环己酮装置工艺流程资料
环己酮工艺流程
环己酮工艺流程
《环己酮工艺流程》
环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于工业生产、医药制造、化工领域等。
环己酮的生产工艺流程是一个复杂的过程,需要经过多道工序才能得到高纯度的环己酮产品。
首先,环己酮的生产工艺通常是从环己烷开始。
通过氧化反应,将环己烷氧化为环己醇。
接下来,环己醇会经过脱氢反应,生成环己酮。
这一步骤通常需要利用金属催化剂进行催化反应,以提高反应速率和收率。
随后,得到的环己酮会经过精馏、结晶等物理方法进行分离和提纯。
在这一过程中,需要考虑产品的纯度、收率、设备投资、能耗以及工艺技术水平等因素。
在工艺流程中,通常会配合使用各种先进的分离技术和设备,以提高环己酮的生产效率和质量。
在整个工艺流程中,需要控制反应温度、压力、催化剂用量、溶剂用量等参数,以确保反应的高效进行。
同时,还需要考虑工艺的安全性和环保性,避免废水、废气的排放对环境造成污染和危害。
总的来说,环己酮的生产工艺流程是一个综合性的过程,需要综合考虑反应工程学、分离工程学、机械工程技术、自动化技术等多个方面的知识和技术。
只有在这些方面都达到一定的水
平,才能够将环己酮生产工艺流程进行优化,提高产品质量,降低成本,提高生产效率。
环己酮生产技术及其工艺路线分析
环己酮生产技术及其工艺路线分析摘要:作为一种重要的有机化工原料,环己酮它在工业上主要用来作为有机合成的溶剂及原料,在我国有65%以上的环己酮被当做生产己内酰胺的原料。
本文从环己酮的性质、用途及生产技术着手,对现有的环己酮工艺路线加以对比和分析,提出了一些能够有效提高环己酮生产率的合理建议。
关键词:环己酮生产技术工艺路线环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂,既是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体,也可以用来作为甲基丙烯酸、硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物的油漆等。
伴随我国化纤工业的迅猛发展,工业中已内酰胺的产量逐年在增加,同时对环己酮的需求量也越来越大,因此,它具有广阔的开发利用前景。
一、环己酮的生产技术从起始原料上分,现代工业生产环己酮的主要方法有苯酚法和苯法,后者在工艺上又被氛围环己烯法和环己烷法。
1.苯酚法生产环己酮采用苯酚法生产环己酮是工业化生产最早用来制备环己酮的方法,其具体过程是,首先在苯酚中添加镍作为催化剂,并通过加氢作用生成环己醇,然后在锌的催化作用下将环己醇脱氢,最后生成环己酮。
这种生产方法工艺路线流程简单,且制得的环己酮产品质量与纯度均很高。
只是苯酚的价格昂贵且材料短缺,因而目前只有少数的几家美国公司利用该工艺技术进行制备环己酮和己内酰胺的生产[1]。
2.环己烷法生产环己酮目前有液相加氢和气相加氢两种苯加氢的方法。
后者在工业上的应用比较广泛。
气相加氢法是指将镍或铂作为催化剂放置在固定床中,将一定压力下气相的苯和氢气通过镍铂催化剂床层,使之发生加氢反应,而生成环己烷产物。
然后在空气或贫氧的环境下,令环己烷发生氧化反应,从而得到环己酮及环己醇。
由该方法制得环己酮的过程中,当对环己烷进行氧化反应时还会产生一定数量的副产物,需要加以焚烧处理。
最后,将环己酮和环己醇加以分离,得到纯净的环己酮;并在锌钙等催化作用下对环己醇脱氢,使之转化成环己酮。
采用环己烷氧化生成环己酮的工艺目前在国内外的应用最为广泛。
环己酮装置操作规程
第二章 生产的基本原理、工艺条件、影响因素
一、基本原理 1、苯加氢 氢气和苯在一定的温度和压力下通过催化剂固定床层时, 被催化剂吸附的氢分子离解成氢原 子,并与吸附的苯分子发生加氢反应,生成环己烷,并放出大量热量。 C6H6+3H2 在 Ni3Al2O3, 0.7Mpa/130~180℃条件下 C6H12+216.5KJ/Kmol
