有机化学实验4从茶叶中提取咖啡
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6 5
7
1N
NH
2
N4 N 8
3
9
嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因 （1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法， 其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或 回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压） 蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了 常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外， 升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
2. 用水浴（直火）加热烧瓶，乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷 凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端 相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取2～3（1.5）小 时，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立 即停止加热。
3．稍冷后改成蒸馏装置，用水浴加热蒸出大部分乙醇*(回收)。
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
五、实验步骤及操作上的要求及注意事项：
1．将一张长、宽各约12～13厘米的方形滤纸卷成直径略小于脂 肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。称取5克茶叶 末放入筒内，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上 口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低 于虹吸管顶端。装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入 60毫升95%乙醇，投入两粒沸石，如图装置。
[C8H10N4O2]·HI·2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O
三、实验装置图：
回流冷凝管
滤纸最高处应
水
低于虹吸管的
最高处。
虹吸管
茶叶（用滤纸 裹住）
直火（或水浴）加热 索氏（脂肪）提取器
四、产物纯化过程：
95%乙醇
咖啡因
茶叶（或水/CaCO3） 鞣酸（钙）
过滤
回流
源自文库
茶叶梗、色素等
溶剂 ,CaCO3
咖啡因
鞣酸 色素等 溶剂
浓缩
CaO
浓缩液
脱溶剂
脱水、去酸
咖啡因
将匀蒸瓶。气这 度 温 升中将浴计度是 华应太实 速残蒸蒸尽高验 度液发干量，成慢趁皿，贴易败。热放再近碳的倒在移烧化关杯；键入一至壁太！蒸只石上 低温发大棉。 ，皿小网如 热 石 温中合上无 升 棉 度，适用砂 华 网 计加并小浴 ， 进 指入装火， 即 行 示也 将 加 升有焙4克可 蒸 热 华适炒研用 发 。 温量片简 皿 并 度细约水刻易 底 在 。的剩的，空部附1生0气稍近烧务－石浴离悬杯使15灰挂加开m口水粉L上分，末太，全，少用部拌，
升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等 体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀； 加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl (红棕色)
除去。
转移时损失大。
4. 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有 许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝
水）的圆底烧瓶盖在上 面，用沙浴*小心加热升华。控制沙浴 温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶时，停止加热， 冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤纸，仔细地把在纸上的咖 啡因用小刀刮下，并收集起来。必要时，残渣经拌和后再小心
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嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因 （1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法， 其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或 回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压） 蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了 常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外， 升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
2. 用水浴（直火）加热烧瓶，乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷 凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端 相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取2～3（1.5）小 时，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立 即停止加热。
3．稍冷后改成蒸馏装置，用水浴加热蒸出大部分乙醇*(回收)。
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
五、实验步骤及操作上的要求及注意事项：
1．将一张长、宽各约12～13厘米的方形滤纸卷成直径略小于脂 肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。称取5克茶叶 末放入筒内，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上 口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低 于虹吸管顶端。装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入 60毫升95%乙醇，投入两粒沸石，如图装置。
[C8H10N4O2]·HI·2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O
三、实验装置图：
回流冷凝管
滤纸最高处应
水
低于虹吸管的
最高处。
虹吸管
茶叶（用滤纸 裹住）
直火（或水浴）加热 索氏（脂肪）提取器
四、产物纯化过程：
95%乙醇
咖啡因
茶叶（或水/CaCO3） 鞣酸（钙）
过滤
回流
源自文库
茶叶梗、色素等
溶剂 ,CaCO3
咖啡因
鞣酸 色素等 溶剂
浓缩
CaO
浓缩液
脱溶剂
脱水、去酸
咖啡因
将匀蒸瓶。气这 度 温 升中将浴计度是 华应太实 速残蒸蒸尽高验 度液发干量，成慢趁皿，贴易败。热放再近碳的倒在移烧化关杯；键入一至壁太！蒸只石上 低温发大棉。 ，皿小网如 热 石 温中合上无 升 棉 度，适用砂 华 网 计加并小浴 ， 进 指入装火， 即 行 示也 将 加 升有焙4克可 蒸 热 华适炒研用 发 。 温量片简 皿 并 度细约水刻易 底 在 。的剩的，空部附1生0气稍近烧务－石浴离悬杯使15灰挂加开m口水粉L上分，末太，全，少用部拌，
升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等 体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀； 加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl (红棕色)
除去。
转移时损失大。
4. 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有 许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝
水）的圆底烧瓶盖在上 面，用沙浴*小心加热升华。控制沙浴 温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶时，停止加热， 冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤纸，仔细地把在纸上的咖 啡因用小刀刮下，并收集起来。必要时，残渣经拌和后再小心