六价铬定性检测方法精编WORD版
六价铬测定方法
C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829?0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定
六价铬的测定
1、铬的测定方法
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬
铬的测定可采用: 二苯碳酰二肼分光 光度法、原子吸收
测总铬,用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 铬,再用二苯碳酰二肼分光光度法测定
法和硫酸盐亚铁铵
滴定法
水样含铬量高时,硫酸盐亚铁铵滴定法
1.1 实验原理(二苯碳酰二肼分光光度法) 在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫 红色络合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。
举例说明
编号 0 1
六价铬校准曲线测定
2 3 4 5 6 7 8
标系中铬的质量(ug)
A A校正
0.0
0.002 0.000
0.2
0.007 0.005
0.5
0.019 0.017
1.0
0.036 0.034
2.0
0.083 0.081 r=0.9997
4.0
0.185 0.182
6.0
0.279 0.277
(4)校准系列及水样配制
(5)校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管,水稀释至50mL,加(1+1)硫酸、 (1+1)磷酸各0.5mL,同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂,摇匀,静置5~10min 以水作参比,于540nm处测定吸光度
5 4.00
6 6.00
7 8.00
8 10.00
0.00
至50mL刻度线 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 0.5mL 0.5mL 2.0mL 5~10min;以水为参比 4. 样品及质控记录
六价铬检测方法
1)EPA3060A&7196A: 全部溶解的方式,虽可以
定量,但测试不准 试,可以定量 旧测试方法! 现在流行的测试方法!
2) ISO 3613的测试方法:镀层一般用这种方法测
3)IEC / TC 111(IEC62321)测试方法: 最
四.Cr6+检测方法
1. 虽然RoHS法规03年2月就发布,但是配套的 测试标准欧盟没有跟上,还没有正式发布
IEC62321有害物质检测标准,06.4在验证研究阶段, 预计明年初可以正式公布。 如下报导
1
TPV Company Confidential 2004
2. 欧盟公布Cr6+限定值为1000,但是国际上没有统一
4
TPV Company Confidential 2004
新定性测试方法,06.7.10以后正式成为SGS测镀层方法 最新测镀层方法!
2
TPV Company C&7196A(前处理&紫外可见分 光光度计测定):
样品用缓冲溶液萃取,调节PH值, 加入显色 剂后用紫外可见分光光度计测定 -----ISO3613:
样品用沸水萃取,调节PH值,加入显色剂后 用紫外可见分光光度计测定,定量的方法。
3
TPV Company Confidential 2004
-----IEC / TC 111 Part 9(IEC62321):
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混 合物中,溶解完毕后,加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去离 子水,使用前不得超过8个小时制备 放置1到5滴测试溶液在样品表面,如果六价铬存在,红色到紫 色的颜色就会在几分钟内显示出来,显示出来就表示超出 1000ppm
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬 检测方法
六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物,需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法:
1. 紫外-可见分光光度法:六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰,可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法:通过原子吸收光谱仪,使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法:将样品中的六价铬离子分离出来,然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法:使用电化学分析仪器,例如极谱仪,根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法:将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物,再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣,选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
六价铬水准测试方法
六价铬水准测试方法嘿,咱今儿就来聊聊六价铬水准测试方法这档子事儿!你可别小瞧了这六价铬,它就像个隐藏在暗处的小捣蛋鬼,要是不把它给揪出来,那可会惹出不少麻烦呢!要测试六价铬水准,咱得先准备好各种工具和材料呀,这就好比战士上战场得带好武器装备一样。
然后呢,就可以开始大展身手啦!有一种常见的方法是比色法。