反应为体积缩小的放热平衡反应,高压、低温有利于反应向右进行。 同时伴有副反应: C6H6+3H2 C5H9-CH3(甲基环戊烷)
2、环己烷氧化 液态环己烷与空气在 1350kpa 和 183℃~165℃条件下发生氧化反应,该反应的主要产物为环 己基过氧化氢(CHHP) 。 C6H11OOH 总反应方程式为:C6H12+O2
2、化学性质 1)分子式 C6H10O 2)结构式 =O 3)分子量:98.15 4)化学特性:环己酮的结构式中,具有羰基(>C=O) ,羰基中的碳氧双键由氧的 2p 轨道和 2 两原子的 2p 轨道侧面又重叠形成一个 π 键, 一起组成双键。 碳的 sp 杂化轨道重叠形成一个 σ 键, C=O 键能为 176—179 千卡/摩,比两个 C—O 键的键能(2×86 千卡/摩)还大,而酮分子的羰基 由于氧原子的电负性比碳原子大,故其有相当大的极性,对酮的某些化学性质起决定性作用,其 易与氢、氢氰酸,亚硫酸氢钠,格氏试剂,羟胺,苯胺等物质起加成反应,也能够自身发生羟醛 缩合反应。 3、用途 环己酮主要用于生产己内酰胺,也用于制造防老剂,树脂,溶剂,医药等。 4、质量标准 1)中华人民共和国标准(GB10669-89)
环己酮装置工艺技术规程
初稿:翁平武 初审:肖藻生 审核: 审定:
1
目
第一章 第二章 第三章 第四章 第五章 第六章 第七章 第八章 第九章 产品介绍
环己酮装置工艺流程资料
三、工艺流程明
1)苯的原处理及进料 界区外送入的苯进入苯进料预热器,加热到 60℃后进入苯 干燥塔,使苯中所含水份以苯、水共沸物的形式从塔顶蒸出, 经苯干燥塔顶冷凝器冷凝,在苯水分离器中进行苯水分离, 苯溢流回干燥塔,含微量苯的污水排往污水处理站。
脱除水分的苯从苯干燥塔底出来与进料苯在苯进料预热器 中换热,再经出料冷却器用循环水冷却至常温流入苯储槽备 用。加氢催化剂从运输槽车中卸入催化剂贮罐,贮罐用氮气 封闭。开车时,通过开车用催化剂泵把催化剂注入主反应器 底部出料管。当催化剂活性逐渐降低后,通过催化剂泵适时 补加催化剂,以维持反应活性。
6)热回收
循环冷环己烷由冷烷泵从环己烷回流罐抽出,泵出口分 成两股,第一股通过冷却洗涤塔冷却器冷却到 40℃送入冷却 洗涤塔的顶部,用来控制冷却洗涤塔顶的温度,第二股直接 送入冷却洗涤塔上部一、二段填料之间,冷却来自热交换塔 的气相环己烷,冷却洗涤塔塔釜料经洗涤塔釜泵抽出,送入 烷水分离器,顶部气相烷进入热交换塔,底部水和有机液排 往废水汽提塔。循环热环己烷由热烷泵从烷二塔冷凝槽抽出, 送入热交换塔顶部,用于冷却从塔下部进入来自氧化反应的 高温气相环己烷,冷凝的环己烷从塔底流出,经反应系统加 料泵加压,再与反应器进料加热器提升温度后送入氧化反应 器继续循环反应。
分解系统压力 烷一塔系统压力
轻塔操作压力 酮塔操作压力 醇塔操作压力 酮塔顶含酮量 醇脱氢反应温度
单位 ℃
MPa(G) MPa(G) MPa(G) MPa(G) MPa(绝) MPa(绝) MPa(绝) %(wt)
℃
控制参数 160~165
1.2 1.1~1.15
0.4 0.5 真空 真空 真空 >99.8 265
5)氧化
环己烷经反应系统加料泵从热交换塔底抽出,送入进料加 热器,环己烷被壳程蒸汽加热到 159℃,进入串联的六个氧 化反应器中,与加入的空气进行氧化反应,生成环己基过氧 化氢氧化液。从第六氧化反应器流出的氧化液经第一氧化液 换热器、第二氧化液换热器换热冷却到 70℃后送分解工序。
环己酮工艺规程
3.1 苯 项目
名称 比重 色度(Pt—Co) 凝固点
指标 石油纯苯 0.882~0.886
≤20 ≥5.4℃
4
总硫 1~96%馏程(包括 80.1℃) H2S 试验 溴指标 酸洗色度 甲苯+甲基环己烷 正庚烷
≤1mg/kg ≤1℃ 阴性 ≤10 ≤1#
≤300mg/kg ≤50mg/kg
3.2 氢气
环己酮生产工艺规程
