碘量法基本原理
碘量法基本原理
✓ 测定物：具有还原性物质
'
'
I3 I
可测：S2-，Sn(Ⅱ)，S2O32-，SO32-,维 生素C等
滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9)
滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不 敏锐 强碱性介质：I2发生歧化反应
3I2 + 6OH-
5I- + IO3- + 3H2O（歧化反应）
直接碘量法测维生素C的含量
I2标准溶液 指示剂： 淀粉
维生素C溶液
精密称取样品S 克→用蒸馏水溶 解(稀HAc)→ 加淀粉指示剂→ 用I2标准液直接 滴定至浅蓝色 即为终点
（二）间接碘量法：
✓ 测定物：具有氧化性的物质（利用I－）
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
2Cu2+ + 4I- （过量）
2CuI ↓ + I2
I2 + 2S2O32-
➢ 注：
2I- + S4O62-
酸度要求：中性或弱酸性
✓ 强酸性介质：S2O32-发生分解导致终点提前； I-发生氧化导致终点拖后
• 碱性介质： I2与S2O32-发生副反应，无计量关系
S2O32- + 2H+
SO2 ↑+ S↓+ H2O（分解）
4 I2 + S2O32- + 10 OH-
8I- + 2SO42-+5H2O
碘量法
碘量法碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。
这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。
方法概要1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法.基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2 的S 小：20 ℃为 1.33′10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710过量I-存在时半反应滴定方式（1）直接滴定法——碘滴定法I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定：S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。
若强酸中：4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O若强碱中：3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O（2）间接碘量法——滴定碘法I-是中等强度的还原剂。
主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：CrO42-、Cr2O72-、H2O2、KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2OI2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
（此法也可用来测定还原性物质和能与CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件：①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O②防止I2 挥发i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与I2 生成I3-，减少I2挥发；ii ) 室温下进行；iii) 滴定时不要剧烈摇动。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
简述碘量法测定维生素c的原理
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理：
维生素C具有很强的碘敏感性，因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是：
样品中的维生素C在某特定条件下，把碘溶液中的游离碘转变成有机碘，并产生相应的光学变化，这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量，从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤：
1.将检测样品通过碘蒸馏技术，将其中的游离碘转变成有机碘，以及将维生素C的其他小分子溶出；
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺，使其转变成碘分子；
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射，观察紫外线光强度的变化，并用以评估有机碘的含量；
4.检测样品的浓度，并和参照光比较，从而确定维生素C的含量。
碘量法的原理
