SOP0306327-00 溶媒回收塔操作SOP

溶媒回收塔操作SOP

Distribution List: 分发清单： 原料药车间

QA

质量部

Year /年 Month /月 Day/日

Valid Since 生效日期： Issuing Dept. 颁发部门：

1. 适用范围

适用于原料药车间溶媒回收塔及其配套设施的操作使用。充分保证操作的规范性，防止差错的发生。

2. 职责

操作工：严格按照该SOP进行操作使用。

班组长：严格按照该SOP监督、指导操作工操作。

QA现场监控员：严格按照该SOP，对现场操作进行监督。

3. 内容（设备介绍、开工前检查、操作过程、清洁卫生）

3.1. 设备介绍

3.1.1. 设备简介

本设备由再沸器、塔釜、塔节、冷凝器、冷却器、稳压罐组成，辅助设备有溶媒储罐、废液接受罐、成品溶媒储罐、输送泵、仪器仪表等。本设备的所有组成部件均采用不锈钢制作，冷凝器为列管式不锈钢换热器，冷却器为不锈钢盘管冷却器，使用填料为不锈钢波纹填料。

3.1.2. 工作原理介绍

低浓度溶媒在蒸馏釜内加热成蒸汽，进入塔底后向塔顶上升，与塔顶下来的回流液在填料作用下，充分汽液接触进行传质和传热交换，上升的蒸汽中溶媒含量不断提高，塔内下降的回流液溶媒含量不断降低，最后返回蒸馏釜。蒸出的溶媒蒸汽经冷凝器冷凝后，大部分返回塔顶作为回流液。其余部分浓度合格的酒精经冷却后收集于成品溶媒储罐。而蒸馏釜内的残夜浓度不断下降达到规定要求时抽入废液储罐，进行下一步处理。

3.2. 开工前检查

在开工前需要逐个检查以下内容：

3.2.1. 检查溶媒回收塔是否在清洁有效期内。

3.2.2. 检查溶媒回收塔上的仪器、仪表是否在校验有效期内。

3.2.3. 检查溶媒回收塔上连接的管道阀门是否正常，是否在处于正常可用状态。

3.2.

4. 检查操作现场无与生产无关物品，无不安全因素。

3.3. 操作过程

3.3.1. 进料：用软管将回收塔的进料口与溶媒储罐的输送泵出口连接，打开C1801-F-02号

阀门，输送泵出口阀门，将C1801-F-01号阀门打开到1/4的位置；打开溶媒输送泵，往塔内输送溶媒，并观察进料处的转子流量计的流量，保持流量在1.5米/秒；观察塔釜内的液位，当溶媒的量达到塔釜的2/3时，完成进料。

3.3.2. 全回流：进完料后，打开冷凝器的循环水进水C1801-F-24号、循环水出水C1801-F-25

号阀门，打开冷凝器的排空C1801-F-26号阀门；打开C1801-F-20号和C1801-F-21号阀门，关闭C1801-F-19号和C1801-F-22号阀门；打开C1801-F-13号和C1801-F-04号阀门，打开C1801-F-18号和C1801-F-03号阀门，开始对塔釜加热，并15分钟记录一次塔釜、塔顶的温度、压力；当C1801-F-04号阀门处无蒸汽冷凝水排出时，关闭此阀门；当C1801-F-13号阀门处无蒸汽冷凝水排出时（阀门管道处有明显炙热感），关闭此阀门，此时利用疏水阀疏水；加热过程中时刻观察塔釜的压力、温度值，必须在可控范围内；观察转子流量计，当蒸馏塔全回流后，关闭C1801-F-26号阀门，并保持全回流状态30min；在对塔釜加热进行全回流时，必须密切关注塔釜、塔顶的温度，在开始升温阶段可适当开打蒸汽阀门，塔釜温度上升到80度或塔顶温度上升到40度左右时，要关小蒸汽阀门，防止冲料事故。

3.3.3. 调节回流比：打开冷却器冷却介质（冷乙二醇）的C1801-F-16号和C1801-F-17号阀

门；打开C1801-F-07号和C1801-F-27号阀门；打开C1801-F-22号阀门，缓慢打开C1801-F-19号阀门，调节精馏份与粗馏份的回流比（以乙醇为例，回流比为1~3，但回流比要根据溶媒不同而不同）；调节到一个回流比后，继续蒸馏，通过C1801-F-08号对精馏份进行取样检测浓度；如浓度未达到规定要求，再次调节回流比（将回流比调大），稳定后取样检测溶媒浓缩，直到浓度符合工艺规定要求。

3.3.

4. 未到要求精馏份的处理：在回流比未调节到要求和精馏份未到达工艺浓度规定时，精

馏出的溶媒进入成品储罐，打开C1801-F-09号和C1801-F-10号阀门，用软管连接输送泵出口到溶媒储罐，开启输送泵，将成品储罐中的溶媒，完全输送至溶媒储罐中，

在下次进料时，再次进入塔釜进行蒸馏。

3.3.5. 蒸馏：在回流比调节规定，精馏份浓度达到要求后，开始进入温度阶段，时刻观察塔

釜温度，开启或关闭蒸汽，保持塔釜温度在一个相对稳定的温度范围内；精馏份进入成品储罐，等待本批次溶媒回收完成后，装桶待验。

3.3.6. 进料：当塔釜的溶媒少于塔釜体积的1/3后，开始进料；进料可分为半连续进料和间

歇进料。

3.3.6.1. 半连续进料：在需要进料时，打开C1801-F-02号阀门，通过转子流量计的流量和

C1801-F-01号阀门的开度来控制进料速度，当进料到塔釜体积的2/3时，停止进料，关闭C1801-F-01号和C1801-F-02号阀门；重复3.3.3.和3.3.4.的步骤，直到浓度再次符合工艺规定要求。

3.3.6.2. 间歇进料：到精馏份进入成品储罐的浓度达不到要求时，关闭C1801-F-19和

C1801-F-20号阀门，打开C1801-F-23号阀门，并用软管连接至溶媒储罐；将釜内残余的溶媒全部蒸出，冷却至溶媒储罐，并入下次进料用；带塔底取样检测浓度在工

艺规定的浓缩范围后，关闭蒸汽，塔内残余的作为废液处理；打开废液储罐的

C1801-F-06号阀门，关闭C1801-F-05号、C1801-F-12号阀门，打开C1801-F-34号阀门，将残夜转移至废液储罐；塔釜准备再次进料；重复3.3.1~3.3.5步骤，直到

3.3.6步后，蒸馏正常。

3.3.7. 废液处理：当每次塔釜内残留的溶媒浓度不能达到蒸馏要求时，就需要当作废液处理，

并将废液转移至废液储罐；此时首先关闭C1801-F-03号和C1801-F-18号阀门，停止加热，打开C1801-F-13号阀门，进剩余蒸汽和蒸汽凝水排出，降低废液温度；打开废液储罐的C1801-F-06号阀门，关闭C1801-F-05号、C1801-F-12号阀门，打开C1801-F-34号阀门，将残夜转移至废液储罐；关闭C1801-F-06号阀门，打开C1801-F-05阀门，待废液储罐内的压力在“0”值后，打开C1801-F-12号阀门，将废液放至规定容器内，委外处理。

3.4. 注意事项

3.4.1. 在蒸馏过程中，密切关注塔釜液位，岗位不能离人，严禁有干塔情况出现。

3.4.2. 本塔釜为常压容器，在蒸馏过程中，密切关注塔釜的温度、压力，严禁超温、超压。

3.5. 清洁、清场

严格按照《溶媒回收塔清洁SOP》执行清洁、清场操作。