粒子粒径评估方法
吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布评价方法研究
吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布评价方法研究贾茵茵;张财树;周颖;刘丽;耿颖;魏宁漪;钮思静;陈华;许卉【期刊名称】《中国药物警戒》【年(卷),期】2024(21)2【摘要】目的评估吸入制剂的空气动力学粒径分布(APSD),提高药品质量和安全有效性。
方法通过对不同国家药典收载的检测APSD的方法以及相关标准进行比较与总结,用多种计量学参数来表征APSD,通过微细粒子剂量的大小和在总收集剂量中所占的比例作为评估吸入产品的关键指标。
结果安德森撞击器(ACI)和新一代撞击器(NGI)是目前应用最广泛也是《美国药典》中所收载的方法,《中华人民共和国药典》又额外收载了玻璃二级撞击器,《欧洲药典》除以上3种装置外还收载了多级液体撞击器。
空气动力学质量中值经(MMAD)是控制颗粒在肺部沉积位置的重要变量,几何标准偏差(GSD)表征的是药物颗粒粒度分布曲线形状,越接近于1说明粒度分布越窄。
有效数据分析(EDA)中大粒子质量(LPM)与小粒子质量(SPM)的比值以及撞击粒子总质量(ISM)可检测APSD的变化。
药物微粒的大小及分布很大程度上决定了粒子在呼吸系统中的沉积部位和沉积量,进而影响药物的疗效。
所以若使吸入制剂中的活性药物成分(API)能够经由呼吸系统递送至肺,其气溶胶的空气动力学粒径应在1~5μm。
结论合适的测试方法能够保证吸入产品的质量、安全性和有效性,合理的给药剂量和药物颗粒大小是决定吸入制剂性能的关键指标。
不断改进细颗粒的测试方法,深入研究体内外的相关性,能够为吸入产品的进一步研究与开发创造有利条件。
【总页数】6页(P141-146)【作者】贾茵茵;张财树;周颖;刘丽;耿颖;魏宁漪;钮思静;陈华;许卉【作者单位】烟台大学药学院;中国食品药品检定研究院化学药品检定所;中国食品药品检定研究院医疗器械检定所【正文语种】中文【中图分类】R917.4【相关文献】1.撞击器法测定吸入粉雾剂空气动力学粒径分布颗粒反弹的研究2.室内可吸入颗粒物浓度与粒径分布检测方法的研究3.3种撞击器测定沙美特罗替卡松吸入粉雾剂的空气动力学粒径分布4.吸入用硫酸特布他林溶液的空气动力学粒径分布比较因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
粒度和粒度分布的测量
粒度和粒度分布的测量原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。
本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。
1、粒径的表征方式对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。
但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。
为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。
这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。
此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。
我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。
不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。
粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。
计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。
其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。
平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。
当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。
另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。
在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。
2、粒径及粒径分布的测量粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。
在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。
“颗粒粒径分析方法”汇总大全
“颗粒粒径分析方法”汇总大全来源：材料人2016-08-05一、相关概念：1、粒度与粒径：颗粒的大小称为粒度，一般颗粒的大小又以直径表示,故也称为粒径。
