水质全盐量的测定 重量法
新方法验证报告(水质全盐量的测定重量法HJT51-1999)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999项目名称:负责人:审核人:日期:水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999),本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定,取100.01111水样测定,检测下限为10mg/Lo2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45屮n的滤膜,截留在滤膜上并于105±2匚烘干至恒重的固体物质。
3、主要仪器、设备及试剂3・1试剂3.1.1蒸镭水或同等纯度的水。
3.2仪器3.2.1万分之一天平。
3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。
323CN-CA 滤膜、孔径0.45pm、直径60mm。
324吸滤瓶,真空泵。
3.2.5瓷蒸发皿,容积125ml。
4、样品采集及测定4・1样品釆集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸镭水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500niL,盖严瓶塞。
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4=]冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注口不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
4・2样品测定4.2.1蒸发【[【L恒重将蒸发皿洗净,放在105□士2口烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量,反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5 mg),放入干燥器中备用。
4.2.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45pm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10〜15ml,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
4.2.3蒸干移取过滤后水样lOO.Onil于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可的情减少取样体积,用水稀释至100mlo 4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
全盐量国标法-内容、方法、常见问题总结
全盐量国标法-内容、方法、常见问题总结(总7页)"本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可一 -内页可以根据需求调整合适字体及大小“水质•全盐量的测定•重量法HJ/T51-1999主要内容和方法总结如下: 以100ml水样测定,检测下限10mg/L o1蒸发皿恒重:(1)将洗净的蒸发皿,放在105±2C°烘箱中烘2h,取出;⑵放在干燥器内冷却后称量;⑶ 反复烘干、冷却、称量至恒重(两次称量差<)。
2 水样过滤:取水样上清液,用垫有孔径的'‘有机微孔滤膜刀的滤器过滤,弃去初滤液10〜15ml,滤液用干燥洁净的玻璃器皿收取。
3 蒸干:精确移取过滤后水样100ml于瓷蒸发皿内,放在水浴篠汽浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L.可酌情减少取样体积,用水稀释至100ml o4 有机物处理:如果蒸干残渣有色,待蒸发皿冷却后,滴加过氧化氢溶液数滴,缓慢旋转蒸发皿至气泡消失,再置于水浴/蒸汽浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
过氧化氢溶液:30%分析纯,按1+1 (V/V)稀释为15%5烘干和称量:将蒸干的蒸发皿放入105+2C0烘箱内,按1步骤至恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高。
采取减少取样量、快速称重的方法可减少影响。
6结果计算:蒸发皿及残渣总重量g-蒸发皿重量g ▽乍彤 水样体积ml常见问题解答: 水浴温度、热水、微温或温水、室温、冷水、冰浴、放冷,其温度或温度范围是什么?《中国药典》2010年版中规定:水浴温度:除另有规定外,均指98 ~ 100C 0 ; 热水:系指70—8OC 0 ; 微温或温水:系指40—5OC 0 ; 室温:系指10—30C° ; 冷水:系指2 ~ 10C 。
; 冰浴:系指0C° ; 放冷:系指放冷至室温。
全盐量mg/L什么是水浴法:在一个大容器里加上水,然后把要加热的容器放入。
新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人:审核人:日期:水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999),本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定,取100.0ml水样测定,检测下限为10mg/L。
2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。
3.2仪器3.2.1万分之一天平。
3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。
3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
3.2.4吸滤瓶,真空泵。
3.2.5瓷蒸发皿,容积125ml。
4、样品采集及测定4.1样品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500mL,盖严瓶塞。
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注℃不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
4.2样品测定4.2.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105℃士2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量,反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5 mg),放入干燥器中备用。
4.2.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15ml,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
4.2.3蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可的情减少取样体积,用水稀释至100ml。
4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
水质全盐量的测定
水质全盐量的测定
重量法
Waterquality—Determinationoftotalsalt—
Gravimetricmethod
水质全盐量的测定
重量法
1
1.1
1.2
为
2定义
3试剂
3.1
3.2
3.3
4仪器
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6水浴或蒸气浴。