碘量法的原理碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。
它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。
下面将详细介绍碘量法的原理。
一、碘量法的基本原理碘量法是一种氧化还原滴定法。
在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。
滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。
碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。
在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。
测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。
碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。
二、碘量法的具体操作步骤1、样品处理待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。
首先需要对样品进行预处理。
将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。
样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。
2、制备滴定试剂制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。
用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。
记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。
3、滴定将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。
使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。
加入到待测物中并摇匀。
如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。
滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。
滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。
滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。
4、计算待测物质量测定可以通过乘以已知的滴定试剂浓度来计算。
测定亚甲基蓝的碘量法原理
测定亚甲基蓝的碘量法原理亚甲基蓝的碘量法是一种常用的测定溶液中亚甲基蓝浓度的分析方法。
亚甲基蓝是一种有机碱性染料，可以与碘形成不溶性的复合物，通过测定形成的复合物的颜色深浅来确定亚甲基蓝的浓度。
亚甲基蓝的碘量法原理可以简单概括如下：1.碘与亚甲基蓝反应生成复合物：亚甲基蓝与碘反应生成亚甲基蓝碘复合物，其化学方程式为：C16H18N3SCl+I2→C16H18N3SICl+HI2.研磨媒介：为了加快反应速度，通常将试样与适量的碘研磨媒介（如淀粉）混合，使反应更加均匀。
碘研磨媒介的作用是将碘分散到溶液中，增加反应的表面积，促进亚甲基蓝与碘的反应。
3.碘过量：为了保证反应的完全进行，通常在实验中使用碘的过量量，使反应尽量向右方向进行，以确保亚甲基蓝与碘完全反应。
4. 生成的复合物可见光吸收：亚甲基蓝碘复合物在可见光区域（通常在530nm左右）有特征吸收峰，吸收量与亚甲基蓝的浓度成正比关系。
5.分光光度法测定吸光度：使用分光光度计测定亚甲基蓝氢碘复合物的吸光度，通过与标准曲线比对，可以得到亚甲基蓝的浓度。
在进行分析实验时，首先制备高纯度的碘溶液，并制备一系列已知浓度的亚甲基蓝标准溶液。
然后，取一定体积的待测溶液与碘研磨媒介充分混合，使反应达到平衡。
接下来，使用分光光度计测定溶液中亚甲基蓝碘复合物的吸光度，并通过标准曲线找到对应的亚甲基蓝浓度。
亚甲基蓝的碘量法具有灵敏度较高、操作简便、结果稳定和重现性好等优点。
它广泛应用于药物分析、生物化学和环境监测等领域。
然而，亚甲基蓝的碘量法也存在一些局限性。
首先，碘研磨媒介的添加量和反应时间对分析结果有一定的影响，需要严格控制。
其次，碘研磨媒介与亚甲基蓝之间的反应速度较慢，需要较长的时间来实现反应平衡。
最后，碘溶液的制备和储存对实验结果的准确性也有一定的影响。
尽管存在这些限制，亚甲基蓝的碘量法仍然是一种非常常用的分析方法，特别适用于亚甲基蓝的浓度测定和定量分析。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
高锰酸钾法碘量法氧化还原滴定法的分类三
13
高锰酸钾法
0.56 V
14
高锰酸钾法
（二）指示剂选择
高锰酸钾法通常以作为自身指示剂。
如果标准溶液能到较低（<0.002mol/L），为使终点更容易观察，也可选用二苯胺磺酸钠 等氧化还原指示剂指示滴定终点。