这就好像是在和六价铬玩一场“找不同”的游戏。
把样本放进去,通过一些化学反应,让六价铬显现出它独特的颜色,然后和标准的颜色进行对比,就能知道六价铬的含量大概有多少啦。
这不是挺有意思的嘛!还有一种方法是分光光度法。
哎呀呀,这就像是给六价铬照了一束特别的光,然后根据光的变化来判断它的情况。
是不是感觉很神奇呀?就好像我们能透过这束光看到六价铬的小秘密一样。
那在进行测试的时候,可得仔细着点哦!可不能马马虎虎的,不然得出个不准确的结果,那不就白忙活啦?就像做饭一样,调料放错了,那味道可就全变啦!而且操作的时候要严格按照步骤来,一步一步,就像走楼梯似的,不能乱了次序。
咱再说说这个测试环境吧,也得讲究讲究。
不能太脏太乱啦,不然会影响测试结果的呀!这就好比你在一个乱糟糟的房间里找东西,能容易找到吗?所以呀,得把环境整得干干净净、利利索索的。
你说,要是不掌握好这些测试方法,那怎么能知道我们身边的东西里六价铬有没有超标呢?要是超标了,那可不是开玩笑的呀!这关系到我们的健康呢!总之呢,六价铬水准测试方法可重要啦!我们得认真对待,就像对待一件宝贝似的。
只有这样,才能准确地了解六价铬的情况,让我们的生活更加安全、更加放心。
你说是不是这个理儿呢?所以呀,大家可别小瞧了这些测试方法哦,它们可是我们的好帮手呢!。
六价铬的测定方法
六价铬的测定方法引言六价铬,即Cr(VI),是一种常见的有害物质,对人体和环境具有严重的危害。
因此,准确测定六价铬的含量对于环境监测和工业生产过程中的质量控制十分重要。
在实践中,有多种方法可以用来测定六价铬的含量,本文将介绍其中几种常用的测定方法。
1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法首先将样品中的六价铬溶解,并使用适当的萃取剂进行提取。
然后,将提取物注入高效液相色谱仪进行分离,并通过UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积,从而确定样品中六价铬的含量。
2. 毛细管电泳法(CE)毛细管电泳法是一种基于电动力的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法使用毛细管作为分离柱,样品中的六价铬在电场的驱动下被分离出来。
然后,使用UV或荧光检测器测量六价铬的峰面积,据此计算六价铬的含量。
3. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法,也可以用来测定六价铬的含量。
该方法利用样品中六价铬原子吸收特定波长的光线的特性,通过测量吸光度的变化计算其含量。
原子吸收光谱法具有快速、灵敏度高等优点,广泛应用于实际分析中。
4. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法将样品中的六价铬原子激发成高能态,然后观察其发出的荧光信号,并通过测量荧光强度来计算其含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性等特点,适用于高精度测定六价铬的含量。
5. 分子荧光光谱法(MFS)分子荧光光谱法是一种基于荧光原理的分析方法,可以用来测定六价铬的含量。
该方法根据样品中的六价铬与特定荧光探针之间的相互作用,观察荧光强度的变化,并通过荧光强度与六价铬含量之间的标准曲线计算其含量。
分子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度等特点,在环境和生化分析中得到广泛应用。
结论以上介绍了几种常用的测定六价铬含量的方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分子荧光光谱法。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法1.分光光度法这是一种常见的六价铬检测方法。
该方法利用六价铬在紫外光区域(200-300 nm)的吸收特性,通过测定吸收度来确定其浓度。
实验中样品需首先经过一系列预处理步骤,如酸化、还原等,以确保六价铬的存在形式。
然后将预处理后的样品与具有特定波长的光源进行反应,测定光的吸收程度,计算出溶液中的六价铬浓度。
分光光度法具有快速、灵敏度高的优点,但需要专业仪器辅助,操作较为繁琐。
2.氢化物生成原子吸收光谱法氢化物生成原子吸收光谱法(Hydride generation atomic absorption spectroscopy,HGAAS)是一种灵敏度高且选择性好的分析方法。
该方法基于六价铬与酸性溶液中的还原剂(如氢气)反应生成具有吸收特性的氢化物化合物,然后利用原子吸收光谱仪测定氢化物化合物在特定波长处的吸收度。
该方法对检测废水、土壤和废弃物中六价铬具有较高的准确性和精密度。
3.离子色谱法离子色谱法是一种可以测定水溶液中离子浓度的方法,也可以用于六价铬的测定。
该方法通过分析样品中的六价铬离子与其中一种特定酸或配体形成的络合物的色谱分离,然后利用色谱仪进行检测。
离子色谱法具有操作简单、准确高的优点,适用于不同类型的水样、废水和废弃物中六价铬的测定。
4.氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种经典的测定六价铬的方法。
在该方法中,首先通过氢氧化钠溶液将六价铬还原为三价铬,接着使用硫酸作为滴定剂与还原后的三价铬发生反应,根据滴定所需的滴定剂体积来计算六价铬的浓度。
该方法操作简单、无需昂贵的仪器设备,适用于实验室和现场应用。
综上所述,六价铬的检测方法有很多种,每种方法都有其适用的场景和优缺点。
在实际应用中,应根据具体情况选择最合适的检测方法,并与其他分析技术相结合,以准确、快速地测定六价铬的浓度,保护环境和人体健康。
六价铬定性分析测试作业指导书[规范]
对应的流程/规范1. 目的为了更好对产品的环境质量作监控,确保部品符合客人的环保要求。
2. 概述适用本公司金属样品需做六价铬测试之样品。