4.7电热恒温干燥箱。
4.8分析天平,感量0.1mg。
5样品采集
样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。
6测定
6.1蒸发皿恒重
将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后乙吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称量的方法可以减少影响。
7结果的表示
水中全盐量按下式计算:
式中:C——水中全盐量,mg/L;
W——蒸发皿及残渣的总重量,8g;
——蒸发皿的重量,g;
W
V——水样体积,mL。
8精密度和准确度
5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。
8.1重复性
实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。
8.2再现性
实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。
8.3。
水质 全盐量 重量法 HJ T 51-1999
方法确认报告标题:水和废水全盐量的测定重量法编写:年月日审核:年月日批准:年月日1. 方法原理通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量。
2. 适用范围方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
3.方法依据方法依据HJ/T 51-19994.仪器与试剂4.1仪器4.1.1全玻微孔过滤器4.1.2 有机微孔滤膜:孔径0.45μm。
4.1.3 吸滤瓶、真空泵4.1.4 无齿扁镊子4.1.5瓷蒸发皿4.1.6水浴锅4.1.7电热恒温干燥箱4.1.8万分之一天平4.2主要试剂4.2.1蒸馏水或同等纯度的水4.2.2 1+1过氧化氢溶液5.测定步骤5.1采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涂剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500~1000mL。
盖严瓶塞。
5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不超过七天。
不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
5.3蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
5.4水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10-15mL,滤液,滤液用于干燥洁净玻璃器皿接取。
5.5 蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内,放在水浴锅上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。
5.6有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,在置于水浴锅上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
5.7烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105℃±2℃烘箱内烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
污水全盐量的测定
水质全盐量的测定重量法1. 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取 100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。
2. 定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3. 试剂 3.1 蒸馏水。
电导率≤O.5μs/cm。
3.2 过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
3.3 过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4. 仪器实验采用下列仪器设备: 4.1 有机微孔滤膜,孔径0.45μm 4.2 微孔滤膜过滤器。
4.3 真空泵。
4.4 瓷蒸发皿,容积125mL。
4.5 干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6 水浴或蒸气浴。
4.7 电热恒温干燥箱。
4.8 分析天平,感量,0.1mg。
5. 试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。
6. 操作步骤 6.1 蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2 水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液 10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。
6.4 有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
全盐量 重量法
HZHJSZ00153 水质全盐量的测定重量法HZ-HJ-SZ-0153水质重量法1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法地下水和城市污水中全盐量的测定检测下限为10mg/L²¢ÓÚ1052Ó¦²ÉÓùýÑõ»¯Çâ´¦Àí)µçµ¼ÂÊ3.2 过氧化氢(H2O2)3.3 过氧化氢溶液 4 仪器实验采用下列仪器设备孔径0.45ìm4.3 真空泵容积125mLÓù轺×÷¸ÉÔï¼Á4.7 电热恒温干燥箱感量0.1mg°´»·¾³¼à²â¼¼Êõ¹æ·¶²É¼¯Óдú±íÐÔË®Ñù500mL·ÅÔÚ1052取出反复烘干称量放入干燥器中备用弃去初滤液10~15mL6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL于瓷蒸发皿内若水中全盐量大于2000 mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ100mL´ýÕô·¢ÃóÉÔÀäºóÂýÂýÐýתÕô·¢ÃóÖÁÆøÅÝÏûʧ·´¸´´¦ÀíÊý´Î6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入1052°´(6.1)步骤恒重含有大量钙氯化物的水样蒸干后易吸水采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响水中全盐量按下式计算106式中mg/LggmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差分别为 2.6和2.2 8.3 准确度加标回收率范围分别为91.0和88.11999。
水质全盐量的测定方法
水质全盐量的测定方法
嘿,朋友们!今天咱来聊聊水质全盐量的测定方法,这可真是个有趣又重要的事儿呢!
你说这水啊,就像我们生活中的一个神秘伙伴,有时候看起来清清爽爽的,但里面到底藏着多少秘密呢?这全盐量就是其中一个大秘密呢!想象一下,水就像一个大口袋,里面装着各种各样的“小玩意”,盐就是其中之一。
那怎么才能知道这个口袋里有多少盐呢?这就得靠一些特别的办法啦!比如说重量法,就好像我们称体重一样,把水里的盐给称出来。
先把水蒸发掉,留下那些盐的“小结晶”,然后一称,嘿,这不就知道有多少啦!这是不是挺有意思的?