1. 范围 本标准规定了产品概述、生产原理、物料衡算、产品所需的原料、中间产品、
工艺过程、岗位安全操作法、安全技术、三废处理、以及产品的包装和运输的特殊 要求等内容。
本标准适用于环己酮生产工艺过程。 2. 产品概述 2.1 产品名称:环己酮 2.1.1 化学分子式:C6H10O 2.1.2 分子量:98.15 2.2 产品规格 2.2.1 物理性质
μ s/Cm
max
H2 CL2 H2S CO CO2 温度 压力
项目
指标 ≥99.5% ≤0.1mg/Nm3 ≤0.1mg/Nm3 ≤10mg/Nm3 ≤10mg/Nm3 ≤40℃ ≥78KPa
3.3 液碱 NaOH NaCl
Fe(以 Fe2O3 计)
30%wt~32% 最大 400mg/kg NaOH, 平均 200mg/kg NaOH
≤50mg/kg NaOH
5
3.4 中间产品环己烷
环己烷作为中间产品,产品质量按企业内部质量标准控制。
序号
项目
指标
1
凝固点(℃)≥
6.0
2
馏程(℃)
80.0~81.0
3
芳烃含量(%)≤
0.1
4
非挥发物(g/kg)≤
10
5
环己酮生产工艺
环己酮生产工艺环己酮是一种重要的有机溶剂,广泛应用于涂料、染料、塑料和合成纤维等领域。
下面我将介绍一种环己酮的生产工艺。
环己酮的生产通常通过气相环氧化法进行。
具体步骤如下:第一步是底物制备。
底物为正己烷,通常是通过石油加氢精制得到的。
石油加氢反应的条件是在高温高压下,使用催化剂将石油中的杂质去除,得到高纯度的正己烷。
第二步是环氧化反应。
将制备好的正己烷与过量的空气混合,进入环氧化反应器。
反应器内使用环氧化铁为催化剂,并控制温度和压力的条件。
在适宜的反应温度下,正己烷与空气中的氧气发生反应,形成环己酮。
第三步是分离和纯化。
通过减压蒸馏,将反应产物中的环己酮与未反应的正己烷、水等物质分离。
由于环己酮的沸点较低,减压蒸馏可以实现其高纯度的分离。
此外,还可以采用结晶法、洗涤法等纯化手段,得到高纯度的环己酮。
以上就是环己酮的生产工艺的主要步骤。
在生产过程中,需要注意以下几个关键点。
首先是催化剂的选择和控制。
选择合适的催化剂能够提高反应速率和产物收率,并减少副产物的生成。
此外,应严格控制催化剂的用量和反应温度,以确保反应的有效进行。
其次是反应条件的控制。
环氧化反应是一个放热反应,温度过高会导致副反应的发生,而温度过低则会影响反应速率。
因此,在反应过程中需要精确控制反应温度,确保反应的高效进行。
最后是底物和产物的纯度控制。
正己烷作为底物要保证高纯度,以减少副反应的发生。
而环己酮的纯度可通过适当的分离和纯化工艺来提高,以满足不同领域的需求。
总之,环己酮的生产工艺涉及到底物制备、环氧化反应、分离和纯化等步骤,并需要合理选择催化剂和控制反应条件,以提高产物的纯度和收率。
通过科学的工艺控制,可以实现环己酮的高效生产,满足不同领域的需求。
环己酮加氢装置操作规程
环己酮加氢装置操作规程环己酮是一种广泛应用于化工和制药工业中的重要有机化合物,而环己酮加氢装置是实现环己酮加氢反应的关键设备。
为了确保环己酮加氢装置的安全运行,并保证产品质量,必须制定一套严格的操作规程。
一、环己酮加氢装置的基本情况环己酮加氢装置是一个连续运行的系统,包括料液投料、加热反应、冷却减压、分离等多个工艺部分。
装置的主要设备有加料罐、反应釜、冷却器、减压器等。
二、操作前的准备工作1. 检查环己酮加氢装置各部件的完好性,确保无泄漏和损坏。
2. 检查压力容器的安全阀是否完好,并能正常工作。
3. 检查各阀门和仪表的开关是否灵活可靠。
4. 检查供氢管线是否正常,氢气是否充足。
三、操作步骤1. 打开环己酮加氢装置的主电源,启动控制系统,确保仪表显示正确。
2. 打开加料罐进料活塞的进气阀,向加料罐中通入一定量的环己酮,再关闭进气阀。
3. 打开氢气进气阀,调节氢气流量,根据反应需求确定进气量。
4. 打开回流罐的进料阀,将适量的溶剂引入反应釜中,实现溶剂的循环使用。
