气(He)(4)标准气:采用具有溯源性的经过检定的已知各组分浓度的混合天然气作为标准气应用,浓度应与管线中气体相似;(5)2350A处理器,自动控制分析仪工作、对色谱峰自动进行处理、自动进行数据计算、自动打印分析报告。
二、基本原理:色谱分析仪中载气以适当的恒定流速经进样阀、色谱柱、检测器,这些部分的温度恒定于需要的操作值(80±2℃)。
用进样阀将已知体积的经过预处理的样品注入,由载气带入色谱柱进行分离。
色谱柱内的固定相是一些吸附剂或吸收剂,对不同的物质有不同的吸附能力或吸收能力。
因此当样品的流动相流过固定相表面时,样品中的各个组分在流动相和固定相中的比例不同,使得各组分离开色谱柱进入12检测器的时间不一样,检测器根据样品到达的先后次序测定各组分及浓度信号,得到色谱图。
通常4分钟采样分析1次,重复性±0.5‰。
三、 色谱仪的组成及结构色谱仪组成结构图1 功能介绍—— 载气系统用于通过毛细管运输组分; —— 样气系统用于测量和注入样气到载气中; —— 标气作为自动标定色谱分析仪的标准气; —— 色谱柱用于将样品气分离成单个组分; —— 温度控制箱内至少装有色谱柱和检测器等元件; —— 检测器用于检测载气中携带的组分; —— 控制器用于色谱仪的测量控制和数据处理。
2 符号说明标气成分中各化学式的简写及对应的名称和含量(Mol %)CH 4 (C1):Methane 甲烷 89.57% C 2H 6 (C2):Ethane 乙烷 5% C 3H 8 (C3):Propane 丙烷 1% I-C4:Iso Butane 异丁烷 0.3%分析仪阀门,色谱柱,探测器,加热器,上部XJT 盒(安装在箱内)解码器 放大器分析仪阀门驱动器及温度控制器分析仪阀门开关流量面板上部XJT 盒下部XJT 盒下部XJT 盒电源终端板采样系统阀门驱动板固定基座3N-C4:Normal Butane 正丁烷 0.3% Neo-C5:Neo Pentane 新戊烷 0.1% I-C5:Iso Pentane 异戊烷 0.1% N-C5:Normal Pentane 正戊烷 0.1% C6+:碳六加 0.03% N 2:Nitrogen 氮气 2.5% CO 2:Carbon Dioxide 二氧化碳 1%四、控制器面板:给分析仪上电进行预热,使分析仪温度稳定,建议运行4小时~8小时;YELLOW :报警已消除,但未确认。
GREEN :分析仪正在分析。
RED :GC 在运行模式,有活跃的报警。
1、 从控制室内的控制器启用色谱分析仪: A 、 登陆:按下ENTER 键,屏幕上的显示如下:显示窗黄色 绿色 红色输入用户名“DANIEL”(1)输入“D”:按住ALT键,按2键一次,然后释放ALT键(2)输入“A”:按住ALT键,按1键一次,然后释放ALT键(3)输入“N”:按住ALT键,按5键二次,然后释放ALT键(4)输入“I”:按住ALT键,按3键三次,然后释放ALT键(5)输入“E”:按住ALT键,按2键二次,然后释放ALT键(6)输入“L”:按住ALT键,按4键三次,然后释放ALT键注:如果在按下了ENTER键后没有显示“Enter PIN: x”提示栏,则请按ESC键,然后再按ENTER 键。
4五、巡检:5六、显示菜单i.主菜单1 Hardware 硬件2 Operator Enteries 操作员输入3 Alarms 报警4 Chromatogram 谱线5 GC Control GC控制6 Data Records 数据记录7 Config Rpt-Maint。
Log 组态报告-维护记录ii.子菜单1.硬件1 Stream 回路2 Analog Inputs 模拟量输入3 Analog Outputs 模拟量输出4 Discrete Inputs 离散量输入5 Discrete Outputs 离散量输出6 Valves 阀7 Current GRI Values 当前GRI值2.操作项目67组分数据 时间事件分析时间系统 计算控制用户定义 3. 报警1 Limit Alarms 限位报警2 Discrete Alarms 离散量报警3 Active Alarms 实际报警4 Unackd Alarms 未确认报警 4. 谱线当前谱线 5. 控制1 Auto 自动2 Single Stream 单回路3 Calibration 标定4 Halt 暂停5 Stop Now 立即停止6. 数据记录原始数据 原始数据2 原始数据3 分析标定结果 回路数据 7. 维护记录组态报表维护数据记录b) 故障现象及原因表1 报警故障分析表表1(完)报警故障分析表8c)维护i.周期性维护GC系统的分析仪和控制器在较长时间内很少维护也能完成高精度的检测任务,尽管如此,填写下列双月记录参数的表格仍能帮助你的分析仪按其特性指标正常运行。
分析仪双月记录表每两月填写一次,注明日期,必要时表格将由仪表技术人员将其存在文件内,具体记录项目见下表。