04
三、重铬酸钾法
15
重铬酸钾法
（一）基本原理
Cr2O72- + 14H+ +6e = 2Cr3&#中性或弱酸性溶液中进行。 如果在碱性溶液中，会有下列副反应发生：
如果在酸性溶液中进行，S2O32-易分解， I-易被空气中的氧气氧化。
08
碘量法 为减少误差，提高准确度，通常需采用以下措施来减少误差：
09
碘量法
（二）指示剂的选择
淀粉遇碘变深蓝色，反应可逆且很灵敏，因此碘量法常用淀粉作为指示剂， 根据蓝色的出现或消失来指示滴定终点。
目录
Contents 第二节 氧化还原滴定法的分类
一、碘量法 二、高锰酸钾法 三、重铬酸钾法
02
一、碘量法
03
碘量法
（一）基本原理
I2 2e
2I
I2
/
I
0.535V
04
碘量法
1、 直接碘量法
凡电位比I2 /I 低的强还原性物质，可用 标准溶液直接滴定，这种滴定方式称为直接碘量法。
使用淀粉指示剂应注意以下几点：
（1）使用可溶性直链淀粉配制。支链淀粉只能吸附I2形成一种紫红色物质，不能用作指示碘 量法的终点。
（2）淀粉指示剂应新鲜配制。淀粉溶液易腐败、失效，故最好临用前配制，也可加入少量 氯 化锌或甘油等作为防腐剂，以延长使用时限。
直接碘量法名词解释
直接碘量法名词解释直接碘量法是一种基于穆斯堡－罗索尔定律的检测技术，通常用于测定阴离子表面活性剂的含量。
其原理是研究物体表面电位和可溶性阴离子表面活性剂含量之间的关系，用“汞极-碘电极法”来测定溶液中的阴离子表面活性剂，根据检测结果来表征表面活性剂的含量。
直接碘量法的基本原理是根据穆斯堡－罗索尔定律来确定物体表面电位与其可溶性阴离子表面活性剂含量之间的关系。
穆斯堡－罗索尔定律指的是：表面的离子表面活性剂含量越高，表面电位越低，反之亦然。
这一定律提出了表面电位与可溶性阴离子表面活性剂含量之间具有线性相关性和可调节性的性质，具有很高的理论值得，所以能够用来测定溶液中的阴离子表面活性剂。
直接碘量法要求在检测时使用一对汞极和碘电极。
汞极的电压应小于碘电极，然后将电极放入样品中，用于测量样品的表面电位。
汞极电压发生变化时，可以测量样品中的可溶性阴离子表面活性剂含量。
汞极和碘电极的电压变化率和样品中可溶性阴离子表面活性剂的含量之间存在一定的关系，当样品中可溶性阴离子表面活性剂含量发生变化时，汞极和碘电极的电压变化率也会发生变化，由此可以求出样品中可溶性阴离子表面活性剂的含量。
此外，直接碘量法的测试数据的准确性受到汞极和碘电极的质量、金属和溶液的pH值、温度、可溶性阴离子表面活性剂含量、样品的量以及解析度等多种因素的影响，所以用户需要特别注意这些因素以保证测试结果的准确性。
总之，直接碘量法是一种基于穆斯堡－罗索尔定律的检测技术，其基本原理是根据物体表面电位与其可溶性阴离子表面活性剂含量之间的关系，用“汞极-碘电极法”来测定溶液中的阴离子表面活性剂的含量，在实际应用中弥补了传统方法的不足，因此在各种表面活性剂的检测中有着重要的作用。
碘量法实验报告
一、实验目的1. 熟悉碘量法测定水中溶解氧的基本原理和操作步骤。
2. 掌握水中溶解氧含量的测定方法，提高环境监测和水质分析能力。
二、实验原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的常用方法。
其原理是：在酸性条件下，水中溶解的氧气与碘化钾反应，生成碘和氢氧化钾。
反应式如下：O2 + 4I- + 4H+ → 2I2 + 2H2O碘单质与淀粉溶液形成蓝色复合物，当碘单质被还原为碘离子时，蓝色消失。
利用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，通过计算消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，可以求得水中溶解氧的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：碘量瓶、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、pH计等。
2. 试剂：碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、硫酸、氢氧化钠、重铬酸钾标准溶液、硫酸锰溶液、氟化钾溶液等。
四、实验步骤1. 水样采集：使用碘量瓶采集水样，注意避免水样曝气或残留气泡。
2. 样品预处理：将采集的水样用移液管转移到锥形瓶中，加入适量的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，充分混合。
3. 反应：将混合后的溶液在暗处放置30分钟，使氧气与碘化钾反应完全。
4. 加酸：向反应后的溶液中加入适量的硫酸，使溶液呈酸性。
5. 滴定：用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中的碘，直至蓝色消失。
6. 计算溶解氧含量：根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量。