5. 打开加热器,将反应釜中的反应液加热至设定温度范围,保持一段时间,让反应进行。
6. 当反应时间达到设定时间后,关闭加热器,开始冷却减压操作。
7. 打开冷却水阀,将冷却水引入反应釜冷却器冷却反应液,同时调节减压器使釜内压力逐渐降低,保持一定的反应压力。
8. 当反应压力降至正常范围后,关闭减压器,停止冷却水供应。
9. 打开分离罐的排液阀,将反应后的液体通过分离罐进行分离和收集。
10. 关闭氢气进气阀,等待系统完全停止后,关闭主电源,结束操作。
四、操作注意事项1. 操作人员必须穿戴好防护服、手套等个人防护装备,避免直接接触有害物质。
2. 操作人员必须严格按照操作规程操作,不得私自更改或跳过操作步骤。
3. 在操作过程中要注意仪表的显示情况,如发现异常应及时采取措施进行处理。
4. 操作完成后要及时清理和检查设备,确保设备无残留物和损坏。
5. 如需停机维护或异常情况发生时,应及时上报和处理。
苯法制环己酮生产技术及工艺流程概述
苯法制环己酮生产技术及工艺流程概述作者:石志华来源:《商情》2020年第17期【摘要】环己酮生产采用以苯为原料的工艺路线,环己烷氧化采用五釜连续无催化空气氧化工艺,环己醇脱氢采用低温脱氢工艺技术,整个工艺技术先进、原料易得、原材料消耗低,经济效益较好,是目前国内外环己酮主导生产工艺。
【关键词】环己酮工序工艺流程1、环己酮生产方法及工艺路线随着石油化工的发展,大量廉价的苯从石油中直接提取,以苯为起点原料的环己酮工艺路线随着原料市场的充实,已占据环己酮生产的主导地位。
由于苯法工艺流程成熟,原料易得,采用该工艺生产的环己酮占世界總产量的80%,我国的环己酮都是采用以苯为原料的工艺路线生产。
(1)无催化氧化工艺新鲜环己烷与循环环己烷混合后依次进入串联的五台氧化反应釜,经过加压的空气,定量加入各反应釜中,反应釜采用釜式内导流筒气升式结结构。
氧化反应由自由基诱导控制,反应控制在温度160~165℃、压力1.2Mpa(G)条件下进行。
氧化产品为环己基过氧化氢经醋酸钻催化分解得到环己酮和环己醇混合物,再经中和、精馏、脱氢等一系列工艺过程,得到环己酮产品。
无催化氧化工艺环己烷的转化率控制在3.5~4%,氧化收率80%左右。
(2)有催化氧化工艺钻盐法、硼酸法统称为有催化氧化工艺。
2、苯法制环己酮生产工序及工艺流程2.1 氧化工序:环己烷氧化采用无催化空气氧化工艺路线。
环己烷在一定温度、压力下,被空气氧化成环己基过氧化氢,环己基过氧化氢在醋酸钻催化剂的作用下,低温定向分解成环己酮和环己醇。
为了尽量减少副反应的发生,氧化反应环己烷转化率控制在3.5%,环己烷氧化收率大于80%。
工艺流程说明:冷环己烷自冷烷泵来,分成两路。
一路送入洗涤塔中部,一路经洗涤塔冷却器冷却后,送入洗涤塔顶部,冷烷在洗涤塔内与尾气充分接触,冷却回收尾气中的环己烷,塔釜环己烷进入烷水分离器,塔顶气相进入吸收塔。
烷水分离器的液相保持一定的停留时间,实现油水分层,上层油相送人直接热交换塔顶部作喷淋液体,下层水相送人废碱闪蒸塔浓缩废碱液。
环己酮 生产工艺
环己酮生产工艺
环己酮的生产工艺主要包括氧化法和胺法。
1. 氧化法:环己酮的氧化法生产是通过将环己烷氧化反应生成环己酮。
具体工艺如下:
首先,将空气通过压气机压缩,然后进入氧化锅内与催化剂进行接触。
催化剂通常采用金属盐类,如钼酸铵、钒酸铵等。
催化剂可以使氧化反应发生在较低的温度和压力下,提高反应效率。
反应温度一般在150-200℃之间,压力在1-3 MPa之间。
经过氧化反应后,得到的反应产物进入分离装置,分离出环己酮和未反应的环己烷以及其他副产物。
2. 胺法:环己酮的胺法生产是通过环己烷和氨的反应生成环己胺,再对环己胺进行氧化反应得到环己酮。
具体工艺如下:首先,将环己烷和氨进行反应,生成环己胺。
环己胺的反应温度一般在100-150℃之间,压力在1-2 MPa之间。
然后,将环己胺与空气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
