碘量法基本原理

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3)密封,避光
4)快滴慢摇


5)控制酸度:中性或弱酸性
6)除去催化性杂质(NO2-,Cu2+)
酸度要求:中性或弱酸性

强酸性介质:S2O32-发生分解导致终点提前; I-发生氧化导致终点拖后

碱性介质: I2与S2O32-发生副反应,无计量关系 S2O32- + 2H+ 4 I2 + S2O32- + 10 OHSO2 ↑+ S↓+ H2O(分解) 8I- + 2SO42-+5H2O

CuSO4的含量测定
精密称取试样0.5g于碘量瓶中,加蒸馏水溶解, 加HAc溶液4ml、KI2g,用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂,当滴定至浅蓝色时,再 加入KSCN,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 2Cu2+ + 4I- (过量) I2 + 2S2O32
2CuI ↓ + I2 2I- + S4O62-
3
I
可测: MnO4- , Cr2O72- , BrO3- , IO3- , H2O2 , ClO-,Cu2+、咖啡因、葡萄糖、Na2S2O5 等
滴定液:Na2S2O3标准溶液(I2标准溶液) 滴定方式:置换滴定 与 剩余滴定


漂白粉中有效氯的测定

在漂白粉中加入过量的KI,随后酸化溶液, 析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
滴定方式
直接滴定
剩余滴定或置换滴定
3I2 + 6OH5I- + IO3- + 3H2O(歧化反应)
直接碘量法测维生素C的含量
精密称取样品S 克→用蒸馏水溶 解(稀HAc)→ 加淀粉指示剂→ 用I2标准液直接 滴定至浅蓝色 即为终点
I2标准溶液
指示剂: 淀粉
维生素C溶液
(二)间接碘量法:

测定物:具有氧化性的物质(利用I-) 或还原性物质(利用I2)
Na2S2O3标液
Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色变为亮绿色
间接碘量法误差的主要来源
1.碘的挥发
预防:
1 )加入过量 KI——助溶,防止挥发增大浓 度,提高速度 2)溶液温度勿高(室温)
3)碘量瓶中进行反应(磨口塞,封水)
4)滴定中勿过分振摇(快滴慢摇)
间接碘量法误差的主要来源
2.碘离子的氧化(酸性条件下)
预防:
1)控制溶液酸度(勿高) 2)避免光照(暗处放置) 3)I2完全析出后立即滴定,快滴慢摇 4)除去催化性杂质(NO2-,Cu2+)
间接碘量法滴定条件

1)wk.baidu.com温
2)加入过量的KI,在碘量瓶中进行
有效氯(Cl2)的含量是漂白粉的主要指标
氯气(Cl2)
碘量法
次氯酸钙和氯化钙的混合物
H+
主讲:李咏梅
碘量法基本原理
重 点
掌握碘量法的基本原
理、反应条件及应用
基本原理
利用I2的弱氧化性和I-的还原性 建立的滴定分析方法
(一)直接碘量法
(二)间接碘量法
(一)直接碘量法:

利用I2的弱氧化性质 滴定还原物质

直接碘量法
标准溶液

间接碘量法
被测物 滴定条件
滴定方式

直接碘量法


间接碘量法
硫代硫酸钠(碘)
Φ’>ΦI3-/I-的氧化性物质或 ' I ' I 的还原性物质
3
标准溶液 结 被测物 滴定条件
I
' '
3

I
的强还原性物质
酸性、中性或弱碱性
中性,弱酸性

Φ′>ΦI3-/I-
' I '
3
I
可测: MnO4- , Cr2O72- , BrO3- , IO3- , H2O2 , ClO-,Cu2+、咖啡因、葡萄糖、Na2S2O5 等
滴定液:Na2S2O3标准溶液(I2标准溶液) 滴定方式:置换滴定 与 剩余滴定
硫代硫酸钠的浓度标定
测定物:具有还原性物质
' I '
3
I
可测: S2- ,Sn(Ⅱ), S2O32- , SO32-, 维 生素C等 滴定条件:弱酸性,中性,或弱碱性 (pH小于9) 滴定液:I2标准溶液
酸度要求:弱酸性,中性,或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不
敏锐 强碱性介质:I2发生歧化反应


注: CuI易水解,故以HAc为介质 CuI强烈吸附 I2造成终点提前,滴定时应用力振摇 采用的是什么滴定方式? 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN,同时释放吸附I2

焦亚硫酸钠的含量测定
精密称取试样于碘量瓶中,加准确过量的碘滴定
液,待反应完全后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余 的碘,近终点时加淀粉指示剂,当滴定至蓝色刚好
消失即为终点,同时进行空白试验。
Na2S2O5 + 2I2 (过量) (余)I2 + 2S2O32Na2SO4 + H2SO4+4HI 2I- + S4O62-
采用的是什么滴定方式?
(二)间接碘量法:

测定物:具有氧化性的物质(利用I-) 或还原性物质(利用I2)

Φ′>ΦI3-/I-
' I '
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