制药过程溶媒回收工艺技术与节能

对溶媒挥发性的认识：
1、很多溶媒极易挥发，在贮罐、防空处极易损失，而且看不到； 2、真空系统的溶媒损失原因； 3、有空气、N2 系统的溶媒损失原因； 4、精馏等设备在开停车时溶媒无形损失的原因及措施。
二、溶媒损耗的主要方面 • 1、排放到天上 • 由于制药过程的成品的热敏性，浓缩、干燥大多 是在真空下进行的，而在真空条件下由于溶媒的 挥发性较大，造成真空系统的溶媒损耗大。 • • 解决方法： • 真空系统降低溶媒损耗的方法主要有：低温冷 凝、溶剂吸收、吸附等。需要有专业设计。
一、 溶 媒 性 质 ， 常 用 溶 媒
沸点 ℃ 64.51 78.25 82.40 117.7 77.1 126.1 90.2 56.12 115.9 39.75 61.15 81.60 89.6 66 68.7 80.719 80.1 110.625 68.47 153.0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
21
22 23
N,N-二甲基乙酰胺
NMP 乙二醇
N,N-dimethylacetamide[DMAC]
N-methylpyrrolidone Ethylene glycol
C4H9ON
C5H9ON C2H6O2
87.12
99.13 62.07
166.1
204 197.85
一、溶媒性质——挥发性
1 溶媒的挥发性大，易损失 医用酒精，乙醇（75%）在手背上（32℃)的情况 挥发性 约 11 kPa 溶媒达到同样的挥发性的温度 正常沸点 ℃ ℃
二氯甲烷： 丙酮： 甲醇： 乙醇： 异丙醇 乙酸乙酯： 乙腈 水 39 56 65 78.2 82.2 77 81.6 100 -10 3 17 31 32 22 23 46
溶媒挥发性——饱和分压
正常沸点℃ 二氯甲烷： 39 丙酮： 56 甲醇： 65 乙酸乙酯： 77 在25 ℃时的挥发度（分压） kPa 58.4 30.7 17 12
水
100
3.17
大气压：
101.3 kPa
溶媒挥发性——在空气或N2中的特性
在25 ℃时每m3空气或N2 正常沸点 ℃ 二氯甲烷： 39 丙酮： 56 甲醇： 65 乙酸乙酯： 77 水 100 气相溶媒含量 带走的溶媒 wt% kg 80 5.2 46.7 1.13 18.1 0.29 29.9 0.55 2 0.026 （饱和含量）
高消耗、高能耗、高排放？
溶媒回收是制药企业的辅助 工序， 也是关键过程之一
溶媒回收水平的提高能带来显著的效益
溶媒回收在制药厂虽然是辅助工段， 但在许多制药过程中是必不可少的环节，也是关键环节。
如在原料药厂，每天的溶媒循环用量在600吨， 年循环用量 20万 万吨/年
按消耗 1%计， 则年损耗 2000 吨/年 单价10000元/吨， 年耗价值 2000 万元/年 溶媒消耗 5%，1亿元 溶媒消耗 10%，2亿元 这也是由于制药过程环节多、复杂造成的， 更是提高效益的重要方面。 （为什么叫溶媒“回收”？像废品回收！）
• 4 小批量溶媒不回收 • 由于制药过程中的特点，会有很多小批量 的溶媒，每天几十升、几百升，由于含量 复杂，批量小，就没有回收。但累计起来 ，每天有半立方至一立方多大溶媒当作废 品处理掉。
制药过程溶媒 回收工艺技术与节能
溶媒回收技术成功应用几乎所有制药过程：
青霉素、阿莫西林、泰勒菌素、红霉素、林可霉素、VC、7-ACA、7ADCA、头孢类等 涉及到的溶媒种类及回收系统：
甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇， 乙酯、异丙酯、丁酯、碳酸二甲酯； 丙酮、乙腈、硅醚、二氯甲烷； 三乙胺、 N,N-二甲基甲酰胺DMF，N,N-二甲基乙酰胺DMA；MIBK 氨氮废水处理及氨水回收， 废水溶媒回收及多效蒸馏； 尾气回收系统；
序号
溶媒名称 甲醇 乙醇 异丙醇 丁醇 乙酸乙酯 乙酸丁酯 碳酸二甲酯 丙酮 甲基异丁基酮 二氯甲烷 氯仿 乙腈 三乙胺 四氢呋喃 正己烷 环己烷 苯 甲苯 异丙醚 N,N-二甲基甲酰胺
英文名 Methanol Ethanol isopropanol 1-butanol Ethyl acetate Butyl acetate Dimethyl carbonate acetone Methyl isobutyl ketone dichloromethane cholroform acetonitrile triethylamine tetrahydrofuran Hexane Cyclohexane benzene toluene Isopropyl ether N,N-dimethylformamide[DMF]
应用企业：华北制药，石药集团，哈药集团，鲁抗，齐鲁安替，山
东新时代，联邦制药，大同维奇达，阿拉宾度，明治，西安，东阳光 ，健康园，宁夏启元，新昌，丽珠，立国等
立体传质塔板CTST在全国百余家大中型 化工、制药、石化等企业成功应用3000余座塔
河北工业大学 天津
印尼 苏丹 印度 古巴
制药过程的特点：
•
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• 2、排放到废水中 • 由于溶媒回收过程中废溶媒中的蛋白及色级会受 热降解，因此系统需要清洗，清洗时所含的溶媒 大多排入废水；系统事故停车时也会有可观的溶 媒排入废水系统。不仅造成了溶媒的损耗，还增 加了环保处理的费用。 • • 解决方法： • 系统集中排放，排放前按溶媒集中并入回收。
• 3 间歇操作 • 多次开停车，造成溶媒的损耗。 • 解决方法： • 采用连续回收过程，减少间歇过程。 • 间歇操作策略（慢）
分子式 CH4O C2H6O C3H8O C4H10O C4H8O2 C6H12O2 C3H6O3 C3H6O C6H12O CH2Cl2 CHCl3 C2H3N C6H15N C4H8O C6H14 C6H12 C6H6 C7H8 C6H14O C3H7ON
分子量 32.04 46.07 60.09 74.12 88.07 116.16 90.08 58.08 100.16 84.93 119.38 41.05 101.19 72.11 86.17 84.16 78.11 92.13 102.17 73.10