催化剂通常采用钼酸铵等。
环己酮的氧化反应温度一般在150-200℃之间,压力在1-3 MPa之间。
最后,通过分离装置将反应产物中的环己酮和其他副产物进行分离。
环己酮装置工艺流程资料 共21页
6)热回收
循环冷环己烷由冷烷泵从环己烷回流罐抽出,泵出口分 成两股,第一股通过冷却洗涤塔冷却器冷却到 40℃送入冷却 洗涤塔的顶部,用来控制冷却洗涤塔顶的温度,第二股直接 送入冷却洗涤塔上部一、二段填料之间,冷却来自热交换塔 的气相环己烷,冷却洗涤塔塔釜料经洗涤塔釜泵抽出,送入 烷水分离器,顶部气相烷进入热交换塔,底部水和有机液排 往废水汽提塔。循环热环己烷由热烷泵从烷二塔冷凝槽抽出 ,送入热交换塔顶部,用于冷却从塔下部进入来自氧化反应 的高温气相环己烷,冷凝的环己烷从塔底流出,经反应系统 加料泵加压,再与反应器进料加热器提升温度后送入氧化反 应器继续循环反应。
环己酮装置工艺流程 介绍
一、技方案选择
以苯为原料,采用液相加氢工艺路线制取环己烷,环己烷 采用无催化氧化,低温分解制取环己酮,装置平衡生产能力 为20万吨/年(二条生产线组成),采用国内技术实施
二、主要操作条件
三、工艺流程明
1)苯的原处理及进料 界区外送入的苯进入苯进料预热器,加热到 60℃后进入苯 干燥塔,使苯中所含水份以苯、水共沸物的形式从塔顶蒸出 ,经苯干燥塔顶冷凝器冷凝,在苯水分离器中进行苯水分离 ,苯溢流回干燥塔,含微量苯的污水排往污水处理站。
由氢气缓冲罐来的氢气和苯进料泵送来的苯一并进入加氢 主反应器,在催化剂的作用下进行苯加氢反应。苯加氢反应 是强烈的放热反应,在反应过程中放出的热量用于加热反应 物料,蒸发环己烷产品和生产低压蒸汽。主反应器为鼓泡式 反应器,反应物料经环己烷循环泵从反应器底抽出,送入锅 炉给水换热器与器壁外的锅炉给水强制换热后,返回主反应 器。在催化剂活性前期,苯在主反应器中全部转化为环己烷 ,在催化剂活性后期,苯在主反应器中转化率降到 95%,约 有 5%未转化的苯在加氢后反应器中以气相加氢方式全部转化 。后反应器为固定床反应器,床层装有固体催化剂。
环己酮生产工艺
环己酮生产岗位操作法太原化工厂一九九四年目录第一章苯加氢岗位操作法5一、岗位任务5二、岗位生产原理4三、工艺流程4四、开车4五、停车5六、岗位正常操作内容6七、岗位巡回检查路线及设备维护要点6八.岗位工艺控制指标6九、不正常现象、发生原因及处理方法7十、安全操作注意事项8十一、岗位设备一览表8第二章环己烷氧化岗位操作法10一、岗位工作任务及X围10二、岗位生产原理10三、工艺流程叙述11四、开车准备及开、停车操作步骤12五、岗位正常操作14六、工艺控制指标15七、不正常现象、原因及处理方法15八、设备一览表17九、岗位巡检路线冀设备维护要点18十.岗位安全防护措施18第三章氧化尾气吸收岗位操作法18一、岗位工作任务18二、生产原理18三、工艺流程叙述18四、开车准备及开、停车操作步骤19五、岗位巡检路线及设备维护要点20六、工艺控制指标20七、不正常现象、原因及处理方法20八、设备一览表20九、安全防护措施:21第四章皂化废液浓缩岗位操作法21一、岗位任务:21二、生产原理:21三、工艺流程:21四、开车及停工21五、工艺控制指标:22六、岗位巡检路线及设备维护要点:22七、分析检测项目:22八、不正常现象、原因及处理方法22第五章环己烷精馏岗位操作法23一、岗位工作任务及X围23二、岗位生产原理23三、岗位工艺流程叙述23四、开车准备及开、停车操作步骤24五、岗位巡检路线及设备维护要点25六、工艺控制指标25七、不正常现象、原因及处理方法25八、设备一览表26九、岗位安全防护措施27第六章轻质油精馏岗位操作法27一、岗位任务27二、岗位生产原理27三、工艺流程27四、开车前的准备工作28五、岗位正常操作内容29六、岗位巡检路线及设备维护要求:29七、岗位工艺控制指标30八、不正常现象、发生原因及处理方法:31九、操作安全注意事项32十、本岗位设备一览表32第