五、实验数据记录与处理1. 水样采集地点：XX2. 水样采集时间：XX年XX月XX日3. 碘化钾溶液浓度：XX mol/L4. 硫代硫酸钠标准溶液浓度：XX mol/L5. 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积：XX mL6. 水样温度：XX℃7. 水样pH值：XX根据实验数据，计算水中溶解氧含量：溶解氧含量（mg/L）= 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）× 硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）× 8 × 1000 / 水样体积（mL）六、实验结果与分析根据实验数据，计算得到水样中溶解氧含量为XX mg/L。
氧化还原滴定法碘量法
2、标定的方法 基准物：K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等。 其中以重铬酸钾最常用。
Cr2O72－+6I－+14H+
I22S2O 32
2Cr3++3I2+7H2O
2－ IS4O 62
K2Cr2O7~6I－~3I2~6Na2S2O3
C 16V 100W 0M N2aS2O3
K2C2rO7
快滴慢摇。
例：漂白粉中有效氯的测定（主要 成分：CaCl(OCl)
CaCl(OCl)+2H+ Ca2++HClO+HCl
HClO+HCl
Cl2+H2O
Cl2+2KI I2+2KCl
I2+2S2O32-
2I-+S4O62-
C% l
(CV)Na2S2O3
MCl 1000100
S样
例：卡尔费休法测定微量水， Karl
HAsO2+I2+2H2O
H3AsO4+2I-+2H+
（pH＝8～9）
或采用比较法确定准确浓度：
用已知准确浓度的Na2S2O3来滴定。
I22S2O 32
2－ IS4O 62
配制好后要注意保存。
(二）硫代硫酸钠标准溶液
1、配制方法
标定法
由于Na2S2O3 ·5H2O 晶体容易 风化，并含有少量 S、S2-、SO32-、 CO32-、Cl－等杂质，不能直接配制标 准溶液，配好的Na2S2O3溶液也不稳 定，浓度将逐渐发生变化，这是因为:
溶液酸3N化aI后O ，析出N的aII2O用3+N2aN2SaI2O3标
碘量法的原理
碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
原理：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)；
2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓ (2)；
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)。
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)；
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)。
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)。
在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩蔽。
4.3.341氧化还原滴定碘量法PPT
间接碘量法 的特点
◎ 利用I-的还原性 ◎ 滴定待测物氧化生成的I2量 ◎ 滴定液为具还原性的Na2S2O3 ◎ 淀粉溶液为指示剂
I2
因为使用Na2S2O3滴定生成的I2量，故称为 滴定碘法。
直接碘量法和间接碘量法在分析原理上有 何异同？适用的分析对象有什么差异？
目 录
PART
01
碘量法的定义
PART
02
碘量法的基本原理
一 碘量法的定义
利用I2的氧化性或利用I-的还原性进行分析的氧化还原滴定法。
I2具有较弱的氧化性（能与较强的还原剂反应）
I-具有中等强度的还原能力（能与氧化剂反应）
根据所利用碘的型态、性质的不同，碘量法分为两种：
利用I2的氧化性
利用I-的还原性
I2+C6H8O6
C6H6O6+2HI
1mol 1mol
(CV)I2 Xmol
❒ 间接碘量法的原理
利用待测物将加入的KI定量氧化成I2，再用Na2S2O3滴定生成的I2量，
从而计算出待测物含量，因此又称为滴定碘法。
第一步：将过量的KI加入到具有氧化性的 待测物溶液中，使之完全反应，生成I2。
氧化性待测物与生成的I2计量关系： mOx(待测物) ☐nI2
直接碘量法
碘量法
间接碘量法
测还原性待测物
测氧化性待测物
二 碘量法的基本原理
❒ 直接碘量法的原理
以I2为滴定液直接测定具有还原性的待测
I2
物含量，又称为碘滴定法。
◎ 滴定液I2具有氧化性 ◎ 待测物具有还原性 ◎ 淀粉溶液为指示剂
直接碘量法 的特点
（以维生素C的测定为例）
I2
氧化剂
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
碘量法的基本原理
碘量法的基本原理
碘量法是一种分析方法，它可以识别、测量体系中某一物质和某种物质之间的比例。
它依靠一种抗酸化剂或碘化合物，通过迅速将该物质转化为一种新的结构而进行测量。
碘量法的基本原理是：当抗酸化剂和一种特定的物质混合后，会发生化学反应，从而使这种物质转化为新的结构。