这样能使分析仪有一个历史操作记录以便维护人员制定更换气瓶的时间,在必要时能快速处理和维修。
日期:_/_/_表2 双月记录数据表ii.日常维护步骤1 完成维护表格的填写。
92 检查打印纸是否足够,检查载气和标气,压力低时尽快更换。
3 2350控制器不需日常维护。
4 如有其他故障请尽快与DANIEL服务部联系。
iii.常用维护内容1.分析仪的泄漏检查——插上所有的分析仪排放管;——检查并确保载气瓶的压力是115psig;——用一台泄漏检测仪检查流量压力调节面板上和载气瓶调压器部分的所有管件,通过气泡检查方式纠正所有的泄漏;——顺时针旋钮He气瓶的截断阀以关闭载气,观察载气回路的压力衰减10分钟,其衰减率在压力源即压力调节端应小于200psig。
如果压力恒定,则无泄漏发生;——多次开关阀门,并按前面的描述观察阀门在不同位置时的压力衰减情况。
阀门在不同位置时,可能由于阀门的泄漏造成压力下降;——若压力不能保持一个恒定的值,检查所有的阀门并采取相应必要的紧固或其它措施;——如果上述步骤中发现有泄漏存在,用配置的He泄漏检测仪器检查各阀门的端口,不能用液体的检测仪检查分析仪上部黑色箱内的阀门及其它部件。
进行分析仪工厂级的泄漏检查:——打开测量排放管和采样排放管;——打开分析仪上部的防爆接线盒XJT,以便于能够手动操作盒内的开关板上手动开关;——对分析仪的阀门按如下步骤充气:a)打开He气瓶的阀门,用其两极调压阀,并逐渐增加载气的压力使压力达到11psig,正负2%的误差;b)逐步缓慢地对盒内的阀门开关4次~5次。
——加压并检查载气气路:a)将所有的分析仪阀门打到开的位置;b)打开载气气瓶的阀门,确保载气的压力达到110psig;c)然后关闭载气气瓶上的阀门;d)观察载气瓶一端的气体压力,因为测量排气管是堵上的,在2分钟~3分钟之内,压力值是不应该增加的;e)将所有的分析仪阀门设置到关的状态;f)重复上述的第2和4步;g)将所有的分析仪阀门设置到AUTO的位置,以便于进行常规的操作。
至此就完成了载气气路的泄漏检测。
下一步是检查标定气气路的泄漏情况:——关闭分析仪流量面板上计量阀;。
——对标定回路加压到50psig;——关断标定气瓶的阀门;——观察载气瓶一端的气体压力,因为测量排气管是堵上的,在2~3分钟之内,压力值是不应该增加的;——至此就完成了标定气气路的泄漏检测。
下一步是检查样气气路的泄漏情况;——关闭分析仪流量面板上计量阀门;——对标定回路加压到50psig或其它一致的压力;——关断标定气瓶的阀门;——观察载气瓶一端的气体压力,因为测量排气管是堵上的,在2分钟~3分钟之内,压力值是不应该增加的。
10如下步骤将说明如何结束该测试并将分析仪设置到正常的工作状态:——确保所有的分析仪阀门开关,上端的XJT盒都被置于AUTO的位置;——打开测量排放管;——重新连接好标定气气路和样气气路;——在对分析仪进行初始状态的充气过程中和分析仪的首次标定中,流量面板上的计量阀要打开。
2.检测器电桥调平衡——在分析仪不能分析出色谱结果时,需进行电路的调平检查;——中断所有的分析进程;——揭开分析仪上端的防爆保护外壳;——连接数字万用表的负端到黑色的接线端子,正极到红色的端子;——检查电桥的电压,正常的电压应是在0mV~0.5mV,调节位于测试桩下面的粗调和细调按钮以达到要求的值。
——3.分析仪温度的测量——各有关的输气单位必须配备能测量厂型热电偶的温度检测器;——取下下端的防爆接线盒;——松开紧固阀门驱动电路板的四个螺丝;——不要取开与电路板连接的线路;——找到位于接线盒左下端的标有1#和2#的两个J型热电偶;——将上述温度测量仪设置到J型号的读数档上,然后插入标有1#的两个接头,测量其温度。
重复上述步骤测量2#接头;——温度应在80℃,正负3℃的误差;注:即便是不对也不能对温度电路板作任何的自行调节。
——如果电路板确实坏了,及时报告,以寻求厂家的服务;——重新再装回上述各部件。
4.测量排放管的流量对该流量的测量需要较精密的流量计量仪,要测量,将流量计量仪连接到分析仪左边标有MV字样11的测量排放管处,流量值应约为12 cc/min~18cc/min。
5.载气的更换系统采样双载气配置,其优点是当一瓶载气耗尽时(100PSIG时需更换),可立即启用另外一瓶供气,而将空瓶拆下去充装,这样可以使仪器不间断地工作。
双载气供气示意图见图7。
更换空载气瓶步骤如下(以更换载气瓶1为例):——关闭气路上的截断阀,再将瓶头阀关闭;——卸下瓶头的调压装置,移去空气瓶,装上充满的气瓶,并将调压装置装在新换的气瓶上;——打开瓶头阀,调压装置的压力表上将显示出瓶内压力;——打开气路上的截断阀;——调整出口压力至20PSIG后将瓶头阀关闭;——打开这一气路上的放空阀V-1,将载气排入空气,直到两个压力表指示均为零,关闭放空阀V-1;——对接头进行泄漏检查;——打开截断阀V-2,调整载气压力至所需的压力级别。