七章环己酮、环己醇精馏岗位操作法33一、岗位工作任务33二、岗位生产原理(同轻质油精馏岗位操作法)33三、岗位工艺流程叙述33四、开车准备及开停车操作步骤34五、岗位正常操作内容35六、岗位巡检路线及设备维护要求:35七、岗位工艺控制指标36八、不正常现象、发生原因及处理方法36九、操作安全注意事项(同轻质油精馏岗位操作法)37十、本岗位设备一览表37第八章环己醇脱氢岗位操作法38一、岗位任务38二、岗位生产原理39三、工艺流程39四、开、停车操作:39五、正常操作内容42六、岗位巡检路线及设备维护要求:42七、岗位工艺控制指标43八、不正常现象、发生原因及处理方法:43九、安全操作注意事项44十、本岗位设备一览表:453 / 46第一章苯加氢岗位操作法一、岗位任务本岗位用石油和氢气在一定温度、压力下,通过触媒层发生加氢反应,生成环己烷供氧化岗位使用。
环己酮装置工艺流程资料
2)氢气干燥压缩、分子筛再生
界区送来的氢气含水超过规定指标,也要进行脱水干燥, 氢气干燥分两步进行。
首先用低温水冷却氢气,使氢气中大部分水冷凝下来。随 后用分子筛吸附氢气中剩余的少量水,使氢气含水达到控制 指标。
干燥塔中的分子筛达到饱和后,用尾气换热器出口的尾气 进行再生,操作周期约为24小时,再生时间约8小时。
三、工艺流程明
1)苯的原处理及进料 界区外送入的苯进入苯进料预热器,加热到 60℃后进入苯 干燥塔,使苯中所含水份以苯、水共沸物的形式从塔顶蒸出, 经苯干燥塔顶冷凝器冷凝,在苯水分离器中进行苯水分离, 苯溢流回干燥塔,含微量苯的污水排往污水处理站。
脱除水分的苯从苯干燥塔底出来与进料苯在苯进料预热器 中换热,再经出料冷却器用循环水冷却至常温流入苯储槽备 用。加氢催化剂从运输槽车中卸入催化剂贮罐,贮罐用氮气 封闭。开车时,通过开车用催化剂泵把催化剂注入主反应器 底部出料管。当催化剂活性逐渐降低后,通过催化剂泵适时 补加催化剂,以维持反应活性。
来自分解釜的分解液由分解反应器出料泵抽出,送至第一 废碱分离器、第二废碱分离器和废碱最终分离器,油相分别 经过第二氧化物回收换热器、分解进料冷却器换热和进料加 热器加热至 150℃后送至环己烷蒸馏闪蒸罐。无机相则送至 废碱闪蒸塔。
9)环己烷蒸馏
环己烷精馏采用三塔二效塔精馏流程。来自第一氧化液换热器的有机液加热至 150℃后进入闪蒸罐,闪蒸产生的气相进入烷三塔上部,液相则进入烷一塔。烷 一塔再沸器的热量由中压蒸汽供给;烷一塔塔顶气相作为烷二塔再沸器的热源, 冷凝后自流入烷一塔冷凝槽,再排至烷二塔冷凝槽。烷一塔塔釜物料压入烷二塔, 烷一塔回流液由烷一、 二塔回流泵提供。烷二塔塔顶气相作为烷三塔装置再沸 器的热源,换热冷凝下来后进入烷二塔冷凝槽。由热烷泵将烷二塔冷凝槽中环己 烷送至氧化工序的热交换塔。烷二塔的回流液同样由烷一、二塔回流泵从烷二塔 冷凝槽中抽出,送至烷二塔顶部。烷二塔塔釜物料进入烷三塔,在再沸器中蒸发, 烷三塔顶出来的气体在烷塔冷凝器中冷凝,冷凝液流入烷三回流槽。未冷凝的气 体分别进入烷塔气体冷却器和烷塔尾气冷却器,经冷却水 和冷冻水冷却后,不 凝气经压缩机升压至 1.3MPa 后送至吸收塔,以回收尾气中的烷。自脱氢来的补 充环己烷加入到烷三塔回流槽中,一部分由烷三塔回流泵送回烷三塔塔顶回流, 其余则由冷烷泵抽出送到氧化工序的洗涤塔洗涤。烷三塔釜液由烷三塔釜液泵抽 出送往皂化槽。烷三塔回流槽中分离的水相用烷三塔回流槽废水泵抽出排往废水 汽提塔。
环己酮工艺说明书
1.概述1.1生产方法本生产工艺由苯加氢、环己烷氧化、低温分解、环己烷精馏、醇酮精馏和环己烷脱氢组成。
整个环己酮装置实行全工艺过程DCS控制,提高装置的自动化水平和安全性。
1.1.1苯加氢苯加氢采用气相固定床催化加氢,其反应方程式为:C6H6+3H2C6H12本反应为放热反应,在固定床壳侧通过水的蒸发达到热量平衡,副产的蒸汽用作酮塔再沸器、废水汽提塔再沸器加热热源。
本流程的特点是;苯和氢气相按一定的比例混合后,通过催化剂固定床,苯全部转化,收率可达99%以上。