2、粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占试样总量的百分比称为粒度分布。
3、等效粒径：由于实际颗粒的形状通常为非球形的，难以直接用直径表示其大小，因此在颗粒粒度测试领域，对非球形颗粒，通常以等效粒径（一般简称粒径）来表征颗粒的粒径。
等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时，就用该球形颗粒的直径代表这个实际颗粒的直径。
其中，根据不同的原理，等效粒径又分为以下几类：等效体积径、等效筛分径、等效沉速径、等效投影面积径。
需注意的是基于不同物理原理的各种测试方法，对等效粒径的定义不同，因此各种测试方法得到的测量结果之间无直接的对比性。
4、颗粒大小分级习惯术语：纳米颗粒（1-100 nm），亚微米颗粒（0.1-1 μm），微粒、微粉（1-100 μm），细粒、细粉（100-1000 μm），粗粒（大于1 mm）。
5、平均径：表示颗粒平均大小的数据。
根据不同的仪器所测量的粒度分布，平均粒径分、体积平均径、面积平均径、长度平均径、数量平均径等。
6、D50：也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒超过此值，有50%的颗粒低于此值。
如果一个样品的D50=5 μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5 μm的颗粒占50％，小于5 μm的颗粒也占50％。
7、最频粒径：是频率分布曲线的最高点对应的粒径值。
8、D97：D97指一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。
这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
二、粒度测试的基本方法及其分析激光法激光法是通过一台激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。
纳米粒子粒径评估方法
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度． 颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶 粒的平均晶粒度． 这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。 实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， 测量值往往小于实际值．
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• 衍射图谱
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5.1.2 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度处的 线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
0.89 d ( BM BS ) cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单位 为弧度． B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标准 物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是选 取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs值．
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第五章颗粒污染物控制技术基础
第五章颗粒污染物控制技术基础第一节颗粒的粒径及粒径分布一、颗粒的粒径大气污染中涉及到的颗粒物，一般指粒径介于0.01～100μm的粒子。
颗粒的大小不同，其物理、化学特性不同，对人和环境的危害亦不同，而且对除尘装置的影响甚大，因此颗粒的大小是颗粒物的基本特性之一。
实际颗粒的形状多是不规则的，所以需要按一定的方法确定一个表示颗粒大小的代表性尺寸，作为颗粒的直径，简称为粒径。
下面介绍几种常用的粒径定义方法。