还有电导法呢!水的导电性和盐量可是有关系的哦!就像一条路,盐多了,路就好走了,电就能更容易地通过啦。
通过测量水的导电性,就能大概知道盐量有多少啦,是不是很神奇?
离子色谱法也不错呀!这就像是给水里的各种离子办个“身份证”,把盐离子一个个都分辨出来,然后算算有多少,多厉害呀!
你可别小瞧了这些方法,它们就像是侦探一样,能帮我们揭开水里全盐量的秘密呢!要是没有它们,我们怎么能知道水的好坏呢?要是喝了不好的水,那可不是闹着玩的呀!
在测定的时候,可得细心点哦!就像做一件精细的手工活儿,不能马
虎。
每一步都要认真对待,不然得出的结果可就不准确啦!这可不是开玩笑的哟!
咱再想想,如果我们不知道水质全盐量,那会怎么样呢?哎呀呀,说不定会用错水,影响好多事情呢!比如那些需要高质量水的工厂,要是水的盐量不对,那生产出来的东西能好吗?还有我们每天喝的水,如果盐量太高,对身体也不好呀!所以说,测定水质全盐量真的很重要呢!
总之,水质全盐量的测定方法可是非常实用的,我们要好好掌握它们,让水这个神秘伙伴变得更透明,更好相处!这样我们才能更好地利用水,让它为我们的生活服务呀!大家说是不是呢?。
水质全盐量的测定
水质全盐量的测定 It was last revised on January 2, 2021水质全盐量的测定重量法Water quality—Determination of total salt—Gravimetric method水质全盐量的测定重量法Water quality—Determination of total salt—Gravimetric method1 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了重量法测定水中全盐量的方法适用范围本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取水样测定,检测下限为10mg/L。
2 定义本方法中全盐量是指可通过孔径μm 的滤膜或滤器,并与105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3 试剂蒸馏水。
导电率≤μs/cm。
过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4 仪器实验采用下列仪器设备:有机微孔滤膜,孔径μm。
微孔滤膜过滤器。
真空泵。
瓷蒸发皿,容积125mL。
干燥器,用硅胶作干燥剂。
水浴或蒸气浴。
电热恒温干燥箱。
分析天平,感量 mg。
5 样品采集样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。
6 测定蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃烘箱内,按()步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后乙吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称量的方法可以减少影响。
7 结果的表示水中全盐量按下式计算:式中:C——水中全盐量,mg/L;W——蒸发皿及残渣的总重量,8g;W0——蒸发皿的重量,g;V——水样体积,mL。
8 精密度和准确度5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。
重复性实验室内相对标准偏差分别为%和%。
再现性实验室间相对标准偏差分别为%和 %。
准确度加标回收率范围分别为%~102%和%~%。
水质 全盐量的测定
水质全盐量的测定重量法1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了重量法测定水中全盐量的方法。
1.2适用范围本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污染水中全盐量的测定。
取100.0ml水样测定,检测下限为10mg/L。
2定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45µm的滤膜或滤器,并于105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3试剂3.1蒸馏水。
电导率≤0.5µs/cm。
3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)4仪器实验采用下列仪器设备:4.1有机微孔滤膜,孔径0.45µm。
4.2微孔滤膜过滤器。
4.3真空泵。
4.4瓷蒸发器皿,容积125ml。
4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6水浴或蒸气浴。
4.7电热恒温干燥箱。
4.8分析天平,感量0.1mg。
5样品采集样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500ml。
6测定6.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称重。
反复烘干、冷却、称重,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45µm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15ml,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3蒸干移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干,若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100ml。
6.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至起泡消失,再置于蒸气浴上蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或稳定不变为止。
6.5烘干和称重将蒸干的蒸发皿放入105℃±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氧化物的水样蒸干后易吸水,是测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
盐度测定(精)