3. 术语4. 操作说明4.1试验所需装置:仪器:精密电子天平、数显控温电加热板化学品:二苯基碳酰二肼、丙酮、无水乙醇、磷酸、重铬酸钾(K2Cr207)、蒸馏水玻璃器皿:量筒、调配杯、量杯、药剂勺、滴管、称重杯4.2取样频率:每个电镀厂同一个电镀种类每天取样一次(每厂/每种/每天/一次) 注:客人有特殊要求的按客人要求取样。
4.3操作步骤:4.3.1显色剂配制:用精密电子天平称取0.4g二苯基碳酰二肼,溶于20ml丙酮和20ml无水乙醇混合溶液中,溶解完全后加20ml磷酸和20ml蒸馏水;4.3.2标准溶液的配制:把0.113g重铬酸钾(K2Cr207)溶于蒸馏水中,稀释至100g(溶液保存期限约1年),称量0.25g该溶液于另一玻璃器皿中,用水稀释至100g,则配制成1mg/kg的重铬酸钾(K2Cr207)溶液.然后,取1ml 1ml/kg的重铬酸钾(K2Cr207)溶液用蒸馏水稀释至50ml,加1ml磷酸,然后加2ml显色剂,则配制成标准溶液;4.3.3水煮提取六价铬:取样品面积50±5c㎡,剪成可放入调配杯中的的小块,加水将样品浸没,加热,煮沸5分钟左右(煮至瓶中水小于50ml),冷却至室温;4.3.4将调配杯中水倒出至50ml量筒中,再加蒸馏水至50ml刻度,倒入另一干净的烧杯中,加1ml磷酸,再加约1ml显色剂,如溶液变红则表示有六价铬存在,将此溶液与步骤2配制的标准溶液颜色相比照,若较浅则合格,若较深则不合格。
4.4设备的保养和注意事项:4.4.1测试的样品的表面积必须在50c㎡以上;4.4.2量筒中所取的水的样本必须是50ml;4.4.3操作时应带上手套,以免手被烫伤;4.4.4样品不可以重复测试;4.4.5所测试的结果只能作定性判定,无法作定量判定。
六价铬化学测试方法
六价铬化学测试方法
工具:
玻璃定量筒100ml / 10ml ,玻璃烧杯100ml,玻璃棒,塑胶滴管--量测及搅拌使用;
药品:
二苯氨基尿分析纯,无水乙醇99.7%,丙酮99.5%,磷酸85%,纯凈水.
操作步骤:
取0.4g二苯氨基尿约1.4 ml(以10ml量筒量测) ;
20 ml无水乙醇加入20 ml丙酮共40ml;
将二苯氨基尿倒入乙醇、丙酮混合溶液中,用玻璃棒搅拌至溶解;准备20ml磷酸加入以上溶液中;
最后加入20ml纯凈水.
完成配置:
将料件放入烧杯中,依料件大小以滴管取适量测试液滴于测试料件表面且液面高过料件即可,静放5-10分变成粉红色,证明含有六价铬判定NG,如维持原溶剂颜色(微黄)则判定OK.
注意事项:
在测试检测物前,先用已知含有六价铬样品测试配置的溶液,确保配置的溶液是否OK(已含有六价铬样品不可重复使用).
该配置的溶液在8小时以内使用.。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
六价铬测定方式
C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)1.适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方式的最小检出量为μg六价铬,最低检出浓度为L,利用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为L。
干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反映生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3.试剂测定进程中,除非还有说明,均利用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同样纯度的水,所有试剂应不含铬。
丙酮。
硫酸1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
历时将和两溶液混合。
高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1ml含六价铬。
铬标准溶液。
称取铬标准贮备液置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液1ml含μg六价铬。
利用当天配制此溶液。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种:
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法:适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法:适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g,定容体积为100 ml时,本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg,测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法:适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时,检出限为0.0005 mg/L,测定下限为0.0015 mg/L。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
GB/T 7467六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰,其含量高于4mg/L 即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g,溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
六价铬的检测方法
二苯碳酰二肼。
重铬酸钾:基准试剂。
丙酮。
乙醇(95%)。
正磷酸溶液(13+7)。