1.显微镜法定向直径dF（Feret 直径）：各颗粒在投影图中同一方向上的最大投影长度定向面积等分直径dM（Martin直径）：各颗粒在投影图中同一方向将颗粒投影面积二等分的线段长度投影面积直径dA（Heywood直径）：与颗粒投影面积相等的圆的直径（ Heywood测定分析表明，同一颗粒的dF>dA>dM）显微镜法观测粒径直径的三种方法a-定向直径 b-定向面积等分直径 c-投影面积直径2.筛分法筛分直径：颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度（筛孔的大小用目表示－每英寸长度上筛孔的个数）3.光散射法等体积直径dV：与颗粒体积相等的球体的直径4.沉降法斯托克斯（Stokes）直径ds：同一流体中与颗粒密度相同、沉降速度相等的球体直径空气动力学当量直径da：在空气中与颗粒沉降速度相等的单位密度（1g/cm3）的球体的直径斯托克斯直径和空气动力学当量直径与颗粒的空气动力学行为密切相关，是除尘技术中应用最多的两种直径粒径的测定结果与颗粒的形状有关，通常用圆球度表示颗粒形状与球形不一致的程度圆球度：与颗粒体积相等的球体的表面积和颗粒的表面积之比Φs（Φs<1）正立方体Φs＝0.806，圆柱体Φs＝2.62(l/d)2/3/(1+2l/d)某些颗粒的圆球度二、粒径分布粒径分布是指某一粒子群中不同粒径的粒子所占的比例，也称粒子的分散度。
有个数分布、表面积分布、质量分布等，除尘技术中多采用质量分布。
粒径分布的表示方法有列表法、图示法和函数法。
粒径分析报告
粒径分析报告引言粒径分析是在颗粒物料中测量粒子的大小分布的过程。
粒径分析在许多领域都具有重要的应用，包括矿业、环境科学、食品工业等。
本文将介绍粒径分析的步骤和常用方法。
步骤一：样品准备在进行粒径分析之前，首先需要准备样品。
样品的选择与研究对象密切相关。
例如，在矿业中，我们可能对矿石进行粒径分析；在环境科学中，我们可能对大气颗粒物进行分析。
样品准备的步骤包括：1.采集样品：根据研究目的，选择合适的采样点，并使用合适的工具（例如采样器）采集样品。
2.样品处理：根据实验要求，对采集的样品进行处理。
这可能包括粉碎、筛分等步骤，以获得合适大小的颗粒。
3.样品保存：为了避免样品受到污染或者水分蒸发，应将样品存放在密封容器中，并妥善保存。
步骤二：粒径分析方法粒径分析有多种不同的方法可供选择，下面介绍两种常用的方法：1.沉降分析法：该方法基于颗粒的沉降速度来确定颗粒的粒径大小。
通过将样品与适当的液体混合，并在一定时间内观察颗粒的沉降情况，可以计算出颗粒的粒径分布。
2.激光粒度仪：激光粒度仪是一种高精度的仪器，可以通过测量颗粒对激光的散射来确定粒径大小。
该方法通常适用于较小颗粒的分析。
步骤三：数据分析与结果解释完成粒径分析后，我们需要对得到的数据进行分析，并解释结果。
以下是一些常用的数据分析方法：1.粒径分布图：将颗粒的粒径大小绘制成直方图或曲线图，可以直观地展示颗粒的大小分布情况。
2.平均粒径计算：根据数据分布计算出平均粒径。
常用的计算方法包括体积平均粒径、表面平均粒径等。
3.形状参数分析：除了粒径大小，还可以对颗粒的形状进行分析。
例如，可以计算颗粒的长径和短径比例，以及颗粒的圆度等。
结论通过粒径分析，我们可以获得颗粒物料的大小分布信息，从而更好地理解和应用这些物料。
在进行粒径分析时，需要注意样品的准备和处理步骤，选择合适的分析方法，以及对数据进行适当的分析和解释。
粒径分析在科学研究和工程应用中具有广泛的应用前景。
粒度测定分析的方法
粒度测定分析的方法
粒度测定分析是一种用于测量和描述物质粒子的大小分布的方法。
以下是常用的粒度测定分析方法：
1. 振荡筛分：将物质样品通过一个筛网，在筛分过程中通过筛孔大小分离出不同的粒径颗粒。
根据筛网上颗粒沉积的比例，可以确定不同粒径的颗粒分布。
2. 气雾法：将物质样品以液体形式通过喷雾器雾化成微小颗粒，并通过粒径分布仪或悬浮粒子计数仪进行粒径分析。
3. 沉降法：将物质样品悬浮在一定浓度的溶液中，观察颗粒在重力或离心力的作用下的沉降速度，并根据Stokes公式计算颗粒的粒径大小。
4. 比表面积法：使用比表面积仪对物质样品进行表面积测定，并根据特定公式计算颗粒的粒径大小。
5. 光学显微镜：使用光学显微镜观察物质样品中的颗粒，并通过测量颗粒的尺寸或直接观察颗粒的大小来确定粒径分布。
6. 激光粒度仪：使用激光技术对物质样品进行散射光谱分析，根据光散射特性来测定颗粒的粒径大小。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于样品性质、粒径范围和实验需求。
如何测量纳米颗粒的粒径
如何测量纳米颗粒的粒径近年来PM2.5成为肯定的热词，简单来说就是直径小于等于 2.5m 的可吸入颗粒物。
宏观世界中看似没什么差别的颗粒，在微观角度可谓包罗万象，因此必要的定量描述必不可少。
首先我们来明确一个基本概念和一个基本假设。
粒度：颗粒的大小称为粒度，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。
粒径是颗粒的直径。
然而实际中的颗粒大多是不规定的，所以，为了更便利的描述颗粒的大小，在实际测算中，将不规定的颗粒等效为规定球，并以其直径作为颗粒的粒度。
这就是“等效圆球理论”。
几种粒度测量方法及其范围：所以，小颗粒，你多大呀？下面让我们一起认得筛分法、显微（图像）法、沉降法、电阻法、光阻法、激光衍射、动态光散射、电子显微镜、超声波法和比表面积法。
一、筛分法筛分法测定粒径时，依照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。
筛分法适于粒度30m的粉体。