HZHJSZ00153 水质全盐量的测定重量法HZ-HJ-SZ-0153水质重量法1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法地下水和城市污水中全盐量的测定检测下限为10mg/L²¢ÓÚ1052Ó¦²ÉÓùýÑõ»¯Çâ´¦Àíµçµ¼ÂÊ3.2 过氧化氢(H2O23.3 过氧化氢溶液4 仪器实验采用下列仪器设备孔径0.45ìm4.3 真空泵容积125mLÓù轺×÷¸ÉÔï¼Á4.7 电热恒温干燥箱感量0.1mg°´»·¾³¼à²â¼¼Êõ¹æ·¶²É¼¯Óдú±íÐÔË®Ñù500mL·ÅÔÚ1052取出反复烘干称量放入干燥器中备用弃去初滤液10~15mL6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL于瓷蒸发皿内若水中全盐量大于2000mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ100mL´ýÕô·¢ÃóÉÔÀäºóÂýÂýÐýתÕô·¢ÃóÖÁÆøÅÝÏûʧ·´¸´´¦ÀíÊý´Î6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入1052°´(6.1步骤恒重含有大量钙氯化物的水样蒸干后易吸水采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响水中全盐量按下式计算106式中mg/LggmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差分别为 2.6 和2.2 8.3 准确度加标回收率范围分别为91.0和88.11999。
全盐量的测定
响
了 结果的表示 水中全盐量按式 ( D计算
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主题 内容与适用范围 1 门 主题 内容 本标准规定 了重量法测定水中全盐量的方法。 12 适用范围 .
本标准适用于农田灌溉水质、 地下水和城市污水中全盐量的测定。 10O L水样测定, 取 0. m 检测一限 「 为 1m / O gL
2 定义
本方法中全盐量是指可通过孔径 。4p . m的滤膜或滤器, 5 并于 15 0℃士2 , '烘干至恒重的残渣重量 C
82 再现性 .
实验室间相对标准偏差分别为37 .%和22 .%
83 准确度 . 加标回收率范围分别为 9. -0%和 8.%-9. %0 10 12 %- 81 81
附加说明 :
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由农业部环境保护科研监测所和保定市环保监测站负责起草。 本标准委托中国环境监测总站负责解释 。
44 瓷蒸发皿, . 容积 15 L, 2m 4 5 干燥器, . 用硅胶作干燥剂 。 4 6 水浴或蒸气浴。 .
4 7 电热恒温干燥箱 , 4 8 分析天平 , . 感量 0 1 . m"
5 样 品 采集
样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中, 按环境监侧技术规范采集有代表性水样 50 L 0m o 国家环境保护总局 1 9 - 8 1 批准 9 90 -8
64 有机物处理
如果蒸干残渣有色, 待蒸发皿稍冷后, 滴加过氧化氢溶液(-) 33数滴, 慢慢旋转燕发皿至气泡消失, 再R干蒸气浴上蒸干, 反复处理数次, 直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
重量法测定水中全盐量的质量控制方法
重量法测定水中全盐量的质量控制方法孙娟;严瑾;宋祖华;徐荣【摘要】为完善现行标准方法《水质全盐量的测定重量法》(HJ/T 51-1999)中的质量控制与质量保证内容,推进全盐量标准物质的研制,利用氯化钠、氯化镁和氯化钙的混合标准溶液建立了全盐量测定的质量控制方法.确定取样体积为100 mL,经水系0.45 μm滤膜过滤预处理,以陶瓷蒸发皿为容器,0.1~0.2 g无水碳酸钠为脱水剂, 0.2~0.5 mL 30%过氧化氢溶液(1+1)为有机物去除剂,以重量法测定样品中的全盐量.该法测量范围为100~2000 mg/L,检出限为25 mg/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.3% (n=6),加标回收率为90.7%~110%.该质量控制方法具有良好的适用性.%In order to improve the current standard methodHJ/T 51-1999 Water Quality-Determination of Total Salt-Gravimetric Method related to the content of quality control and quality assurance, and promote the development of standard material for total salt content. The quality control method for total salt content determination was established with mixed standard solutions by sodium chloride, magnesium chloride and calcium chloride. The sampling volume was selected as 100 mL. The sample was filtered by the filter membrane of 0.45 μm. The ceramic evaporating dish was selected as the container, about 0.1 to 0.2 g anhydrous sodium carbonate was used as dehydrating agent,and 0.2 to 0.5 mL hydrogen peroxide solution(1+1) was defined as the organic removal agent, then the total salt content in the sample was determined by gravimetric method. The experimental results showed that the detection range of the method was between 100 and 2 000 mg/L, and the detectionlimit was 25 mg/L. In addition, quality control technical requirements were identified including that the relative standard deviation was from 3.9% to 5.3%(n=6) in representative samples, the recovery of the target compounds was from 90.7% to 110%. Therefore, the quality control method was excellent applicability through verification.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P24-27)【关键词】重量法;全盐量;质量控制方法【作者】孙娟;严瑾;宋祖华;徐荣【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013【正文语种】中文【中图分类】O661.1水中全盐量是指易溶于水的盐类含量总和,主要是钙、镁、钠、钾所形成的硫酸盐、盐酸盐和碳酸盐的含量[1–2]。