环己烷氧化液态环己烷和空气在反应釜内接触,环己烷被氧化成环己基过氧化氢和少量副产物,反应的方程式:C6H12+3O2C6H11OOH考虑到能量的合理利用、收率、转化率的平衡,该设计氧化反应的转化率为3.5%。
本设计采用气升式内循环导流筒式氧化釜,转化率低,收率高,安全性好。
分解过氧化物在分解反应器中低温分解成环己酮和环己醇。
在反应器中,来自氧化釜的液体与少量钴盐的碱性水溶液进行充分接触。
这就保证了过氧化物迅速的分解成环己酮和环己醇。
1.1.4环己烷精馏、未反应的环己烷回收是环己酮装置能量消耗的主要场所;为降低蒸汽及冷却水消耗量,本设计采用三塔三效流程,烷一塔、烷二塔、烷三塔采用新型高效塔板。
1.1.5醇酮精馏醇酮精馏包括轻组分分离,酮、醇精馏,轻组分分离、醇、酮精馏在高真空条件下进行,真空度通过蒸汽喷射泵实现。
1.1.6环己醇脱氢环己醇脱氢转化成环己酮,其方程:C6H11OH C6H10O+H2-62kJ/克摩尔。
反应在催化剂作用下、于260℃、低压下进行,环己酮的转化率控制在60%左右。
脱氢尾气加压后用于苯加氢。
2.流程说明2.1苯加氢工序(W215-100X-Y-T1-1)苯自苯缓冲罐(V-101)由苯加料泵(P-101a/b)经计量后送至苯预热器(E-101),预热至120℃-140℃,进入苯汽化器(E-102)中汽化并与氢气充分混合。
实验项目环己酮的制备
一、实验目的
1.学习氧化法制备环已酮的原理与方法;
2.掌握简易水蒸汽蒸馏;
3.掌握萃取、干燥等基本操作。
二、实验内容
1.将环己醇氧化成环己酮,了解氧化反应的原理,操作技术;
2.利用水蒸汽蒸馏,蒸出环己酮;
3.利用萃取分离出环己酮,蒸馏收集馏分。
三、实验示意图
1.水蒸汽发生器(短颈圆底烧瓶;金属制)
短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器(G为T形三通管)
2.蒸馏装置(单颈、二颈、三颈圆底烧瓶)
D:蒸馏瓶,E:水蒸汽导入管,F:水蒸汽导出管,H:接受瓶
注:蒸馏瓶也可采用三颈瓶
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
烧杯
400ml
环己醇
CP
三口烧瓶
250ml(14*19*14)
实验步骤:
1.在400ml烧杯中,溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中,然后在搅拌下加入9ml浓硫酸,得到一橙红溶液,冷却到30℃以下备用。
2.在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇,然后一次加入上述制备好的铬酸溶液,振摇使之充分混合。放入一温度计,测量初始反应温度,并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时,立即用水浴冷却,保持反应温度在55℃-60℃之间。约0.5h以后,温度开始出现下降趋势,移去水浴再放置0.5h以上。
1.分离时不要剧烈振摇,并必须静置分层完全后进行分离。
2.精盐的加入量不是越多越好,一般加入12g,如果加入过多,精盐析出过多会给分离带来困难。
3.用无水碳酸钾干燥15分钟左右,用塞子塞住瓶口。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质;也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
年产10万吨环己酮生产工艺的设计
2工艺选择
2.1工艺方法的介绍
在下游产业中,己内酰胺占主导地位。受益于国内纺织品行业的持续发展,近年来尼龙-6聚合装置必将不断增加,己内酰胺的需求量也会随之持续快速上涨。而己二酸行业处于优胜劣汰、市场竞争激烈的格局中。醛酮树脂的研究起步晚,发展快,由于具有高硬度、良好的耐候性及抗氧性等特点,醛酮树脂在粘合剂、涂料、油墨等领域得到迅速发展[7]。另一方面,水果蔬菜防腐剂、抗氧剂等的需求增长带动了邻苯基苯酚产量的快速增长。