测定时取肯定量的粉料通过筛子，测定筛余量（即通不过的粉料量）占总重量的百分率，筛余越多，说明粉料颗粒愈粗。
不同产品有不同的筛余量（如电容器陶瓷要求筛余量小于0.01％）。
其中紧要的参数是：A.筛分直径（颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度）；B.筛孔的大小用目表示每一英寸长度上筛孔的个数，国产筛是以每平方英寸上的孔数表示筛的目数。
优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。
缺点：1）对小于400目（38m）的干粉很难测量。
测量时间越长，得到的结果就越小；2）在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。
同时必需注意到，非球形的颗粒通过筛子在肯定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。
此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适合采纳筛分法；3）不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大；4）所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。
pbe统计方法
PBE方法考虑了参比制剂和受试制剂样本间、样本内所有变异，相比只比较药代动力学参数平均水平的ABE（AverageBioequivalence）检测，计算更加严谨。在FDA官方指南中已建议使用PBE方法对多种纳米制剂的粒径开展体外生物等效性研究，如氢氧化铁蔗糖复合物注射液、二氟泼尼松眼用制剂、盐酸多柔比星脂质体注射剂、妥布霉素/地塞米松眼用悬浮液等。
PBE考察的主要参数包括D50、Span或多分散性系数。其中，D50指有一半的粒径直径分布小于该值，Span值用来描述分布的区间。但这些参数只局限于粒径分布是单一峰的情况，当PSD图形是复杂的（即非单峰），D50/SPAN将不足以进行分析。
以上内容仅供参考，如需更多信息，建议查阅相关文献或咨询统计学专家。
测粒径湿法实验报告
测粒径湿法实验报告实验背景粒径是颗粒物最基本的物理性质之一，其大小和分布对物质的性质和应用具有重要的影响。
湿法粒径测定是一种常见的粒径测定方法，通过将颗粒物的分散液滴加入溶液中，由于粒子分布不均匀，使得颗粒物发生沉降或沉积，根据观察到的沉降速度或沉积时间推算出粒径的大小。
实验目的1. 掌握湿法粒径测定的基本原理；2. 学会使用湿法粒径测定仪器进行实验操作；3. 了解使用湿法测定粒径的限制和局限性；4. 分析实验结果，并评价其可靠性和应用价值。
实验原理湿法粒径测定的基本原理是根据颗粒物的沉降或沉积速度来推算粒径的大小。
当颗粒物处于分散液滴中时，由于粒子分布不均匀，将形成浓度梯度，从而产生沉降速度。
根据斯托克斯定律，颗粒物的沉降速度与粒径的平方成正比，与液滴的粘度和密度相关。
湿法粒径测定过程中，首先需要准备分散液和溶液，然后将分散液滴加入溶液中，并观察颗粒物的沉降或沉积现象。
根据观察到的沉降速度或沉积时间，结合斯托克斯定律，可以计算出颗粒物的粒径大小。
实验步骤1. 准备工作：- 准备所需的分散液和溶液，确保其质量和密度的准确度；- 根据实验要求，选择合适的测定仪器和设备。
2. 实验操作：- 将所需的分散液滴加入溶液中，注意控制滴加的速度和量；- 观察分散液中颗粒物的沉降或沉积现象，记录下相应的时间或速度；- 重复实验，并取多个数据点以提高结果的准确性。
3. 数据处理：- 将实验所得的数据整理并进行分析；- 根据斯托克斯定律，计算颗粒物的粒径大小；- 对实验结果进行统计分析和图形展示。
4. 结果评价：- 分析实验结果，评估其准确性和可靠性；- 探讨实验结果与所研究颗粒物的特性和应用之间的关系；- 总结实验的优点和局限性，并提出改进的建议。
实验结果和讨论根据实验所得的数据和计算结果，可以获得颗粒物的粒径大小。
通过对实验结果进行统计分析和图形展示，可以更清晰地了解颗粒物的大小分布情况和变化趋势。
在实验过程中，需要注意控制滴加速度和量的准确度，以及观察和记录的精确性。
土壤粒径测量方法
土壤粒径测量方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：土壤粒径是指土壤颗粒的大小，在土壤科学研究中具有重要的意义。
土壤粒径的测量可以帮助科研人员了解土壤的物理性质、水文特征以及土壤对水分和气体运移的影响。
正确、准确地测定土壤粒径对于土壤科学研究和土壤改良工作至关重要。
一、土壤粒径概述土壤粒径通常是通过筛分法、激光粒度仪、显微镜法、沉降法等方法进行测量。
常见的土壤粒径包括砂粒、粉粒、粉砂、粉砾等。
砂粒径约为0.05-2.0mm，粉粒径约为0.002-0.05mm，粉砾直径为0.5-1.0mm，粉砂粒径为0.05-0.5mm。
土壤粒径大小直接影响土壤的通气性、保水性、渗透性和耕作性。
二、土壤粒径测量方法1.筛分法筛分法是一种常用的土壤粒度分析方法，通过筛网的孔径大小来分离不同粒径的土壤颗粒。
