熔点测定及温度计校正

熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。

如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。

熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。

一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。

3、温度计校正

测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或

选用一标准温度计校正。

选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。

常用标准样品（表1）

五、实验注意事项

1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10O C的误差。

2、熔点管底未封好会产生漏管。

3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。