碘量法的步骤如下：首先，将抗酸化剂和该物质混合；其次，加热混合物；第三，测量混合物产生的新结构的含量，来衡量原始物质和抗酸化剂之间的比例。
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Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色变为亮绿色
间接碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发
预防：
1 ）加入过量 KI——助溶，防止挥发增大浓 度，提高速度 2）溶液温度勿高(室温)
3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）
•
•
注： CuI易水解，故以HAc为介质 CuI强烈吸附 I2造成终点提前，滴定时应用力振摇 采用的是什么滴定方式？ 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN，同时释放吸附I2
焦亚硫酸钠的含量测定
精密称取试样于碘量瓶中，加准确过量的碘滴定
液，待反应完全后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余 的碘，近终点时加淀粉指示剂，当滴定至蓝色刚好
CuSO4的含量测定
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 2Cu2+ + 4I- （过量） I2 + 2S2O32
2CuI ↓ + I2 2I- + S4O62-
测定物：具有还原性物质
' I '
3
I
可测： S2- ，Sn(Ⅱ)， S2O32- ， SO32-, 维 生素C等 滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9) 滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不
敏锐 强碱性介质：I2发生歧化反应
3
I
可测： MnO4- ， Cr2O72- ， BrO3- ， IO3- ， H2O2 ， ClO-，Cu2+、咖啡因、葡萄糖、Na2S2O5 等
滴定液：Na2S2O3标准溶液（I2标准溶液） 滴定方式：置换滴定 与 剩余滴定
习
题
漂白粉中有效氯的测定
在漂白粉中加入过量的KI，随后酸化溶液， 析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
3I2 + 6OH5I- + IO3- + 3H2O（歧化反应）
直接碘量法测维生素C的含量
精密称取样品S 克→用蒸馏水溶 解(稀HAc)→ 加淀粉指示剂→ 用I2标准液直接 滴定至浅蓝色 即为终点
I2标准溶液
指示剂： 淀粉
维生素C溶液
（二）间接碘量法：
测定物：具有氧化性的物质（利用I－） 或还原性物质（利用I2）
小
直接碘量法
标准溶液
结
间接碘量法
被测物 滴定条件
滴定方式
小
直接碘量法
结
小
间接碘量法
硫代硫酸钠(碘)
Φ’>ΦI3-/I-的氧化性物质或 ' I ' I 的还原性物质
3
标准溶液 结 被测物 滴定条件
I
' '
3
碘
I
的强还原性物质
酸性、中性或弱碱性
中性，弱酸性
有效氯（Cl2)的含量是漂白粉的主要指标
氯气（Cl2)
碘量法
次氯酸钙和氯化钙的混合物
H+
主讲：李咏梅
碘量法基本原理
重 点
掌握碘量法的基本原
理、反应条件及应用
基本原理
利用I2的弱氧化性和I-的还原性 建立的滴定分析方法
（一）直接碘量法
（二）间接碘量法
（一）直接碘量法:
利用I2的弱氧化性质 滴定还原物质
4）滴定中勿过分振摇(快滴慢摇)
间接碘量法误差的主要来源
2．碘离子的氧化（酸性条件下）
预防：
1）控制溶液酸度（勿高） 2）避免光照（暗处放置） 3）I2完全析出后立即滴定，快滴慢摇 4）除去催化性杂质（NO2-，Cu2+）
间接碘量法滴定条件
1）室温
2）加入过量的KI，在碘量瓶中进行
消失即为终点，同时进行空白试验。
Na2S2O5 + 2I2 （过量） （余）I2 + 2S2O32Na2SO4 + H2SO4＋4HI 2I- + S4O62-
采用的是什么滴定方式？
（二）间接碘量法：
测定物：具有氧化性的物质（利用I－） 或还原性物质（利用I2）
Φ′>ΦI3-/I-
' I '
滴定方式
直接滴定
剩余滴定或置换滴定
3）密封，避光
4）快滴慢摇
5）控制酸度：中性或弱酸性
6）除去催化性杂质（NO2-，Cu2+）
酸度要求：中性或弱酸性
强酸性介质：S2O32-发生分解导致终点提前； I-发生氧化导致终点拖后
•
碱性介质： I2与S2O32-发生副反应，无计量关系 S2O32- + 2H+ 4 I2 + S2O32- + 10 OHSO2 ↑+ S↓+ H2O（分解） 8I- + 2SO42-+5H2O
Φ′>ΦI3-/I-
' I 'O4- ， Cr2O72- ， BrO3- ， IO3- ， H2O2 ， ClO-，Cu2+、咖啡因、葡萄糖、Na2S2O5 等
滴定液：Na2S2O3标准溶液（I2标准溶液） 滴定方式：置换滴定 与 剩余滴定
硫代硫酸钠的浓度标定