首先将土壤样品干燥后放入筛网中，用机械振动或手工摇晃使土壤颗粒分散并通过筛网，然后根据筛网孔径的大小统计每个粒径段的质量或体积。
2.激光粒度仪激光粒度仪是一种高效、自动化的土壤颗粒分析仪器，通过激光散射原理来测定土壤颗粒的粒度分布。
激光粒度仪可以快速准确地测定土壤样品的颗粒大小和体积分布，具有高精度和高重复性，适用于需要大量数据的实验和研究。
3.显微镜法显微镜法是一种直接观察土壤颗粒形态和大小的方法。
首先将土壤样品制成薄片或悬浮液，然后在显微镜下观察土壤颗粒的形态和大小，通过目测或图像分析来确定土壤粒径。
显微镜法适用于对细颗粒土壤或富含矿物的土壤的粒度分析，具有高分辨率和高准确性。
4.沉降法沉降法是一种利用颗粒在液体中的沉降速度来测定颗粒粒径的方法。
首先将土壤样品与适量的水混合，形成悬浊液后静置，根据颗粒的沉降速度和半衰期计算颗粒粒径。
沉降法适用于颗粒较小且密度较大的土壤，测定速度快、成本低廉。
三、不同测量方法的优缺点优点：操作简单、成本低廉、适用于各类土壤样品。
缺点：不适用于细颗粒土壤、结果受人为因素影响、数据获取速度慢、重复性差。
粒径干法与湿法
粒径干法与湿法
（一）粒径干法的原理
粒径干法是一种常用的测定粒子粒径的常用方法，它的原理是：用几何概念对物质中的粒子进行分类，称为粒度分析。
粒径干法是将样品用不溶于液体的介质分散，并将其在某些区域之间分散，利用空气流动的驱动作用，通过某种过滤介质，将其分离。
其中，分离的粒子粒径大小可以根据过滤介质的空隙大小来决定，并且可以根据不同的分离介质选择不同的分离粒径，从而得到不同的粒子粒径。
（二）粒径湿法的原理
粒径湿法是一种常用的测定粒子粒径的常用方法，它的原理是：被测样品被加入溶于水的某种有机溶剂中，然后用某种强力搅拌机将其混合，使其中溶解度最大，使样品中的粒子散开，使粒子被搅散，并且在特定的体积内稳定地保持稳定。
粒径湿法中的粒子粒径可以根据溶剂的不同以及搅拌强度的不同而变化。
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XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同
XRD、TEM、AFM表征粒径的方式及异同晶粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，但是机器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使用X射线粉末衍射仪。
XRD、TEM、AFM在表征粒径大小方面各有优势，我们将分别从原理和应用来讲解。
X射线衍射仪（XRD）当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K 层上一个电子击出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K 层，其释放的能量以X射线的形式（K 系射线，电子从L 层跃迁到K 层称为Kα）发射出去。
X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25 nm 之间。
常用铜靶的波长为0.152nm。
它具有很强的穿透力。
X射线仪主要由X 光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。
XRD 物相定性分析的目的是利用XRD 衍射角位置以及强度，鉴定未知样品是由哪些物相组成。
它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度是物质的固有特性。
每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别物质结构。
通过将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。
目前，可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。
粉末X 射线衍射XRD分析仪多为旋转阳极X 射线衍射仪，由单色X 射线源、样品台、测角仪、探测器和X 射线强度测量系统所组成。
Cu 靶X 射线发生器发出的单色X 射线。
XRD 粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。
XRD 可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。
测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。
当晶粒小于100 nm 时，其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。
当晶粒大于100 nm 时，宽化效应则不明显。
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