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河北旭阳焦化有限公司
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产品全部外销
从上表中可看出,目前国内大部分环己酮的生产企业的产品主要是用于己内酰胺和己二酸的生产,例如:华鲁恒升、湖北三宁、巴陵、恒逸、海力化工、兰花科创、山西潞宝、阳煤太原化工新材料等。
在下游市场的需求上升和环己酮合成的新技术不断取得成功的情况下,环己酮产能大增,已是我国大宗的石油化工品之一。2012至2018环己酮的产能和产量的走势如下图1.2所示:
中国是世界上最大环己酮的生产国,占世界总产能的27.07%,2013年全球环己酮产能分布情况如图1.1所示:
图 1.12013年世界环己酮产能分布比例
我国环己酮产量和产能的快速增长,进口量不断缩小,国内环己酮市场的供需基本平衡。然而国外己内酰胺对环己酮的需求猛增,尤其是日本和韩国,但环己酮的市场在非洲、南美、大西洋等地方却存在大片空白,因此我们需要提高自身的技术含量,开拓国际市场,环己酮的出口或将成为市场的突破口。
本设计采用环己烯为原料,将工艺分为三个工段,第一个工段是环己烯水合法制环己醇和环己醇的精制;第二个工段是环己醇脱氢法制环己酮以及环己酮产品的提纯;第三个是回收工段,由于环己烯的单程转化率较低,因此需要对环己烯溶液进行回收来循环利用。其中,环己烯水合工艺使用改性的HZSM -5分子筛催化剂,而环己醇脱氢工艺使用铜-硅催化剂。
环己酮生产技术
环己酮装置生产技术二〇一一年一月苯加氢技术1 综述以纯苯和氢氮气为原料,在填充有镍催化剂的反应器中进行加氢反应,生成环己烷,供氧化工序作为原料使用。
2 反应原理2.1主反应C 6H 6+3H 2 C 6H 12+207.2KJ/mol (温度162—173℃ 附有Ni-AL 2O 3)2.2副反应①当反应温度高于200℃时,会生成甲基环戊烷:C6H 6+3H 2 - CH 3C 6H 6+9H 2 6CH 4↑③温度过高(>600℃)且氢气分压较低时,甲烷进一步深度裂解生成碳: CH 4 C+2H 2↑④生成的碳与原料气中的氧结合,生成一氧化碳和二氧化:2C+O 22CO C+O 2 CO 2氧化技术1 综述以环已烷与空气为原料,通过环已烷液相空气氧化,以获得以环已基过氧化氢为主的氧化液,再经水溶性钴盐的定向催化分解作用,将过氧化物分解以获得环已酮、环已醇混合物。
2 反应原理环已烷氧化是一个极为复杂的烃类氧化反应过程。
一般认为其属于链锁反应中的退化支链反应,其反应过程通常可简单表述如下:2.1氧化与分解过程2.1.1 1液态不已烷与空气中的氧在165℃、1.1MPa (G)和无催化剂条件下反应,生成环已基过氧化氢:2.1.2环已基过氧化氢(简称:过氧化物)催化分解生成环已酮和环已醇:过氧化物在酸性,碱性或较高温度等条件下,分解速度加快;在钴盐催化剂存在下,不但使分解反应速度加快,还朝着生成环已酮与环已醇的方向进行,从而可提高分解的收率.2.13环已烷也可直接氧化生成环已醇和环已酮2.1.4环已酮可通过环已醇进一步氧化生成,其过程复杂,且生成量较少,其反应历程可简化写作:2.1.5环已酮与环已醇比环已烷更容易氧化,在氧化过程中发生一系列副反应,生成以已二酸为代表的各种羧酸:2.1.6生成的羧酸与环已醇反应,可生成各种羧酸环已醇酯:2.2皂化过程2.2.1在分解器中,羧酸与氢氧化钠发生中和反应,生成羧酸钠盐和水:2.2.2酯发生水解,生成羧酸盐和环已醇:2.2.3在氧化与分解过程中不可避免地还要生成一些其他酸、酯、杂酮、醛类等杂质,这些杂质在二次皂化过期作废程中,在都转化为高分子的偏聚物等,为有利于在粗馏工序中将基加以分离,从而提高产品环已酮的质量,而采用二次皂化。