六价铬储备溶液:称取0.1414 g烘干至恒重的重铬酸钾(4.2.2),溶于水,移入100 mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液含六价铬量为500μg/mL。盖紧容器,此溶液的储藏期为1年。或采用国家标准溶液。
“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”适用于采用碱液萃取、比色法测定汽车聚合物材料和汽车电子材料中六价铬的含量,不适用于聚乙烯(PE)和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)材料。其他汽车材料,如玻璃、陶瓷、织物和油漆涂层中的六价铬含量参照本方法测定。
“皮革材料中六价铬含量测定”适用于采用磷酸盐液萃取、比色法测定汽车皮革材料中六价铬的含量。
7.2试剂和材料11
7.3仪器和设备11
7.4样品制备12
7.5分析步骤12
7.6结果计算13
7.7回收率和检出限14
8试验报告14
附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法15
A.1紧固件表面积计算公式15
A.2螺栓、螺母表面积计算数据15
附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定18
六价铬标准溶液:移取0.50 mL六价铬储备溶液(4.2.6)于250 mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液含六价铬量为1μg/mL。盖紧容器,此溶液应在配制后的24 h内使用。或采用国家标准溶液配制含六价铬量为1μg/mL的该六价铬标准溶液。
显色液A:称取0.4 g二苯碳酰二肼(4.2.1)溶于20 mL丙酮(4.2.3)与20 mL乙醇(4.2.4)的混合物中,溶解后,加20 mL正磷酸溶液(4.2.5)和20 mL水。此溶液应在配制后的8 h内使用。
六价铬定性分析操作规程
文件制修订记录1.0目的:为了使操作者正确操作设备,以确保人身安全、设备的正常性能和测试结果的准确性。
2.0适用范围:适用于我司金属局部六价铬的定性分析操作。
3.0工作环境:室温: 25℃±3℃最大相对湿度:65%4.0操作方法:4.1用电子天平称取0.4克的1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96%)组成的混合液中。
完全溶解后,加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
该溶液应在使用前的8小时以内制备。
4.2 1 mg/L 的K2Cr2O7标准溶液:把0.113g的K2Cr2O7(分析纯)溶于DI水中,然后用去离子水稀释至1000mL,溶液的保存期限大约1年。
4.3向样品表面滴加1到5滴测试液(步骤4.1制备的)。
如果含有六价铬,几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。
长时间后出现的颜色不要考虑,因为这时样品正在变干。
4.4如果样品测试的结果显示阳性,可以认为样品中有六价铬镀层的存在。
不需要进行下一步的分析。
4.5 如果测试结果显示阴性,必须进行以下步骤:4.5.1 在样品表面选择一块未测试过的区域,用精细砂纸如800颗粒度的SiC 砂纸轻轻掉可能已经还原的铬酸盐表层,但不要完全把整个镀层擦掉。
4.5.2 在新擦拭的表面,重复过程4.3所描述的测试。
如果测试的结果显示阳性,样品可以认为有六价铬镀层。
4.5.3 如果测试的结果再次呈阴性,重复过程 4.5.1,用力把镀层擦得更加深入,然后继续重复过程 4.3中的第二步。
如果擦到基体表面,测试结果仍然呈阴性,可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。
4.5.4 如果颜色发生变化,在测试过程中分析人员难以判断,滴一滴K2Cr2O7标准溶液(浓度为1mg/kg,按4.2所述制得)于新擦亮的无镀层的基体上,然后用1滴测试液(4.1步骤中所制得)与其混合。
对比从样品中产生的颜色和K2Cr2O7标准溶液所产生的颜色。
如果颜色相同,或者样品产生的颜色比标准溶液产生的颜色更红,样品点测试的结果显示阳性。
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六价铬定性检测方法精
编W O R D版
IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
六价铬定性检测方法1. 范围
适用于电镀锌、锌镍合金产品的Cr6+检验。
(注:色盲者不符合做这项测试)
2. 引用标准
ZVO-0102-QUA-02
3. 检测方法
3.1试剂
丙酮(分析纯) 96%乙醇(分析纯)
1,5-二苯基卡巴肼 87%磷酸(分析纯)
蒸馏水
3.2工具
划笔(笔头用金刚石制或钨钢制)
医用棉签
直尺
3.3配制试液
量取12.0ml蒸馏水加入到250ml烧杯中,依次向烧杯中加入10.0ml分析纯的丙酮、10ml分析纯的96%乙醇、0.2g 1,5-二苯基卡巴肼及8.0ml分析纯的87%磷酸,充分搅拌均匀,配制成澄清溶液,此时即为试液。
(注:试液配制好后,存放时间不能超过8小时)
3.4检测步骤
3.4.1、取一工件,并用浸渍乙醇的棉签擦拭工件表面,以去除工件表面的污渍;
3.4.2、用直尺在工件表面量取1平方厘米的区域,然后用划笔在这个区域内向水平方向垂直方向分别划15-20下;
3.4.3、把医用棉签在试液中完全浸湿,然后在所取的区域内涂擦1分钟,之后将医用棉签放置5分钟;
3.4.4、根据医用棉签的颜色变化,对照比色卡的颜色判断电镀产品或无铬锌铝涂覆产品涂层中六价铬含量多少。
4. 比色卡颜色对比
4.1颜色对比表格
5.检测频次
检测频次:3件/每批。
6.判断方法
棉签不变色为不含Cr6+的合格产品,棉签变玫瑰色为含Cr6+的不合格产品。