通过分析待测试样的X 射线衍射峰,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布评价方法研究
吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布评价方法研究摘要：吸入制剂微细粒子的空气动力学粒径分布对于药物的输送和吸收具有重要影响，因此对其进行准确评价具有重要意义。
本文通过综述文献资料和实验研究，系统探讨吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布评价方法的研究现状，并重点分析了目前存在的问题和未来的发展方向。
该研究对于优化吸入制剂设计、提高吸入制剂的药效和安全性具有一定的指导意义。
关键词：吸入制剂，微细粒子，空气动力学粒径，评价方法，研究现状引言吸入给药作为一种非侵入性的给药途径，具有药效迅速、剂量精准、减少肝-肠经代谢等优点，广泛应用于治疗哮喘、慢性阻塞性肺疾病等呼吸系统疾病。
吸入制剂微细粒子在吸入给药中扮演着至关重要的角色，其空气动力学粒径分布直接影响到药物在呼吸道内的输送和沉积，进而影响到药效的发挥和安全性。
对吸入制剂微细粒子的空气动力学粒径分布进行准确的评价具有重要的意义。
吸入制剂微细粒子的空气动力学粒径分布评价方法主要包括物理学方法、数值模拟方法和实验测量方法。
目前，针对吸入制剂微细粒子的空气动力学粒径分布评价方法的研究已取得了一定的进展，但仍存在许多问题亟待解决。
本研究旨在通过综述文献资料和实验研究，系统探讨吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布评价方法的研究现状，分析存在的问题并展望未来的发展方向，为吸入制剂微细粒子的评价方法提供参考和借鉴。
一、物理学方法评价吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布物理学方法是评价吸入制剂微细粒子空气动力学粒径分布的经典方法之一，其基本原理是根据微粒子在流场中的运动学和动力学特性，通过物理学理论和模型来描述微细粒子在呼吸道内的输送和沉积情况。
常用的物理学方法包括空气动力学分离器、沉积器和沉积模型等。
（一）空气动力学分离器空气动力学分离器是一种利用空气动力学原理对微细粒子进行分离和收集的装置，其结构通常包括喷嘴、导流器和收集器等部分。
通过对喷射气流速度和颗粒的静电或惯性力等参数的调节，可以实现对不同粒径微细粒子的分离和收集。
effective diameter 粒径
一、概述在粉体工程领域中，粒径是一个非常重要的参数，它直接影响着颗粒物料的性质和行为。
在实际工程中，通常会通过有效粒径来描述颗粒物料的大小分布，而“effective diameter”（有效直径）则是衡量粒径的一个重要方式。
本文将介绍effective diameter的概念、计算方法以及其在工程中的应用。
二、概念effective diameter是指颗粒物料的一个特征直径，它代表了颗粒物料的体积加权平均直径。
在实际应用中，effective diameter可以帮助工程师更好地理解和掌握颗粒物料的粒度分布情况，从而为工程设计和生产操作提供重要参考依据。
三、计算方法1. 重复平均直径法重复平均直径法是一种常用的计算effective diameter的方法。
其计算公式如下：\[d_{32} = exp\left(\frac{{\sum_{i=1}^n n_i \timeslog(d_i)}}{{\sum_{i=1}^n n_i}}\right)\]其中，\(d_{32}\)表示effective diameter，\(n_i\)表示第i个颗粒物料直径的数量，\(d_i\)表示第i个颗粒物料的直径。
2. 静态影像分析法静态影像分析法是一种利用数字影像处理技术对颗粒物料进行分析的方法。
通过对颗粒物料进行图像采集和处理，可以计算出颗粒物料的尺寸分布，进而得到effective diameter。
3. 液位法液位法是一种通过颗粒物料在液体中的沉降速度来计算effective diameter的方法。
利用液体的粘度和密度等参数，可以通过实验测得颗粒物料的沉降速度，从而推导出effective diameter。
四、工程应用effective diameter在粉体工程领域中有着广泛的应用。
具体来说，它可以用于以下方面：1. 工艺设计在粉体工程的工艺设计中，需要根据不同粒度的颗粒物料特性进行合理的设计和优化。
卫生资格药学专业理论(药剂学)：粉体粒径的测定方法
①显微镜法：显微镜法是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法。
光学显微镜可以测定0.5～100μm级粒径。
测定时应注意避免粒子问的重叠，以免产生测定的误差，同时测定的粒子的数目应该具有统计学意义，一般需测定200～500个粒子。
②库尔特记数法：库尔特记数法是在测定管中装入电解质溶液，将粒子群混悬在电解质溶液中，测定管壁上有一细孔，孔电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，由于电阻发生改变使电流变化并记录于记录器上，最后可将电信号换算成粒径。