水质全盐量的测定重量法
水质全盐量的测定重量法1.范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。
2.定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3.试剂3.1蒸馏水。
电导率≤O.5μs/cm。
3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4.仪器实验采用下列仪器设备:4.1有机微孔滤膜,孔径0.45μm4.2微孔滤膜过滤器。
4.3真空泵。
4.4瓷蒸发皿,容积125mL。
4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6水浴或蒸气浴。
4.7电热恒温干燥箱。
4.8分析天平,感量,0.1mg。
5.试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。
6.操作步骤6.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3蒸干移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。
6.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
7.结果计算水中全盐量按下式计算:c=W−W0V×106式中:c----水中全盐量,mg/L;W----蒸发皿及残渣的总重量,g;W----蒸发皿的重量,g;V----水样体积,mL。
水质全盐量的测定方法验证报告
水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999 验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介本标准中的全盐量是指能通过0.45um滤膜或过滤器,并在105℃±2℃烘干并恒重的残渣(如果有机物含量过高,用过氧化氢处理)3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:电热鼓风干燥箱、水浴锅、蒸发皿、镊子、25ml移液管、烧杯100ml、容量瓶250/500ml、具塞量筒100ml、分析天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:22℃;湿度57%。
5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11 精密度:方法无要求。
7.12 检出限:0.9mg/L。
7.2精密度表7.2本实验室测得相对标准偏差为 3.33%。
7.3检出限表7.23测得实验室检出限为0.9 mg/L。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
水质全盐量的测定重量法
水质全盐量的测定重量法Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】水质全盐量的测定重量法1.范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。
2.定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3.试剂3.1蒸馏水。
电导率≤O.5μs/cm。
3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4.仪器实验采用下列仪器设备:4.1有机微孔滤膜,孔径0.45μm4.2微孔滤膜过滤器。
4.3真空泵。
4.4瓷蒸发皿,容积125mL。
4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6水浴或蒸气浴。
4.7电热恒温干燥箱。
4.8分析天平,感量,0.1mg。
5.试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。
6.操作步骤6.1蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3蒸干移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。
6.4有机物处理如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
水质 全盐含量测定 重量法
水质 全盐量的测定重量法(HJ/T51-1999)1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中全盐量的测定取100.0mL 水样测定。
检测下限为10mg/L。
2 定义本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm 的滤膜或滤器并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多应采用过氧化氢处理)。
3 试剂3.1 蒸馏水电导率≤O.5μS/cm3.2 过氧化氢(H2O2),30%,分析纯3.3 过氧化氢溶液1+1(V/V)4 仪器实验采用下列仪器设备4.1 有机微孔滤膜孔径0.4μm4.2 微孔滤膜过滤器4.3 真空泵4.4 瓷蒸发皿容积125mL4.5 干燥器用硅胶作干燥剂4.6 水浴或蒸气浴4.7 电热恒温干燥箱4.8 分析天平感量0.1mg5 试样制备样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。
6 操作步骤6.1 蒸发皿恒重将蒸发皿洗净放在105±2℃ 烘箱中烘2h 取出放在干燥器内冷却后称量反复烘干冷却称量直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg) 放入干燥器中备用。
