实验2.1 温度计校正和熔点的测定

点管底未封好而产生漏管
检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发 现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应另换一根。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
关系实验成败的四个因素 熔点管是否规范 样品是否合格
样品填装是否符合要求
升温速度是否合理
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
六. 思考题


159
173~174 205 216.2~216.4 262~263 286（升华）
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
三. 实验装置及药品
实验装置：齐式熔点测定器; 药品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)。
四. 实验操作
（1） 熔点法校正温度计；
（2） 样品的装入；

熔点的测定
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液 两相置于同一容器中: 固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相； 固相液相同时并存。
蒸 气 压
固体 蒸 气 压 L M L`
M
S
温度
温度 液体的蒸气压随温度升高而增大
固体的蒸气压随温度升高而增大
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
蒸 气 压 固 -液 L` M L
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
熔程或熔距
一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化 （全熔）的温度范围。
纯净的固体有机物的熔程一般不超过0.5~1 ℃。
当含有杂质时，熔点会有显著的变化。
熔点
熔程Βιβλιοθήκη Baidu
可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的 长短来判断有机物的纯度。
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齐氏熔点测定管
双浴式熔点测定器
数显熔点测定仪
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
温度计校正 测定熔点时，温度计上显示的熔点与真实熔点 温度之间常有一定的偏差，这是由于温度计的误差 所引起的。
校正温度计的方法通常有两种：
以纯的有机化合物的熔点为标准;
与标准温度计比较。
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熔点法校正温度计采用的物质
标准样品
水 -冰 α-萘胺 二苯胺
熔点(℃)
0 50 53
标准样品
苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸
熔点(℃)
121.4 135 151
对二氯苯
苯甲酸苄酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
53
71 80.55 90.02 95~96 114.3
水杨酸
对苯二酚 3,5-二硝基苯甲酸 蒽 酚酞 蒽醌
样品粉末要研细； 填装结实，不应留有空隙； 填装高度2~3 mm，需反复多次(少量多次)； 熔点管外的样品粉末要擦干净，以免污染热浴液体。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
（3） 熔点测定器的准备 （4） 熔点测定 升温：先快后慢（每分钟1~2oC）;
记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时温度）;
实验单元二——温度计校正和熔点的测定
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
一. 实验目的
了解温度计校正的方法 ； 了解熔点测定的意义； 掌握熔点测定的操作方法 。
二. 实验原理 熔 固体物质在大气压下加热融化时的温度。 点 固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
蒸 气 压
固—液 L`
M1 M
L L`1
S
TM
温度
S
熔点 TM1 TM 温度
两曲线相交于M处， 此时固液两相同时并存， 它所对应的温度TM即为 该物质的熔点。
含杂质时，固液两相交 点M1代表含有杂质化合物达 到熔点时固液相平衡共存 点，TM1为含杂质时熔点。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
测定熔点的装置
有机与高分子化学实验
－有机化学实验
Changsha，March 3, 2015
引 子
吴王使干将铸剑，炉中 金铁不熔。干将曰：“吾师 铸剑，以女配炉神，金铁 熔。”莫邪曰：“先师能以 女配炉铸剑，何难于吾乎？” 乃投身炉中，金铁熔，“干 将”、“莫邪”剑乃成。
干 将 莫 邪 剑
熔 点
熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过 程中固液共存状态的温度。 ——维基百科
记下全熔温度（固体完全消失）；
至少重复两次（用新的熔点管另装样品）；
未知样品，先初测一次，找出熔点范围，待浴温降至
熔点以下约30oC左右，再进行精密测定。
实验2.1 温度计校正和熔点的测定
五. 熔点测定可能产生误差的因素
熔点管不洁净 如含有灰尘等，能产生4~10 ℃的误差；熔点管内壁含 有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍 生物发生变旋作用，使熔点降低。
测定熔点有什么现实意义？
影响熔点测定的因素有哪些？试一一分析。 接近熔点时，升温速度为何要放慢？快了又有什么 后果？ 有三种样品，其熔点范围都是149 ~ 150 ℃，试用 什么方法可判断它们是否为同一物质？

在实践中
观察、发现与思考！