可以用该方法求得粒度分布。
本法可以用于测定混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等的粒径分布。
③沉降法：沉降法是根据Stocks方程求出粒子的粒径，适用于100μm以下的粒径的测定。
④筛分法：筛分法是使用最早、应用最广的粒径测定方法。
它是将筛按孔径大小顺序上下排列，将一定量粉体样品置于最上层，在一定的震动频率下振动一定时间，称量各个筛号上的、粉体重量，求得各筛号上不同粒径的百分数。
常用测定范围在45μm以上。
测定粒子大小时要注意的有关问题是：对粒子大小进行分析前对样品的合理选择和处理是得出正确结论的基础。
在选取样品时，由于粉体因储存条件的变化或转移可能导致粒子的分布不均，因此有必要采用一定的方法取样。
为使取样具有代表性，应当有适当的取样量。
粒径检测到标准‘
粒径检测到标准
粒径检测的标准涉及到多个方面，包括测量方法、测量设备、测量精度等。
以下是一些常见的粒径检测标准：
1. 测量方法：常见的粒径测量方法包括激光粒度分析、显微镜观察、雾化器抓取法、静电沉降法等。
不同的测量方法适用于不同的粒径范围和颗粒形状，因此需要根据实际情况选择合适的测量方法。
2. 测量设备：粒径测量需要使用专门的测量设备，如激光粒度分析仪、显微镜、雾化器、静电沉降器等。
这些设备需要符合相关标准和规范，以确保测量结果的准确性和可靠性。
3. 测量精度：粒径测量的精度对于产品质量和性能具有重要影响。
因此，在制定粒径检测标准时，需要明确规定测量设备的精度要求和测量结果的误差范围。
总之，粒径检测的标准需要综合考虑多个因素，以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，也需要根据实际情况不断更新和完善标准，以适应不断变化的市场需求和技术发展。
粒径分布特征值
粒径分布特征值
摘要：
1.粒径分布特征值的定义
2.粒径分布特征值的计算方法
3.粒径分布特征值的应用
4.粒径分布特征值的重要性
正文：
粒径分布特征值是用来描述粒子大小分布状态的一个重要参数。
在众多计算方法中，最常见的是使用平均值、中位数和标准差这三个特征值来描述粒径分布。
首先，平均值是粒径分布特征值中最常用的一个，它反映了粒子大小的平均水平。
计算方法是将所有粒子的直径相加，再除以粒子的数量。
其次，中位数是另一种常用的粒径分布特征值，它反映了粒子大小的中间水平。
计算方法是将所有粒子的直径按大小排序，找出位于中间位置的直径。
最后，标准差是描述粒径分布宽度的一个重要特征值。
它反映了粒子大小的离散程度，标准差越大，说明粒子大小分布的范围越广，反之则越窄。
粒径分布特征值在众多领域都有广泛的应用，如地质学、环境科学、材料科学等。
通过对粒径分布特征值的分析，可以了解地球的演化过程，评估环境污染的程度，优化材料的性能等。
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因此，精确测定晶粒度时，应当从测量的半高宽度 BM中扣除二类畸变引起的宽化． 在大多情况下，很多人用谢乐公式计算晶粒度时未 扣除二类畸变引起的宽化．
比表面积法
测量原理： 通过测定粉体单位重量的比表面积Sw，可由下式计算纳米 粉中粒子直径(设颗粒呈球形)：
d 6 / SW
式中，ρ为密度，d为比表面积直径；SW的一般测量方 法为BET多层气体吸附法．BET法是固体比表面测定时常用 的方法．
实验过程： 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用 Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。 放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像， 然后由这些照片来测量粒径。
透射电镜的结构
透射电镜的外观照片。 通常透射电镜由电子光学 系统、电源系统、真空系 统、循环冷却系统和控制 系统组成，其中电子光学 系统是电镜的主要组成部 分。
比表面积法
BET方程为：
式中，V为被吸附气体的体积；Vm为单分子层吸附气体的 体积； 令 1 Vm A B
将上述BET方程改写为
通过不同压强下，气体吸附量的对应关系可得到系数 A,B,进一步得到Vm。
把 Vm 换算成吸附质的分子数 (Vm/Vo· NA) 乘以一个吸附质分 子的截面积Am，即可用下式计算出吸附剂的表面积S ：
成像原理
透射电镜观察法
测量方法3种 交叉法：用尺或金相显微镜中的标尺任意地测量约600 颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上 一统计因子(1.56)来获得平均粒径；
平均值法：量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度， 颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值； 分布图法：求出颗粒的粒径或等当粒径，画出粒径与