6.2 水样过滤将水样上清液用垫有0.45μm 孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤弃去初滤液10-15mL滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL 于瓷蒸发皿内放在蒸气浴上蒸干若水中全盐量大于2000mg/L 可酌情减少取样体积用水稀释至100mL。
6.4 有机物处理如果蒸干残渣有色待蒸发皿稍冷后滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105±2℃ 烘箱内按(6.1)步骤恒重。
注含有大量钙镁氯化物的水样蒸干后易吸水使测定结果偏高采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
7 结果计算水中全盐量按下式计算:式中c -水中全盐量mg/L;W -蒸发皿及残渣的总重量g;W0 -蒸发皿的重量g;V -水样体积mL。
水质全盐量的测定
水质全盐量的测定重量法Water quality—Determination of total salt—Gravimetric method水质全盐量的测定重量法Water quality—Determination of total salt—Gravimetric method1 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了重量法测定水中全盐量的方法适用范围本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取水样测定,检测下限为10mg/L。
2 定义本方法中全盐量是指可通过孔径μm 的滤膜或滤器,并与105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3 试剂蒸馏水。
导电率≤μs/cm。
过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4 仪器实验采用下列仪器设备:有机微孔滤膜,孔径μm。
微孔滤膜过滤器。
真空泵。
瓷蒸发皿,容积125mL。
干燥器,用硅胶作干燥剂。
水浴或蒸气浴。
电热恒温干燥箱。
分析天平,感量mg。
5 样品采集样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。
6 测定蒸发皿恒重将蒸发皿洗净,放在105℃±2℃烘箱内,按()步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后乙吸水,使测定结果偏高,采用减少取样量和快速称量的方法可以减少影响。
7 结果的表示水中全盐量按下式计算:式中:C——水中全盐量,mg/L;W——蒸发皿及残渣的总重量,8g;W0——蒸发皿的重量,g;V——水样体积,mL。
8 精密度和准确度5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。
重复性实验室内相对标准偏差分别为%和%。
再现性实验室间相对标准偏差分别为%和%。
准确度加标回收率范围分别为%~102%和%~%。
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水质全盐量的测定重量法
1.范围
本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。
本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。
取 100.0mL水样测定,检测下限为10mg/L。
2.定义
本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器,并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多,应采用过氧化氢处理)。
3.试剂
3.1蒸馏水。
电导率≤O.5μs/cm。
3.2过氧化氢(H2O2),30%,分析纯。
3.3过氧化氢溶液,1+1(V/V)。
4.仪器
实验采用下列仪器设备:
4.1有机微孔滤膜,孔径0.45μm
4.2微孔滤膜过滤器。
4.3真空泵。
4.4瓷蒸发皿,容积125mL。
4.5干燥器,用硅胶作干燥剂。
4.6水浴或蒸气浴。
4.7电热恒温干燥箱。
4.8分析天平,感量,0.1mg。
5.试样制备
样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中,按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。
6.操作步骤
6.1蒸发皿恒重
将蒸发皿洗净,放在105±2℃烘箱中烘2h,取出,放在干燥器内冷却后称量。
反复烘干、冷却、称量,直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg),放入干燥器中备用。
6.2水样过滤
将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤,弃去初滤液 10~15mL,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。
6.3蒸干
移取过滤后水样100.0 mL,于瓷蒸发皿内,放在蒸气浴上蒸干。
若水中全盐量大于2000mg/L,可酌情减少取样体积,用水稀释至100mL。
6.4有机物处理
如果蒸干残渣有色,待蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
6.5烘干和称量
将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内,按(6.1)步骤恒重。
注:含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水,使测定结果偏高,采用
减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
7.结果计算
水中全盐量按下式计算:
式中:c----水中全盐量,mg/L;
W----蒸发皿及残渣的总重量,g;
----蒸发皿的重量,g;
W
V----水样体积,mL。
8.精密度和准确度
5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。
8.1重复性
实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。
8.2再现性
实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。
8.3准确度
加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。
9.参考文献
HJ/T51-1999。