粒径的几种评估方法
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基本概念 粒径评估方法
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基本概念
晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界． 一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗 粒内部可以有界面，例如相界、晶界等． 团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形 成的更大的颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网 络．团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种．团聚体 的形成过程使体系能量下降． 二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备 陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颗 粒．
式中，Vo为气体的摩尔体积；NA为阿伏伽德罗常量． 固体比表面积测定时常用的吸附质为 N2 气。一个N2 分子的 截面积一般为0.158nm2． 为了便于计算，可把以上3个常数合并之，令Z=NA Am／ Vo．于是表面积计算式便简化为 S = Z Vm = 4.25Vm． 因此，只要求得 Vm ，代人上式即可求出被测固体的表面 积.
X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
是测定颗粒晶粒度的最好方法． 当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度．
颗粒为多晶时，该法测得的是组成单个颗粒的单个晶 粒的平均晶粒度．
这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。 实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相 近， 测量值往往小于实际值．
X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
晶粒的细小可引起衍射线的宽化，衍射线半高强度 处的线宽度B与晶粒尺寸d的关系为:
0.89 d ( BM BS ) cos
式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度，单 位为弧度．
0.89 d ( BM BS ) cos
B为实测宽度BM与仪器宽化Bs之差, Bs可通过测量标 准物(粒径>10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到． Bs的测量峰位与BM的测量峰位尽可能靠近．最好是 选取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品来测得Bs 值．
不同粒径下的微粒数的分布图，将分布曲线中峰值对
应的颗粒尺寸作为平均粒径。
透射电镜观察法注意的问题
测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
在制备超微粒子的电镜观察样品时，首先需用超声 波分散法，使超微粉分散在载液中，有时候很难使它 们全部分散成一次颗粒，特别是纳米粒子很难分散， 结果在样品 Cu网上往往存在一些团聚体，在观察时容 易把团聚体误认为是一次颗粒。
拉曼(Raman)散射法
拉曼 (Raman) 散射可测量纳米晶晶粒的平均粒径，粒径由下 式计算：
B d 2 ( )
式中B为常数， 为纳米晶拉曼谱中某一晶峰的峰位相对 于同样材料的常规晶粒的对应晶峰峰位的偏移量．
The end
对球形颗粒来说，颗粒尺寸(粒径)即指其直径．
对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，如体积等 当直径，投影面积直径等等．
粒径评估方法
透射电镜观察法 X射线衍射线线宽法(谢乐公式)
比表面积法
拉曼(Raman)散射法
透射电镜观察法
用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分 布．是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有 可靠性和直观性。
谢乐公式计算晶粒度时注意的问题
①
选取多条低角度X射线衍射线(2θ≤50)进行计算，然后求 得平均粒径． 这是因为高角度衍射线的Ka1与Ka2线分裂开，这会影响测量线 宽化值；
②
粒径很小时，扣除第二类畸变引起的宽化.
例如d为几纳米时，由于表面张力的增大，颗粒内部 受到大的压力，结果颗粒内部会产生第二类畸变，这也会 导致X射线线宽化.